CN109449384A - 一种纳米碳复合导电聚合物包覆的镍钴锰酸锂正极材料 - Google Patents

一种纳米碳复合导电聚合物包覆的镍钴锰酸锂正极材料 Download PDF

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Abstract

本发明专利涉及锂离子电池正极材料领域，具体涉及一种纳米碳复合导电聚合物包覆的镍钴锰酸锂正极材料及其制备方法。镍钴锰酸锂表面被一层高分子导电聚合物包覆，纳米碳导电材料作为导电桥梁贯穿过包覆层，起到连接正极材料与外部的作用。改材料既能有效抑制正极材料与电解液的副反应，抑制过渡金属从正极材料中的溶出，提高材料的结构稳定性，又能保证电极材料的导电性，具有较好的倍率性能、稳定的循环性能和较高的安全性。

Description

一种纳米碳复合导电聚合物包覆的镍钴锰酸锂正极材料
技术领域
本发明专利涉及锂离子电池正极材料领域，具体涉及一种纳米碳复合导电聚合物包覆的镍钴锰酸锂正极材料及其制备方法。
背景技术
随着混合动力汽车及电动汽车的发展及普及，人们对高能量密度、高功率密度、长循环寿命型锂离子动力电池的需求快速增长。作为电池核心组件之一正极材料是锂离子电池中最为关键的材料，LiNi(1-x-y)Cox MnyO2协同了LiNiO2的高比容量、LiCoO2良好的循环性能和LiMnO2高安全性，其高能量密度可以更好地实现续航里程，近年来一直受到业界高度关注。但是该系随着镍含量的增加，表面残碱含量逐渐增高，Ni2+/Li+混排严重，导致电池的安全性和循环性能变差。因此，制备出一种循环稳定性良好、结构稳定性高的镍钴锰酸锂正极材料具有一定的现实意义。
表面包覆作为改进三元材料电化学性能的一种有效方法，得到了广大科研工作者和锂电材料企业的关注，包覆层可以改进材料的可逆比容量、循环性能及倍率性能等。申请号为 201711474630.2 采用导电聚合物包覆镍钴锰酸锂，表面包覆层有效抑制了锰元素的析出，提高了材料的循环寿命。申请号为 201710616454.5外层采用导电高分子内层采用V2O5对镍钴锰酸锂进行双层包覆，避免了正极材料与电解液的反应。但是高分子导电聚合物层本身的导电率低于正极材料，导致材料的电阻较高，从而降低材料的电性能。因此现有技术存在问题，需要进一步改进。
发明内容
针对现有技术，本发明专利提出一种纳米碳复合导电聚合物包覆的镍钴锰酸锂正极材料。既能有效抑制正极材料与电解液的副反应，抑制过渡金属从正极材料中的溶出，提高材料的结构稳定性，又能保证电极材料的导电性，制备的材料具有较好的倍率性能、稳定的循环性能和较高的安全性。
为了到达前述的发明目的，本发明提供一种纳米碳复合导电聚合物包覆的镍钴锰酸锂正极材料,其特征在于，镍钴锰酸锂表面被一层高分子导电聚合物包覆，纳米碳导电材料贯穿过包覆层。
优选的，所述的镍钴锰酸锂正极材料为高镍三元正极材料，所述高镍三元正极材料的化学式为LiNi1-x-yCoxMnyO2；其中，(1-x-y)≥0.6，x＞0，y＞0。
优选的，所述的高分子导电聚合物层厚度为5~100nm。
优选的，所述的高分子导电聚合物为聚吡咯、聚苯胺、聚噻吩、中的任意一种或者几种的组合。
优选的，所述的纳米碳导电材料为单壁碳纳米管、多壁碳纳米管、SP导电炭黑、碳点中的任意一种或者几种的组合。碳纳米管的长度为15~120nm，SP导电炭黑与碳点的直径为10~30nm。
本发明还提供上述一种纳米碳复合导电聚合物包覆的镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰按摩尔比为1-x-y：x：y混合均匀，其中(1-x-y)≥0.6，x＞0，y＞0，镍、钴、锰盐的溶液浓度为2mol/L。然后将4mol/L的NaOH、4mol/L的氨水与上述过渡金属盐溶液同时缓慢滴加到反应容器中，控制反应溶液的PH值10~13，温度在45~65℃之间。反应完成后将反应容器中的沉淀物过滤、洗涤并在110℃干燥获得Ni1-x-yCoxMny(OH)2。
（2）氢氧化锂与Ni1-x-yCoxMny(OH)2按摩尔比1:1.05均匀混合，在氧气气氛保护下400~500℃煅烧5h，700~900℃煅烧15h，获得LiNi1-x-yCoxMnyO2。
（3）按LiNi1-x-yCoxMnyO2与纳米碳导电材料的质量比为50~75:1，加入：N-甲基吡咯烷酮溶液中，搅拌2小时；随后加入1.5wt%表面活性剂的乙醇溶液，并使用稀盐酸或稀硫酸将上述溶液pH值调为4~6，继续搅拌2小时。加入吡咯、苯胺、噻吩中的一种或几种单体后缓慢滴加氧化剂至上述混合溶液中，反应过夜。将反应产物过滤并旋转蒸发，获得纳米碳贯穿的导电聚合物包覆的镍钴锰酸锂正极材料。
优选的，步骤（3）中的表面活性剂为十二烷基硫酸钠、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮中的一种。
优选的，步骤（3）中的氧化剂为重铬酸钾、过硫酸铵、碘酸钾中的一种。
附图说明
图1为对镍钴锰酸锂正极材料改性原理说明图；
图2为实施例1中制备的PPY/SP@NCM的X射线衍射图。
图3为实施例1中制备的PPY/SP@NCM的透镜图。
图4为实施例1中制备的PPY/SP@NCM、实施例2制备的PPY/CNT@NCM与对比例1中制备的NCM 在0.1C测试条件下的首次充放电对比图。
图5为实施例1中制备的PPY/SP@NCM、实施例2制备的PPY/CNT@NCM与对比例1中制备的NCM 在1C测试条件下的容量保持率图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施方式，对本发明专利进一步说明。
实施例1
（1）将硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰按摩尔比为8：1：1混合均匀，过渡金属离子盐溶液浓度为2mol/L。然后将4mol/L的NaOH、4mol/L的氨水与上述过渡金属盐溶液同时缓慢滴加到反应容器中，控制反应溶液的PH值12，温度在50℃之间。反应完成后将反应容器中的沉淀物过滤、洗涤并在110℃干燥获得Ni8Co1Mn1(OH)2。
（2）氢氧化锂与Ni8Co1Mn1(OH)2按摩尔比1:1.05均匀混合，在氧气气氛保护下480℃煅烧5h，750℃煅烧15h，获得LiNi8Co1Mn1O2。
（3）将6g LiNi6Co2Mn2O2与0.12g平均直径为25nm的SP加入50ml N-甲基吡咯烷酮溶液中，搅拌2小时；随后加入8ml 1.5wt % PVP(聚乙烯吡咯烷酮)的乙醇溶液，并使用稀盐酸将上述溶液pH值调为5，继续搅拌2小时。加入6ml 10wt %吡咯单体后缓慢滴加3ml 30wt%的过氧化氢至上述混合溶液中，反应过夜。将反应产物过滤并旋转蒸发，获得SP纳米链贯穿的聚吡咯包覆的811镍钴锰酸锂正极材料，标记为PPY/SP@NCM。
实施例2
（1）将硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰按摩尔比为8：1：1混合均匀，过渡金属离子盐溶液浓度为2mol/L。然后将4mol/L的NaOH、4mol/L的氨水与上述过渡金属盐溶液同时缓慢滴加到反应容器中，控制反应溶液的PH值12，温度在50℃之间。反应完成后将反应容器中的沉淀物过滤、洗涤并在110℃干燥获得Ni8Co1Mn1(OH)2。
（2）氢氧化锂与Ni8Co1Mn1(OH)2按摩尔比1:1.05均匀混合，在氧气气氛保护下480℃煅烧5h，750℃煅烧15h，获得LiNi8Co1Mn1O2。
（3）将6g LiNi6Co2Mn2O2与0.1g平均长度为100nm的单壁碳纳米管加入50ml N-甲基吡咯烷酮溶液中，搅拌2小时；随后加入13ml 1.5wt % PVP(聚乙烯吡咯烷酮)的乙醇溶液，并使用稀盐酸将上述溶液pH值调为5，继续搅拌2小时。加入6ml 10wt %苯胺单体后缓慢滴加3ml 30wt %的过氧化氢至上述混合溶液中，反应过夜。将反应产物过滤并旋转蒸发，获得单壁碳纳米管贯穿的聚苯胺包覆的811镍钴锰酸锂正极材料，标记为PPY/CNT@NCM。
对比例1
（1）将硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰按摩尔比为8：1：1混合均匀，过渡金属离子盐溶液浓度为2mol/L。然后将4mol/L的NaOH、4mol/L的氨水与上述过渡金属盐溶液同时缓慢滴加到反应容器中，控制反应溶液的PH值12，温度在50℃之间。反应完成后将反应容器中的沉淀物过滤、洗涤并在110℃干燥获得Ni8Co1Mn1(OH)2。
（2）氢氧化锂与Ni8Co1Mn1(OH)2按摩尔比1:1.05均匀混合，在氧气气氛保护下480 ℃煅烧5h，750℃煅烧15h，获得LiNi8Co1Mn1O2。
名称 结构组成 0.1C 放电容量（mAh/g） 1C 放电容（mAh/g） 100圈容量保持率
实施例1 PPY/SP@NCM 205.3 197.6 94.24
实施例2 PPY/CNT @NCM 202.7 195.3 86.94
对比例1 NCM 209.2 199.8 82.78
本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。

Claims (8)

1.一种纳米碳复合导电聚合物包覆的镍钴锰酸锂正极材料,其特征在于，镍钴锰酸锂表面被一层高分子导电聚合物包覆，纳米碳导电材料贯穿过包覆层。
2.根据权利要求1所述的一种纳米碳复合导电聚合物包覆的镍钴锰酸锂正极材料,其特征在于，所述的镍钴锰酸锂正极材料为高镍三元正极材料，所述高镍三元正极材料的化学式为LiNi1-x-yCoxMnyO2；其中，(1-x-y)≥0.6，x＞0，y＞0。
3.根据权利要求1所述的一种纳米碳复合导电聚合物包覆的镍钴锰酸锂正极材料,其特征在于，所述的高分子导电聚合物层厚度为5~100nm。
4.根据权利要求1所述的一种纳米碳复合导电聚合物包覆的镍钴锰酸锂正极材料,其特征在于，所述的高分子导电聚合物为聚吡咯、聚苯胺、聚噻吩、中的任意一种或者几种的组合。
5.根据权利要求1所述的一种纳米碳复合导电聚合物包覆的镍钴锰酸锂正极材料,其特征在于，所述的纳米碳导电材料为单壁碳纳米管、多壁碳纳米管、SP导电炭黑、碳点中的任意一种或者几种的组合。
6.根据权利要求1所述的一种纳米碳复合导电聚合物包覆的镍钴锰酸锂正极材料,其特征在于，包括以下步骤：
（1）将硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰按摩尔比为1-x-y：x：y混合均匀，其中(1-x-y)≥0.6，x＞0，y＞0，镍、钴、锰盐的溶液浓度为2mol/L；然后将4mol/L的NaOH、4mol/L的氨水与上述过渡金属盐溶液同时缓慢滴加到反应容器中，控制反应溶液的PH值10~13，温度在45~65℃之间；反应完成后将反应容器中的沉淀物过滤、洗涤并在110℃干燥获得Ni1-x-yCoxMny(OH)2；
（2）氢氧化锂与Ni1-x-yCoxMny(OH)2按摩尔比1:1.05均匀混合，在氧气气氛保护下400~500℃煅烧5h，700~900℃煅烧15h，获得LiNi1-x-yCoxMnyO2；
（3）按LiNi1-x-yCoxMnyO2与纳米碳导电材料的质量比为50~75:1，加入：N-甲基吡咯烷酮溶液中，搅拌2小时；随后加入1.5wt%表面活性剂的乙醇溶液，并使用稀盐酸或稀硫酸将上述溶液pH值调为4~6，继续搅拌2小时；加入吡咯、苯胺、噻吩中的一种或几种单体后缓慢滴加氧化剂至上述混合溶液中，反应过夜；将反应产物过滤并旋转蒸发，获得纳米碳贯穿的导电聚合物包覆的镍钴锰酸锂正极材料。
7.根据权利要求6所述的一种纳米碳复合导电聚合物包覆的镍钴锰酸锂正极材料,其特征在于根据权利要求1所述的一种纳米碳复合导电聚合物包覆的镍钴锰酸锂正极材料,其特征在于，步骤（3）中的表面活性剂为十二烷基硫酸钠、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮中的一种。
8.根据权利要求6所述的一种纳米碳复合导电聚合物包覆的镍钴锰酸锂正极材料,其特征在于根据权利要求1所述的一种纳米碳复合导电聚合物包覆的镍钴锰酸锂正极材料,其特征在于，步骤（3）中的氧化剂为重铬酸钾、过硫酸铵、碘酸钾中的一种。
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