CN109512789A - 一种可直接压片的高纯度粒状木糖醇及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种可直接压片的高纯度粒状木糖醇，包括主料、粘合剂和润湿剂，所述主料为100目下占比75%以上的木糖醇粉末，所述粘合剂为羧甲基纤维素钠粉末，所述润湿剂为水，将部分木糖醇粉末加水配制成浓度为70%～80%的醇液，再加入重量比为1%～2%的羧甲基纤维素钠粉末，在高速搅拌下溶解混合成喷液，然后采用一步制粒法，将配好的喷液喷洒到流化状态的木糖醇粉末上，在粘合剂羧甲基纤维素钠的作用下制成均匀的可直接压片的高纯度粒状木糖醇。本发明还公开该高纯度粒状木糖醇的制备方法。本发明减少了水的用量，降低了干燥时间，提高了生产效率；一方面在保证粘合剂粘度的合适性，降低的粘合剂的用量，得到高纯度、高硬度的粒状木糖醇。

Description

一种可直接压片的高纯度粒状木糖醇及其制备方法
技术领域
本发明属于木糖醇的制备技术领域，特别涉及一种高纯度、易于压片、片剂硬度高的粒状木糖醇的制备方法。
背景技术
木糖醇吸湿性较强，流动性差，不易直接压片。同时，由于熔点低，压片时部分木糖醇分子在压力和温度双重作用下，发生“相”转移变化，难以压制成合格的片剂，出现如粘冲、硬度低等问题。所以想要对木糖醇压片就必须克服上述不利条件。
公开号为CN1732905A的中国专利公开了可直接压片的木糖醇颗粒及其制法技术，公开号为CN1686089A的中国专利公开了一种可直接压片的木糖醇颗粒及其制备方法技术，这两项专利都是采用添加粘合剂和其它辅助载体的湿法制粒技术，如羟丙基甲基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、山梨醇等按一定比列混合制粒。该种技术方法较为原始，用聚乙烯吡咯烷酮等化学品作粘合剂，所制颗粒松密度低、直接压片片剂硬度低及脆碎度高。同时还由于加入了其他多元醇或其他甜味剂，导致木糖醇纯度降低了。
公开号为CN101283776A的中国专利公开了一种甜味剂颗粒技术，同样需要将粘合剂用大量的水或其他溶剂配制成溶液，大规模生产时喷液时间将大大延长，造成颗粒产品粒径不均匀，粘合成团成块现象严重，因此收率较低。公开号为CN101869236A的中国专利公开了可直接压片的木糖醇颗粒及其制备方法技术，在粘合剂的配制的喷液中加入了一定比例的木糖醇粉，在一定程度上减少了水的含量，但它的物料不是纯木糖醇粉末，里面加入了同粘度的粘合剂，这增加了粘合剂的用量，成本增加。
以上现有专利技术不管是湿法造粒还是喷雾造粒，为了达到较高的硬度，粘合剂的添加量都超过2%（粘合剂与木糖醇的质量比），相对较高，会导致产品的木糖醇纯度偏低，在工业化生产中的也增加了成本。
因此，现有技术有待进一步改进和提高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，提供一种可直接压片的高纯度粒状木糖醇及其制备方法，以解决现有技术中粘合剂用量大、用水量大、水分高、纯度低、硬度低等问题。
本发明是这样实现的，提供一种可直接压片的高纯度粒状木糖醇，包括主料、粘合剂和润湿剂，所述主料为100目下占比75%以上的木糖醇粉末，所述粘合剂为羧甲基纤维素钠粉末，所述润湿剂为水，将部分木糖醇粉末加水配制成浓度为70%～80%的醇液，再加入重量比为1%～2%的羧甲基纤维素钠粉末，在高速搅拌下溶解混合成喷液，然后采用一步制粒法，将配好的喷液喷洒到流化状态的木糖醇粉末上，在粘合剂羧甲基纤维素钠的作用下制成均匀的可直接压片的高纯度粒状木糖醇。
进一步地，所述高纯度粒状木糖醇的颗粒大小为20目～100目。
本发明是这样实现的，还提供一种如前所述的可直接压片的高纯度粒状木糖醇的制备方法，包括如下步骤：将部分木糖醇粉末加水配制成醇液，再加入羧甲基纤维素钠粉末，搅拌混合成喷液，使用制粒机将配好的喷液喷洒到流化状态的木糖醇粉末上，制成高纯度粒状木糖醇。
进一步地，所述制备方法包括如下步骤：
（1）备料：将木糖醇主料和粘合剂羧甲基纤维素钠分别粉碎过筛成细粉，备用；
（2）配制喷液：先选取部分步骤（1）制备的木糖醇粉末加水配制成浓度为70%～80%的醇液，向醇液中加入步骤（1）制备的重量比为1%～2%的粘合剂羧甲基纤维素钠粉末，在高速搅拌下溶解混合成喷液；
（3）造粒：采用一步制粒法使用沸腾造粒机，将配好的喷液以喷雾的形式，喷洒到流化状态的木糖醇粉末上，制成均匀的可直接压片的高纯度粒状木糖醇。
进一步地，所述制备方法还包括步骤：
（4）压片：将步骤（3）造粒制得的粒状木糖醇过筛出大小为20目～100目木糖醇颗粒，加入1.8%～2.2%的硬脂酸镁混匀，用压片机直接进行压片制得高纯度木糖醇片剂。
与现有技术相比，本发明的可直接压片的高纯度粒状木糖醇及其制备方法，包括主料、粘合剂和润湿剂，所述主料为100目下占比75%以上的木糖醇粉末，所述粘合剂为羧甲基纤维素钠粉末，所述润湿剂为水，改变粘合剂的前期溶解方式，将粘合剂羧甲基纤维素钠、润湿剂水、部分木糖醇粉主料按一定比例配制成一定浓度的喷液，然后采用一步制粒法，将喷液直接喷到另外的木糖醇粉末上进行制粒，将木糖醇在粘合剂的作用下制成可直接压片的木糖醇颗粒。本发明一方面减少了水的用量，降低了干燥时间，提高了生产效率；一方面在保证粘合剂粘度的合适性，降低的粘合剂的用量。通过这种喷液的配制，使得制备的粒状木糖醇可直接压片，制成的片剂硬度达到100N以上，甚至通过控制工艺参数，片剂硬度可达到130N以上，其木糖醇含量达到98%以上，得到高纯度、高硬度的粒状木糖醇。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明可直接压片的高纯度粒状木糖醇的较佳实施例，包括主料、粘合剂和润湿剂，所述主料为100目下占比75%以上的木糖醇粉末，所述粘合剂为羧甲基纤维素钠粉末，所述润湿剂为水，将部分木糖醇粉末加水配制成浓度为70%～80%的醇液，再加入重量比为1%～2%的羧甲基纤维素钠粉末，在高速搅拌下溶解混合成喷液，然后采用一步制粒法，将配好的喷液喷洒到流化状态的木糖醇粉末上，在粘合剂羧甲基纤维素钠的作用下制成均匀的可直接压片的高纯度粒状木糖醇。
其中，用于直接压片的高纯度粒状木糖醇的颗粒大小为20目～100目。
本发明还公开一种如前所述的可直接压片的高纯度粒状木糖醇的制备方法，包括如下步骤：将部分木糖醇粉末加水配制成醇液，再加入羧甲基纤维素钠粉末，搅拌混合成喷液，使用制粒机将配好的喷液喷洒到流化状态的木糖醇粉末上，制成高纯度粒状木糖醇。
具体地，所述制备方法包括如下步骤：
（1）备料：将木糖醇主料和粘合剂羧甲基纤维素钠分别粉碎过筛成细粉，备用。
（2）配制喷液：先选取部分步骤（1）制备的木糖醇粉末加水配制成浓度为70%～80%的醇液，向醇液中加入步骤（1）制备的重量比为1%～2%的粘合剂羧甲基纤维素钠粉末，在高速搅拌下溶解混合成喷液。
（3）造粒：采用一步制粒法使用沸腾造粒机，将配好的喷液以喷雾的形式，喷洒到流化状态的木糖醇粉末上，制成均匀的可直接压片的高纯度粒状木糖醇。
作为另一实施例，所述制备方法还包括步骤：
（4）压片：将步骤（3）造粒制得的粒状木糖醇过筛出大小为20目～100目木糖醇颗粒，加入1.8%～2.2%的硬脂酸镁混匀，用压片机直接进行压片制得高纯度木糖醇片剂。所述高纯度木糖醇片剂的硬度大于130N，其木糖醇含量达到98%以上。
而且，在步骤（3）中，所述喷液温度控制在40℃～55℃，所述喷液在1h～2h内喷完，所述喷液喷完后继续开热风对制成的粒状物料进行干燥。优选地，所述喷液温度为45℃。而一般常用的喷液温度为60℃～65℃，本发明的喷液温度更低。喷液温度低，其粘度相应增大，有利于木糖醇粉末的成粒。
在步骤（1）中，所述木糖醇粉末破碎过筛至100目下占比75%以上。
羧甲基纤维素钠是葡萄糖聚合度为100～2000的纤维素衍生物，呈白色纤维状或 颗粒状粉末，无臭、无味、有吸湿性，在食品添加剂中常用作粘合剂、崩解剂、填充剂。不同型 号的羧甲基纤维素钠其粘度不一样，本发明通过实验不同型号的粘合剂，最终优选低粘度 高硬度的FL20羧甲基纤维素钠作为粘合剂，实验数据如下：
CMC-Na型号 FL20 FL50 FL100
粘度（25℃）/mPa·s 30-50 40-80 100-150
添加量 1.5% 1.5% 1.5%
片剂硬度/N >120 100-120 60-80
松密度/g·ml<sup>-1</sup> 0.5-0.7 0.4-0.5 0.4-0.5
粒度 20目上＜3%，80目下＜15%，100目下＜5% 20目上＜5%，80目下＜15%，100目下＜10% 20目上＜5%，80目下＜15%，100目下＜10%
其中，型号为FL20的羧甲基纤维素钠的性能参数较优，可作为本发明的粘合剂使用。
下面通过具体实例进一步阐述本发明的方法。
实施例1：
第一种可直接压片的高纯度粒状木糖醇的制备方法，包括如下步骤：
（11）.备料：取生产破粉车间100目以下的木糖醇粉末10kg备用，其中取8kg加入到沸腾制粒机中预热10min。
（12）.配喷液：取1200g木糖醇粉末，用300g水在60℃水浴中搅拌溶解，再加30g羧甲基纤维素钠在高速搅拌下溶解，备用。
（13）.造粒：40℃下，喷液1.5h造粒。喷液完毕后继续干燥10min，再通入冷空气降至室温。测定含水量等指标，合格后筛除较大颗粒及细小粉末，得到颗粒大小为20目可直接压片的木糖醇颗粒。
（14）.压片：将所得木糖醇颗粒加入1.8%的硬脂酸镁混匀，用压片机压片，得到硬度为130N的木糖醇片剂。
实施例2：
第二种可直接压片的高纯度粒状木糖醇的制备方法，包括如下步骤：
（21）.备料：取生产破粉车间100目以下的木糖醇粉末10kg备用，其中取8kg加入到沸腾制粒机中预热10min。
（22）.配喷液：取1200g木糖醇粉末，用300g水在60℃水浴中搅拌溶解，再加27g羧甲基纤维素钠在高速搅拌下溶解，备用。
（23）.造粒：55℃下，喷液2h造粒。喷液完毕后继续干燥10min，再通入冷空气降至室温。测定含水量等指标，合格后筛除较大颗粒及细小粉末，得到颗粒大小为50目可直接压片的木糖醇颗粒。
（24）.压片：将所得颗粒加入2.2%的硬脂酸镁混匀，用压片机压片，得到硬度为137N木糖醇片剂。
实施例3：
第三种可直接压片的高纯度粒状木糖醇的制备方法，包括如下步骤：
（31）.备料：取生产破粉车间100目以下的木糖醇粉末10kg备用，其中取8kg加入到沸腾制粒机中预热5-10min。
（32）.配喷液：取1200g木糖醇粉末，用300g水在60℃水浴中搅拌溶解，再加22.5g羧甲基纤维素钠在高速搅拌下溶解，备用。
（33）.造粒：45℃下，喷液1h造粒。喷液完毕后继续干燥10min，再通入冷空气降至室温。测定含水量等指标，合格后筛除较大颗粒及细小粉末，得到颗粒大小为80目可直接压片的木糖醇颗粒。
（34）.压片：将所得颗粒加入2%的硬脂酸镁混匀，用压片机压片，得到硬度为145N木糖醇片剂。
实施例4：
第四种可直接压片的高纯度粒状木糖醇的制备方法，包括如下步骤：
（41）.备料：取生产破粉车间100目以下占比75%以上的木糖醇粉末10kg备用，其中取8kg加入到沸腾制粒机中预热5-10min。
（42）.配喷液：取1200g木糖醇粉末，用400g水在60℃水浴中搅拌溶解，再加24g羧甲基纤维素钠在高速搅拌下溶解，备用。
（43）.造粒：45℃下，喷液1h造粒。喷液完毕后继续干燥10min，再通入冷空气降至室温。测定含水量等指标，合格后筛除较大颗粒及细小粉末，得到颗粒大小为100目可直接压片的木糖醇颗粒。
（44）.压片：将所得颗粒加入2.0%的硬脂酸镁混匀，用压片机压片，得到硬度150N木糖醇片剂。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种可直接压片的高纯度粒状木糖醇，其特征在于，包括主料、粘合剂和润湿剂，所述主料为100目下占比75%以上的木糖醇粉末，所述粘合剂为羧甲基纤维素钠粉末，所述润湿剂为水，将部分木糖醇粉末加水配制成浓度为70%～80%的醇液，再加入重量比为1%～2%的羧甲基纤维素钠粉末，在高速搅拌下溶解混合成喷液，然后采用一步制粒法，将配好的喷液喷洒到流化状态的木糖醇粉末上，在粘合剂羧甲基纤维素钠的作用下制成均匀的可直接压片的高纯度粒状木糖醇。
2.如权利要求1所述的可直接压片的高纯度粒状木糖醇，其特征在于，所述高纯度粒状木糖醇的颗粒大小为20目～100目。
3.一种如权利要求1或2所述的可直接压片的高纯度粒状木糖醇的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将部分木糖醇粉末加水配制成醇液，再加入羧甲基纤维素钠粉末，搅拌混合成喷液，使用制粒机将配好的喷液喷洒到流化状态的木糖醇粉末上，制成高纯度粒状木糖醇。
4.如权利要求3所述的可直接压片的高纯度粒状木糖醇的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
（1）备料：将木糖醇主料和粘合剂羧甲基纤维素钠分别粉碎过筛成细粉，备用；
（2）配制喷液：先选取部分步骤（1）制备的木糖醇粉末加水配制成浓度为70%～80%的醇液，向醇液中加入步骤（1）制备的重量比为1%～2%的粘合剂羧甲基纤维素钠粉末，在高速搅拌下溶解混合成喷液；
（3）造粒：采用一步制粒法使用沸腾造粒机，将配好的喷液以喷雾的形式，喷洒到流化状态的木糖醇粉末上，制成均匀的可直接压片的高纯度粒状木糖醇。
5.如权利要求4所述的可直接压片的高纯度粒状木糖醇的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括步骤：
（4）压片：将步骤（3）造粒制得的粒状木糖醇过筛出大小为20目～100目木糖醇颗粒，加入1.8%～2.2%的硬脂酸镁混匀，用压片机直接进行压片制得高纯度木糖醇片剂。
6.如权利要求5所述的可直接压片的高纯度粒状木糖醇的制备方法，其特征在于，在步骤（4）中，制备的所述高纯度木糖醇片剂的硬度大于130N，其木糖醇含量达到98%以上。
7.如权利要求4或5所述的可直接压片的高纯度粒状木糖醇的制备方法，其特征在于，在步骤（3）中，所述喷液温度控制在40℃～55℃，所述喷液在1h～2h内喷完，所述喷液喷完后继续开热风对制成的粒状物料进行干燥。
8.如权利要求7所述的可直接压片的高纯度粒状木糖醇的制备方法，其特征在于，所述喷液温度为45℃。
9.如权利要求4所述的可直接压片的高纯度粒状木糖醇的制备方法，其特征在于，在步骤（1）中，所述木糖醇粉末破碎过筛至100目下占比75%以上。
10.如权利要求4所述的可直接压片的高纯度粒状木糖醇的制备方法，其特征在于，所述粘合剂羧甲基纤维素钠为低粘度高硬度的FL20型羧甲基纤维素钠。
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