CN109467693B - 一种单体浇铸尼龙及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种单体浇铸尼龙及其制备方法,单体浇铸尼龙包括如下重量份的组分:己内酰胺单体100份,炭黑10‑20份,稀土化合物0.1‑15份,催化剂0.1‑5份和活化剂0.1‑5份。制备方法包括:将稀土化合物、盐酸溶液及异丙醇混合,加入炭黑,超声分散使其混合均匀,离心洗涤干燥,获得预聚产物;将己内酰胺单体在80‑120℃熔融;加入预聚产物升温并抽真空,进行脱水;解除真空,恢复常压后加入催化剂,通氮气并抽真空;解除真空,停止通氮气,加入活化剂,迅速倒入预热的模具中浇铸,保温。本发明将碳酸铈和炭黑同时加入己内酰胺中,均匀分散在单体浇铸尼龙中,碳酸铈和炭黑产生协同作用,提高复合材料的综合性能。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料改性制备技术领域,具体涉及一种单体浇铸尼龙及其制备方法。
背景技术
单体浇铸尼龙(简称MC尼龙),是一种用途比较广泛的工程塑料,具有质轻、力学性能好、强度高、耐油、耐弱酸弱碱等优良的综合性能,但是常规的MC尼龙在使用过程中,存在稳定性和尺寸稳定性不高的缺陷,在高负荷的情况下使用,强度和刚度还远远不够。
单体浇铸尼龙与大多数的高分子材料一样,都具有良好的电绝缘性能,其表面电阻率一般在1×1014-1×1015Ω,导电性能远小于金属材料,当与其他物质接触或摩擦后容易聚集静电荷而产生静电。静电积累所带来的负作用是妨碍正常的生产和工作,甚至会引起爆炸及火灾,特别是在煤矿井下、易燃易爆的载体管道等特定工作环境或动态运行条件下。
目前针对单体浇铸尼龙的静电缺陷的处理途径中,其中一种便是通过导电离子如炭黑、石墨或金属粉对单体浇铸尼龙的填充,改善其导电性,达到抗静电的目的。
中国专利库公开了一种抗静电聚己内酰胺合金材料及其制备方法(CN201110389577.2),该合金由20.6-35%重量的PA6、40.6-55%重量的ABS、10-30%重量的导电碳黑加相容剂、分散剂和抗氧剂等其它助剂组成。但是由于导电填料填充量较大,阻聚严重,严重影响了单体浇铸尼龙的力学性能。
发明内容
针对现有技术中的缺陷,本发明提供一种单体浇铸尼龙及其制备方法,以提高单体浇铸尼龙的抗静电性能及力学性能,同时保持其韧性不降低。
第一方面,本发明提供的单体浇铸尼龙,包括如下重量份的组分:己内酰胺单体100份,炭黑10-20份,稀土化合物0.1-15份,催化剂0.1-5份和活化剂0.1-5份。
可选地,所述稀土化合物为碳酸铈。
碳酸铈为白色或略带淡黄色结晶粉末,颜色随纯度变化而略有变化,属斜方晶系,难溶于水。将其水悬浮液煮沸,则水解生成碱式碳酸盐。在碱金属碳酸盐溶液中生成难溶的碳酸复盐Ce2(CO3)3·Na2CO3·2H2O。能和大多数酸反应生成相应的盐。在900℃加热时分解为CeO2。主要用于制备稀土发光材料、汽车尾气净化催化剂,抛光材料及彩色工程塑料用颜色。也可用于化学试剂。
可选地,所述炭黑为酸性炭黑。
炭黑是由一系列处于不同氧化阶段的多环芳烃组成,依据其结合或解离质子能力分为酸性和碱性,碱性表明主要有醚键和醌构体,酸性表现出醌型结构外,还有大量的羟基、羧基、羰基和内酯等官能团。酸性炭黑为表面含活性基而呈带酸性的炭黑。
可选地,所述催化剂为叔丁醇钾。
制备单体浇铸尼龙的过程属于阴离子聚合反应,催化剂一般会选择强碱性物质,目的是产生己内酰阴离子。氢氧化钠是目前单体浇铸尼龙生产工业中常用的催化剂。但是采用氢氧化钠作为催化剂存在缺点,氢氧化钠在反应过程中会有水生成,如果水不能及时除去,就会出现不聚合的现象。本发明采用叔丁醇钾作为催化剂,避免了采用氢氧化钠作为催化剂产生水的缺陷,叔丁醇钾与己内酰胺反应生成叔丁醇,不会生成水。
可选地,所述活化剂为异氰酸酯。
可选地,所述异氰酸酯包括2,4-二异氰酸酯、己二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯、三苯甲烷三异氰酸酯中的任意一种。
异氰酸酯是异氰酸的各种酯的总称。
2,4-二异氰酸酯(TDI)为无色有强烈刺鼻味的液体,沸点251℃,比重1.22,遇光变黑,对皮肤、眼睛有强烈刺激作用,并可引起湿疹与支气管哮喘,主要用于聚氨酯泡沫塑料、涂料、合成橡胶、绝缘漆、粘合剂等。根据其成分,甲苯二异氰酸酯属含氮基的有机化合物。
己二异氰酸酯(HDI)为无色透明液体,稍有刺激性臭味,易燃。不溶于冷水,溶于苯、甲苯、氯苯等有机溶剂。熔点-67℃,相对密度1.04,沸点130-132℃(99725Pa),闪点140℃,折射率1.4530。与醇、酸、胺能反应,遇水、碱会分解。在铜、铁等金属氯化物存在下能聚合。是一种吸入有毒,会强烈腐蚀皮肤,并引起红肿,胀痛,感染和皮疹的化学物质。
二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)分为纯MDI和粗MDI。纯MDI常温下为白色固体,加热时有刺激臭味,沸点196℃,主要用于聚氨酯硬泡沫塑料、合成纤维、合成橡胶、合成革、粘合剂等。根据其成分,纯二苯基甲烷二异氰酸酯也属含氮基的有机化合物。
三苯甲烷三异氰酸酯为紫红色略带蓝色液体,主要用于制取胶粘剂,在多种行业中广泛用于橡胶与金属、橡胶与塑料、橡胶与纤维等的粘结。
第二方面,本发明提供的单体浇铸尼龙的制备方法,包括如下步骤:
步骤S1、将稀土化合物、盐酸溶液及异丙醇放入反应容器中,向其中加入炭黑,超声分散4-5h使其混合均匀,最后离心洗涤干燥,获得预聚产物;
稀土元素属于硬酸,极易和硬碱原子形成配位键。稀土元素由于4f电子层不能完全遮盖其原子核,稀土原子带有很强的的有效电荷,导致他们特殊的性质结构,与H、O、N、C等典型非金属元素亲和力极强,稀土元素的加入,可以显著的降低这些元素的界面能和表面能。由于炭黑中含有羟基等含氧官能团,可以和稀土元素进行反应形成配位键,也可和单体浇铸尼龙的分子上的N原子形成配位键。因此提高了复合材料的综合性能。
预聚产物中加入盐酸溶液是为了让碳酸铈与盐酸溶液发生反应,产生铈离子,以便与炭黑中的羟基进行反应形成配位键。而异丙醇提供了羟基,异丙醇的羟基会被炭黑吸附,这些含氧官能团可以与稀土元素进行反应形成配位键,异丙醇不仅仅具有有机溶剂的作用,还是稀土与炭黑的桥梁作用。
步骤S2、将己内酰胺单体放入到容器中,并在80-120℃熔融;
步骤S3、将所述预聚产物加入到容器中,对容器内的混合物升温至130-150℃并抽真空,在真空状态下进行脱水,真空度大于等于0.1Mpa;
步骤S4、解除真空,恢复常压后,加入催化剂,继续通氮气并抽真空10-20min;
步骤S5、解除真空,停止通氮气,加入活化剂,迅速倒入已预热的模具中进行浇铸处理,浇铸处理完毕后保温10-30min,随炉冷却至室温后脱模。
可选地,所述步骤S1中,每1g稀土化合物中添加10-30ml的浓度为1mol/L的盐酸溶液,每1g稀土化合物中添加5-10g异丙醇。
可选地,所述步骤S5中,将脱模后的产物放入80-100℃水中放置2-8h,再放入140-180℃的石蜡油浴中放置2-4h。
单体浇铸尼龙在浇铸处理后还需进行后处理,后处理是将单体浇铸尼龙浸渍于热油、热水或其他不影响单体浇铸尼龙热性能的液体介质中。在油中加热称为油处理,在水中加热称为水处理。主要的作用是为了释放产品的应力,提高产品的性能,但是同时进行水处理和油处理的比较少,水处理只能释放产品的应力问题,而油处理可以提高产品的机械性能。本发明采用先进行水处理后进行油处理的步骤对浇铸后的单体浇铸尼龙进行后处理,这样油也可以置换出水处理的水,从而提高机械强度的作用。具体操作如下:先进行水处理,水处理的温度在80-100℃,水处理的时间与单体浇铸尼龙的厚度成正比,约每1mm厚度需要15min的水处理时间。再进行油处理,油温为140-180℃,油处理的时间为2-4h。
可选地,所述步骤S5中,预热的模具温度为160-180℃,所述浇铸处理采用静态浇铸工艺或离心浇铸工艺。
本发明的技术效果:
1.本发明提供的单体浇铸尼龙及其制备方法,将碳酸铈和炭黑同时加入己内酰胺中,均匀分散在单体浇铸尼龙中,碳酸铈和炭黑产生协同作用,提高复合材料的综合性能,避免了在提高尼龙某一方面的性能,而牺牲其他方面性能的弊端。
2.本发明采用酸性炭黑加入到单体浇铸尼龙中,酸性炭黑具有大量的羟基、羧基、羰基和内酯等官能团,可以和稀土元素进行反应形成配位键,也可以和单体浇铸尼龙的分子上的N原子形成配位键,因此提供了单体浇铸尼龙整体的力学性能。
3.本发明采用阴离子聚合法进行单体浇铸尼龙的制备,杂质和水分对反应影响较大,当含水量达到万分之三,反应就不聚合,目前虽然单体浇铸尼龙的成型技术已经比较成熟,但加入稀土和炭黑后,单体浇铸尼龙的聚合成型条件发生了较大的变化,本申请的发明人经过若干次试验,取得了比较理想的聚合成型的条件。
具体实施方式
下面将对本发明技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案,因此只作为示例,而不能以此来限制本发明的保护范围。
需要注意的是,除非另有说明,本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域技术人员所理解的通常意义。
本发明第一实施例提供了一种单体浇铸尼龙,包括如下重量份的组分:己内酰胺单体100份,炭黑10-20份,稀土化合物0.1-15份,催化剂0.1-5份和活化剂0.1-5份。
在一个具体示例中,稀土化合物优选为碳酸铈。
在一个具体示例中,炭黑优选为酸性炭黑。
在一个具体示例中,催化剂为叔丁醇钾。
在一个具体示例中,活化剂为异氰酸酯,具体地,异氰酸酯包括2,4-二异氰酸酯、己二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯、三苯甲烷三异氰酸酯中的任意一种。
本发明第二实施例提供了一种单体浇铸尼龙的制备方法,包括如下步骤:
步骤S1、将稀土化合物、盐酸溶液及异丙醇放入反应容器中,向其中加入炭黑,超声分散4-5h使其混合均匀,最后离心洗涤干燥,获得预聚产物,其中,每1g稀土化合物中添加10-30ml的浓度为1mol/L的盐酸溶液,每1g稀土化合物中添加5-10g异丙醇;
步骤S2、将己内酰胺单体放入到容器中,并在80-120℃熔融;
步骤S3、将所述预聚产物加入到容器中,对容器内的混合物升温至130-150℃并抽真空,在真空状态下进行脱水,真空度大于等于0.1Mpa;
步骤S4、解除真空,恢复常压后,加入催化剂,继续通氮气并抽真空10-20min;
步骤S5、解除真空,停止通氮气,加入活化剂,迅速倒入已预热的模具中进行浇铸处理,浇铸处理完毕后保温10-30min,随炉冷却至室温后脱模,其中,预热的模具温度为160-180℃,将脱模后的产物放入80-100℃水中放置2-8h,再放入140-180℃的石蜡油浴中放置2-4h,所述浇铸处理采用静态浇铸工艺或离心浇铸工艺。
模具已经预先均匀涂抹脱膜液,脱膜液的作用是防止单体浇铸尼龙粘在模具上。
本发明还提供了以下多个实施例和对比例,每一实施例和对比例中的产品尺寸一致,按照不同的制备方法制备,再进行性能检测。
实施例1
原料组份:己内酰胺单体1000g,酸性炭黑200g,碳酸铈1g,叔丁醇钾1g和三苯甲烷三异氰酸酯50g,浓度为1mol/L的盐酸溶液30ml,10g异丙醇;
制备步骤:
1、将碳酸铈、盐酸溶液及异丙醇放入反应容器中,向其中加入酸性炭黑,超声分散4h使其混合均匀,最后离心洗涤干燥,获得预聚产物;
2、将己内酰胺单体放入到容器中,并在80℃熔融;
3、将所述预聚产物加入到容器中,对容器内的混合物升温至150℃并抽真空,在真空状态下进行脱水,真空度大于等于0.1Mpa;
4、解除真空,恢复常压后,加入叔丁醇钾,继续通氮气并抽真空10min;
5、解除真空,停止通氮气,加入三苯甲烷三异氰酸酯,迅速倒入已预热的模具中,预热的模具温度为160℃,采用离心浇铸工艺进行浇铸处理,浇铸处理完毕后保温30min,随炉冷却至室温后脱模,将脱模后的产物放入100℃水中放置2h,再放入180℃的石蜡油浴中放置2h。
实施例2
原料组份:己内酰胺单体1000g,酸性炭黑180g,碳酸铈10g,叔丁醇钾2g和三苯甲烷三异氰酸酯20g,浓度为1mol/L的盐酸溶液250ml,90g异丙醇;
制备步骤:
1、将碳酸铈、盐酸溶液及异丙醇放入反应容器中,向其中加入酸性炭黑,超声分散5h使其混合均匀,最后离心洗涤干燥,获得预聚产物;
2、将己内酰胺单体放入到容器中,并在90℃熔融;
3、将所述预聚产物加入到容器中,对容器内的混合物升温至145℃并抽真空,在真空状态下进行脱水,真空度大于等于0.1Mpa;
4、解除真空,恢复常压后,加入叔丁醇钾,继续通氮气并抽真空12min;
5、解除真空,停止通氮气,加入三苯甲烷三异氰酸酯,迅速倒入已预热的模具中,预热的模具温度为165℃,采用静态浇铸工艺进行浇铸处理,浇铸处理完毕后保温25min,随炉冷却至室温后脱模,将脱模后的产物放入95℃水中放置4h,再放入170℃的石蜡油浴中放置2.5h。
实施例3
原料组份:己内酰胺单体1000g,酸性炭黑150g,碳酸铈50g,叔丁醇钾5g和二苯甲烷二异氰酸酯10g,浓度为1mol/L的盐酸溶液1000ml,400g异丙醇;
制备步骤:
1、将碳酸铈、盐酸溶液及异丙醇放入反应容器中,向其中加入酸性炭黑,超声分散4h使其混合均匀,最后离心洗涤干燥,获得预聚产物;
2、将己内酰胺单体放入到容器中,并在100℃熔融;
3、将所述预聚产物加入到容器中,对容器内的混合物升温至140℃并抽真空,在真空状态下进行脱水,真空度大于等于0.1Mpa;
4、解除真空,恢复常压后,加入叔丁醇钾,继续通氮气并抽真空15min;
5、解除真空,停止通氮气,加入二苯甲烷二异氰酸酯,迅速倒入已预热的模具中,预热的模具温度为170℃,采用离心浇铸工艺进行浇铸处理,浇铸处理完毕后保温20min,随炉冷却至室温后脱模,将脱模后的产物放入90℃水中放置5h,再放入160℃的石蜡油浴中放置3h。
实施例4
原料组份:己内酰胺单体1000g,酸性炭黑120g,碳酸铈100g,叔丁醇钾10g和己二异氰酸酯5g,浓度为1mol/L的盐酸溶液1500ml,600g异丙醇;
制备步骤:
1、将碳酸铈、盐酸溶液及异丙醇放入反应容器中,向其中加入酸性炭黑,超声分散4.5h使其混合均匀,最后离心洗涤干燥,获得预聚产物;
2、将己内酰胺单体放入到容器中,并在110℃熔融;
3、将所述预聚产物加入到容器中,对容器内的混合物升温至135℃并抽真空,在真空状态下进行脱水,真空度大于等于0.1Mpa;
4、解除真空,恢复常压后,加入叔丁醇钾,继续通氮气并抽真空18min;
5、解除真空,停止通氮气,加入己二异氰酸酯,迅速倒入已预热的模具中,预热的模具温度为175℃,采用静态浇铸工艺进行浇铸处理,浇铸处理完毕后保温15min,随炉冷却至室温后脱模,将脱模后的产物放入85℃水中放置7h,再放入150℃的石蜡油浴中放置3.5h。
实施例5
原料组份:己内酰胺单体1000g,酸性炭黑100g,碳酸铈150g,叔丁醇钾50g和2,4-二异氰酸酯1g,浓度为1mol/L的盐酸溶液1500ml,750g异丙醇;
制备步骤:
1、将碳酸铈、盐酸溶液及异丙醇放入反应容器中,向其中加入酸性炭黑,超声分散5h使其混合均匀,最后离心洗涤干燥,获得预聚产物;
2、将己内酰胺单体放入到容器中,并在120℃熔融;
3、将所述预聚产物加入到容器中,对容器内的混合物升温至130℃并抽真空,在真空状态下进行脱水,真空度大于等于0.1Mpa;
4、解除真空,恢复常压后,加入叔丁醇钾,继续通氮气并抽真空20min;
5、解除真空,停止通氮气,加入2,4-二异氰酸酯,迅速倒入已预热的模具中,预热的模具温度为180℃,采用离心浇铸工艺进行浇铸处理,浇铸处理完毕后保温10min,随炉冷却至室温后脱模,将脱模后的产物放入80℃水中放置8h,再放入140℃的石蜡油浴中放置4h。
对比例1
原料组份:己内酰胺单体1000g,酸性炭黑200g,叔丁醇钾1g和三苯甲烷三异氰酸酯50g;
制备步骤:
1、将己内酰胺单体和酸性炭黑放入到容器中,并在80℃熔融;
2、对容器内的混合物升温至150℃并抽真空,在真空状态下进行脱水,真空度大于等于0.1Mpa;
3、解除真空,恢复常压后,加入催化剂,继续通氮气并抽真空10min;
4、解除真空,停止通氮气,加入活化剂,迅速倒入已预热的模具中,预热的模具温度为160℃,采用离心浇铸工艺进行浇铸处理,浇铸处理完毕后保温30min,随炉冷却至室温后脱模,将脱模后的产物放入100℃水中放置2h,再放入180℃的石蜡油浴中放置2h。
对比例2
原料组份:己内酰胺单体1000g,碳酸铈1g,叔丁醇钾1g和三苯甲烷三异氰酸酯50g;
制备步骤:
1、将碳酸铈、盐酸溶液及异丙醇放入反应容器中,向其中加入酸性炭黑,超声分散4h使其混合均匀,最后离心洗涤干燥,获得预聚产物;
2、将己内酰胺单体放入到容器中,并在80℃熔融;
3、将所述预聚产物加入到容器中,对容器内的混合物升温至150℃并抽真空,在真空状态下进行脱水,真空度大于等于0.1Mpa;
4、解除真空,恢复常压后,加入叔丁醇钾,继续通氮气并抽真空10min;
5、解除真空,停止通氮气,加入三苯甲烷三异氰酸酯,迅速倒入已预热的模具中,预热的模具温度为160℃,采用离心浇铸工艺进行浇铸处理,浇铸处理完毕后保温30min,随炉冷却至室温后脱模,将脱模后的产物放入100℃水中放置2h,再放入180℃的石蜡油浴中放置2h。
对比例3
原料组份:己内酰胺单体1000g,叔丁醇钾1g和三苯甲烷三异氰酸酯50g;
制备步骤:
1、将己内酰胺单体放入到容器中,并在80℃熔融;
2、对容器内的己内酰胺单体升温至150℃并抽真空,在真空状态下进行脱水,真空度大于等于0.1Mpa;
3、解除真空,恢复常压后,加入催化剂,继续通氮气并抽真空10min;
4、解除真空,停止通氮气,加入活化剂,迅速倒入已预热的模具中,预热的模具温度为160℃,采用离心浇铸工艺进行浇铸处理,浇铸处理完毕后保温30min,随炉冷却至室温后脱模,将脱模后的产物放入100℃水中放置2h,再放入180℃的石蜡油浴中放置2h。
针对上述实施例和对比例进行性能检测,具体结果如下表。
表1实施例1-5和对比例1-2的性能参数对照表
从上表中可以看出,未添加炭黑和碳酸铈的对比例2整体的力学性能较差,其表面电阻率较大;而仅添加炭黑的对比例1,其力学性能虽有提升,但仍未达到理想状态。将对比例1与实施例1进行对比,可发现,拉伸强度可提升26.4%,压缩强度提升16.6%,弯曲强度提升47.2%。
本发明制备的单体浇铸尼龙在提高了力学的性能外,保持韧性不变,产品具有抗静电性。本方法制备方法操作简便,便于生产,节约成本。
本发明的说明书中,说明了大量具体细节。然而,能够理解,本发明的实施例可以在没有这些具体细节的情况下实践。在一些实例中,并未详细示出公知的方法、结构和技术,以便不模糊对本说明书的理解。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外,在不相互矛盾的情况下,本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围,其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。
Claims (4)
1.一种单体浇铸尼龙,其特征在于,包括如下重量份的组分:己内酰胺单体100份,酸性炭黑10-20份,碳酸铈0.1-15份,叔丁醇钾0.1-5份和异氰酸酯0.1-5份,所述单体浇铸尼龙采用以下工艺制成,包括:
步骤S1、将碳酸铈、盐酸溶液及异丙醇放入反应容器中,向其中加入酸性炭黑,超声分散4-5h使其混合均匀,最后离心洗涤干燥,获得预聚产物;
步骤S2、将己内酰胺单体放入到容器中,并在80-120℃熔融;
步骤S3、将所述预聚产物加入到容器中,对容器内的混合物升温至130-150℃并抽真空,在真空状态下进行脱水,真空度大于等于0.1Mpa;
步骤S4、解除真空,恢复常压后,加入叔丁醇钾,继续通氮气并抽真空10-20分钟;
步骤S5、解除真空,停止通氮气,加入异氰酸酯,迅速倒入已预热的模具中进行浇铸处理,浇铸处理完毕后保温10-30min,随炉冷却至室温后脱模,将脱模后的产物放入80-100℃水中放置2-8h,再放入140-180℃的石蜡油浴中放置2-4h。
2.根据权利要求1所述的单体浇铸尼龙,其特征在于,所述异氰酸酯包括己二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯、三苯甲烷三异氰酸酯中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的单体浇铸尼龙,其特征在于,所述步骤S1中,每1g碳酸铈中添加10-30ml的浓度为1mol/L的盐酸溶液,每1g碳酸铈中添加5-10g异丙醇。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的单体浇铸尼龙,其特征在于,所述步骤S5中,预热的模具温度为160-180℃,所述浇铸处理采用静态浇铸工艺或离心浇铸工艺。
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