CN109485827B - 一种水性聚氨酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水性聚氨酯的制备方法,包括如下步骤:(1)将2,2‑二羟甲基丙酸和线性二元醇混合物的温度升至78~90℃后,向所述混合物中加入异佛尔酮二异氰酸酯,使体系中‑NCO和‑OH的摩尔比为2~3:1,保持温度不变,反应得到预聚物;(2)保持反应体系的温度不变,向所述预聚体中依次加入三乙胺和水,搅拌混匀后,将反应体系的温度降至常温,再次向反应体系中加入去离子水,得到预聚体乳液;(3)向所述预聚体乳液中加入乙二胺进行扩链,得到水性聚氨酯。本发明的方法,在制备过程中没有使用NMP或DMF之类的有毒有害的有机溶剂,与传统方法相比,更加安全和环保。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料制备技术领域,具体涉及一种水性聚氨酯的制备方法。
背景技术
聚氨酯是由多异氰酸酯和聚醚多元醇或聚酯多元醇和/或小分子多元醇、多元胺或水等扩链剂或交联剂等原料制成的聚合物,其作为一种特殊材料,广泛应用于涂料、粘合剂、密封剂、弹性体等领域。然而,在这些应用中溶剂型的聚氨酯占主导地位,溶剂型的聚氨酯会导致严重的挥发份有机化合物(VOC)的排放,不仅污染环境,还会危害人类的健康。随着人们环保意识的增强,环保型无VOC排放的水性聚氨酯已经成为发展的趋势。水性聚氨酯(简称WPU)不同于传统的溶剂型聚氨酯,是以水代替有机溶剂作为分散介质的一种环境友好型材料。
目前工业上普遍采用丙酮法和预聚物混合法制备水性聚氨酯,虽然丙酮法在其可控性和普遍可行性方面具有优势,但在制备过程中需要加入大量的助溶剂如N-甲基吡咯烷酮(NMP)、二甲基甲酰胺(DMF)等来溶解DMPA,减小聚合物的粘度;但NMP和DMF是有毒、有害的溶剂,很难从制备出的水性聚氨酯中除去,在使用过程中会导致大量的挥发份有机化合物排放。预聚物混合法中由于聚氨酯的扩链在水中进行,所以使用的溶剂较少,但仍需要使用20%的有机溶剂,以保证水性聚氨酯的成功分散,在使用过程中仍有较多的VOC排放。因此,需要一种无VOC排放、更环保的方法制备水性聚氨酯。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术不足,提出一种水性聚氨酯的制备方法,该方法制备过程中不含有毒有害的助溶剂,全程无VOC、更加安全、环保。
为达到上述技术目的,本发明的技术方案提供一种水性聚氨酯的制备方法,包括如下步骤:
S1.将2,2-二羟甲基丙酸和线性二元醇混合物的温度升至78~90℃后,向所述混合物中加入异佛尔酮二异氰酸酯,使体系中-NCO和-OH的摩尔比为2~3:1,保持温度不变,反应得到预聚物;
S2.保持反应体系的温度不变,向所述预聚体中依次加入三乙胺和水,搅拌混匀后,将反应体系的温度降至常温,再次向反应体系中加入去离子水,得到预聚体乳液;
S3.向所述预聚体乳液中加入乙二胺进行扩链,得到水性聚氨酯。
与现有技术相比,本发明的有益效果包括:
1、本发明提供的水性聚氨酯的制备方法,在制备过程中没有使用NMP或DMF之类的有毒有害的有机溶剂,与丙酮法和预聚物混合法相比,更加安全和环保;
2、本发明提供的水性聚氨酯的制备方法,通过原料的种类以及调整异氰酸基和羟基的比例和反应温度等参数,不仅解决2,2-二羟甲基丙酸难溶解的问题,且不需要加有机溶剂就能解决反应过程中反应体系粘度大的问题;反应中的各个步骤紧密结合,相互协同作用,使制得的水性聚氨酯储存稳定性和力学性能等综合性能更优异;
3、本发明提供的水性聚氨酯的制备方法,操作简单、成本低廉,使用范围广,适宜于工业化生产。
附图说明
图1是本发明合成水性聚氨酯的合成路线图;
图2是实施例2中制得的水性聚氨酯的红外曲线图。
具体实施方式
本实施例提供了一种水性聚氨酯的制备方法,包括如下步骤:
(1)预聚物形成阶段:将2,2-二羟甲基丙酸(简称DMPA)和线性二元醇加入装有机械搅拌器、温度计的四口烧瓶中,DMPA和线性二元醇在搅拌、氮气保护的条件下油浴加热,当烧瓶中混合物的温度达到78~90℃时,向混合物中加入异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI),保持温度不变,继续在78~90℃条件下反应至体系中的NCO%含量为5.88%左右,得到预聚物,其中,-NCO和-OH的摩尔比为2~3:1;
(2)预聚物分散阶段:保持混合物的温度不变,向步骤(1)的预聚体中加入三乙胺(TEA),保温反应8~12min后,在此温度下,向反应体系中加入适量去离子水,搅拌使预聚物分散在去离子水中,以降低预聚物的粘度;再将四口烧瓶中的混合物的温度降至常温,再次向反应体系中加入适量去离子水,搅拌混匀后得到预聚物乳液;
(3)链延伸阶段:向步骤(2)中的预聚物乳液中加入乙二胺(EDA),乙二胺在常温下与反应体系中残留的-NCO进行扩链反应,得到水性聚氨酯。
在一些优选实施方式中,步骤(1)中-NCO和-OH的摩尔比为2:1;在该用量比下,能充分溶解DMPA,使反应物充分进行,且得到的产品的力学性能更优。
在一些优选实施方式中,线性二元醇为分子量为1000~5000的线性二元醇。
在一些优选实施方式中,线性二元醇为聚四氢呋喃二醇(PTMG)、聚碳酸酯二元醇(PCDL)、聚乙二醇(PEG)或聚己二酸丁二醇酯(PBA)中的任意一种;更优选的,线性二元醇为聚四氢呋喃二醇。
在一些优选实施方式中,步骤(1)中DMPA和线性二元醇反应温度为78~82℃;在该温度范围下,可以防止异佛尔酮二异氰酸酯凝胶或自聚,并能保证DMPA充分溶解,得到的产品的性能更佳;更优选的,步骤(1)中DMPA和线性二元醇反应温度为80℃。
在一些优选实施方式中,线性二元醇和DMPA的摩尔比为1:1.37~1.44。
在一些优选实施方式中,三乙胺和DMPA的质量比为1:1.3~1.4。
在一些优选实施方式中,乙二胺和异佛尔酮二异氰酸酯的质量比为1:16~17。
上述步骤(1)中用反滴定法测定NCO%,确定了该步骤反应的终点。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明提供的水性聚氨酯的制备方法进行进一步详细说明。本发明中所用的实验材料如无特殊说明,均为市场购买所得。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1:
本发明的实施例1提供了一种水性聚氨酯的制备方法,包括如下步骤:
(1)预聚物形成阶段:将1.128g DMPA和12g分子量为2000的聚四氢呋喃二醇加入装有机械搅拌器、温度计的四口烧瓶中,DMPA和聚四氢呋喃二醇在搅拌、氮气保护的条件下油浴加热,当烧瓶中混合物的温度达到80℃时,向混合物中加入6.4g异佛尔酮二异氰酸酯,继续在80℃条件下反应至体系中的NCO%含量为5.88%左右,得到预聚物;
(2)预聚物分散阶段:向步骤(1)的预聚体中加入0.85g三乙胺,在80℃保温反应10min后,以中和预聚物中的-COOH,然后在此温度下,向反应体系中加入18ml的去离子水,搅拌30s使预聚物分散在去离子水中,以降低预聚物的粘度;再快速移去油浴锅,将四口烧瓶中的混合物的温度降至常温,再次向反应体系中加入30ml去离子水,搅拌3min,使反应体系冷却并彻底分散预聚物,得到预聚物乳液;
(3)链延伸阶段:向步骤(2)中的预聚物乳液中加入0.384g乙二胺,与反应体系中残留的-NCO扩链反应2h,得到水性聚氨酯。
实施例2:
本发明的实施例2提供了一种水性聚氨酯的制备方法,包括如下步骤:
(1)预聚物形成阶段:将1.128g DMPA和12g分子量为2000的聚四氢呋喃二醇加入装有机械搅拌器、温度计的四口烧瓶中,DMPA和聚四氢呋喃二醇在搅拌、氮气保护的条件下油浴加热,当烧瓶中混合物的温度达到80℃时,向混合物中加入9.6g异佛尔酮二异氰酸酯,继续在80℃条件下反应至体系中的NCO%含量为5.88%左右,得到预聚物;
(2)预聚物分散阶段:向步骤(1)的预聚体中加入0.81g三乙胺,在80℃保温反应12min后,以中和预聚物中的-COOH,然后在此温度下,向反应体系中加入25ml的去离子水,搅拌30s使预聚物分散在去离子水中,以降低预聚物的粘度;再快速移去油浴锅,将四口烧瓶中的混合物的温度降至常温,再次向反应体系中加入40ml去离子水,搅拌4min,使反应体系冷却并彻底分散预聚物,得到预聚物乳液;
(3)链延伸阶段:向步骤(2)中的预聚物乳液中加入0.6g乙二胺,与反应体系中残留的-NCO扩链反应2.5h,得到水性聚氨酯。
实施例3:
本发明的实施例3提供了一种水性聚氨酯的制备方法,包括如下步骤:
(1)预聚物形成阶段:将1.128g DMPA和12g分子量为2000的聚四氢呋喃二醇加入装有机械搅拌器、温度计的四口烧瓶中,DMPA和聚四氢呋喃二醇在搅拌、氮气保护的条件下油浴加热,当烧瓶中混合物的温度达到90℃时,向混合物中加入6.4g异佛尔酮二异氰酸酯,继续在90℃条件下反应至体系中的NCO%含量为5.88%左右,得到预聚物;
(2)预聚物分散阶段:向步骤(1)的预聚体中加入0.85g三乙胺,在90℃保温反应8min后,以中和预聚物中的-COOH,然后在此温度下,向反应体系中加入20ml的去离子水,搅拌30s使预聚物分散在去离子水中,以降低预聚物的粘度;再快速移去油浴锅,将四口烧瓶中的混合物的温度降至常温,再次向反应体系中加入35ml去离子水,搅拌5min,使反应体系冷却并彻底分散预聚物,得到预聚物乳液;
(3)链延伸阶段:向步骤(2)中的预聚物乳液中加入0.4g乙二胺,与反应体系中残留的-NCO扩链反应3h,得到水性聚氨酯。
比较例1:
本例提供的水性聚氨酯的制备方法,采用与实施例1相同的方法制备水性聚氨酯,区别在于,步骤(1)中-NCO和-OH的摩尔比为1.6:1,即异佛尔酮二异氰酸酯的质量为5.12g,乙二胺的质量为0.32g,其余的量均与实施例1中的相同。
比较例2:
本例提供的水性聚氨酯的制备方法,采用与实施例1相同的方法制备水性聚氨酯,区别在于,步骤(1)预聚物形成阶段中DMPA和线性二元醇反应温度,加入异佛尔酮二异氰酸酯后混合物的反应温度以及步骤(2)中加入三乙胺后的保温温度均为70℃。
测试实施例1~3以及比较例1和比较例2中制得的水性聚氨酯的性能,得到的结果见表1,用红外曲线检测实施例1中制得的水性聚氨酯,得到的红外曲线图谱见图2。
表1 水性聚氨酯的性能参数
由图2可以看出,该光谱在3320cm-1处具有强烈的特征吸收峰(-NH和-OH伸缩振动);2950cm-1和2850cm-1处的峰分别对应的是-CH2和-CH的伸缩振动;2270cm-1处特征峰的消失表明水性聚氨酯中的-NCO已经与-OH和-NH2完全反应。1720cm-1处的吸收带指定为氨基甲酸酯羰基伸缩振动;在1540cm-1处有明显的N-H变形振动峰;在1110cm-1处的带被指定为PTMG的C-O-C拉伸,以上结果表明采用本发明的方法成功制备了水性聚氨酯。
由表1可以看出,只有-NCO和-OH的摩尔比和反应温度在适宜的范围内,才能制得性能稳定的水性聚氨酯,虽然比较例也成功制备了水性聚氨酯,但是制得的水性聚氨酯性能不稳定,不能储存,其力学性能也不稳定;由实施例1~3可以看出,实施例1中制得的水性聚氨酯的综合性能最佳。
以上所述本发明的具体实施方式,并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形,均应包含在本发明权利要求的保护范围内。
Claims (4)
1.一种水性聚氨酯的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1.将2,2-二羟甲基丙酸和线性二元醇混合物的温度升至78~90℃后,向所述混合物中加入异佛尔酮二异氰酸酯,使体系中-NCO和-OH的摩尔比为2~3:1,保持温度不变,反应得到预聚物;
S2.保持反应体系的温度不变,向所述预聚体中依次加入三乙胺和水,搅拌混匀后,将反应体系的温度降至常温,再次向反应体系中加入去离子水,得到预聚体乳液;
S3.向所述预聚体乳液中加入乙二胺进行扩链,得到水性聚氨酯;
所述线性二元醇为聚四氢呋喃二醇、聚碳酸酯二元醇、聚乙二醇或聚己二酸丁二醇酯中的任意一种;所述线性二元醇的分子量为1000~5000;所述线性二元醇和2,2-二羟甲基丙酸的摩尔比为1:1.37~1.44,所述三乙胺和2,2-二羟甲基丙酸的质量比为1:1.3~1.4,所述乙二胺和异佛尔酮二异氰酸酯的质量比为1:16~17。
2.根据权利要求1所述的水性聚氨酯的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中-NCO和-OH的摩尔比为2:1。
3.根据权利要求1所述的水性聚氨酯的制备方法,其特征在于,步骤S1中将所述混合物的温度升至78~82℃后,向所述混合物中加入异佛尔酮二异氰酸酯。
4.根据权利要求3 所述的水性聚氨酯的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中将所述混合物的温度升至80℃后,向所述混合物中加入异佛尔酮二异氰酸酯。
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GR01 | Patent grant | ||
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