CN109513430A - 一种超分子聚合物吸附剂的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种超分子聚合物吸附剂的制备方法及应用，包括如下步骤：将β‑环糊精、呋喃二甲酸、硫酸氢钠、水混合，形成悬浮液，在惰性气体氛围中加入四氢呋喃，搅拌所述悬浮液使其进行聚合反应；将反应后的悬浮液进行固液分离，得到固体；将得到的固体依次浸渍在水、四氢呋喃和二氯甲烷中；将浸渍后的固体进行干燥，得到所述超分子聚合物吸附剂。本发明所述的所制备的超分子聚合物吸附剂具有化学性质稳定、比表面积大、吸附能力强和吸附速度快等特点，能够有效去除水中微量有机污染物。

Description

一种超分子聚合物吸附剂的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及吸附材料领域和污染修复领域，尤其是一种超分子聚合物吸附剂的制备方法及应用。
背景技术
有机污染物造成的全球性污染问题，不仅危害水生生态系统，而且威胁到人类生命健康。工业生产过程会产生大量含有机污染物的废水，这些废水若不经处理直接排放或用于灌溉农田，会严重污染水和土壤系统。当前活性炭被广泛应用于水中有机污染物的吸附去除，但其吸附速率低且去除率不高，利用活性炭吸附污染物通常需要数小时才能达到吸附平衡。由于活性炭的吸附容量有限，其对微量有机污染物的去除效率偏低，在净化饮用水方面的效率较低。此外，制备活性炭需要500～900℃的高温，且活性炭的回收利用需要较大的能源投入，造成了资源能源的浪费和环境污染。为了实现水中有机污染物的快速高效去除，迫切需要开发低成本、环境友好且可以快速高效吸附微量有机物污染物的新型吸附剂。β-环糊精是一类不溶于水的环状低聚糖，具有环境友好和成本低等优点。β-环糊精可以与污染物形成络合物，因而被用作吸附剂，用于去除水中的有机污染物。然而，与活性炭相比，β-环糊精存在着比表面积低和吸附有机污染物效率低的不足。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种超分子聚合物吸附剂的制备方法及应用，利用β-环糊精和呋喃二甲酸通过交联形成多孔超分子聚合物，以解决β-环糊精比表面积低和吸附有机污染物效率低的问题。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种超分子聚合物吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
a.将β-环糊精、呋喃二甲酸、硫酸氢钠、水混合，形成悬浮液，在惰性气体氛围中加入四氢呋喃，搅拌所述悬浮液使其进行聚合反应；
b.将反应后的悬浮液进行固液分离，得到固体；
c.将步骤b中得到的固体依次浸渍在水、四氢呋喃和二氯甲烷中；
d.将步骤c浸渍后的固体进行干燥，得到所述超分子聚合物吸附剂。
进一步的，所述步骤a中，所述β-环糊精、呋喃二甲酸、硫酸氢钠和水的质量比为1:(0.8～1.2):(0.2～0.4):(0.6～0.8)。
进一步的，所述步骤a中的搅拌速率为400～450rmp，搅拌方式为磁力搅拌，反应温度为80～90℃，反应时间为55～65min。
进一步的，所述步骤c中，所述固液分离后所得的固体与水、四氢呋喃和二氯甲烷的质量比为4:(30～40):(40～50):(20～35)。
进一步的，将所述固液分离后所得的固体依次浸渍在水、四氢呋喃和二氯甲烷中的时间分别为10～20min、25～35min和10～20min。
进一步的，在所述步骤d中，所述干燥环境为真空干燥，干燥的温度为20～50℃，干燥时间为48小时。
按照上述方法制备得到的超分子聚合物吸附剂以及该超分子聚合物吸附剂作为有机污染物吸附剂的应用也属于本发明的保护范围，其中优选地所述有机污染物为双酚A。
相对于现有技术，本发明具有以下优势：本发明将β-环糊精与呋喃二甲酸发生聚合反应，生成一种比表面积大的多孔超分子聚合物吸附剂，可以螯合各种微量有机污染物，具有吸附吸附速率高、比表面积大的优点。另外，采用温和的洗涤过程可以实现超分子聚合物吸附剂的再生，不会损失吸附性能。
具体实施方式
实施例1：一种多孔超分子聚合物吸附剂的制备方法：
取β-环糊精2g，呋喃二甲酸2g，2.17mmol硫酸氢钠水溶液2ml，放入50ml闪烁瓶中混合，在N2保护条件下加入80ml四氢呋喃；将上述混合物在80℃、450rmp的条件下搅拌60min；将悬浮液固液分离，将得到的2.3g固体依次浸渍在20ml去离子水(15min)、20ml四氢呋喃(30min)和20ml二氯甲烷(15min)中进行活化；最后，在25℃中真空干燥48h，得到所述超分子聚合物吸附剂。
实施例2：超分子聚合物吸附剂吸附双酚A实验：
将5mg所述超分子聚合物吸附剂置于20ml闪烁瓶中，加入浓度为1g/L的双酚A标准溶液0.5ml，以水定容至5ml，得到含双酚A浓度C0为100mg/L的溶液，塞上塞子。在25℃条件下于涡旋仪上以2500rmp涡旋10min，保证吸附充分，在不同时间依次取出样品，所制备的超分子聚合物吸附剂在在20秒内就可以去除超过90％的双酚A。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种超分子聚合物吸附剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
a.将β-环糊精、呋喃二甲酸、硫酸氢钠、水混合，形成悬浮液，在惰性气体氛围中加入四氢呋喃，搅拌所述悬浮液使其进行聚合反应；
b.将反应后的悬浮液进行固液分离，得到固体；
c.将步骤b中得到的固体依次浸渍在水、四氢呋喃和二氯甲烷中；
d.将步骤c浸渍后的固体进行干燥，得到所述超分子聚合物吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种超分子聚合物吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤a中，所述β-环糊精、呋喃二甲酸、硫酸氢钠和水的质量比为1:(0.8～1.2):(0.2～0.4):(0.6～0.8)。
3.根据权利要求1所述的一种超分子聚合物吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤a中的搅拌速率为400～450rmp，搅拌方式为磁力搅拌，反应温度为80～90℃，反应时间为55～65min。
4.根据权利要求1所述的一种超分子聚合物吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤c中，所述固液分离后所得的固体与水、四氢呋喃和二氯甲烷的质量比为4:(30～40):(40～50):(20～35)。
5.根据权利要求4所述的一种超分子聚合物吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤c中，将所述固液分离后所得的固体依次浸渍在水、四氢呋喃和二氯甲烷中的时间分别为10～20min、25～35min和10～20min。
6.根据权利要求1所述的一种超分子聚合物吸附剂的制备方法，其特征在于：在所述步骤d中，所述干燥环境为真空干燥，干燥的温度为20～50℃，干燥时间为48小时。
7.权利要求1-6中任一所述方法制备得到的超分子聚合物吸附剂。
8.权利要求7所述超分子聚合物吸附剂作为有机污染物吸附剂的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于：所述有机污染物为双酚A。
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Title
胡永花: "环糊精聚合材料的绿色制备及其对印染废水的处理研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑> *

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