CN115020672B - 一种钴酸锂正极材料及其制备方法与应用 - Google Patents

一种钴酸锂正极材料及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钴酸锂正极材料及其制备方法与应用，涉及锂离子电池技术领域。本发明提供了一种钴酸锂正极材料，所述钴酸锂正极材料为表面包覆有机高分子共聚物的钴酸锂颗粒，所述有机高分子共聚物包含氟基团和磺酰基团。本发明提供了在钴酸锂颗粒表面包覆有机高分子共聚物的钴酸锂正极材料，保护钴酸锂的结构稳定性，抑制钴的溶解以及晶格氧的析出，提升高电压钴酸锂的循环稳定性。

Description

一种钴酸锂正极材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，尤其是一种钴酸锂正极材料及其制备方法与应用。
背景技术
钴酸锂作为商业化应用最早也是最成功的锂离子电池正极材料，其理论比容量可达到274mAh/g。目前商业化的钴酸锂最高截止电压可达4.48V，对应比容量约为182mAh/g。由于钴酸锂正极材料具有优异的体积能量密度，至今仍是便携式电子设备正极材料的首选，甚至逐渐吸引动力电池的青睐。为了进一步提升钴酸锂的能量密度，开发新一代超高电压(≥4.5V)钴酸锂正极材料成为当务之急。但是，随着充电电压的提高，钴酸锂会发生一系列副反应，例如伴随着O3相转变成H1-3相的不可逆相变，正极界面恶化，钴元素的溶解以及晶格氧的析出，导致电池内阻升高，电池性能迅速衰减，极大地限制了高压钴酸锂的实际应用。
目前解决高电压下材料不稳定问题仍然依靠掺杂、包覆手段改善晶体结构和表界面稳定性。虽然掺杂包覆一定程度上能改善高电压下的性能，但是仍存在明显的弊端，尤其是在高电压下。掺杂元素(过渡金属原子、阴离子等)一般都是非电化学活性物质，高电压下需要较高的掺杂量，掺入本体后会引起明显的容量衰减，反而削弱了高电压高容量的优势。表面包覆物质一般为金属氧化物、磷酸盐、快离子导体等，但是包覆层厚度、包覆层与本体的界面问题仍难以真正解决，反而弱化了钴酸锂的倍率性能。
从正极材料端入手，探索有效的改性方法是开发超高电压钴酸锂正极材料亟需解决的问题。
发明内容
基于此，本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种钴酸锂正极材料及其制备方法与应用。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：一种钴酸锂正极材料，所述钴酸锂正极材料为表面包覆有机高分子共聚物的钴酸锂颗粒，所述有机高分子共聚物包含氟基团和磺酰基团。
本发明提供了在钴酸锂颗粒表面包覆有机高分子共聚物的钴酸锂正极材料，保护钴酸锂的结构稳定性，抑制钴的溶解以及晶格氧的析出，提升高电压钴酸锂的循环稳定性。本发明在钴酸锂正极材料表面复合一层均匀的含有氟和磺酰基团的有机高分子共聚物。其中氟原子在表面形成晶格掺杂，F-Me化学键能大于Me-O，有利于增强钴酸锂结构的稳定性，且F掺杂可缓解电解液中HF对正极材料的腐蚀。磺酰基团有效的传导锂离子，与电解液形成友好的接触，提升导电性，降低极化，提升倍率性能。
优选地，所述有机高分子共聚物的结构式为式(I)、式(II)中的至少一种；
其中，式(I)为：
1≤n≤10，R基团为-OH、-NH2中的至少一种；
式(II)为：
15≤n≤30，15≤m≤30。
优选地，所述式(I)的有机高分子共聚物中，4≤n≤7；举例如下，有机高分子共聚物为全氟辛烷磺酸C8F17SO3H(n＝7，R＝OH)、全氟戊烷磺酰胺C5F11SO2NH2(n＝4，R＝NH2)中的至少一种。
优选地，所述式(II)的有机高分子共聚物中，20≤n≤25，20≤m≤25，具体地，有机高分子共聚物为全氟磺酸-聚四氟乙烯共聚物。举例如下，所述式全氟磺酸-聚四氟乙烯共聚物为C7F13O3SO3H.C2F4(m＝20，n＝20)、((C7F13O3SO3H)4.(C2F4)4)(m＝25，n＝25)中的至少一种。
优选地，所述得到的钴酸锂正极材料中，以钴酸锂颗粒重量计，有机高分子共聚物包覆的重量比为0.2％-3％；进一步优选地，以钴酸锂颗粒重量计，所述有机高分子共聚物包覆的重量比为1％-2％。
此外，本发明提供了一种钴酸锂正极材料的制备方法，采用有机高分子共聚物包覆改性的方式处理，包括如下步骤：
步骤(1)将所述钴酸锂颗粒与溶剂混合均匀后，加入有机高分子共聚物溶液，得到混合溶液A；
步骤(2)将所述混合溶液A搅拌蒸发、干燥、研磨后，进行退火处理，退火完成后研磨得到所述钴酸锂正极材料。
本发明提供的制备方法能够在材料表面形成厚度可控、均匀致密的包覆层，制备工艺简单可控。本发明设计了一种低成本，易实现的包覆方法，能够显著提升富钴酸锂正极材料的电化学性能，具有良好的应用前景。
优选地，所述步骤(1)中，所述有机物高分子共聚物钴酸锂正极材料的化学式为LiMxCo1-xO2；其中，0＜x≤0.2，M为Al、Zr、Ni、Mn、B、Nb、Sr、La、W、Y、Ce、Si、Mo、Ti中的至少一种。
优选地，所述步骤(1)中，有机高分子共聚物溶液可以通过直接制备得到，也可以购买得到；所述步骤(1)中，溶剂为乙醇、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、丁酮中的至少一种。
优选地，所述步骤(2)中，所述搅拌蒸发的速率为300-600rpm；所述搅拌蒸发的时间为1.5-2.5h，温度为60-90℃；所述干燥的温度为80-100℃，时间为10-24h；所述退火处理在惰性气体中进行，惰性气体为氮气或氩气，温度为150-300℃，时间为2-6h。
进一步地，本发明提供了所述的钴酸锂正极材料在3C电池、动力电池领域中的应用。优选地，本发明提供了所述的钴酸锂正极材料在高截止电压(≥4.45V)条件下的应用。
相对于现有技术，本发明的有益效果为：本发明提供的制备方法能够在材料表面形成厚度可控、均匀致密的包覆层，制备工艺简单可控。本发明设计了一种低成本，易实现的包覆方法，能够显著提升富钴酸锂正极材料的电化学性能，具有良好的应用前景。本发明提供了在钴酸锂颗粒表面包覆有机高分子共聚物的钴酸锂正极材料，保护钴酸锂的结构稳定性，抑制钴的溶解以及晶格氧的析出，提升高电压钴酸锂的循环稳定性。本发明在钴酸锂正极材料表面复合一层均匀的含有氟和磺酰基团的有机高分子共聚物。其中氟原子在表面形成晶格掺杂，F-Me化学键能大于Me-O，有利于增强钴酸锂结构的稳定性，且F掺杂可缓解电解液中HF对正极材料的腐蚀。磺酰基团有效的传导锂离子，与电解液形成友好的接触，提升导电性，降低极化，提升倍率性能。
附图说明
图1为实施例3制备得到的钴酸锂正极材料的形貌图。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例中，所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到；
本发明实施例中所用到的有机高分子共聚物的具体分子式及名称如下，为市售产品：
全氟磺酸-聚四氟乙烯共聚物(C7F13O3SO3H)20.(C2F4)20(m＝20，n＝20)；
全氟辛烷磺酸C8F17SO3H(n＝7，R＝OH)；
全氟戊烷磺酰胺C5F11SO2NH2(n＝4，R＝NH2)；
全氟磺酸-聚四氟乙烯共聚物(C7F13O3SO3H)25.(C2F4)25(m＝25，n＝25)；
全氟磺酸-聚四氟乙烯共聚物(C7F13O3SO3H)15.(C2F4)15(m＝15，n＝15)；
全氟磺酸-聚四氟乙烯共聚物(C7F13O3SO3H)30.(C2F4)30(m＝30，n＝30)；
全氟乙烷磺酸C2F5SO3H(n＝1，R＝OH)；
全氟十一烷基磺酸C11F23SO3H(n＝10，R＝OH)；
聚偏二氟乙烯分子量11000)；
十二烷基磺酸钠C12H25SO3Na；
实施例1
一种钴酸锂正极材料的制备方法，采用有机高分子共聚物包覆改性的方式处理，包括如下步骤：
(1)将钴酸锂颗粒与溶剂混合均匀后，加入有机高分子共聚物溶液，得到混合溶液A；其中，钴酸锂正极材料的化学式为LiAl0.02Mg0.01Co0.97O2；
(2)将混合溶液A搅拌蒸发(搅拌蒸发的速率为500rpm，搅拌蒸发的时间为2h，搅拌蒸发的温度为80℃)、干燥(干燥的温度为90℃，干燥的时间为15h)、研磨后，进行退火处理(退火处理在惰性气体中进行，惰性气体为氮气，退火处理的温度为200℃，退火处理的时间为4h)，退火完成后研磨得到所述钴酸锂正极材料。
本发明实施例1-11的制备工艺与实施例1完全相同，仅选用的组分与实施例1略有差别，本发明实施例1-11及对比例1-2的具体组分选择，如表1所示；
表1
实施例12
与实施例3进行单一对比，仅制备工艺参数不同，具体组分选择与实施例3完全相同，包括如下步骤：
(1)将钴酸锂颗粒与溶剂混合均匀后，加入有机高分子共聚物溶液，得到混合溶液A；其中，钴酸锂正极材料的化学式为LiAl0.02Mg0.01Co0.97O2；
(2)将混合溶液A搅拌蒸发(搅拌蒸发的速率为300rpm，搅拌蒸发的时间为2.5h，搅拌蒸发的温度为90℃)、干燥(干燥的温度为80℃，干燥的时间为24h)、研磨后，进行退火处理(退火处理在惰性气体中进行，惰性气体为氮气，退火处理的温度为150℃，退火处理的时间为6h)，退火完成后研磨得到所述钴酸锂正极材料。
对比例1和对比例2
与实施例3进行单一对比，具体组分选择如表1所示，钴酸锂正极材料的制备方法包括如下步骤：
(1)将有机高分子共聚物与溶剂混合后，加入钴酸锂颗粒，得到混合溶液A；其中，钴酸锂正极材料的化学式为LiAl0.02Mg0.01Co0.97O2；
(2)将混合溶液A搅拌蒸发(搅拌蒸发的速率为500rpm，搅拌蒸发的时间为2h，搅拌蒸发的温度为80℃)、干燥(干燥的温度为90℃，干燥的时间为15h)、研磨后，进行退火处理(退火处理在惰性气体中进行，惰性气体为氮气，退火处理的温度为200℃，退火处理的时间为4h)，退火完成后研磨得到所述钴酸锂正极材料。
对比例3
对比例3为常规金属氧化物包覆钴酸锂，具体工艺如下：
称取100g钴酸锂粉末，0.38g纳米三氧化二铝，0.25g纳米二氧化钛，加入到研磨中，充分研磨1小时，使3种粉末充分混合均匀。然后将混合粉末装入坩埚中，放入管式中，空气气氛下750℃处理6小时。热处理后的物料经过研磨，即得到常规氧化物包覆的钴酸锂正极材料。
效果验证
实验过程：将实施例及对比例制备得到的钴酸锂正极材料作为电极材料，分别和聚偏氟乙烯、导电炭按照90:5:5混合，以N-甲基吡咯烷酮为溶剂制备成浆料，涂覆在铝箔上并80℃烘干，裁成极片，并和锂片、电解液、隔膜、电池壳等材料，在手套箱中装配成扣式半电池进行测试；
测试条件为：25℃，充放电电压区间为3.0-4.65V，以0.5C(电流0.05mA)的充放电倍率下，充放电循环50圈。计算50圈的容量保持率。计算方法如下：
第50圈循环容量保持率(％)＝(第50圈循环放电容量/首圈循环放电容量)*100％。
实验结果：如表2所示；
表2
由上表可知，包覆有机高分子共聚物后，扣式半电4.65V循环50圈后，容量保持率较对比例3常规包覆工艺，均有明显提升；从实施例1-4对比看，结构式II的有机高分子共聚物包覆重量比在1-2％时，容量保持率最优。图1为实施例3制备得到的钴酸锂正极材料的形貌图，由图1可以看出，2％的(C7F13O3SO3H)20.(C2F4)20的共聚物包覆后，钴酸锂颗粒形貌保持较好，表面光滑且均一，说明包覆层均匀性较好，有效与钴酸锂表面发生融合。
实施例5-6是包覆结构式I有机高分子共聚物的重量比与实施例3相同的情况下，对比可以看有出，结构式I效果不及结构式II效果突出。两种高分子共聚物从结构上看，结构式I为无侧链规整简单的直链结构；结构式II为侧链较长且多，并且磺酰基团位于侧链的末端。结构式II长的侧链使的高分子柔性变强，磺酰基团之间更容易传递锂离子；同时，柔性强的侧链末端更容易与电解液分子之间形成氢键，有助于电解液对正极材料的浸润，提升离子导电率。但是，即使像结构I的有机高分子共聚物包覆钴酸锂颗粒后，仍较常规包覆工艺有明显提升。
实施例7-9与实施例3进行对比，可以看出结构式II的分子量对容量保持率的优化效果存在明显影响。对比得出，结构式II中，最优的20≤n≤25，20≤m≤25。低于20时，分子量低，共聚物的强度较弱，对钴酸锂表面的形变抑制效果稍差，表现出来的就是循环容量保持率稍差。高于25时，分子量太大，导致表面包覆厚度变大均匀性变差，不利于锂离子动力学传输，从而会使得初始表面电阻增大，极化增加，循环容量保持率下降。同理，实施例10-11与实施例5进行对比可以看出，对于结构式I，直链中的单体单元最优为4≤n≤7。
对比例1、2分别与实施例3进行对比：对比例1提供了只含有氟的有机高分子共聚物，对比例2提供了只含有磺酰基团的有机高分子共聚物。说明，单独的含氟有机物，或者单独的含磺酰基团的有机物均不能达到实施例3的效果。原因为：氟原子在表面形成晶格掺杂，F-Me化学键能大于Me-O，有利于增强钴酸锂结构的稳定性，且F掺杂可缓解电解液中HF对正极材料的腐蚀。磺酰基团有效的传导锂离子，与电解液形成友好的接触，提升导电性，降低极化，提升倍率性能。二者只有相辅相成才能实现结构稳定性和锂离子导电性提升的双重目的，而结构稳定性和锂离子导电性是制约容量保持率的两大关键因素。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (5)

1.一种钴酸锂正极材料，其特征在于，所述钴酸锂正极材料为表面包覆有机高分子共聚物的钴酸锂颗粒，所述有机高分子共聚物包含氟基团和磺酰基团；
所述有机高分子共聚物的结构式为式（I）、式（II）中的至少一种；
其中，式（I）为：
式（I），
4≤n≤7，R基团为-OH、-NH2中的至少一种；
式（II）为：
式（II），
20≤n≤25，20≤m≤25；
以钴酸锂颗粒重量计，所述有机高分子共聚物包覆的重量比为1%-2%。
2.一种如权利要求1所述的钴酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，采用有机高分子共聚物包覆改性的方式处理，包括如下步骤：
步骤（1）：将所述钴酸锂颗粒与溶剂混合均匀后，加入有机高分子共聚物溶液，得到混合溶液A；
步骤（2）：将所述混合溶液A搅拌蒸发、干燥、研磨后，进行退火处理，退火完成后研磨得到所述钴酸锂正极材料。
3.如权利要求2所述的钴酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述钴酸锂正极材料的化学式为LiMxCo1-xO2；其中，0＜x≤0.2， M为Al、Zr、Ni 、Mn 、B 、Nb、 Sr、La、 W、 Y 、Ce、 Si、 Mo、 Ti 中的至少一种。
4.如权利要求2所述的钴酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述搅拌蒸发的速率为300-600rpm；所述搅拌蒸发的时间为1.5-2.5h，温度为60-90℃；所述干燥的温度为80-100℃，时间为10-24h；所述退火处理在惰性气体中进行，温度为150-300℃，时间为2-6h。
5.一种如权利要求1所述的钴酸锂正极材料在动力电池领域中的应用。
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