CN109486448A - 一种改性c5石油树脂增强eva热熔胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种改性C5石油树脂增强EVA热熔胶的制备方法，包括以下步骤：S1.制备醇凝胶；S2.制备A12O3/SiO2气凝胶粉体；S3.制备改性A12O3/SiO2气凝胶粉体；S4.按重量份称取各成分；S5.将改性A12O3/SiO2气凝胶粉体溶解于乙酸乙酯中，然后加入至C5石油树脂中，超声研磨后，进行旋蒸，去除乙酸乙酯，得到混合物质1；S6.将EVA树脂，微晶蜡，抗氧化剂264，抗氧化剂SP按重量份依次加入到反应釜中，加热至熔融后，搅拌加入混合物质1，加热搅拌再加入邻二苯甲酸二辛酯调节粘度，得到热熔胶。本发明的热熔胶力学性能好，同时具有很好的耐热老化效果。

Description

一种改性C5石油树脂增强EVA热熔胶的制备方法
技术领域
本发明涉及热熔胶领域，具体涉及一种改性C5石油树脂增强EVA热熔胶的制备方法。
背景技术
C5石油树脂不同于一般通用树脂，不能单独使用，通常应与其他聚合物混合使用。由于它对油品油脂类、合成树脂具有良好的相溶性能，能溶解在许多溶剂中，与其他物质配合使用时，耐水性、耐酸性好，其熔点低、粘合性好，因而在许多方面得到越来越多的应用。国外约60％的C5石油树脂用于胶粘剂，该工业己成为十分兴旺的新兴产业，在人类社会生产中越来越发挥起重要作用，涉及建筑业的结构与装饰、汽车组装、轮胎、木材加工、商品包装、书刊装订、卫生用品、制鞋等广泛范围。EVA类是热熔胶使用量最大应用最广的一类，其特点是对各种材料有良好的粘接性、柔软性和耐低温性，而且EVA与各种配合组分的混溶性良好，通过配合技术可制成各种性能的热熔胶。
发明内容
要解决的技术问题：本发明的目的是提供一种改性C5石油树脂增强EVA热熔胶的制备方法，制备得到的热熔胶力学性能好，同时具有很好的耐热老化效果。
技术方案：一种改性C5石油树脂增强EVA热熔胶的制备方法，包括以下步骤：
S1.将AlCl3·6H2O溶于去离子水中，将正硅酸乙酯溶于乙醇中，Al∶Si按摩尔比2-5∶1混合，搅拌30min，置于在冰水浴条件下，再加入1,2-环氧丙烷，搅拌30min,形成凝胶,在50℃下老化12-24h，水洗和醇洗转换为醇凝胶；
S2.将醇凝胶置于超临界气凝胶干燥装置中进行低温干燥，先升温至超临界温度40-50℃，再升压至超临界压力15-25MPa，CO2流经醇凝胶萃取干燥，得到A12O3/SiO2气凝胶粉体；
S3.将A12O3/SiO2气凝胶粉体加入至浓度为80-95％的乙醇溶液中，调节溶液pH至为6.5，加入20％的硅烷偶联剂，水浴加热反应，得到改性A12O3/SiO2气凝胶粉体；
S4.按重量份称取以下成分：EVA树脂80-120份，微晶蜡15-25份，抗氧化剂264为0.1-0.5份，抗氧化剂SP为0.2-0.4份，邻二苯甲酸二辛酯3-8份，C5石油树脂20-35份，改性A12O3/SiO2气凝胶粉体15-25份，乙酸乙酯20-30份；
S5.将改性A12O3/SiO2气凝胶粉体溶解于乙酸乙酯中，然后加入至C5石油树脂中，超声后，采用胶体磨研磨2h，进行旋蒸，去除乙酸乙酯，得到混合物质1；
S6.将E VA树脂，微晶蜡，抗氧化剂264，抗氧化剂SP按重量份依次加入到反应釜中，加热至熔融后，强力搅拌，加入混合物质1，加热在熔融状态下搅拌一段时间，再加入邻二苯甲酸二辛酯调节粘度适中，冷却后的黄色固体即为热熔胶。
进一步的，所述步骤S1中Al∶Si按摩尔比2-3∶1。
进一步的，所述步骤S2中超临界温度45℃，超临界压力20-25MPa.
进一步的，所述步骤S2中CO2流经醇凝胶萃取干燥时间为30-90min。
进一步的，所述步骤S3中A12O3/SiO2气凝胶粉体在乙醇溶液中质量分数为15-25％，硅烷偶联剂：A12O3/SiO2气凝胶粉体的质量比为1:5-10。
进一步的，所述硅烷偶联剂为KH-570或KH-171中的任意一种。
有益效果：本发明的具有以下优点：本发明中通过添加A12O3/SiO2气凝胶粉体来提高热熔胶的力学性能和耐热性能，Si引入氧化铝结构中后，Al2O3的品格振动在高温时将被抑制，所以，Al2O3-SiO2气凝胶的比表面积和热稳定性都优Al2O3气凝胶，Si的引入改变了Al2O3气凝胶的微观结构，从而改善了其热稳定性。
具体实施方式
实施例1
一种改性C5石油树脂增强EVA热熔胶的制备方法，包括以下步骤：
S1.将AlCl3·6H2O溶于去离子水中，将正硅酸乙酯溶于乙醇中，Al∶Si按摩尔比2∶1混合，搅拌30min，置于在冰水浴条件下，再加入1,2-环氧丙烷，搅拌30min,形成凝胶,在50℃下老化24h，水洗和醇洗转换为醇凝胶；
S2.将醇凝胶置于超临界气凝胶干燥装置中进行低温干燥，先升温至超临界温度40℃，再升压至超临界压力15MPa，CO2流经醇凝胶萃取干燥，时间为30min，得到A12O3/SiO2气凝胶粉体；
S3.将A12O3/SiO2气凝胶粉体加入至浓度为80％的乙醇溶液中，A12O3/SiO2气凝胶粉体在乙醇溶液中质量分数为25％，调节溶液pH至为6.5，加入20％的KH-171硅烷偶联剂，硅烷偶联剂：A12O3/SiO2气凝胶粉体的质量比为1:5，水浴加热反应，得到改性A12O3/SiO2气凝胶粉体；
S4.按重量份称取以下成分：EVA树脂80份，微晶蜡15份，抗氧化剂264为0.5份，抗氧化剂SP为0.2份，邻二苯甲酸二辛酯8份，C5石油树脂20份，改性A12O3/SiO2气凝胶粉体15份，乙酸乙酯20份；
S5.将改性A12O3/SiO2气凝胶粉体溶解于乙酸乙酯中，然后加入至C5石油树脂中，超声后，采用胶体磨研磨2h，进行旋蒸，去除乙酸乙酯，得到混合物质1；
S6.将E VA树脂，微晶蜡，抗氧化剂264，抗氧化剂SP按重量份依次加入到反应釜中，加热至熔融后，强力搅拌，加入混合物质1，加热在熔融状态下搅拌一段时间，再加入邻二苯甲酸二辛酯调节粘度适中，冷却后的黄色固体即为热熔胶。
实施例2
一种改性C5石油树脂增强EVA热熔胶的制备方法，包括以下步骤：
S1.将AlCl3·6H2O溶于去离子水中，将正硅酸乙酯溶于乙醇中，Al∶Si按摩尔比5∶1混合，搅拌30min，置于在冰水浴条件下，再加入1,2-环氧丙烷，搅拌30min,形成凝胶,在50℃下老化12h，水洗和醇洗转换为醇凝胶；
S2.将醇凝胶置于超临界气凝胶干燥装置中进行低温干燥，先升温至超临界温度50℃，再升压至超临界压力25MPa，CO2流经醇凝胶萃取干燥，时间为90min，得到A12O3/SiO2气凝胶粉体；
S3.将A12O3/SiO2气凝胶粉体加入至浓度为95％的乙醇溶液中，A12O3/SiO2气凝胶粉体在乙醇溶液中质量分数为15％，调节溶液pH至为6.5，加入20％的KH-570硅烷偶联剂，硅烷偶联剂：A12O3/SiO2气凝胶粉体的质量比为1:10，水浴加热反应，得到改性A12O3/SiO2气凝胶粉体；
S4.按重量份称取以下成分：EVA树脂120份，微晶蜡25份，抗氧化剂264为0.1份，抗氧化剂SP为0.4份，邻二苯甲酸二辛酯3份，C5石油树脂35份，改性A12O3/SiO2气凝胶粉体25份，乙酸乙酯30份；
S5.将改性A12O3/SiO2气凝胶粉体溶解于乙酸乙酯中，然后加入至C5石油树脂中，超声后，采用胶体磨研磨2h，进行旋蒸，去除乙酸乙酯，得到混合物质1；
S6.将E VA树脂，微晶蜡，抗氧化剂264，抗氧化剂SP按重量份依次加入到反应釜中，加热至熔融后，强力搅拌，加入混合物质1，加热在熔融状态下搅拌一段时间，再加入邻二苯甲酸二辛酯调节粘度适中，冷却后的黄色固体即为热熔胶。
实施例3
一种改性C5石油树脂增强EVA热熔胶的制备方法，包括以下步骤：
S1.将AlCl3·6H2O溶于去离子水中，将正硅酸乙酯溶于乙醇中，Al∶Si按摩尔比2∶1混合，搅拌30min，置于在冰水浴条件下，再加入1,2-环氧丙烷，搅拌30min,形成凝胶,在50℃下老化12h，水洗和醇洗转换为醇凝胶；
S2.将醇凝胶置于超临界气凝胶干燥装置中进行低温干燥，先升温至超临界温度45℃，再升压至超临界压力20MPa，CO2流经醇凝胶萃取干燥，时间为50min，得到A12O3/SiO2气凝胶粉体；
S3.将A12O3/SiO2气凝胶粉体加入至浓度为85％的乙醇溶液中，A12O3/SiO2气凝胶粉体在乙醇溶液中质量分数为18％，调节溶液pH至为6.5，加入20％的KH-570硅烷偶联剂，硅烷偶联剂：A12O3/SiO2气凝胶粉体的质量比为1:7，水浴加热反应，得到改性A12O3/SiO2气凝胶粉体；
S4.按重量份称取以下成分：EVA树脂95份，微晶蜡18份，抗氧化剂264为0.4份，抗氧化剂SP为0.2份，邻二苯甲酸二辛酯3份，C5石油树脂35份，改性A12O3/SiO2气凝胶粉体20份，乙酸乙酯20份；
S5.将改性A12O3/SiO2气凝胶粉体溶解于乙酸乙酯中，然后加入至C5石油树脂中，超声后，采用胶体磨研磨2h，进行旋蒸，去除乙酸乙酯，得到混合物质1；
S6.将E VA树脂，微晶蜡，抗氧化剂264，抗氧化剂SP按重量份依次加入到反应釜中，加热至熔融后，强力搅拌，加入混合物质1，加热在熔融状态下搅拌一段时间，再加入邻二苯甲酸二辛酯调节粘度适中，冷却后的黄色固体即为热熔胶。
实施例4
一种改性C5石油树脂增强EVA热熔胶的制备方法，包括以下步骤：
S1.将AlCl3·6H2O溶于去离子水中，将正硅酸乙酯溶于乙醇中，Al∶Si按摩尔比3∶1混合，搅拌30min，置于在冰水浴条件下，再加入1,2-环氧丙烷，搅拌30min,形成凝胶,在50℃下老化24h，水洗和醇洗转换为醇凝胶；
S2.将醇凝胶置于超临界气凝胶干燥装置中进行低温干燥，先升温至超临界温度45℃，再升压至超临界压力25MPa，CO2流经醇凝胶萃取干燥，时间为60min，得到A12O3/SiO2气凝胶粉体；
S3.将A12O3/SiO2气凝胶粉体加入至浓度为95％的乙醇溶液中，A12O3/SiO2气凝胶粉体在乙醇溶液中质量分数为23％，调节溶液pH至为6.5，加入20％的KH-171硅烷偶联剂，硅烷偶联剂：A12O3/SiO2气凝胶粉体的质量比为1:8，水浴加热反应，得到改性A12O3/SiO2气凝胶粉体；
S4.按重量份称取以下成分：EVA树脂110份，微晶蜡22份，抗氧化剂264为0.2份，抗氧化剂SP为0.4份，邻二苯甲酸二辛酯8份，C5石油树脂25份，改性A12O3/SiO2气凝胶粉体25份，乙酸乙酯30份；
S5.将改性A12O3/SiO2气凝胶粉体溶解于乙酸乙酯中，然后加入至C5石油树脂中，超声后，采用胶体磨研磨2h，进行旋蒸，去除乙酸乙酯，得到混合物质1；
S6.将E VA树脂，微晶蜡，抗氧化剂264，抗氧化剂SP按重量份依次加入到反应釜中，加热至熔融后，强力搅拌，加入混合物质1，加热在熔融状态下搅拌一段时间，再加入邻二苯甲酸二辛酯调节粘度适中，冷却后的黄色固体即为热熔胶。
实施例5
一种改性C5石油树脂增强EVA热熔胶的制备方法，包括以下步骤：
S1.将AlCl3·6H2O溶于去离子水中，将正硅酸乙酯溶于乙醇中，Al∶Si按摩尔比2∶1混合，搅拌30min，置于在冰水浴条件下，再加入1,2-环氧丙烷，搅拌30min,形成凝胶,在50℃下老化20h，水洗和醇洗转换为醇凝胶；
S2.将醇凝胶置于超临界气凝胶干燥装置中进行低温干燥，先升温至超临界温度45℃，再升压至超临界压力22MPa，CO2流经醇凝胶萃取干燥，时间为55min，得到A12O3/SiO2气凝胶粉体；
S3.将A12O3/SiO2气凝胶粉体加入至浓度为90％的乙醇溶液中，A12O3/SiO2气凝胶粉体在乙醇溶液中质量分数为20％，调节溶液pH至为6.5，加入20％的KH-570硅烷偶联剂，硅烷偶联剂：A12O3/SiO2气凝胶粉体的质量比为1:8，水浴加热反应，得到改性A12O3/SiO2气凝胶粉体；
S4.按重量份称取以下成分：EVA树脂105份，微晶蜡20份，抗氧化剂264为0.3份，抗氧化剂SP为0.2份，邻二苯甲酸二辛酯8份，C5石油树脂32份，改性A12O3/SiO2气凝胶粉体25份，乙酸乙酯28份；
S5.将改性A12O3/SiO2气凝胶粉体溶解于乙酸乙酯中，然后加入至C5石油树脂中，超声后，采用胶体磨研磨2h，进行旋蒸，去除乙酸乙酯，得到混合物质1；
S6.将E VA树脂，微晶蜡，抗氧化剂264，抗氧化剂SP按重量份依次加入到反应釜中，加热至熔融后，强力搅拌，加入混合物质1，加热在熔融状态下搅拌一段时间，再加入邻二苯甲酸二辛酯调节粘度适中，冷却后的黄色固体即为热熔胶。
对比例1
和实施例1相比，不加入SiO2/Al2O3气凝胶，其余与实施例1相同。
对比例2
和实施例1相比，不加入Si，直接合成Al2O3气凝胶，其余与实施例1相同。
热熔胶的性能按照以下方法进行测试：(1)180°剥离强度：按照GB/T 2792-2014标准，采用拉力试验机进行测定(室温25±1℃)；(2)拉伸强度和断裂伸长率：按照GB/T 528-1998标准，采用拉力试验机进行测定(拉伸速率50mm/min)；(3)耐老化实验为将热熔胶在100℃的热水中放置20h后，测试拉伸强度和断裂伸长率以及剥离强度。

Claims (6)

1.一种改性C5石油树脂增强EVA热熔胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将AlCl3·6H2O溶于去离子水中，将正硅酸乙酯溶于乙醇中，Al∶Si按摩尔比2-5∶1混合，搅拌30min，置于在冰水浴条件下，再加入1,2-环氧丙烷，搅拌30min,形成凝胶,在50℃下老化12-24h，水洗和醇洗转换为醇凝胶；
S2.将醇凝胶置于超临界气凝胶干燥装置中进行低温干燥，先升温至超临界温度40-50℃，再升压至超临界压力15-25MPa，CO2流经醇凝胶萃取干燥，得到A12O3/SiO2气凝胶粉体；
S3.将A12O3/SiO2气凝胶粉体加入至浓度为80-95％的乙醇溶液中，调节溶液pH至为6.5，加入20％的硅烷偶联剂，水浴加热反应，得到改性A12O3/SiO2气凝胶粉体；
S4.按重量份称取以下成分：EVA树脂80-120份，微晶蜡15-25份，抗氧化剂264为0.1-0.5份，抗氧化剂SP为0.2-0.4份，邻二苯甲酸二辛酯3-8份，C5石油树脂20-35份，改性A12O3/SiO2气凝胶粉体15-25份，乙酸乙酯20-30份；
S5.将改性A12O3/SiO2气凝胶粉体溶解于乙酸乙酯中，然后加入至C5石油树脂中，超声后，采用胶体磨研磨2h，进行旋蒸，去除乙酸乙酯，得到混合物质1；
S6.将EVA树脂，微晶蜡，抗氧化剂264，抗氧化剂SP按重量份依次加入到反应釜中，加热至熔融后，强力搅拌，加入混合物质1，加热在熔融状态下搅拌一段时间，再加入邻二苯甲酸二辛酯调节粘度适中，冷却后的黄色固体即为热熔胶。
2.根据权利要求1所述的一种改性C5石油树脂增强EVA热熔胶的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中Al∶Si按摩尔比2-3∶1。
3.根据权利要求1所述的一种改性C5石油树脂增强EVA热熔胶的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中超临界温度45℃，超临界压力20-25MPa。
4.根据权利要求1所述的一种改性C5石油树脂增强EVA热熔胶的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中CO2流经醇凝胶萃取干燥时间为30-90min。
5.根据权利要求1所述的一种改性C5石油树脂增强EVA热熔胶的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中A12O3/SiO2气凝胶粉体在乙醇溶液中质量分数为15-25％，硅烷偶联剂：A12O3/SiO2气凝胶粉体的质量比为1:5-10。
6.根据权利要求5所述的一种改性C5石油树脂增强EVA热熔胶的制备方法，其特征在于：所述硅烷偶联剂为KH-570或KH-171中的任意一种。
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