CN109443872A - 一种生鲜湿面褐变产物纯化方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种生鲜湿面褐变产物纯化方法。本方法将生鲜湿面褐变产物粗品溶于水中，再加入弱极性有机溶剂（正丁醇与氯仿混合溶液），混匀后静置1 h，分液后收集水相，除去蛋白质类杂质。再将水相加入透析袋中，将透析袋置于超纯水中，透析8~24 h后收集渗出液。再将渗出液加入大孔树脂柱中除去糖类杂质，洗脱参数如下：超纯水洗脱（3~6个柱体积），再使用乙醇溶液洗脱（50%~95%乙醇浓度），洗脱体积为1~5个柱体积（BV），流速控制为0.5~2 BV/h，将流出的乙醇洗脱液通过真空蒸发，最后收集得到纯净的生鲜湿面褐变产物，为黄褐色粉状物质。

Description

一种生鲜湿面褐变产物纯化方法

技术领域

本发明涉及食品领域，特别是一种生鲜湿面褐变产物纯化方法。

背景技术

生鲜湿面是小麦粉制作的主食品之一，以小麦粉、水、食盐为原料，经过和面、熟化、压面、切条之后制得，含水量在45%~50%，具有较好的弹性和爽滑口感，还有嚼劲，很劲道。生鲜湿面制成后数小时内褐变严重，色泽加深，消费者认为色泽褐变后生鲜湿面便不新鲜，拒绝购买。生鲜湿面在制作好之后，几小时内不销售出去，便无人购买。生鲜湿面的褐变问题受到生产者和研究人员重点关注，意图开发出可抑制生鲜湿面褐变的方法。若抑制生鲜湿面褐变，应首先研究清楚褐变产物是什么化合物，首要任务是将褐变产物从生鲜湿面中提取出来。本团队已在另一项申请的专利中提出一种提取生鲜湿面褐变产物的方法，此方法提出的褐变产物是粗品，可用于生鲜湿面中褐变程度的初步研究，但是无法满足更深入分析化合物的目标，因为粗品中含有杂质，需对其进行纯化，获得纯净的褐变产物才可进行更深入、更精密的单体化合物分离与分子结构分析。

在食品领域中，褐变问题主要集中在果蔬类食品中，研究者主要研究果蔬制品（如苹果、梨、荔枝、糯米藕，石榴等）褐变的抑制方法，通过改进制作工艺、使用食品添加剂等方法改善色泽的褐变，但是对于褐变产物是何化合物的研究极少。对于生鲜湿面褐变问题，已有少量的研究涉及，主要在于生鲜湿面褐变抑制方法，通过添加食品添加剂（如Vc等）抑制褐变的发展，从而实现保护生鲜湿面色泽的目标。生鲜湿面褐变是限制其生产和销售的巨大难题，为解决此问题，要研究其褐变机理，首先应该搞清楚褐变产物是什么化合物，其分子结构是什么样的，为达到此目标，需从生鲜湿面中提取得到褐变产物，并将其进行纯化，为进一步分离和分析做好准备。本团队已在另一项申请的专利中提出一种提取生鲜湿面褐变产物的方法，但关于生鲜湿面褐变产物的纯化方法还未见报道。

为探索生鲜湿面褐变产物究竟为何种化合物，并分析其分子结构，在已收集到褐变产物粗品的前提下，急需开发出一种生鲜湿面褐变产物纯化的方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种生鲜湿面褐变产物纯化方法。本发明的技术方案是这样实现的：

一种生鲜湿面褐变产物纯化方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）将生鲜湿面褐变产物粗品溶于水中，再加入弱极性有机溶剂，除去蛋白质类杂质；

（2）将褐变产物水溶液加入透析袋中使褐变产物渗出；

（3）将渗出溶液加入大孔树脂柱中除去糖类杂质，得到纯净的生鲜湿面褐变产物。

作为进一步的技术方案，（1）步骤包括：

将褐变产物粗品加入水中，再将正丁醇与氯仿混合溶液（1:1~1:7）加入水溶液中，振摇后静置1 h，经过分液后收集水相，重复此过程4~10次。

作为进一步的技术方案，（2）步骤包括：

将褐变产物水溶液加入透析袋（截留分子量＞1000）中，将透析袋置于超纯水中，在30℃下，搅拌透析8~24 h，收集渗出液，此步骤重复2~5次。

作为进一步的技术方案，（3）步骤包括：

将渗出液加入已处理好的大孔树脂柱（AB-8、DM130、LX-22和XDA-7大孔树脂）中上样，再使用超纯水洗脱（3~6个柱体积），再使用乙醇溶液洗脱（50%~95%乙醇浓度），洗脱体积为1~5个柱体积（BV），流速控制为0.5~2 BV/h，将流出的乙醇洗脱液通过真空蒸发，最后收集得到纯净的生鲜湿面褐变产物。

本发明技术方案收集得到的生鲜湿面褐变产物为黄褐色粉状物料，可作为生鲜湿面褐变产物的分离研究的基础原料，也为更深入的解析褐变产物化合物组成，揭示褐变产物形成机理奠定基础。

具体实施方案

下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1：

将生鲜湿面褐变产物粗品10 g溶于水中，再将正丁醇与氯仿混合溶液（1:1）加入水溶液中，振摇后静置1 h，经过分液后收集水相，重复此过程4次，目的是除去蛋白质类杂质；将水相加入透析袋（截留分子量1000）中，将透析袋置于超纯水中，在30℃下，搅拌透析8 h，收集渗出液，此步骤重复5次。将渗出液加入已处理好的大孔树脂柱（AB-8大孔树脂）中上样，再使用超纯水洗脱（3个柱体积），再使用乙醇溶液洗脱（50%乙醇浓度），洗脱体积为5个柱体积（BV），流速控制为2 BV/h，将流出的乙醇洗脱液通过真空蒸发，最后收集得到纯净的生鲜湿面褐变产物，为黄褐色粉状物体。

实施例2

将生鲜湿面褐变产物粗品20 g溶于水中，再将正丁醇与氯仿混合溶液（1:3）加入水溶液中，振摇后静置1 h，经过分液后收集水相，重复此过程6次，目的是除去蛋白质类杂质；将水相加入透析袋（截留分子量3000）中，将透析袋置于超纯水中，在30℃下，搅拌透析14 h，收集渗出液，此步骤重复4次。将渗出液加入已处理好的大孔树脂柱（DM130大孔树脂）中上样，再使用超纯水洗脱（4个柱体积），再使用乙醇溶液洗脱（65%乙醇浓度），洗脱体积为4个柱体积（BV），流速控制为1.5 BV/h，将流出的乙醇洗脱液通过真空蒸发，最后收集得到纯净的生鲜湿面褐变产物，为黄褐色粉状物体。

实施例3

将生鲜湿面褐变产物粗品40 g溶于水中，再将正丁醇与氯仿混合溶液（1:5）加入水溶液中，振摇后静置1 h，经过分液后收集水相，重复此过程8次，目的是除去蛋白质类杂质；将水相加入透析袋（截留分子量5000）中，将透析袋置于超纯水中，在30℃下，搅拌透析18 h，收集渗出液，此步骤重复3次。将渗出液加入已处理好的大孔树脂柱（LX-22大孔树脂）中上样，再使用超纯水洗脱（5个柱体积），再使用乙醇溶液洗脱（75%乙醇浓度），洗脱体积为3个柱体积（BV），流速控制为1 BV/h，将流出的乙醇洗脱液通过真空蒸发，最后收集得到纯净的生鲜湿面褐变产物，为黄褐色粉状物体。

实施例4

将生鲜湿面褐变产物粗品50 g溶于水中，再将正丁醇与氯仿混合溶液（1:7）加入水溶液中，振摇后静置1 h，经过分液后收集水相，重复此过程10次，目的是除去蛋白质类杂质；将水相加入透析袋（截留分子量8000）中，将透析袋置于超纯水中，在30℃下，搅拌透析24h，收集渗出液，此步骤重复2次。将渗出液加入已处理好的大孔树脂柱（XDA-7大孔树脂）中上样，再使用超纯水洗脱（6个柱体积），再使用乙醇溶液洗脱（95%乙醇浓度），洗脱体积为1个柱体积（BV），流速控制为0.5 BV/h，将流出的乙醇洗脱液通过真空蒸发，最后收集得到纯净的生鲜湿面褐变产物，为黄褐色粉状物体。

以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种生鲜湿面褐变产物纯化方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）将生鲜湿面褐变产物粗品溶于水中，再加入弱极性有机溶剂，除去蛋白质类杂质；

（2）将褐变产物水溶液加入透析袋中使褐变产物渗出；

（3）将渗出溶液加入大孔树脂柱中除去糖类杂质，得到纯净的生鲜湿面褐变产物。

2.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述（1）步骤包括：

将褐变产物粗品加入水中，再将正丁醇与氯仿混合溶液（1:1~1:7）加入水溶液中，振摇后静置1 h，经过分液后收集水相，重复此过程4~10次。

3.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述（2）步骤包括：

将褐变产物水溶液加入透析袋（截留分子量＞1000）中，将透析袋置于超纯水中，在30℃下，搅拌透析8~24 h，收集渗出液，此步骤重复2~5次。

4.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述（3）步骤包括：

将渗出液加入已处理好的大孔树脂柱（AB-8、DM130、LX-22和XDA-7大孔树脂）中上样，再使用超纯水洗脱（3~6个柱体积），再使用乙醇溶液洗脱（50%~95%乙醇浓度），洗脱体积为1~5个柱体积（BV），流速控制为0.5~2 BV/h，将流出的乙醇洗脱液通过真空蒸发，最后收集得到纯净的生鲜湿面褐变产物。