CN111849172A - 一种耐溶剂氟硅橡胶密封条及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高分子密封材料技术领域,具体涉及一种耐溶剂氟硅橡胶橡胶密封条及其制备方法。该氟硅橡胶密封条,由以下按重量份数计的原料组成:硅橡胶50~70份、氟硅橡胶15~30份、白炭黑15~30份、结构化控制剂0.2~1份、硫化剂0.5~3份;将上述重量份数的原料于捏合机中混合均匀后放至常温,再加入硫化剂混合均匀,然后使用单螺杆挤出机挤出后通过硫化道,得到半成品,将半成品放入烘箱进行二段硫化,即得耐溶剂氟硅橡胶密封条。本发明提高了传统硅橡胶密封条的耐溶剂性能、耐酸碱性能,满足了密封条在不同场合条件下的使用需求;本发明工艺简单,产品质量稳定,经济效益好,适于工业产业化连续生产。
Description
技术领域
本发明属于高分子密封材料技术领域,具体涉及一种耐溶剂氟硅橡胶橡胶密封条及其制备方法。
背景技术
密封条是一种可以将不同元件密封,使其不容易打开,并具有减震、防水、防尘、隔音、隔热、固定等作用的配件。硅橡胶由于其特定的分子结构,具有优异的弹性、高低温性能、电性能及紫外老化性能,是通用密封条的理想材料之一。公开号CN 109401332A的专利申请公开了一种高温硫化硅橡胶密封条及其制备方法,以重量份计,主要由以下原料制备而成:甲基乙烯基硅橡胶生胶100份;改性无机阻燃剂10-100份;含铂阻燃催化剂0.1-1份;补强填料20-80份;结构控制剂5-10份;交联剂0.2-1份;抑制剂0.01-0.1份;色母胶0.5-3份;将所述甲基乙烯基硅橡胶生胶、补强填料、结构控制剂和改性无机阻燃剂捏合,得混炼胶;取一半量的所述混炼胶与所述含铂阻燃催化剂、色母胶混合,薄通3-5次,得A胶;取另一半量的所述混炼胶与所述交联剂、抑制剂混合,薄通3-5次,得B胶;将所述A胶与B胶混合,薄通3-5次,得混炼胶胶片;将所述混炼胶胶片挤出,得胶条,将所述胶条硫化定性,得高温硫化硅橡胶密封条。然而受硅橡胶本身结构、性能限制,采用硅橡胶制备的密封条耐溶剂性、耐酸碱性、耐油较差,不利于其在特种条件下的使用,限制了硅橡胶密封条的发展。
氟硅橡胶,是指带有氟化烷基的特殊硅橡胶材料。不仅具有与硅橡胶一样良好的耐热、耐寒等性能,还有耐化学品侵蚀和耐油的性质。为了提高密封材料的耐油、耐溶剂性能,公开号CN 105219101A的专利申请公开了一种变压器用密封圈,由以下重量分的原料制成:氟硅橡胶生胶100份、白炭黑1-80份、硅油0.5-15份、氧化铝0.5-50份、硫化剂0.1-5份;其制备方法包括以下步骤:(1)将密炼机加热至100-120℃,加入氟硅橡胶、白炭黑、硅油、氧化铝,混炼3-5min,出混炼胶;(2)将混炼胶置于模具中,用平板硫化机在130-175℃下加压硫化5-45min,成型脱模后,于150-190℃下进行二段硫化0.5-12h得制品。但是氟硅橡胶中含有极性较强的氟原子,与开炼机表面也具有较强的相互作用,且与其它硅橡胶、金属基材不能很好的粘合,本身加工性能差,不利于连续性加工使用。
为了满足密封条在不同场合条件下的使用需求,由此更需提供一种既具有优异的耐溶剂性,又有良好加工性能的橡胶密封条及其制备方法。
发明内容
本发明旨在克服上述缺陷,提供一种耐溶剂氟硅橡胶密封条及其制备方法。通过在传统硅橡胶生胶中添加氟硅橡胶,提高了传统硅橡胶密封条的耐溶剂性能、耐酸碱性能,满足密封条在不同场合条件下的使用需求。同时本发明采用连续挤出生产工艺,产品质量稳定,耐溶剂性好。
为实现上述发明目的,本发明通过如下技术方案实现:
一种耐溶剂氟硅橡胶密封条,由以下按重量份数计的原料组成:
硅橡胶50~70份、氟硅橡胶15~30份、白炭黑15~30份、结构化控制剂0.2~1份、硫化剂0.5~3份。
所述硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶。
所述氟硅橡胶为γ-三氟丙基甲基聚硅氧烷。
所述白炭黑选自气相法白炭黑、沉淀法白炭黑中的任意一种或两种的组合。
所述结构化控制剂选自羟基硅油、二苯基硅二醇、二甲基二烷氧基硅烷、六甲基二硅氮烷中的任意一种或至少两种的组合。
所述硫化剂选自过氧化双(2.4-二氯苯甲酰)、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酸叔丁酯、铂金硫化剂中的任意一种或至少两种的组合。
一种耐溶剂氟硅橡胶密封条的制备方法,包括以下步骤:
(1)按重量份数计,称取硅橡胶50~70份、氟硅橡胶15~30份、白炭黑15~30份、结构化控制剂0.2~1份、硫化剂0.5~3份;
(2)将上述重量份数的硅橡胶、白炭黑、结构化控制剂于捏合机50~100℃的温度下混合均匀后,再加入氟硅橡胶,在捏合温度100~200℃,捏合时间60~180min的条件下混合均匀后放至常温,得混合料A;
(3)将上述重量份的硫化剂加入步骤(2)所得混合料A中,于开炼机上混合均匀,得到混合料B;
(4)将步骤(3)所得混合料B使用单螺杆挤出机挤出后通过硫化道进行硫化,得到半成品C,其中硫化温度为150~800℃;
(5)将步骤(4)所得半成品C放入烘箱进行二段硫化,即得耐溶剂氟硅橡胶密封条;其中,二段硫化温度为90~220℃,二段硫化时间为5~30h。
本发明与现有技术相比,具有以下优点及有益效果:
(1)本发明在传统硅橡胶生胶中添加氟硅橡胶,并通过加入白炭黑、结构化控制剂和硫化剂,不仅使其制备得到的硅橡胶密封条具有更好的力学性能,而且其耐溶剂性能、耐酸碱性能也得到显著提高,满足了密封条在不同场合条件下的使用需求。
(2)本发明采用甲基乙烯基硅橡胶与γ-三氟丙基甲基聚硅氧烷按一定重量比进行复配,同时加入适宜配比的白炭黑、结构化控制剂和硫化剂,能够在保证氟硅橡胶的加工性能和各批次产品质量稳定性的基础上,实现硅橡胶密封条的连续化生产。
(3)在本发明制备方法的步骤(2)中,采用分段加入原料的方式:第一段,硅橡胶先与白炭黑作用,有助于硅橡胶与白炭黑的均匀混合;第二段,再进行高温捏合,有助于氟硅橡胶的分散,同时由于第一段硅橡胶已与白炭黑均匀作用,有助于第二段过程中氟硅橡胶与白炭黑的结合,增加了白炭黑对氟硅橡胶的补强作用。
(4)本发明工艺简单,便于操作,能耗低,产品质量稳定,经济效益好,适于工业产业化连续生产。
具体实施方式
以下通过实施例形式的具体实施方式,对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
本实施例涉及一种耐溶剂氟硅橡胶密封条。
采用以下方法制备得到:
(1)按重量份数计,称取硅橡胶(甲基乙烯基硅橡胶)50份、氟硅橡胶(γ-三氟丙基甲基聚硅氧烷)20份、白炭黑(气相法白炭黑)30份、结构化控制剂(羟基硅油)0.5份、硫化剂(过氧化双(2.4-二氯苯甲酰))1.2份;
(2)将上述重量份数的硅橡胶、白炭黑、结构化控制剂于捏合机80℃的温度下混合均匀后,再加入氟硅橡胶,在捏合温度120℃,捏合时间150min的条件下混合均匀后放至常温,得混合料A;
(3)将上述重量份的硫化剂加入步骤(2)所得混合料A中,于开炼机上混合均匀,得到混合料B;
(4)将步骤(3)所得混合料B使用单螺杆挤出机挤出后通过硫化道进行硫化,得到半成品C,其中硫化温度为500℃;
(5)将步骤(4)所得半成品C放入烘箱进行二段硫化,即得耐溶剂氟硅橡胶密封条;其中,二段硫化温度为160℃,二段硫化时间为20h。
实施例2
本实施例涉及一种耐溶剂氟硅橡胶密封条。
采用以下方法制备得到:
(1)按重量份数计,称取硅橡胶(甲基乙烯基硅橡胶)50份、氟硅橡胶(γ-三氟丙基甲基聚硅氧烷)25份、白炭黑(沉淀法白炭黑)25份、结构化控制剂(二苯基硅二醇)0.5份、硫化剂(过氧化二异丙苯)1.2份;
(2)将上述重量份数的硅橡胶、白炭黑、结构化控制剂于捏合机50℃的温度下混合均匀后,再加入氟硅橡胶,在捏合温度100℃,捏合时间180min的条件下混合均匀后放至常温,得混合料A;
(3)将上述重量份的硫化剂加入步骤(2)所得混合料A中,于开炼机上混合均匀,得到混合料B;
(4)将步骤(3)所得混合料B使用单螺杆挤出机挤出后通过硫化道进行硫化,得到半成品C,其中硫化温度为800℃;
(5)将步骤(4)所得半成品C放入烘箱进行二段硫化,即得耐溶剂氟硅橡胶密封条;其中,烘箱二段硫化温度为220℃,二段硫化时间为15h。
实施例3
本实施例涉及一种耐溶剂氟硅橡胶密封条。
采用以下方法制备得到:
(1)按重量份数计,称取硅橡胶(甲基乙烯基硅橡胶)60份、氟硅橡胶(γ-三氟丙基甲基聚硅氧烷)15份、白炭黑(气相法白炭黑)15份、结构化控制剂(二甲基二烷氧基硅烷)1份、硫化剂(过氧化苯甲酸叔丁酯)0.5份;
(2)将上述重量份数的硅橡胶、白炭黑、结构化控制剂于捏合机100℃的温度下混合均匀后,再加入氟硅橡胶,在捏合温度150℃,捏合时间120min的条件下混合均匀后放至常温,得混合料A;
(3)将上述重量份的硫化剂加入步骤(2)所得混合料A中,于开炼机上混合均匀,得到混合料B;
(4)将步骤(3)所得混合料B使用单螺杆挤出机挤出后通过硫化道进行硫化,得到半成品C,其中硫化温度为300℃;
(5)将步骤(4)所得半成品C放入烘箱进行二段硫化,即得耐溶剂氟硅橡胶密封条;其中,烘箱二段硫化温度为90℃,二段硫化时间为30h。
实施例4
本实施例涉及一种耐溶剂氟硅橡胶密封条。
采用以下方法制备得到:
(1)称取硅橡胶(甲基乙烯基硅橡胶)65份、氟硅橡胶(γ-三氟丙基甲基聚硅氧烷)30份、白炭黑(气相法白炭黑10份+沉淀法白炭黑10份)20份、结构化控制剂(六甲基二硅氮烷)0.2份、铂金硫化剂2份;
(2)将上述重量份数的硅橡胶、白炭黑、结构化控制剂于捏合机70℃的温度下混合均匀后,再加入氟硅橡胶,在捏合温度200℃,捏合时间60min的条件下混合均匀后放至常温,得混合料A;
(3)将上述重量份的硫化剂加入步骤(2)所得混合料A中,于开炼机上混合均匀,得到混合料B;
(4)将步骤(3)所得混合料B使用单螺杆挤出机挤出后通过硫化道进行硫化,得到半成品C,其中硫化温度为150℃;
(5)将步骤(4)所得半成品C放入烘箱进行二段硫化,即得耐溶剂氟硅橡胶密封条;其中,二段硫化温度为150℃,二段硫化时间为10h。
实施例5
本实施例涉及一种耐溶剂氟硅橡胶密封条。
采用以下方法制备得到:
(1)按重量份数计,称取硅橡胶(甲基乙烯基硅橡胶)70份、氟硅橡胶(γ-三氟丙基甲基聚硅氧烷)28份、白炭黑(气相法白炭黑15份+沉淀法白炭黑7份)22份、结构化控制剂(羟基硅油0.5份+二苯基硅二醇0.5份)1份、硫化剂(过氧化双(2.4-二氯苯甲酰)0.5份+过氧化二异丙苯0.5份)1份;
(2)将上述重量份数的硅橡胶、白炭黑、结构化控制剂于捏合机60℃的温度下混合均匀后,再加入氟硅橡胶,在捏合温度180℃,捏合时间100min的条件下混合均匀后放至常温,得混合料A;
(3)将上述重量份的硫化剂加入步骤(2)所得混合料A中,于开炼机上混合均匀,得到混合料B;
(4)将步骤(3)所得混合料B使用单螺杆挤出机挤出后通过硫化道进行硫化,得到半成品C,其中硫化温度为400℃;
(5)将步骤(4)所得半成品C放入烘箱进行二段硫化,即得耐溶剂氟硅橡胶密封条;其中,二段硫化温度为200℃,二段硫化时间为5h。
实施例6
本实施例涉及一种耐溶剂氟硅橡胶密封条。
采用以下方法制备得到:
(1)按重量份数计,称取硅橡胶(甲基乙烯基硅橡胶)55份、氟硅橡胶(γ-三氟丙基甲基聚硅氧烷)17份、白炭黑(气相法白炭黑)18份、结构化控制剂(羟基硅油0.2份+二苯基硅二醇0.2份+六甲基二硅氮烷0.2份)0.6份、硫化剂(过氧化二异丙苯0.5份+过氧化苯甲酸叔丁酯0.3份)0.8份;
(2)将上述重量份数的硅橡胶、白炭黑、结构化控制剂于捏合机90℃的温度下混合均匀后,再加入氟硅橡胶,在捏合温度160℃,捏合时间130min的条件下混合均匀后放至常温,得混合料A;
(3)将上述重量份的硫化剂加入步骤(2)所得混合料A中,于开炼机上混合均匀,得到混合料B;
(4)将步骤(3)所得混合料B使用单螺杆挤出机挤出后通过硫化道进行硫化,得到半成品C,其中硫化温度为700℃;
(5)将步骤(4)所得半成品C放入烘箱进行二段硫化,即得耐溶剂氟硅橡胶密封条;其中,二段硫化温度为180℃,二段硫化时间为12h。
实施例7
本实施例涉及一种耐溶剂氟硅橡胶密封条。
采用以下方法制备得到:
(1)按重量份数计,称取硅橡胶(甲基乙烯基硅橡胶)68份、氟硅橡胶(γ-三氟丙基甲基聚硅氧烷)27份、白炭黑(气相法白炭黑)23份、结构化控制剂(羟基硅油0.25份+二苯基硅二醇0.25份+二甲基二烷氧基硅烷0.25份+六甲基二硅氮烷0.25份)1份、硫化剂(二甲基二烷氧基硅烷0.5份+过氧化二异丙苯0.5份+过氧化苯甲酸叔丁酯0.5份)1.5份;
(2)将上述重量份数的硅橡胶、白炭黑、结构化控制剂于捏合机75℃的温度下混合均匀后,再加入氟硅橡胶,在捏合温度185℃,捏合时间70min的条件下混合均匀后放至常温,得混合料A;
(3)将上述重量份的硫化剂加入步骤(2)所得混合料A中,于开炼机上混合均匀,得到混合料B;
(4)将步骤(3)所得混合料B使用单螺杆挤出机挤出后通过硫化道进行硫化,得到半成品C,其中硫化温度为600℃;
(5)将步骤(4)所得半成品C放入烘箱进行二段硫化,即得耐溶剂氟硅橡胶密封条;其中,二段硫化温度为120℃,二段硫化时间为25h。
以下对比例1-3是基于实施例1进行的比较:
对比例1(未添加氟硅橡胶)
本对比例涉及一种硅橡胶密封条,采用与实施例1相同的方法制备得到:
(1)按重量份数计,称取甲基乙烯基硅橡胶70份、白炭黑(气相法白炭黑)30份、结构化控制剂(羟基硅油)0.5份、硫化剂(过氧化双(2.4-二氯苯甲酰))1.2份;
(2)将上述重量份数的甲基乙烯基硅橡胶、白炭黑、结构化控制剂于捏合机80℃的温度下混合均匀后放至常温,得混合料A;
(3)将上述重量份的硫化剂加入步骤(2)所得混合料A中,于开炼机上混合均匀,得到混合料B;
(4)将步骤(3)所得混合料B使用单螺杆挤出机挤出后通过硫化道进行硫化,得到半成品C,其中硫化温度为500℃;
(5)将步骤(4)所得半成品C放入烘箱进行二段硫化,即得硅橡胶密封条;其中,二段硫化温度为160℃,二段硫化时间为20h。
对比例2(氟硅橡胶的添加量低于本发明的下限值)
本对比例涉及一种氟硅橡胶密封条,采用与实施例1相同的方法制备得到:
(1)按重量份数计,称取硅橡胶(甲基乙烯基硅橡胶)60份、氟硅橡胶(γ-三氟丙基甲基聚硅氧烷)10份、白炭黑(气相法白炭黑)30份、结构化控制剂(羟基硅油)0.5份、硫化剂(过氧化双(2.4-二氯苯甲酰))1.2份;
(2)将上述重量份数的硅橡胶、白炭黑、结构化控制剂于捏合机80℃的温度下混合均匀后,再加入氟硅橡胶,在捏合温度150℃,捏合时间120min的条件下混合均匀后放至常温,得混合料A;
(3)将上述重量份的硫化剂加入步骤(2)所得混合料A中,于开炼机上混合均匀,得到混合料B;
(4)将步骤(3)所得混合料B使用单螺杆挤出机挤出后通过硫化道进行硫化,得到半成品C,其中硫化温度为500℃;
(5)将步骤(4)所得半成品C放入烘箱进行二段硫化,即得氟硅橡胶密封条;其中,二段硫化温度为160℃,二段硫化时间为20h。
对比例3(氟硅橡胶的添加量高于本发明的上限值)
本对比例涉及一种氟硅橡胶密封条,采用与实施例1相同的方法制备得到:
(1)按重量份数计,称取硅橡胶(甲基乙烯基硅橡胶)50份、氟硅橡胶(γ-三氟丙基甲基聚硅氧烷)35份、白炭黑(气相法白炭黑)15份、结构化控制剂(羟基硅油)0.5份、硫化剂(过氧化双(2.4-二氯苯甲酰))1.2份;
(2)将上述重量份数的硅橡胶、白炭黑、结构化控制剂于捏合机80℃的温度下混合均匀后,再加入氟硅橡胶,在捏合温度150℃,捏合时间120min的条件下混合均匀后放至常温,得混合料A;
(3)将上述重量份的硫化剂加入步骤(2)所得混合料A中,于开炼机上混合均匀,得到混合料B;
(4)将步骤(3)所得混合料B使用单螺杆挤出机挤出后通过硫化道进行硫化,得到半成品C,其中硫化温度为500℃;
(5)将步骤(4)所得半成品C放入烘箱进行二段硫化,即得氟硅橡胶密封条;其中,二段硫化温度为160℃,二段硫化时间为20h。
产品性能测试实验
将上述实施例1-7及对比例1-3步骤(3)中得到的混合料B,分别在平板硫化机上压片,使用裁刀裁制成哑铃型标准样条,进行基本性能测试和耐溶剂性测试。另取上述实施例1-7及对比例1-3长度为50mm的密封条各5根,进行耐溶剂性测试,具体方法如下:
一、样条耐溶剂性测试:
将裁制好的标准样条放置于903#油,175℃,72h后取出,测试拉伸性能,采用变化率表示拉伸样条的耐溶剂性。其中拉伸性能根据国标GB/T1040-2006进行测试。拉力机:高铁科技股份有限公司,型号:AI-3000,拉伸速率500mm/min。
二、密封条耐溶剂性测试:
取一截密封条放置于903#油,175℃,72h后取出,用力挤压,观察形貌。
样条及密封条的测试结果详见下表1。
表1
从表1中的性能测试结果可以看出:
(1)由实施例1-7制得的标准样条,不但保持了较好的力学性能(拉伸强度高、断裂伸长率大),而且置于903#油浸泡取出后,拉伸强度变化率和伸长率变化率均较小,具有较佳的耐溶剂性。
(2)对比例1中未添加氟硅橡胶,制得的样条较实施例1-7不仅拉伸强度和断裂伸长率降低,同时经903#油浸泡取出后,用手一碰就断,完全不耐溶剂。
(3)对比例2-3中虽然添加有氟硅橡胶,但对比例2中氟硅橡胶的添加量低于本发明的下限值,制得的样条虽然相较于对比例1具有较高的拉伸强度和断裂伸长率,但是经903#油浸泡取出后,拉伸强度变化率和伸长率变化率较大,耐溶剂性仍较差。而在对比例3中,由于氟硅橡胶的添加量高于本发明的上限值,因而具有与本发明实施例1-7同样的力学性能及较佳的耐溶剂性,但是氟硅橡胶成本较高,添加量过高不经济。
(4)由实施例1-7制得的氟硅橡胶密封条,置于903#油浸泡取出,并用力挤压,外形变化不明显,仍能保持较好的弹性,具有较佳的耐溶剂性。
(5)将对比例1-3制得的密封条,置于903#油浸泡取出,并用力挤压,对比例1弯折处立刻出现脆断的现象;对比例2外形变化不明显,但用力弯折出现裂痕,不具有耐溶剂性;对比例3在制备密封条的过程中,原料容易被粘在加工设备表面,影响效率,加工性能差,不利于连续化生产。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明做任何形式上的限制,凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化,均落入本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种耐溶剂氟硅橡胶密封条,其特征在于:由以下按重量份数计的原料组成:硅橡胶50~70份、氟硅橡胶15~30份、白炭黑15~30份、结构化控制剂0.2~1份、硫化剂0.5~3份。
2.根据权利要求1所述的耐溶剂氟硅橡胶密封条,其特征在于:所述硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶。
3.根据权利要求1所述的耐溶剂氟硅橡胶密封条,其特征在于:所述氟硅橡胶为γ-三氟丙基甲基聚硅氧烷。
4.根据权利要求1所述的耐溶剂氟硅橡胶密封条,其特征在于:所述白炭黑选自气相法白炭黑、沉淀法白炭黑中的任意一种或两种的组合。
5.根据权利要求1所述的耐溶剂氟硅橡胶密封条,其特征在于:所述结构化控制剂选自羟基硅油、二苯基硅二醇、二甲基二烷氧基硅烷、六甲基二硅氮烷中的任意一种或至少两种的组合。
6.根据权利要求1所述的耐溶剂氟硅橡胶密封条,其特征在于:所述硫化剂选自过氧化双(2.4-二氯苯甲酰)、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酸叔丁酯、铂金硫化剂中的任意一种或至少两种的组合。
7.一种权利要求1-6任意一项所述的耐溶剂氟硅橡胶密封条的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)按重量份数计,称取硅橡胶50~70份、氟硅橡胶15~30份、白炭黑15~30份、结构化控制剂0.2~1份、硫化剂0.5~3份;
(2)将上述重量份数的硅橡胶、白炭黑、结构化控制剂于捏合机50~100℃的温度下混合均匀后,再加入氟硅橡胶混合均匀后放至常温,得混合料A;
(3)将上述重量份的硫化剂加入步骤(2)所得混合料A中,于开炼机上混合均匀,得到混合料B;
(4)将步骤(3)所得混合料B使用单螺杆挤出机挤出后通过硫化道进行硫化,得到半成品C;
(5)将步骤(4)所得半成品C放入烘箱进行二段硫化,即得耐溶剂氟硅橡胶密封条。
8.根据权利要求7所述的耐溶剂氟硅橡胶密封条的制备方法,其特征在于:在步骤(2)中,加入氟硅橡胶在捏合温度100~200℃,捏合时间60~180min的条件下混合均匀。
9.根据权利要求7所述的耐溶剂氟硅橡胶密封条的制备方法,其特征在于:在步骤(4)中,所述硫化温度为150~800℃。
10.根据权利要求7所述的耐溶剂氟硅橡胶密封条的制备方法,其特征在于:在步骤(5)中,所述二段硫化温度为90~220℃,二段硫化时间为5~30h。
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