CN111849172B - 一种耐溶剂氟硅橡胶密封条及其制备方法 - Google Patents

一种耐溶剂氟硅橡胶密封条及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于高分子密封材料技术领域，具体涉及一种耐溶剂氟硅橡胶橡胶密封条及其制备方法。该氟硅橡胶密封条，由以下按重量份数计的原料组成：硅橡胶50～70份、氟硅橡胶15～30份、白炭黑15～30份、结构化控制剂0.2～1份、硫化剂0.5～3份；将上述重量份数的原料于捏合机中混合均匀后放至常温，再加入硫化剂混合均匀，然后使用单螺杆挤出机挤出后通过硫化道，得到半成品，将半成品放入烘箱进行二段硫化，即得耐溶剂氟硅橡胶密封条。本发明提高了传统硅橡胶密封条的耐溶剂性能、耐酸碱性能，满足了密封条在不同场合条件下的使用需求；本发明工艺简单，产品质量稳定，经济效益好，适于工业产业化连续生产。

Description

一种耐溶剂氟硅橡胶密封条及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子密封材料技术领域，具体涉及一种耐溶剂氟硅橡胶橡胶密封条及其制备方法。
背景技术
密封条是一种可以将不同元件密封，使其不容易打开，并具有减震、防水、防尘、隔音、隔热、固定等作用的配件。硅橡胶由于其特定的分子结构，具有优异的弹性、高低温性能、电性能及紫外老化性能，是通用密封条的理想材料之一。公开号CN 109401332A的专利申请公开了一种高温硫化硅橡胶密封条及其制备方法，以重量份计，主要由以下原料制备而成：甲基乙烯基硅橡胶生胶100份；改性无机阻燃剂10-100份；含铂阻燃催化剂0.1-1份；补强填料20-80份；结构控制剂5-10份；交联剂0.2-1份；抑制剂0.01-0.1份；色母胶0.5-3份；将所述甲基乙烯基硅橡胶生胶、补强填料、结构控制剂和改性无机阻燃剂捏合，得混炼胶；取一半量的所述混炼胶与所述含铂阻燃催化剂、色母胶混合，薄通3-5次，得A胶；取另一半量的所述混炼胶与所述交联剂、抑制剂混合，薄通3-5次，得B胶；将所述A胶与B胶混合，薄通3-5次，得混炼胶胶片；将所述混炼胶胶片挤出，得胶条，将所述胶条硫化定性，得高温硫化硅橡胶密封条。然而受硅橡胶本身结构、性能限制，采用硅橡胶制备的密封条耐溶剂性、耐酸碱性、耐油较差，不利于其在特种条件下的使用，限制了硅橡胶密封条的发展。
氟硅橡胶，是指带有氟化烷基的特殊硅橡胶材料。不仅具有与硅橡胶一样良好的耐热、耐寒等性能，还有耐化学品侵蚀和耐油的性质。为了提高密封材料的耐油、耐溶剂性能，公开号CN 105219101A的专利申请公开了一种变压器用密封圈，由以下重量分的原料制成：氟硅橡胶生胶100份、白炭黑1-80份、硅油0.5-15份、氧化铝0.5-50份、硫化剂0.1-5份；其制备方法包括以下步骤：（1）将密炼机加热至100-120℃，加入氟硅橡胶、白炭黑、硅油、氧化铝，混炼3-5min，出混炼胶；（2）将混炼胶置于模具中，用平板硫化机在130-175℃下加压硫化5-45min，成型脱模后，于150-190℃下进行二段硫化0.5-12h得制品。但是氟硅橡胶中含有极性较强的氟原子，与开炼机表面也具有较强的相互作用，且与其它硅橡胶、金属基材不能很好的粘合，本身加工性能差，不利于连续性加工使用。
为了满足密封条在不同场合条件下的使用需求，由此更需提供一种既具有优异的耐溶剂性，又有良好加工性能的橡胶密封条及其制备方法。
发明内容
本发明旨在克服上述缺陷，提供一种耐溶剂氟硅橡胶密封条及其制备方法。通过在传统硅橡胶生胶中添加氟硅橡胶，提高了传统硅橡胶密封条的耐溶剂性能、耐酸碱性能，满足密封条在不同场合条件下的使用需求。同时本发明采用连续挤出生产工艺，产品质量稳定，耐溶剂性好。
为实现上述发明目的，本发明通过如下技术方案实现：
一种耐溶剂氟硅橡胶密封条，由以下按重量份数计的原料组成：
硅橡胶50～70份、氟硅橡胶15～30份、白炭黑15～30份、结构化控制剂0.2～1份、硫化剂0.5～3份。
所述硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶。
所述氟硅橡胶为γ-三氟丙基甲基聚硅氧烷。
所述白炭黑选自气相法白炭黑、沉淀法白炭黑中的任意一种或两种的组合。
所述结构化控制剂选自羟基硅油、二苯基硅二醇、二甲基二烷氧基硅烷、六甲基二硅氮烷中的任意一种或至少两种的组合。
所述硫化剂选自过氧化双（2.4-二氯苯甲酰）、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酸叔丁酯、铂金硫化剂中的任意一种或至少两种的组合。
一种耐溶剂氟硅橡胶密封条的制备方法，包括以下步骤：
（1）按重量份数计，称取硅橡胶50～70份、氟硅橡胶15～30份、白炭黑15～30份、结构化控制剂0.2～1份、硫化剂0.5～3份；
（2）将上述重量份数的硅橡胶、白炭黑、结构化控制剂于捏合机50～100℃的温度下混合均匀后，再加入氟硅橡胶，在捏合温度100～200℃，捏合时间60～180min的条件下混合均匀后放至常温，得混合料A；
（3）将上述重量份的硫化剂加入步骤（2）所得混合料A中，于开炼机上混合均匀，得到混合料B；
（4）将步骤（3）所得混合料B使用单螺杆挤出机挤出后通过硫化道进行硫化，得到半成品C，其中硫化温度为150～800℃；
（5）将步骤（4）所得半成品C放入烘箱进行二段硫化，即得耐溶剂氟硅橡胶密封条；其中，二段硫化温度为90～220℃，二段硫化时间为5～30h。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
（1）本发明在传统硅橡胶生胶中添加氟硅橡胶，并通过加入白炭黑、结构化控制剂和硫化剂，不仅使其制备得到的硅橡胶密封条具有更好的力学性能，而且其耐溶剂性能、耐酸碱性能也得到显著提高，满足了密封条在不同场合条件下的使用需求。
（2）本发明采用甲基乙烯基硅橡胶与γ-三氟丙基甲基聚硅氧烷按一定重量比进行复配，同时加入适宜配比的白炭黑、结构化控制剂和硫化剂，能够在保证氟硅橡胶的加工性能和各批次产品质量稳定性的基础上，实现硅橡胶密封条的连续化生产。
（3）在本发明制备方法的步骤（2）中，采用分段加入原料的方式：第一段，硅橡胶先与白炭黑作用，有助于硅橡胶与白炭黑的均匀混合；第二段，再进行高温捏合，有助于氟硅橡胶的分散，同时由于第一段硅橡胶已与白炭黑均匀作用，有助于第二段过程中氟硅橡胶与白炭黑的结合，增加了白炭黑对氟硅橡胶的补强作用。
（4）本发明工艺简单，便于操作，能耗低，产品质量稳定，经济效益好，适于工业产业化连续生产。
具体实施方式
以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
本实施例涉及一种耐溶剂氟硅橡胶密封条。
采用以下方法制备得到：
（1）按重量份数计，称取硅橡胶（甲基乙烯基硅橡胶）50份、氟硅橡胶（γ-三氟丙基甲基聚硅氧烷）20份、白炭黑（气相法白炭黑）30份、结构化控制剂（羟基硅油）0.5份、硫化剂（过氧化双（2.4-二氯苯甲酰））1.2份；
（2）将上述重量份数的硅橡胶、白炭黑、结构化控制剂于捏合机80℃的温度下混合均匀后，再加入氟硅橡胶，在捏合温度120℃，捏合时间150min的条件下混合均匀后放至常温，得混合料A；
（3）将上述重量份的硫化剂加入步骤（2）所得混合料A中，于开炼机上混合均匀，得到混合料B；
（4）将步骤（3）所得混合料B使用单螺杆挤出机挤出后通过硫化道进行硫化，得到半成品C，其中硫化温度为500℃；
（5）将步骤（4）所得半成品C放入烘箱进行二段硫化，即得耐溶剂氟硅橡胶密封条；其中，二段硫化温度为160℃，二段硫化时间为20h。
实施例2
本实施例涉及一种耐溶剂氟硅橡胶密封条。
采用以下方法制备得到：
（1）按重量份数计，称取硅橡胶（甲基乙烯基硅橡胶）50份、氟硅橡胶（γ-三氟丙基甲基聚硅氧烷）25份、白炭黑（沉淀法白炭黑）25份、结构化控制剂（二苯基硅二醇）0.5份、硫化剂（过氧化二异丙苯）1.2份；
（2）将上述重量份数的硅橡胶、白炭黑、结构化控制剂于捏合机50℃的温度下混合均匀后，再加入氟硅橡胶，在捏合温度100℃，捏合时间180min的条件下混合均匀后放至常温，得混合料A；
（3）将上述重量份的硫化剂加入步骤（2）所得混合料A中，于开炼机上混合均匀，得到混合料B；
（4）将步骤（3）所得混合料B使用单螺杆挤出机挤出后通过硫化道进行硫化，得到半成品C，其中硫化温度为800℃；
（5）将步骤（4）所得半成品C放入烘箱进行二段硫化，即得耐溶剂氟硅橡胶密封条；其中，烘箱二段硫化温度为220℃，二段硫化时间为15h。
实施例3
本实施例涉及一种耐溶剂氟硅橡胶密封条。
采用以下方法制备得到：
（1）按重量份数计，称取硅橡胶（甲基乙烯基硅橡胶）60份、氟硅橡胶（γ-三氟丙基甲基聚硅氧烷）15份、白炭黑（气相法白炭黑）15份、结构化控制剂（二甲基二烷氧基硅烷）1份、硫化剂（过氧化苯甲酸叔丁酯）0.5份；
（2）将上述重量份数的硅橡胶、白炭黑、结构化控制剂于捏合机100℃的温度下混合均匀后，再加入氟硅橡胶，在捏合温度150℃，捏合时间120min的条件下混合均匀后放至常温，得混合料A；
（3）将上述重量份的硫化剂加入步骤（2）所得混合料A中，于开炼机上混合均匀，得到混合料B；
（4）将步骤（3）所得混合料B使用单螺杆挤出机挤出后通过硫化道进行硫化，得到半成品C，其中硫化温度为300℃；
（5）将步骤（4）所得半成品C放入烘箱进行二段硫化，即得耐溶剂氟硅橡胶密封条；其中，烘箱二段硫化温度为90℃，二段硫化时间为30h。
实施例4
本实施例涉及一种耐溶剂氟硅橡胶密封条。
采用以下方法制备得到：
（1）称取硅橡胶（甲基乙烯基硅橡胶）65份、氟硅橡胶（γ-三氟丙基甲基聚硅氧烷）30份、白炭黑（气相法白炭黑10份+沉淀法白炭黑10份）20份、结构化控制剂（六甲基二硅氮烷）0.2份、铂金硫化剂2份；
（2）将上述重量份数的硅橡胶、白炭黑、结构化控制剂于捏合机70℃的温度下混合均匀后，再加入氟硅橡胶，在捏合温度200℃，捏合时间60min的条件下混合均匀后放至常温，得混合料A；
（3）将上述重量份的硫化剂加入步骤（2）所得混合料A中，于开炼机上混合均匀，得到混合料B；
（4）将步骤（3）所得混合料B使用单螺杆挤出机挤出后通过硫化道进行硫化，得到半成品C，其中硫化温度为150℃；
（5）将步骤（4）所得半成品C放入烘箱进行二段硫化，即得耐溶剂氟硅橡胶密封条；其中，二段硫化温度为150℃，二段硫化时间为10h。
实施例5
本实施例涉及一种耐溶剂氟硅橡胶密封条。
采用以下方法制备得到：
（1）按重量份数计，称取硅橡胶（甲基乙烯基硅橡胶）70份、氟硅橡胶（γ-三氟丙基甲基聚硅氧烷）28份、白炭黑（气相法白炭黑15份+沉淀法白炭黑7份）22份、结构化控制剂（羟基硅油0.5份+二苯基硅二醇0.5份）1份、硫化剂（过氧化双（2.4-二氯苯甲酰）0.5份+过氧化二异丙苯0.5份）1份；
（2）将上述重量份数的硅橡胶、白炭黑、结构化控制剂于捏合机60℃的温度下混合均匀后，再加入氟硅橡胶，在捏合温度180℃，捏合时间100min的条件下混合均匀后放至常温，得混合料A；
（3）将上述重量份的硫化剂加入步骤（2）所得混合料A中，于开炼机上混合均匀，得到混合料B；
（4）将步骤（3）所得混合料B使用单螺杆挤出机挤出后通过硫化道进行硫化，得到半成品C，其中硫化温度为400℃；
（5）将步骤（4）所得半成品C放入烘箱进行二段硫化，即得耐溶剂氟硅橡胶密封条；其中，二段硫化温度为200℃，二段硫化时间为5h。
实施例6
本实施例涉及一种耐溶剂氟硅橡胶密封条。
采用以下方法制备得到：
（1）按重量份数计，称取硅橡胶（甲基乙烯基硅橡胶）55份、氟硅橡胶（γ-三氟丙基甲基聚硅氧烷）17份、白炭黑（气相法白炭黑）18份、结构化控制剂（羟基硅油0.2份+二苯基硅二醇0.2份+六甲基二硅氮烷0.2份）0.6份、硫化剂（过氧化二异丙苯0.5份+过氧化苯甲酸叔丁酯0.3份）0.8份；
（2）将上述重量份数的硅橡胶、白炭黑、结构化控制剂于捏合机90℃的温度下混合均匀后，再加入氟硅橡胶，在捏合温度160℃，捏合时间130min的条件下混合均匀后放至常温，得混合料A；
（3）将上述重量份的硫化剂加入步骤（2）所得混合料A中，于开炼机上混合均匀，得到混合料B；
（4）将步骤（3）所得混合料B使用单螺杆挤出机挤出后通过硫化道进行硫化，得到半成品C，其中硫化温度为700℃；
（5）将步骤（4）所得半成品C放入烘箱进行二段硫化，即得耐溶剂氟硅橡胶密封条；其中，二段硫化温度为180℃，二段硫化时间为12h。
实施例7
本实施例涉及一种耐溶剂氟硅橡胶密封条。
采用以下方法制备得到：
（1）按重量份数计，称取硅橡胶（甲基乙烯基硅橡胶）68份、氟硅橡胶（γ-三氟丙基甲基聚硅氧烷）27份、白炭黑（气相法白炭黑）23份、结构化控制剂（羟基硅油0.25份+二苯基硅二醇0.25份+二甲基二烷氧基硅烷0.25份+六甲基二硅氮烷0.25份）1份、硫化剂（二甲基二烷氧基硅烷0.5份+过氧化二异丙苯0.5份+过氧化苯甲酸叔丁酯0.5份）1.5份；
（2）将上述重量份数的硅橡胶、白炭黑、结构化控制剂于捏合机75℃的温度下混合均匀后，再加入氟硅橡胶，在捏合温度185℃，捏合时间70min的条件下混合均匀后放至常温，得混合料A；
（3）将上述重量份的硫化剂加入步骤（2）所得混合料A中，于开炼机上混合均匀，得到混合料B；
（4）将步骤（3）所得混合料B使用单螺杆挤出机挤出后通过硫化道进行硫化，得到半成品C，其中硫化温度为600℃；
（5）将步骤（4）所得半成品C放入烘箱进行二段硫化，即得耐溶剂氟硅橡胶密封条；其中，二段硫化温度为120℃，二段硫化时间为25h。
以下对比例1-3是基于实施例1进行的比较：
对比例1（未添加氟硅橡胶）
本对比例涉及一种硅橡胶密封条，采用与实施例1相同的方法制备得到：
（1）按重量份数计，称取甲基乙烯基硅橡胶70份、白炭黑（气相法白炭黑）30份、结构化控制剂（羟基硅油）0.5份、硫化剂（过氧化双（2.4-二氯苯甲酰））1.2份；
（2）将上述重量份数的甲基乙烯基硅橡胶、白炭黑、结构化控制剂于捏合机80℃的温度下混合均匀后放至常温，得混合料A；
（3）将上述重量份的硫化剂加入步骤（2）所得混合料A中，于开炼机上混合均匀，得到混合料B；
（4）将步骤（3）所得混合料B使用单螺杆挤出机挤出后通过硫化道进行硫化，得到半成品C，其中硫化温度为500℃；
（5）将步骤（4）所得半成品C放入烘箱进行二段硫化，即得硅橡胶密封条；其中，二段硫化温度为160℃，二段硫化时间为20h。
对比例2（氟硅橡胶的添加量低于本发明的下限值）
本对比例涉及一种氟硅橡胶密封条，采用与实施例1相同的方法制备得到：
（1）按重量份数计，称取硅橡胶（甲基乙烯基硅橡胶）60份、氟硅橡胶（γ-三氟丙基甲基聚硅氧烷）10份、白炭黑（气相法白炭黑）30份、结构化控制剂（羟基硅油）0.5份、硫化剂（过氧化双（2.4-二氯苯甲酰））1.2份；
（2）将上述重量份数的硅橡胶、白炭黑、结构化控制剂于捏合机80℃的温度下混合均匀后，再加入氟硅橡胶，在捏合温度150℃，捏合时间120min的条件下混合均匀后放至常温，得混合料A；
（3）将上述重量份的硫化剂加入步骤（2）所得混合料A中，于开炼机上混合均匀，得到混合料B；
（4）将步骤（3）所得混合料B使用单螺杆挤出机挤出后通过硫化道进行硫化，得到半成品C，其中硫化温度为500℃；
（5）将步骤（4）所得半成品C放入烘箱进行二段硫化，即得氟硅橡胶密封条；其中，二段硫化温度为160℃，二段硫化时间为20h。
对比例3（氟硅橡胶的添加量高于本发明的上限值）
本对比例涉及一种氟硅橡胶密封条，采用与实施例1相同的方法制备得到：
（1）按重量份数计，称取硅橡胶（甲基乙烯基硅橡胶）50份、氟硅橡胶（γ-三氟丙基甲基聚硅氧烷）35份、白炭黑（气相法白炭黑）15份、结构化控制剂（羟基硅油）0.5份、硫化剂（过氧化双（2.4-二氯苯甲酰））1.2份；
（2）将上述重量份数的硅橡胶、白炭黑、结构化控制剂于捏合机80℃的温度下混合均匀后，再加入氟硅橡胶，在捏合温度150℃，捏合时间120min的条件下混合均匀后放至常温，得混合料A；
（3）将上述重量份的硫化剂加入步骤（2）所得混合料A中，于开炼机上混合均匀，得到混合料B；
（4）将步骤（3）所得混合料B使用单螺杆挤出机挤出后通过硫化道进行硫化，得到半成品C，其中硫化温度为500℃；
（5）将步骤（4）所得半成品C放入烘箱进行二段硫化，即得氟硅橡胶密封条；其中，二段硫化温度为160℃，二段硫化时间为20h。
产品性能测试实验
将上述实施例1-7及对比例1-3步骤（3）中得到的混合料B，分别在平板硫化机上压片，使用裁刀裁制成哑铃型标准样条，进行基本性能测试和耐溶剂性测试。另取上述实施例1-7及对比例1-3长度为50mm的密封条各5根，进行耐溶剂性测试，具体方法如下：
一、样条耐溶剂性测试：
将裁制好的标准样条放置于903#油，175℃，72h后取出，测试拉伸性能，采用变化率表示拉伸样条的耐溶剂性。其中拉伸性能根据国标GB/T1040-2006进行测试。拉力机：高铁科技股份有限公司，型号：AI-3000，拉伸速率500mm/min。
二、密封条耐溶剂性测试：
取一截密封条放置于903#油，175℃，72h后取出，用力挤压，观察形貌。
样条及密封条的测试结果详见下表1。
表1
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从表1中的性能测试结果可以看出：
（1）由实施例1-7制得的标准样条，不但保持了较好的力学性能（拉伸强度高、断裂伸长率大），而且置于903#油浸泡取出后，拉伸强度变化率和伸长率变化率均较小，具有较佳的耐溶剂性。
（2）对比例1中未添加氟硅橡胶，制得的样条较实施例1-7不仅拉伸强度和断裂伸长率降低，同时经903#油浸泡取出后，用手一碰就断，完全不耐溶剂。
（3）对比例2-3中虽然添加有氟硅橡胶，但对比例2中氟硅橡胶的添加量低于本发明的下限值，制得的样条虽然相较于对比例1具有较高的拉伸强度和断裂伸长率，但是经903#油浸泡取出后，拉伸强度变化率和伸长率变化率较大，耐溶剂性仍较差。而在对比例3中，由于氟硅橡胶的添加量高于本发明的上限值，因而具有与本发明实施例1-7同样的力学性能及较佳的耐溶剂性，但是氟硅橡胶成本较高，添加量过高不经济。
（4）由实施例1-7制得的氟硅橡胶密封条，置于903#油浸泡取出，并用力挤压，外形变化不明显，仍能保持较好的弹性，具有较佳的耐溶剂性。
（5）将对比例1-3制得的密封条，置于903#油浸泡取出，并用力挤压，对比例1弯折处立刻出现脆断的现象；对比例2外形变化不明显，但用力弯折出现裂痕，不具有耐溶剂性；对比例3在制备密封条的过程中，原料容易被粘在加工设备表面，影响效率，加工性能差，不利于连续化生产。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种耐溶剂氟硅橡胶密封条，其特征在于：由以下按重量份数计的原料组成：硅橡胶50～70份、氟硅橡胶15～30份、白炭黑15～30份、结构化控制剂0.2～1份、硫化剂0.5～3份；
所述硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶；
所述氟硅橡胶为γ-三氟丙基甲基聚硅氧烷；
所述结构化控制剂选自羟基硅油、二苯基硅二醇、二甲基二烷氧基硅烷、六甲基二硅氮烷中的任意一种或至少两种的组合；
所述硫化剂选自过氧化双（2.4-二氯苯甲酰）、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酸叔丁酯、铂金硫化剂中的任意一种或至少两种的组合。
2.根据权利要求1所述的耐溶剂氟硅橡胶密封条，其特征在于：所述白炭黑选自气相法白炭黑、沉淀法白炭黑中的任意一种或两种的组合。
3.一种权利要求1所述的耐溶剂氟硅橡胶密封条的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）按重量份数计，称取硅橡胶50～70份、氟硅橡胶15～30份、白炭黑15～30份、结构化控制剂0.2～1份、硫化剂0.5～3份；
（2）将上述重量份数的硅橡胶、白炭黑、结构化控制剂于捏合机50～100℃的温度下混合均匀后，再加入氟硅橡胶混合均匀后放至常温，得混合料A；
（3）将上述重量份的硫化剂加入步骤（2）所得混合料A中，于开炼机上混合均匀，得到混合料B；
（4）将步骤（3）所得混合料B使用单螺杆挤出机挤出后通过硫化道进行硫化，得到半成品C；
（5）将步骤（4）所得半成品C放入烘箱进行二段硫化，即得耐溶剂氟硅橡胶密封条。
4.根据权利要求3所述的耐溶剂氟硅橡胶密封条的制备方法，其特征在于：在步骤（2）中，加入氟硅橡胶在捏合温度100～200℃，捏合时间60～180min的条件下混合均匀。
5.根据权利要求3所述的耐溶剂氟硅橡胶密封条的制备方法，其特征在于：在步骤（4）中，所述硫化温度为150～800℃。
6.根据权利要求3所述的耐溶剂氟硅橡胶密封条的制备方法，其特征在于：在步骤（5）中，所述二段硫化温度为90～220℃，二段硫化时间为5～30h。
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