CN109507159A - 一种锆金属有机骨架材料在检测和去除盐酸克伦特罗中的应用 - Google Patents

一种锆金属有机骨架材料在检测和去除盐酸克伦特罗中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于痕量目标物检测技术领域，尤其是涉及一种锆金属有机骨架材料在检测和去除盐酸克伦特罗中的应用。本发明中盐酸克伦特罗的检测和去除方法，用待测溶液滴定锆金属有机骨架材料的悬浊液，检测溶液的荧光强度，荧光强度下降，表明待测液中存在盐酸克伦特罗，并且同时去除了盐酸克伦特罗。本发明采用的锆金属有机骨架材料稳定性好，功能强大，可快速、灵敏地检测出盐酸克伦特罗，并且对盐酸克伦特罗具有很好的吸附性能，可很好地去除水体环境或动物尿液中的盐酸克伦特罗。

Description

一种锆金属有机骨架材料在检测和去除盐酸克伦特罗中的 应用
技术领域
本发明涉及痕量目标物检测技术领域，尤其是涉及一种锆金属有机骨架材料在检测和去除盐酸克伦特罗中的应用。
背景技术
克伦特罗(Clenbuterol，CLB)是一种具有苯乙醇胺结构的合成化合物，被广泛应用于治疗哮喘、气道狭窄、肺部疾病和家畜生产中的促生长。然而，由于CLB的潜在有害影响，在饲料、动物产品和水生环境中存在很低浓度的CLB，其检测和去除方法也处于不断发展的过程中。到目前为止，已有大量的分析方法用于检测各种样品基质中的CLB，如液相色谱、液相色谱-串联质谱、气相色谱-质谱等的检测方法，用于CLB的确证性测定。然而，为了获得灵敏的检测和准确的结果，复杂而繁琐的样品预处理程序是必不可少的。因此，快速、灵敏的检测CLB的方法越来越受到重视，如酶联免疫吸附测定、侧流免疫分析、电化学传感器和表面增强拉曼光谱等。然而，上述检测方法涉及昂贵的仪器或复杂的制备步骤或时间成本，最重要的是，无论是验证性方法还是传感技术，都只适用于CLB的分析，而不适用于CLB的去除。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的另一个目的是提供一种盐酸克伦特罗的检测和去除方法，用待测溶液滴定锆金属有机骨架材料的悬浊液，检测溶液的荧光强度，荧光强度下降，表明待测液中存在盐酸克伦特罗，并且同时去除了盐酸克伦特罗。本发明的锆金属有机骨架材料结构类型丰富，稳定性好，功能强大，可快速、灵敏地检测出盐酸克伦特罗，并且对盐酸克伦特罗具有很好的吸附性能。
本发明的另一个目的是提供如上所述的盐酸克伦特罗的检测和去除方法在检测和去除水体环境或动物尿液中的盐酸克伦特罗中的应用。该方法可有效地检测水体环境或动物尿液中的盐酸克伦特罗，并且对盐酸克伦特罗具有优异的吸附性能。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种锆金属有机骨架材料在检测和去除盐酸克伦特罗中的应用。
一种锆金属有机骨架材料在检测和去除盐酸克伦特罗中的应用，用待测溶液滴定锆金属有机骨架材料的悬浊液，检测溶液的荧光强度，荧光强度下降，表明待测液中存在盐酸克伦特罗，并且同时去除了盐酸克伦特罗。
优选地，所述锆金属有机骨架材料选自UiO-66。
优选地，所述盐酸克伦特罗的检测和去除方法包括以下步骤：
(a)制备锆金属有机骨架材料，配制锆金属有机骨架材料的悬浊液和盐酸克伦特罗的标准溶液；
(b)用盐酸克伦特罗的标准溶液滴定锆金属有机骨架材料的悬浊液，检测荧光强度的变化；
(c)将不同浓度的盐酸克伦特罗的标准溶液加入到固定用量的锆金属有机骨架材料中，吸附后测定盐酸克伦特罗的浓度，绘制吸附等温线。
优选地，所述锆金属有机骨架材料的悬浊液的浓度为0.4-3mg/mL。
优选地，所述盐酸克伦特罗的浓度为10-50ppm。
优选地，所述盐酸克伦特罗每次滴加到所述锆金属有机骨架材料的悬浊液中的体积为20-40μL。
优选地，所述锆金属有机骨架材料的激发波长为280-300nm，更优选为290nm。
优选地，在步骤(c)中，所述吸附的过程中采用震荡吸附或者静置吸附；
优选地，所述吸附的过程中采用震荡吸附。
优选地，所述震荡吸附的转速90-110rpm，更优选为95-100rpm；
优选地，所述盐酸克伦特罗的检测和去除是在室温下进行的。
优选地，在步骤(c)中，所述吸附的时间为6-12h，更优选为8-9h。
与已有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明中的盐酸克伦特罗的检测和去除方法，用待测溶液滴定锆金属有机骨架材料的悬浊液，检测溶液的荧光强度，荧光强度下降，表明待测液中存在盐酸克伦特罗，并且同时去除了盐酸克伦特罗。本发明的锆金属有机骨架材料结构类型丰富，稳定性好，功能强大，可快速、灵敏地检测出盐酸克伦特罗，并且对盐酸克伦特罗具有很好的吸附性能。
(2)本发明中所述的盐酸克伦特罗的检测和去除方法在检测和去除水体环境或动物尿液中的盐酸克伦特罗中的应用。该方法可有效地检测水体环境或动物尿液中的盐酸克伦特罗，并且具有优异的吸附性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明中的UiO-66在不同压力下对氮气的吸附作用和解吸附作用图；
图2本发明中的UiO-66的强度表征图；
图3本发明中的UiO-66的扫描电镜图；
图4为本发明盐酸克伦特罗溶液滴定UiO-66溶液的荧光强度变化曲线；
图5为本发明UiO-66溶液对盐酸克伦特罗溶液的吸附等温线；
图6为本发明有/无盐酸克伦特罗存在时，在真实猪尿液样本的荧光强度变化曲线；
图7为本发明有/无盐酸克伦特罗存在时，在真实羊尿液样本的荧光强度变化曲线。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
一种锆金属有机骨架材料在检测和去除盐酸克伦特罗中的应用，用待测溶液滴定锆金属有机骨架材料的悬浊液，检测溶液的荧光强度，荧光强度下降，表明待测液中存在盐酸克伦特罗，并且同时去除了盐酸克伦特罗。
本发明中的锆金属有机骨架材料稳定性好，功能强大，可快速、灵敏地检测出盐酸克伦特罗，并且对盐酸克伦特罗具有很好的吸附性能。锆金属有机骨架材料对盐酸克伦特罗选择性吸附到其孔径中，并猝灭其本身的荧光，荧光强度降低。
优选地，所述锆金属有机骨架材料选自UiO-66。
本发明中的锆金属有机骨架材料选用UiO-66材料，UiO-66材料具有优异的吸附性能。其制备方法包括如下步骤：
将四氯化锆(0.93g，4mmol)和1，4苯二甲酸(1.32g，8mmol)溶解于24mL二甲基甲酰胺和0.67mL盐酸的混合溶液中，在200-240℃下加热14-16小时，得到UiO-66。
优选地，所述盐酸克伦特罗的检测和去除方法包括以下步骤：
(a)制备锆金属有机骨架材料，配制锆金属有机骨架材料的悬浊液和盐酸克伦特罗的标准溶液；
(b)用盐酸克伦特罗的标准溶液滴定锆金属有机骨架材料的悬浊液，检测荧光强度的变化；
通过将盐酸克伦特罗的标准溶液逐渐滴加到锆金属有机骨架材料的悬浊液中，可明显看出，随着盐酸克伦特罗的标准溶液滴加量的增加，荧光强度逐渐降低。
(c)将不同浓度的盐酸克伦特罗的标准溶液加入到固定用量的锆金属有机骨架材料中，吸附后测定盐酸克伦特罗的浓度，绘制吸附等温线。
锆金属有机骨架材料对盐酸克伦特罗具有良好的选择性，吸附性能，可应用于水样本中痕量盐酸克伦特罗的高选择分离富集。
优选地，所述锆金属有机骨架材料的悬浊液的浓度为0.4-3mg/mL。
优选地，所述盐酸克伦特罗的浓度为10-50ppm。
盐酸克伦特罗的浓度典型但非限制性的例如为10ppm、20ppm、30ppm、40ppm或50ppm。
优选地，所述盐酸克伦特罗每次滴加到所述锆金属有机骨架材料的悬浊液中的体积为20-40μL。
所述锆金属有机骨架材料的激发波长为280-300nm，更优选为290nm。
锆金属有机骨架材料的激发波长典型但非限制性的例如为280nm、285nm、290nm、300nm、305nm或400nm。
优选地，在步骤(c)中，所述吸附的过程中采用震荡吸附或者静置吸附；
优选地，所述吸附的过程中采用震荡吸附；
优选地，所述震荡吸附的转速90-110rpm，更优选为95-100rpm；
优选地，所述盐酸克伦特罗的检测和去除是在室温下进行的。
在吸附的过程中采用震荡吸附更有利于吸附，加快吸附，使吸附更快地达到平衡。
震荡吸附的转速典型但非限制性的例如为90rpm、91rpm、92rpm、93rpm、94rpm、95rpm、96rpm、97rpm、98rpm、99rpm、100rpm、101rpm、102rpm、103rpm、104rpm、105rpm、106rpm、107rpm、108rpm、109rpm或200rpm。
优选地，在步骤(c)中，所述吸附的时间为6-12h，更优选为8-9h。
吸附的时间典型但非限制性的例如为6h、6.5h、7h、7.5h、8h、8.5h、9h、9.5h、10h、10.5h、11h、11.5h或12h。
如上所述的盐酸克伦特罗的检测和去除方法在检测和去除水体环境或动物尿液中的盐酸克伦特罗中的应用。
将含有盐酸克伦特罗的猪尿或羊尿，用去离子水稀释50倍后，各取100μL加入到1mg/ml的锆金属有机骨架材料的悬浊液中，观察荧光信号变化可检测并去除猪尿或羊尿中的盐酸克伦特罗。
下面结合具体的实施例、对比例及附图，对本发明做进一步说明。
实施例1
一种盐酸克伦特罗的检测和去除方法，包括以下步骤：
(a)制备UiO-66，配制UiO-66的悬浊液，取5mgUiO-66分散在5ml去离子水中，并超声波振荡10分钟，检测荧光信号强度；
(b)配制30ppm的盐酸克伦特罗的标准溶液，将浓度为30ppm的盐酸克伦特罗溶液对UiO-66的悬浊液进行滴定，每次滴定20μL，可明显观察到荧光信号强度的下降，如图4所示。
所述UiO-66的制备方法，包括如下步骤：
将四氯化锆(0.93g，4mmol)和1，4苯二甲酸(1.32g，8mmol)溶解于24mL二甲基甲酰胺和0.67mL盐酸的混合溶液中，在220℃下加热14小时，得到UiO-66。
实施例2
一种盐酸克伦特罗的检测和去除方法，包括以下步骤：
制备UiO-66，取5mgUiO-66，加入浓度为10ppm的盐酸克伦特罗溶液，振荡吸附10h后测定盐酸克伦特罗溶液的浓度。
所述UiO-66的制备方法与实施例1相同。
实施例3
一种盐酸克伦特罗的检测和去除方法，包括以下步骤：
制备UiO-66，取5mgUiO-66，加入浓度为20ppm的盐酸克伦特罗溶液，振荡吸附10h后测定盐酸克伦特罗溶液的浓度。
所述UiO-66的制备方法与实施例1相同。
实施例4
一种盐酸克伦特罗的检测和去除方法，包括以下步骤：
制备UiO-66，取5mgUiO-66，加入浓度为30ppm的盐酸克伦特罗溶液，振荡吸附10h后测定盐酸克伦特罗溶液的浓度。
所述UiO-66的制备方法与实施例1相同。
实施例5
一种盐酸克伦特罗的检测和去除方法，包括以下步骤：
制备UiO-66，取5mgUiO-66，加入浓度为40ppm的盐酸克伦特罗溶液，振荡吸附10h后测定盐酸克伦特罗溶液的浓度。
所述UiO-66的制备方法与实施例1相同。
实施例6
一种盐酸克伦特罗的检测和去除方法，包括以下步骤：
制备UiO-66，取5mgUiO-66，加入浓度为50ppm的盐酸克伦特罗溶液，振荡吸附10h后测定盐酸克伦特罗溶液的浓度。
所述UiO-66的制备方法与实施例1相同。
实施例7
一种盐酸克伦特罗的检测和去除方法用于检测真实猪尿液样本，包括以下步骤：
(a)制备UiO-66，配制UiO-66的悬浊液，取5mgUiO-66分散在5ml去离子水中，并超声波振荡8分钟，检测荧光信号强度；
(b)将含有盐酸克伦特罗的猪尿用去离子水稀释50倍后，取100μL加入到1mg/ml的UiO-66悬浊液中，检测荧光信号强度。
所述UiO-66的制备方法与实施例1相同。
实施例8
一种盐酸克伦特罗的检测和去除方法用于检测真实羊尿液样本，包括以下步骤：
(a)制备UiO-66，配制UiO-66的悬浊液，取5mgUiO-66分散在5ml去离子水中，并超声波振荡8分钟，检测荧光信号强度；
(b)将含有盐酸克伦特罗羊尿用去离子水稀释50倍后，取100μL加入到1mg/ml的UiO-66悬浊液中，检测荧光信号强度。
所述UiO-66的制备方法与实施例1相同。
对比例1
一种盐酸克伦特罗的检测和去除方法用于检测真实猪尿液样本，与实施例7不同的是，猪尿中不含有盐酸克伦特罗。
对比例2
一种盐酸克伦特罗的检测和去除方法用于检测真实羊尿液样本，与实施例7不同的是，羊尿中不含有盐酸克伦特罗。
图1-3是本发明中制备的UiO-66的性能表征，由图1-3可知，本发明制备的UiO-66具有优异的化学稳定性。
实施例1的结果如图4所示，为本发明盐酸克伦特罗溶液滴定UiO-66溶液的荧光强度变化曲线，图4中的曲线从上倒下依次表示盐酸克伦特罗溶液的添加体积为0μL、20μL、40μL、60μL、80μL、100μL、120μL、140μL、160μL、180μL或200μL时，荧光强度的变化曲线，由图4可知，将盐酸克伦特罗溶液滴定到本发明的UiO-66溶液中，随着滴加量的增加，荧光强度逐渐降低。UiO-66对盐酸克伦特罗具有良好的传感能力，可灵敏地检测并去除盐酸克伦特罗。
图5为本发明UiO-66溶液对盐酸克伦特罗溶液的吸附等温线，由图5可知，UiO-66对盐酸克伦特罗溶液具有优异的吸附性能。
图6为本发明有/无盐酸克伦特罗存在时，在真实猪尿液样本的荧光强度变化曲线；图7为本发明有/无盐酸克伦特罗存在时，在真实羊尿液样本的荧光强度变化曲线。通过本发明中的方法可以快速，准确地测出猪尿尿液样本或羊尿尿液样本中是否存在盐酸克伦特罗，同时对盐酸克伦特罗具有很好的去除作用。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种锆金属有机骨架材料在检测和去除盐酸克伦特罗中的应用。
2.根据权利要求1所述的锆金属有机骨架材料在检测和去除盐酸克伦特罗中的应用，其特征在于，用待测溶液滴定锆金属有机骨架材料的悬浊液，检测溶液的荧光强度，荧光强度下降，表明待测液中存在盐酸克伦特罗，并且同时去除了盐酸克伦特罗。
3.根据权利要求1所述的锆金属有机骨架材料在检测和去除盐酸克伦特罗中的应用，其特征在于，所述锆金属有机骨架材料选自UiO-66。
4.根据权利要求2所述的锆金属有机骨架材料在检测和去除盐酸克伦特罗中的应用，其特征在于，所述盐酸克伦特罗的检测和去除方法包括以下步骤：
(a)制备锆金属有机骨架材料，配制锆金属有机骨架材料的悬浊液和盐酸克伦特罗的标准溶液；
(b)用盐酸克伦特罗的标准溶液滴定锆金属有机骨架材料的悬浊液，检测荧光强度的变化；
(c)将不同浓度的盐酸克伦特罗的标准溶液加入到固定用量的锆金属有机骨架材料中，吸附后测定盐酸克伦特罗的浓度，绘制吸附等温线。
5.根据权利要求4所述的锆金属有机骨架材料在检测和去除盐酸克伦特罗中的应用，其特征在于，所述锆金属有机骨架材料的悬浊液的浓度为0.4-3mg/mL。
6.根据权利要求4所述的锆金属有机骨架材料在检测和去除盐酸克伦特罗中的应用，其特征在于，所述盐酸克伦特罗的浓度为10-50ppm。
7.根据权利要求4所述的锆金属有机骨架材料在检测和去除盐酸克伦特罗中的应用，其特征在于，所述盐酸克伦特罗每次滴加到所述锆金属有机骨架材料的悬浊液中的体积为20-40μL。
8.根据权利要求4所述的锆金属有机骨架材料在检测和去除盐酸克伦特罗中的应用，其特征在于，所述锆金属有机骨架材料的激发波长为280-300nm，更优选为290nm。
9.根据权利要求4所述的锆金属有机骨架材料在检测和去除盐酸克伦特罗中的应用，其特征在于，在步骤(c)中，所述吸附的过程中采用震荡吸附或者静置吸附；
优选地，所述吸附的过程中采用震荡吸附；
优选地，所述震荡吸附的转速90-110rpm，更优选为95-100rpm；
优选地，所述盐酸克伦特罗的检测和去除是在室温下进行的。
10.根据权利要求4所述的锆金属有机骨架材料在检测和去除盐酸克伦特罗中的应用，其特征在于，在步骤(c)中，所述吸附的时间为6-12h，更优选为8-9h。
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