CN113321849B - 一种高效协同阻燃剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种高效协同阻燃剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高效协同阻燃剂及其制备方法和应用,制备方法包括：（1）将阻燃剂1分散在水中，搅拌条件下加入偶联剂，在70~90℃反应8~11h，水洗、过滤、干燥，得到改性阻燃剂1；阻燃剂1为氢氧化铝或氢氧化镁；（2）将改性阻燃剂1与阻燃剂2以质量比2:1~4:1混匀得阻燃剂3；阻燃剂2为有机磷化合物；（3）对阻燃剂3进行改性：①将阻燃剂3加入溶解有乳化剂的去离子水溶液中，搅拌分散；②加入多元醇和异氰酸酯，剪切分散；③在50~60℃下，加入扩链剂、催化剂，反应3~4h，洗涤、干燥。高效协同阻燃剂按质量分数计包括：15%~35%多元醇、40%~65%异氰酸酯、2%~10%乳化剂、2%~5%扩链剂、0.3%~0.7%催化剂和10%~25%阻燃剂3。该阻燃剂应用于聚氨酯弹性体材料中，基材机械性能好，阻燃效率高。

Description

一种高效协同阻燃剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及聚氨酯材料技术领域，具体为高效协同阻燃剂及其制备方法和在聚氨酯材料中的应用。
背景技术
聚氨酯（PU）具有许多优异的性能，如隔热、隔音、弹性、耐磨、耐油和耐水性等。不同的原料和分子设计可以生产出不同性质和不同应用条件的聚氨酯产品，因此，PU广泛应用于建筑家具、包装、汽车和航空航天等领域。
由于脂肪链中氧、碳和氢的含量高，因此PU是一种易燃材料，即使在小火焰中也容易点燃。在实际应用中，对PU材料进行阻燃改性是必要的。
赵伟等人于2007年第15卷第2期《精细与专用化学品》中第5-13页发表的“无极阻燃剂的应用进展”文中使用氢氧化铝和氢氧化镁做阻燃剂，但氢氧化铝填充量过大会降低物质的强度，而氢氧化镁易团聚，在高分子材料中的分散性和相容性很差，影响材料性能。
薛建英等人于2020年第20卷第30期《科学技术与工程》中第12507-12511页发表的“聚磷酸铵/氢氧化镁复配填充聚氨酯硬泡的阻燃性能”中聚磷酸铵和氢氧化镁的复配用量高达22.5%，且在氧指数为25.7%时，用量达到15%。
李晶等人于2017年第31卷第10期《中国塑料》中第61-65页发表的“DMMP和Al(OH)3复配阻燃聚氨酯泡沫材料制备及性能研究”中在总添加量为20%，两比例为1：5（DMMP：Al(OH)3）条件下，氧指数不到25%。
在实际应用中, 使用单一阻燃剂常常有添加量大、阻燃效率低、功能单一等问题。复配阻燃剂也存在用量过大的问题，且在硬质材料如聚氨酯弹性体中的添加应用和效果研究方面探索和讨论较少，对这一方面的研究将具有重要意义。
发明内容
本发明要解决的第一个技术问题是提供一种制备高效协同阻燃剂的方法。
本发明要解决的第二个技术问题是提供一种高效协同阻燃剂，该阻燃剂应用于聚氨酯弹性体材料中，既能保持基材良好的机械性能，又保证在较少的添加量下增强其阻燃性能。
本发明要解决的第三个技术问题是提供该改性阻燃剂在弹性体中的应用。
为解决第一个技术问题，本发明提供一种制备高效协同阻燃剂的方法，包括以下步骤：
（1）将阻燃剂1分散于水中，搅拌条件下加入偶联剂，在70~90℃反应8~11h，水洗、过滤、干燥，得到改性阻燃剂1。所述阻燃剂1为氢氧化铝或氢氧化镁。偶联剂优选以乙醇溶液加入，偶联剂与阻燃剂1的质量比一般为1:1~3:1。偶联剂选自（KH170）、双(3-三乙氧基硅丙基)胺（KH270）、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（KH570）、辛基三乙氧基硅烷（KH580）、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷（KH560）或3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷（KH-331）等中的一种。
（2）将改性阻燃剂1与阻燃剂2以质量比2:1~ 4:1混匀得阻燃剂3。阻燃剂2为有机磷化合物，选自磷酸三苯酯、甲基膦酸二甲酯、磷酸三甲苯酯、磷酸三异丙苯酯、磷酸三丁酯、磷酸三辛酯、甲苯基二苯基磷酸酯等中的一种。
（3）对阻燃剂3进行改性，包括以下步骤：
①将阻燃剂3加入溶解有乳化剂的去离子水溶液中，搅拌分散；乳化剂选自十二烷基硫酸钠、吐温-80、司盘-80、NP-10、OP-10、PVA、平平加O-20等中的至少一种。
②加入大分子多元醇和异氰酸酯，剪切分散；多元醇和异氰酸酯的用量质量比优选为1:2~1:2.3。
所述大分子多元醇，主要有聚乙二醇（PEG）、聚四氢呋喃（PTMG）、聚己内酯（PCL）或聚碳酸酯（PC）等，数均分子量一般为200-2000，优选数均分子量为400-1000。异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯等其中的一种，优选甲苯二异氰酸酯。
③在50~60℃下，加入扩链剂、催化剂，反应3~4h，洗涤干燥得到高效协同阻燃剂。所述扩链剂为小分子醇类，1,4-丁二醇，乙二醇，丙三醇，二羟甲基丙酸或二羟甲基丁酸等其中的至少一种；所述催化剂为三亚乙基二胺，辛酸亚锡，十二月桂酸二丁基锡，33%的三乙烯二胺等其中的至少一种。
为解决第二个技术问题，本发明提供一种高效协同阻燃剂，按质量分数计包括：15%~35%的多元醇、40%~65%的异氰酸酯、2%~10%的乳化剂、2%~5%扩链剂、0.3%~0.7%的催化剂和10%~25%的阻燃剂3。
为解决第三个技术问题，本发明提供一种使用该高效协同阻燃在聚氨酯材料中的应用，在聚氨酯弹性体原料多元醇组分中添加质量分数为1%~3%的高效协同阻燃剂即可。
进一步地，本发明提供一种使用该高效协同阻燃制备阻燃聚氨酯弹性体材料的方法，采用两步法制备，包括以下步骤：
（1）将协同阻燃型聚氨酯材料以质量分数1%~3%的含量加入到多元醇组分中，脱水备用。
（2）加入计量的异氰酸酯制备预聚或半预聚体，进一步扩链得到协同阻燃的聚氨酯弹性体材料。
本发明方法制得的高效协同阻燃剂，在聚氨酯弹性体材料应用中表现出优异的机械性能、易于加工的优异特性，且在低有效阻燃含量的条件下具有良好的阻燃性能。本发明通过将高效协同阻燃剂与聚氨酯弹性体多元醇组分混合后制备预聚体，增强了协同阻燃剂在体系中的分散性与稳定性，避免两者直接加入到预聚体中因分散性及相容性等原因影响其机械性能。
具体实施方案
以下结合实施例对本发明做进一步说明，不限于本发明。
实施例1
高效协同阻燃材料的制备：
（1）将10g氢氧化铝分散在蒸馏水中，搅拌下加入30g乙醇溶解的偶联剂（乙醇20g，偶联剂KH170 10g）分散20~30min，升温至80℃反应10h，用蒸馏水洗涤过滤三遍，干燥后得到改性阻燃剂1。
（2）将改性阻燃剂1（30g）与阻燃剂2（东莞市道尔新材料科技有限公司：Doher-6209 ）（15g）搅拌混合30min得到阻燃剂3备用。
（3）将1.23g的乳化剂十二烷基硫酸钠加入至90℃去离子水中，搅拌使其溶解后，放置至室温。
（4）将10g阻燃剂3加入至（3）溶液中，在1500rpm转速下搅拌分散20min。
（5）提高转速至3500rpm，向（4）中加入100g聚乙二醇（PEG1000）与210g TDI(T-80)的混合物，搅拌3min后恒温至55℃，加入5.27g 1,4-丁二醇
（BDO）和0.15g 二月桂酸二丁基锡（T12），反应3~4h。
（6）蒸馏水洗涤、干燥得到高效协同阻燃剂。
聚氨酯弹性体材料的制备：
（1）将制得的1.28g高效协同阻燃剂与100g聚四氢呋喃（PTMG1000）混合，加热搅拌，脱除水分，加入28.75g T-80恒温至80~85℃反应2h，得预聚体。
（2）将（1）中制备的100g预聚体升温至80℃，加入9.95g二甲硫基甲苯二胺（E-300）,混合搅拌、脱气，浇注于100～110℃的模具中，脱模后的制品放置在90～120℃烘箱中熟化16～24小时，制得含有1%高效协同阻燃聚氨酯材料（其中阻燃剂有效含量为0.067g）的协同阻燃型聚氨酯弹性体产品。材料性能见表1。
实施例2
协同阻燃材料的制备：
（1）将10g氢氧化镁分散在蒸馏水中，搅拌下加入30g乙醇溶解的偶联剂（乙醇15g，偶联剂KH560：15g）分散20~30min， 80℃反应10h，用蒸馏水洗涤过滤三遍干燥后得到改性阻燃剂1。
（2）将改性阻燃剂1（30g）与阻燃剂2（东莞市道尔新材料科技有限公司：Doher-6209）（10g）搅拌下混合30min得到阻燃剂3。
（3）将1.23g的乳化剂十二烷基硫酸钠加入至90℃去离子水中，搅拌溶解，放置至室温。
（4）将10g阻燃剂3加入至（3）溶液中，在1500rpm转速下搅拌分散20min。
（5）提高转速至3500rpm，向（4）中加入100g 聚乙二醇(PEG1000)与210g TDI(T-80)的混合物，搅拌3min后转入三口瓶中，恒温至55℃时，加入5.27g 1,4-丁二醇（BDO）和0.15g二月桂酸二丁基锡（T12），反应3~4h。
（6）蒸馏水洗涤干燥得到高效协同阻燃剂。
聚氨酯弹性体材料的制备：
（1）将制备的3.84g高效协同阻燃聚氨酯材料与100g聚四氢呋喃（PTMG1000）混合，脱除水分，加入28.75g TDI(T-80)恒温至80~85℃，反应2h得预聚体。
（2）将（1）中制备的100g预聚体升温至80℃，加入9.95g二甲硫基甲苯二胺（E-300），混合搅拌、脱气，浇注于100～110℃的模具中，脱模后的制品放置在90～120℃烘箱中熟化16～24小时，制得含有3%协同阻燃聚氨酯材料（其中阻燃剂有效含量为0.2g）的阻燃型聚氨酯弹性体产品。
对比例1
（1）将100g聚四氢呋喃（PTMG1000）脱除水分，加入28.75g TDI(T-80)恒温至80~85℃，反应2h得预聚体，备用。
（2）向100g（1）中加入1g阻燃剂1(Al(OH)3和阻燃剂2（东莞市道尔新材料科技有限公司：Doher-6209）的混合物（阻燃剂1和阻燃剂2比例为1:1），搅拌分散升温至80℃，加入9.95g二甲硫基甲苯二胺（E-300），混合搅拌、脱气，浇注于100～110℃的模具中；脱模后的制品放置在90～120℃烘箱中熟化16～24小时。
对比例2
（1）同对比例1中预聚体，备用。
（2）向100g（1）中加入10g阻燃剂1(Al(OH)3和阻燃剂2（东莞市道尔新材料科技有限公司：Doher-6209）的混合物（阻燃剂1和阻燃剂2比例为1:1），搅拌分散升温至80℃，加入9.95g二甲硫基甲苯二胺（E-300），混合搅拌、脱气，浇注于100～110℃的模具中；脱模后的制品放置在90～120℃烘箱中熟化16～24小时。
表1 实施例及对比例材料性能对比
测试项目 实施例1 实施例2 对比例1 对比例2
硬度/邵A 92 92 92 81
添加含量 1% 3% 1% 3%
阻燃剂有效含量/g 0.067 0.2 1 3
拉伸强度/MPa 33.2 33.7 31.7 24.5
撕裂强度/N/mm 85 87 80 75
伸长率/% 350 395 391 312
氧指数（%） 25.6 26.2 25.0 25.6
由表1数据可看出，相比于对比例1（1%的阻燃剂添加量）和对比例2(3%的阻燃剂添加量)，实施例1和实施例2中高效协同阻燃剂的应用，具有较少有效含量具有较高的协同阻燃作用，氧指数分别为25.6%和26.2%，且保持与对比例1同等的机械性能。对比例2加大阻燃剂1和阻燃剂2的用量，达到体系的3%，氧指数由对比例1中的25.0%提高至25.6%，但机械性能明显下降。表明本发明的高效协同阻燃剂，确实起到了协同阻燃的效果，且在保证样品保持基材本身机械性能的情况下，较少的阻燃剂有效含量具有更高效的阻燃效果。

Claims (10)

1.一种制备高效协同阻燃剂的方法，其特征是由以下步骤组成：
（1）将阻燃剂1分散在水中，搅拌条件下加入偶联剂，在70~90℃反应8~11h，水洗、过滤、干燥，得到改性阻燃剂1；所述阻燃剂1为氢氧化铝或氢氧化镁；
（2）将改性阻燃剂1与阻燃剂2以质量比2:1~ 4:1混匀得阻燃剂3；所述阻燃剂2为有机磷化合物，选自磷酸三苯酯、甲基膦酸二甲酯、磷酸三甲苯酯、磷酸三异丙苯酯、磷酸三丁酯、磷酸三辛酯、甲苯基二苯基磷酸酯中的一种；
（3）对阻燃剂3进行改性，包括以下步骤：
①将阻燃剂3加入溶解有乳化剂的去离子水溶液中，搅拌分散；
②加入大分子多元醇和异氰酸酯，剪切分散；
③在50~60℃下，加入扩链剂、催化剂，反应3~4h，洗涤、干燥得到高效协同阻燃剂；
所述高效协同阻燃剂由如下质量分数计的原料组成：15%~35%的多元醇、40%~65%的异氰酸酯、2%~10%的乳化剂、2%~5%扩链剂、0.3%~0.7%的催化剂和10%~25%的阻燃剂3。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是偶联剂选自（KH170）、双(3-三乙氧基硅丙基)胺（KH270）、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（KH570）、辛基三乙氧基硅烷（KH580）、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷（KH560）或3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷（KH-331）中的一种；偶联剂以乙醇溶液加入，偶联剂与阻燃剂1的质量比为1:1~3:1。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是乳化剂选自十二烷基硫酸钠、吐温-80、司盘-80、NP-10、OP-10、PVA、平平加O-20中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征是多元醇和异氰酸酯的用量质量比为1:2~1:2.3。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述大分子多元醇是指聚乙二醇（PEG）、聚四氢呋喃（PTMG）、聚己内酯（PCL）或聚碳酸酯（PC），数均分子量为200-2000。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征是异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯其中的一种。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述扩链剂为小分子醇类，包括1,4-丁二醇，乙二醇，丙三醇，二羟甲基丙酸或二羟甲基丁酸其中的至少一种；所述催化剂为三亚乙基二胺，辛酸亚锡，二月桂酸二丁基锡，33%的三乙烯二胺中的至少一种。
8.一种权利要求1~7之一所述方法制备的高效协同阻燃剂，其特征是按质量分数计包括：15%~35%的多元醇、40%~65%的异氰酸酯、2%~10%的乳化剂、2%~5%扩链剂、0.3%~0.7%的催化剂和10%~25%的阻燃剂3。
9.一种权利要求1~7之一所述方法制备的高效协同阻燃剂的应用，其特征是在聚氨酯弹性体原料多元醇组分中添加质量分数为1%~3%的高效协同阻燃剂。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征是聚氨酯弹性体材料采用两步法制备，包括以下步骤：
（1）将高效协同阻燃剂以质量分数1%~3%的含量加入到多元醇组分中，脱水备用；
（2）加入计量的异氰酸酯制备预聚或半预聚体，进一步扩链得到协同阻燃的聚氨酯弹性体材料。
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