CN109485877B - 一种耐高低温的高强韧性有机水凝胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐高低温的高强韧性有机水凝胶及其制备方法。有机水凝胶的制备方法：将2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸、N,N'‑亚甲基双丙烯酰胺、引发剂及还原剂在水溶液体系中进行聚合反应，得到单网络水凝胶；将所述单网络凝胶浸渍于含丙烯酰胺、N,N'‑亚甲基双丙烯酰胺和光引发剂的溶液中，通过光引发聚合，得到双网络水凝胶；将所述双网络水凝胶浸渍于氯化锂/乙二醇混合溶液中至其质量平衡，即得有机水凝胶。该制备方法简单，成本低，制备的有机水凝胶具有优良的力学性能，且在‑80℃～120℃的环境下能够保持优良的柔韧性能，在生物医药、柔性电容器等领域具有其潜在应用价值。

Description

一种耐高低温的高强韧性有机水凝胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种有机水凝胶，特别涉及一种同时具备耐高温和耐低温性能及高强韧性的有机水凝胶，还涉及通过溶剂交换制备有机水凝胶的方法，属于功能高分子材料领域。
背景技术
水凝胶是一种具有三维网络结构的富水软材料，亲水聚合物链之间的相互作用机制有多种形式，例如：静电作用、氢键作用、主客体作用、配位作用、亲疏水作用等。当引入不同单体或是特征官能团的物质时，水凝胶又会展现出特异的性能，可应用于生物医用材料、超级柔性电容器、传感器、执行器等领域，因而受到了人们的广泛关注。
双网络水凝胶(DN-gel)是在一层网络结构的基础上增加了一层网络结构。双网络水凝在受到外力作用时，一个水凝胶的网络断裂会形成许多网络碎片存在于第二层网络中，以“碎片”的形式成为第二层网络的缠结点，防止水凝胶发生宏观的破坏，进而增加了水凝胶的力学强度。双网络水凝胶拥有较强的力学性能，断裂能可达15000Jm-2，最大应力达MPa级，最大应变可达2000％。
大多数水凝胶和有机水凝胶在零度以下和高温环境下容易变干，限制了水凝胶和有机凝胶在相对极端的环境中的应用。为了克服水凝胶和有机凝胶这一缺点，科研工作者付出了很大的努力，例如，在以水和油作为分散介质的凝胶中，水和有机相的自由转换可以有效地防止冰晶的形成。Jiang等人采用这种方法的有机水凝胶在-78～80℃温度范围内表现出较好的机械稳定性，但其凝胶制备过程相对复杂。Ma等人通过一种简单的纺丝方法，使聚合物链排列有序的导电水凝胶纤维在-35℃保持良好的拉伸性能，但是凝胶耐低温以及耐高温性能还有待提升。Zhou等人使用一些抗冻液的主要成分如乙二醇，甘油，山梨醇的引入会使凝胶的能在-70℃下保持较好的力学性能，并且凝胶一步合成，制备过程简单，但是耐高温性能一般。目前，还未见耐低温且能耐高温度的韧性有机水凝胶的相关报道。
发明内容
针对现有技术中的水凝胶及有机水凝胶普遍存在机械性能较差，容易断裂，且在低温和高温环境下容易变干，失去柔韧性等缺陷，本发明的第一个目的是在于提供一种不仅具有较强的力学性能，而且在-80℃～120℃的环境下依然能够保持其优良的柔韧性能的有机水凝胶；该有机水凝胶具有较高的实际应用价值。
本发明的另一个目的是在于提供一种操作简单、原料廉价、反应条件温和的制备有机水凝胶的方法。
为了实现上述技术目的，本发明提供了一种耐高低温的高强韧性有机水凝胶的制备方法，其包括以下步骤：
1)将2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、引发剂及还原剂在水溶液体系中进行聚合反应，得到单网络水凝胶；
2)将所述单网络凝胶浸渍于含丙烯酰胺、光引发剂和N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的溶液中，通过光引发聚合，得到双网络水凝胶；
3)将所述双网络水凝胶浸渍于氯化锂/乙二醇混合溶液中至其质量平衡，即得。
优选的方案，所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸在水溶液体系中的浓度为0.5～1.5mol/L。
优选的方案，所述N,N'-亚甲基双丙烯酰胺与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的摩尔比为3～5:100。
优选的方案，所述引发剂与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的摩尔比为1～2:100。优选的引发剂为过硫酸盐，如过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵等。
优选的方案，所述还原剂与引发剂的摩尔比为30～50:100。优选的还原剂为N,N,N',N'-四甲基乙二胺。
优选的方案，所述聚合反应过程为：先在50～70℃反应10～120min，再置于10～40℃静置6～24h。优选的聚合反应时间为60～120min。优选的静置温度为20～30℃。优选的静置时间为6～12h。
优选的方案，所述含丙烯酰胺、光引发剂和N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的溶液中丙烯酰胺的浓度为2～4M。优选的光引发剂为2-氧代戊二酸。
优选的方案，所述光引发剂与丙烯酰胺的摩尔比为0.05～0.15:100。
优选的方案，所述N,N'-亚甲基双丙烯酰胺与丙烯酰胺的摩尔比为0.05～0.15:100。
优选的方案，所述氯化锂/乙二醇混合溶液中氯化锂的浓度为0.1～8M。
优选的方案，所述双网络水凝胶在氯化锂/乙二醇混合溶液中浸渍3～7d直至质量平衡。
本发明提供的有机水凝胶是以力学性能优异的双网络水凝胶PAMPS/PAAM为模板，通过吸附溶胀氯化锂/乙二醇混合溶液得到。有机水凝胶包含的乙二醇溶剂体系与PAMPS及PAAM高分子链上氨基、羰基等基团的相互作用增强，从而提高其机械性能，此外，乙二醇的沸点较高(197.6℃,101.3kPa)，饱和蒸汽压较低(7.5Pa,20℃)，乙二醇的凝固点较低(-13℃)。加入氯化锂之后，由于混合体系中存在的正负离子，乙二醇与离子，水与离子，水分子与乙二醇分子之间的复杂的相互作用，导致混合组分中的自由水分子减少，使其具有更强的耐冻性能，同样，溶剂分子挥发时需要克服这种相互作用导致有机水凝胶具有更强的耐高温性能。
本发明提供的有机水凝胶的制备方法，包括以下具体步骤：
(1)将2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，过硫酸铵和N,N,N',N'-四甲基乙二胺等加入到去离子水中，除氧后搅拌均匀，加热聚合，静置得到单网络水凝(PAMPS-gel)；其中，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸为0.5～1.5mol/L，N,N'-亚甲基双丙烯酰胺与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的摩尔比为3～5:100；过硫酸铵与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的摩尔比为1～2:100，N,N,N',N'-四甲基乙二胺与过硫酸铵的摩比为30～50:100；该步骤中的除氧过程是本领域常规的操作过程，主要是用氮气鼓泡除氧，除氧时间为7～10min，加热聚合的温度为50～70℃，加热时间为60～120min，加热聚合完成后，20～30℃静置6～12h。
(2)将上述所得凝胶浸泡在含有丙烯酰胺、2-氧代戊二酸和N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的混合溶液中透析至平衡，在紫外光照射下反应，即得双网络水凝胶(DNH)；丙烯酰胺的摩尔浓度为2～4M，2-氧代戊二酸和N,N'-亚甲基双丙烯酰胺与单体(丙烯酰胺)的摩尔比均为0.05～0.15:100，进一步优选为0.1:100；混合溶液的体积为300～400mL；透析时间为2～4d,紫外光的波长为365nm，相应的紫外灯功率为30W/h；
(3)将水合氯化锂(LiCl·H2O)加入到乙二醇中，得到氯化锂乙二醇混合溶液；混合溶液氯化锂的摩尔浓度为0.1～8M，混合溶液的体积为30mL；
(4)将所得双网络水凝胶DNH浸泡到上述氯化锂乙二醇混合溶液中至质量平衡，得到耐低温和高温韧性有机水凝胶；双网络水凝胶DNH的质量为3～5g；浸泡时间3～7d。
相对现有技术，本发明的技术方案带来的有益效果如下：
本发明的有机水凝胶具有较好的柔韧性，力学性能好且在-80℃～120℃的环境中保持较好的柔韧性，解决了传统水凝胶在低温下易冷冻变硬，高温环境下变干易断裂等问题，具有广泛的应用前景。
本发明的有机水凝胶制备过程简单、原料成本较低、合成条件温和，有利于大规程生产。
附图说明
【图1】为本发明实施例1双网络水凝胶(DNH)的合成示意图。
【图2】为本发明实施例1中双网络水凝胶DNH和有机水凝胶DNH-EG/LiCl压缩测试图。
【图3】为本发明实施例1中水凝胶DNH和有机水凝胶DNH-EG/LiCl低温下的数码照片图。
【图4】为本发明实施例1中水凝胶DNH和有机水凝胶DNH-EG/LiCl差示扫描量热法分析(DSC)图。
【图5】为本发明实施例1中水凝胶DNH和有机水凝胶DNH-EG/LiCl高温干燥后的数码照片图。
【图6】为本发明实施例1中水凝胶DNH和有机水凝胶DNH-EG/LiCl的高温下保湿性测试图。
具体实施方式
以下实施例旨在说明本发明内容，而不是对本发明权利要求保护范围的进一步限定。
实施例1
DNH的合成：
将1.24g(5.98mmol)2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)，37mg(0.24mmol)N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(MBAA)和21.91mg(0.096mmol)过硫酸铵(APS)加入到含有6mL去离子水的小玻璃瓶中，在冰水浴条件下，加入7ul N,N,N',N'-四甲基乙二胺(TEMED)后磁力搅拌均匀。氮气鼓泡5min除去混合体系里的溶解氧。将小玻璃瓶置于水浴锅中60℃下加热2h，取出室温下静置过夜。将制备的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)水凝胶浸泡在事先配置好的2mol/L的丙烯酰胺(AAM)，(0.1mol％)2-氧代戊二酸，(0.1mol％)N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(MBAA)直至平衡，所得凝胶在365nm的紫外光下照射3h，使其聚合完全后，在纯水中透析3d，除去未反应的试剂。
DNH-EG/LiCl的制备：
(1)将不同量(1.81g、3.63g、7.25g、14.50g)LiCl·H2O分别加入到30mL乙二醇中，分别得到1M、2M、4M和8M氯化锂乙二醇混合溶液。
(2)再将3.0g左右的DNH双网络水凝胶分别加到上述溶液中，在25℃下进行溶剂交换至其质量平衡。即得到各种不同浓度的含有氯化锂和乙二醇的有机水凝胶(DNH-EG/LiCl)。
压缩性能测试试验：
在模具里制成圆柱状的有机水凝胶，分别对水凝胶做压缩测试，采用万能拉伸机(MTS Insight)对分别对耐低温和高温柔韧性有机水凝胶进行压缩性能测试。拉伸实验测试的样品为圆柱状，其中样品的半径为10mm，高为20mm，压缩速率为2mm/min。如图2所示：浸渍在8mol/L氯化锂乙二醇混合溶液的有机水凝胶展现出最好的力学性能，最大压缩比为98.26％，而且没有被压缩破坏，最大压缩应力为13.92MPa。
宏观耐低温性能测试：
将有机水凝胶制备成片状，放入到-80℃的低温环境下3h，如图3：相比传统的双网络水凝胶DNH，有机水凝胶在-80℃环境下依然保持透明，对凝胶进行对折，扭曲依然保持良好的机械性能。
热分析实验：
称取等量的凝胶(5～10mg)利用差示扫描量热仪(Netzsch 200F3,Germany)进行热分析实验，测试范围为-130～35℃，测试速率为5℃/min。如图4所示双网络水凝胶DNH水凝胶在4.56℃出现了一个熔融峰，而有机水凝胶在测试范围内没有出现熔融峰，展现了良好的耐低温性能。
宏观耐高温干燥实验：
将有机水凝胶制备成片状，放入到湿度仅为10％的120℃高温环境下3h，如图5：原始水凝胶DNH已经变干、变脆，在对其扭曲操作时发生断裂，甚至是破碎；而有机水凝胶依然保持透明，对凝胶进行扭曲依然保持良好的机械性能。
凝胶高温干燥下的保湿性测试：
将双网络水凝胶DNH以及有机水凝胶DNH-EG/LiCl制成形状相同，质量相近的大小。放入到湿度保持在10％的120℃高温的烘箱中，分别记录其质量损失与初始质量随时间变化的曲线变化。如图6所示，与原始水凝胶DNH相比，随着氯化锂含量的增加，有机水凝胶在同等环境下的保湿性能依次增加，其中浸泡在8mol/L氯化锂乙二醇混合溶液得到的有机水凝胶在所试范围内展现了最优的保湿性能。

Claims (8)

1.一种耐高低温的高强韧性有机水凝胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、引发剂及还原剂在水溶液体系中进行聚合反应，得到单网络水凝胶；
2)将所述单网络水凝胶浸渍于含丙烯酰胺、光引发剂和N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的溶液中，通过光引发聚合，得到双网络水凝胶；
3)将所述双网络水凝胶浸渍于氯化锂/乙二醇混合溶液中至其质量平衡，即得。
2.根据权利要求1所述的一种耐高低温的高强韧性有机水凝胶的制备方法，其特征在于：
所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸在水溶液体系中的浓度为0.5～1.5mol/L；
所述N,N'-亚甲基双丙烯酰胺与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的摩尔比为3～5:100。
3.根据权利要求1所述的一种耐高低温的高强韧性有机水凝胶的制备方法，其特征在于：
所述引发剂与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的摩尔比为1～2:100；所述引发剂为过硫酸盐；
所述还原剂与引发剂的摩尔比为30～50:100；所述还原剂为N,N,N',N'-四甲基乙二胺。
4.根据权利要求1～3任一项所述的一种耐高低温的高强韧性有机水凝胶的制备方法，其特征在于：所述聚合反应过程为：先在50～70℃反应10～120min，再置于10～40℃静置6～24h。
5.根据权利要求1所述的一种耐高低温的高强韧性有机水凝胶的制备方法，其特征在于：
所述含丙烯酰胺、光引发剂和N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的溶液中丙烯酰胺的浓度为2～4M；
所述光引发剂与丙烯酰胺的摩尔比为0.05～0.15:100；所述光引发剂为2-氧代戊二酸；
所述N,N'-亚甲基双丙烯酰胺与丙烯酰胺的摩尔比为0.05～0.15:100。
6.根据权利要求1所述的一种耐高低温的高强韧性有机水凝胶的制备方法，其特征在于：所述氯化锂/乙二醇混合溶液中氯化锂的浓度为0.1～8M。
7.根据权利要求1所述的一种耐高低温的高强韧性有机水凝胶的制备方法，其特征在于：所述双网络水凝胶在氯化锂/乙二醇混合溶液中浸渍3～7d直至质量保持平衡。
8.一种耐高低温的高强韧性有机水凝胶，其特征在于：由权利要求1～7任一项所述制备方法得到。
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CN106543379A (zh) * 2016-10-17 2017-03-29 常州大学 可激光标记的有机/无机水凝胶及其制备与应用
CN106749888A (zh) * 2016-11-15 2017-05-31 中国科学院兰州化学物理研究所 一种复杂结构双网络水凝胶管的制备方法

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