CN109467938A - 一种耐油硅橡胶混炼胶及其制备方法 - Google Patents

一种耐油硅橡胶混炼胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐油硅橡胶混炼胶，其原料组成包括：甲基乙烯基硅橡胶100质量份、含氟硅油3‑10质量份、聚四氟乙烯30‑50质量份、硅藻土10‑30质量份、白炭黑40‑75质量份、偶联剂2‑8质量份、结构处理剂5‑20质量份、耐热剂1‑5质量份。本发明以甲基乙烯基硅橡胶、含氟硅油、聚四氟乙烯、硅藻土等为基材混炼而成，硅油中的氟元素引入甲基乙烯基硅橡胶链段中提高耐油效果，聚四氟乙烯、硅藻土等多孔性填料的共混以减小硅橡胶在机油浸泡中的体积变化，耐热剂修复硅橡胶在机油的浸泡过程中机油对硅橡胶主链的破坏，保障硅橡胶的耐油性。本发明还公开了一种耐油硅橡胶混炼胶的制备方法。

Description

一种耐油硅橡胶混炼胶及其制备方法
技术领域
本发明属于硅橡胶技术领域，具体是涉及一种耐油硅橡胶混炼胶及其制备方法。
背景技术
硅橡胶具有耐高低温、耐紫外、耐辐照、耐候、电绝缘、憎水、难燃、高透气性、生理惰性等，在航天、航空、电子电气、轻工、机械、建筑、化工、医疗卫生、日用品等方面得到广泛的应用，并成为国民经济中重要而必不可少的新型高分子材料。某些橡胶制品在使用过程中要和各种油类长期接触,这时油类能渗透到橡胶中,使橡胶的性能降低.所以研究橡胶的耐油性具有一定的意义。但硅橡胶，耐油和耐溶剂性能差，溶胀现象明显，限制了其在更多工业领域的应用。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提供一种耐油硅橡胶混炼胶及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种耐油硅橡胶混炼胶，其原料组成包括：甲基乙烯基硅橡胶100质量份、含氟硅油3-10质量份、聚四氟乙烯30-50质量份、硅藻土10-30质量份、白炭黑40-75质量份、偶联剂 2-8质量份、结构处理剂5-20质量份、耐热剂1-5质量份。
本发明中，所述甲基乙烯基硅橡胶的乙烯基含量为0.16，分子量为65万，所述含氟硅油的氟含量为10%。
进一步地，所述白炭黑为沉淀白炭黑或气相白炭黑中的任意一种。
进一步地，所述结构处理剂为羟基硅油。
进一步地，所述耐热剂为纳米金属氧化物。
更进一步地，所述纳米金属氧化物为氧化铁包覆氧化钛，所述氧化铁质量含量为2%。
更进一步地，所述硅橡胶混炼胶原料还包括硫化剂1-3质量份，所述硫化剂为2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷。
本发明还提供一种所述耐油硅橡胶混炼胶的制备方法,包括以下步骤：
（1）将甲基乙烯基硅橡胶与含氟硅油、硅烷偶联剂按比例加入捏合机中捏合10-20分钟；
（2）将白炭黑、聚四氟乙烯、结构处理剂和硅藻土分3-4次加入，每次加入后充分捏合均匀，得到硅橡胶混炼胶；
（3）将硅橡胶混炼胶升温至140-160℃，真空捏合均匀、通冷却水降温至80-100℃，再加入耐热剂捏合0.5小时，制得耐油硅橡胶混炼胶。
优选地，所述步骤（3）中通冷却水降温至80-85℃
进一步地，所述步骤（3）制得的耐油硅橡胶，经冷却至常温后，再加入硫化剂。
本发明提供的耐油硅橡胶混炼胶，以甲基乙烯基硅橡胶、含氟硅油、聚四氟乙烯、硅藻土和白炭黑等为基材混炼而成，所述含氟硅油在通过偶联剂高温下反应将硅油中的氟元素引入甲基乙烯基硅橡胶链段中提高硅橡胶的耐油效果，同时通过聚四氟乙烯、硅藻土等多孔性填料的共混以减小硅橡胶在机油浸泡中的体积变化，通过添加纳米金属氧化物（PF2），及时修复硅橡胶在机油的浸泡过程中机油对硅橡胶主链的破坏，从而保证硅橡胶的耐油性。
具体实施方式
下面结合具体实施方式及实施例对本发明的技术方案作进一步详细地说明。
一种耐油硅橡胶混炼胶，其原料组成包括：甲基乙烯基硅橡胶100质量份、含氟硅油3-10质量份、聚四氟乙烯30-50质量份、硅藻土10-30质量份、白炭黑40-75质量份、偶联剂2-8质量份、结构处理剂5-20质量份、耐热剂1-5质量份。
本发明中，所述甲基乙烯基硅橡胶的乙烯基含量为0.16，分子量为65万，所述含氟硅油的氟含量为10%；所述白炭黑为沉淀白炭黑或气相白炭黑中的任意一种，优选气相白炭黑。所述偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷；所述结构处理剂为羟基硅油JS-209J，该羟基硅油羟基含量为4%-10%。
进一步地，所述耐热剂为纳米金属氧化物，优选氧化铁包覆氧化钛（PF2），所述氧化铁质量含量为2%。
更进一步地，所述硅橡胶混炼胶原料还包括硫化剂1-3质量份，所述硫化剂为2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷，加入硫化剂后便于后续经过高温硫化工艺制得耐油硅橡胶制品。
所述高温硫化工艺分两段进行，一段硫化温度165℃-180℃，硫化时间5-10min；二段硫化温度185℃-210℃，硫化时间2h-6h。
下面为表明本发明耐油硅橡胶的耐油性能，通过具体的实施例及相应的检测数据表达本发明的有益效果。
实施例1
一种耐油硅橡胶混炼胶，其原料组成包括：甲基乙烯基硅橡胶100质量份、含氟硅油3质量份、聚四氟乙烯45质量份、硅藻土20质量份、白炭黑75质量份、偶联剂乙烯基三乙氧基硅烷2质量份、结构处理剂羟基硅油JS-209J 10质量份、耐热剂氧化铁包覆氧化钛1质量份。
通过下述方法制备：
（1）将甲基乙烯基硅橡胶与含氟硅油、硅烷偶联剂按比例加入捏合机中捏合10-20分钟；
（2）将白炭黑、聚四氟乙烯、结构处理剂和硅藻土分3次加入，每次加入后充分捏合均匀，得到硅橡胶混炼胶；
（3）将硅橡胶混炼胶升温至140℃，真空捏合均匀、通冷却水降温至100℃，再加入耐热剂捏合0.5小时，制得耐油硅橡胶混炼胶。
对制得的耐油硅橡胶混炼胶出胶后冷却至室温，加入2质量份的硫化剂2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷（双二五）再进行高温硫化成型得到耐油硅橡胶制品。所述高温硫化成型分两段进行，一段硫化温度165℃，硫化时10min；二段硫化温度185℃，硫化时间6h。
实施例2
一种耐油硅橡胶混炼胶，其原料组成包括：甲基乙烯基硅橡胶100质量份、含氟硅油5质量份、聚四氟乙烯30质量份、硅藻土30质量份、白炭黑40质量份、偶联剂乙烯基三乙氧基硅烷5质量份、结构处理剂羟基硅油JS-209J 5质量份、耐热剂氧化铁包覆氧化钛3质量份。
通过下述方法制备：
（1）将甲基乙烯基硅橡胶与含氟硅油、硅烷偶联剂按比例加入捏合机中捏合20分钟；
（2）将白炭黑、聚四氟乙烯、结构处理剂和硅藻土分4次加入，每次加入后充分捏合均匀，得到硅橡胶混炼胶；
（3）将硅橡胶混炼胶升温至160℃，真空捏合均匀、通冷却水降温至90℃，再加入耐热剂捏合0.5小时，制得耐油硅橡胶混炼胶。
将耐油硅橡胶混炼胶进行硫化成型，并进行相关检测，具体方法为：对制得的耐油硅橡胶混炼胶出胶后冷却至室温，加入3质量份的硫化剂2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷（双二五）再进行高温硫化成型得到耐油硅橡胶制品。所述高温硫化成型分两段进行，一段硫化温度165℃，硫化时间10min；二段硫化温度185℃，硫化时间4h。
实施例3
一种耐油硅橡胶混炼胶，其原料组成包括：甲基乙烯基硅橡胶100质量份、含氟硅油10质量份、聚四氟乙烯30质量份、硅藻土10质量份、白炭黑60质量份、偶联剂乙烯基三乙氧基硅烷8质量份、结构处理剂羟基硅油JS-209J 20质量份、耐热剂氧化铁包覆氧化钛5质量份。
通过下述方法制备：
（1）将甲基乙烯基硅橡胶与含氟硅油、硅烷偶联剂按比例加入捏合机中捏合20分钟；
（2）将白炭黑、聚四氟乙烯、结构处理剂和硅藻土分4次加入，每次加入后充分捏合均匀，得到硅橡胶混炼胶；
（3）将硅橡胶混炼胶升温至150℃，真空捏合均匀、通冷却水降温至85℃，再加入耐热剂捏合0.5小时，制得耐油硅橡胶混炼胶。
将耐油硅橡胶混炼胶进行硫化成型，并进行相关检测，具体方法为：对制得的耐油硅橡胶混炼胶出胶后冷却至室温，加入3质量份的硫化剂2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷（双二五）再进行高温硫化成型得到耐油硅橡胶制品。所述高温硫化成型分两段进行，一段硫化温度185℃，硫化时间5min；二段硫化温度200℃，硫化时间3h。
对比例
市售的某款耐油硅橡胶制品。
性能试验
通过对实施例1-3和对比例1制得的耐油硅橡胶混炼胶制品，在油中浸泡，然后检测其溶胀度，具体方法是：取实施例1-3、对比例的橡胶，参照国家标准GB/T1690制作标准试样，将试样在机油中腐蚀1h、24h和72h,测定其溶胀度：
经过检测得出一下结果：
表1试验结果
由上表可以看出，本发明的耐油硅橡胶混炼胶经高温硫化制得的制品耐油性能比普通的耐油橡胶制品有了明显的提升，本发明的耐油性提高主要源于以下几个方面：
1、采用含氟硅油在偶联剂及高温作用下与甲基乙烯基硅橡胶主链相连，提高硅橡胶自身对抗碳系机油的破坏能力。
2、通过硅橡胶和聚四氟乙烯混炼，耐油性好的聚四氟乙烯可以提高硅橡胶的耐油性。
3、通过添加硅藻土等多孔性调料，加大硅橡胶的空间位阻以提高硅橡胶的耐油性。
4、通过添加纳米金属氧化物氧化铁包覆氧化钛（PF2），及时修复硅橡胶在机油的浸泡过程中机油对硅橡胶主链的破坏。极性机油在与-Si-O-Si-接触时在温度的作用下连段中的氧原子会被消耗，硅橡胶被破坏失去机械性能。而通过添加PF2可以及时的为-Si-O-Si-提供氧原子以保证硅橡胶主链不被破坏。从而保证硅橡胶的耐油性。
上面对本发明的较佳实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。

Claims (10)

1.一种耐油硅橡胶混炼胶，其特征在于：其原料组成包括：甲基乙烯基硅橡胶100质量份、含氟硅油3-10质量份、聚四氟乙烯30-50质量份、硅藻土10-30质量份、白炭黑40-75质量份、偶联剂 2-8质量份、结构处理剂5-20质量份、耐热剂1-5质量份。
2.如权利要求1所述的耐油硅橡胶混炼胶，其特征在于：所述甲基乙烯基硅橡胶的乙烯基含量为0.16，分子量为65万，所述含氟硅油的氟含量为10%。
3.如权利要求1所述的耐油硅橡胶混炼胶，其特征在于：所述白炭黑为沉淀白炭黑或气相白炭黑中的任意一种。
4.如权利要求1所述的耐油硅橡胶混炼胶，其特征在于：所述结构处理剂为羟基硅油。
5.如权利要求1所述耐油硅橡胶混炼胶，其特征在于：所述耐热剂为纳米金属氧化物。
6.如权利要求5所述的耐油硅橡胶混炼胶，其特征在于：所述纳米金属氧化物为氧化铁包覆氧化钛，所述氧化铁的质量含量为2%。
7.如权利要求1所述的耐油硅橡胶混炼胶，其特征在于：所述硅橡胶混炼胶原料还包括硫化剂1-3质量份，所述硫化剂为2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷。
8.一种权利要求1至7任意一项所述耐油硅橡胶混炼胶的制备方法,包括以下步骤：
（1）将甲基乙烯基硅橡胶与含氟硅油、硅烷偶联剂按比例加入捏合机中捏合10-20分钟；
（2）将白炭黑、聚四氟乙烯、结构处理剂和硅藻土分3-4次加入，每次加入后充分捏合均匀，得到硅橡胶混炼胶；
（3）将硅橡胶混炼胶升温至140-160℃，真空捏合均匀、通冷却水降温至80-100℃，再加入耐热剂捏合0.5小时，制得耐油硅橡胶混炼胶。
9.如权利要求8所述的耐油硅橡胶混炼胶的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中通冷却水降温至80-85℃。
10.如权利要求8所述的耐油硅橡胶混炼胶的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）制得的耐油硅橡胶，经冷却至常温后，再加入硫化剂。
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