CN105925005A - 一种高纯度花色苷色素粉末的制备方法 - Google Patents

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李春阳
黄午阳
王兴娜
王帆
吴寒
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    • C09B67/0096—Purification; Precipitation; Filtration

Abstract

本发明提供了一种紫薯花色苷的分级方法，属于农产品深加工技术领域。包括用食用酒精提取紫薯花色苷，将粗提液上AB‑8大孔树脂柱初步纯化，用乙酸乙酯萃取脂溶性杂质，立刻上聚酰胺树脂柱，然后分别用去离子水、30％的乙醇水溶液和70％的乙醇水溶液为洗脱剂洗脱树脂柱，获得3个花色苷组分。经HPLC‑MS检验，3组分分别为无酰基紫薯花色苷、单酰基紫薯花色苷和双酰基紫薯花色苷组分。此法成本低，效率高，安全可靠，适合大量生产，工业化前景好。获得的不同酰基化度的花色苷产品可作为花色苷理论研究的好材料，也可作为天然食品色素，根据稳定性要求的不同应用于不同领域。

Description

一种高纯度花色苷色素粉末的制备方法
一、技术领域
本发明为一种高纯度花色苷色素粉末的制备方法，属于农产品深加工技术领域。
二、背景技术
国内外关于花色苷色素的研究表明，花色苷类物质具有较强的降血压、降血脂、抗突变、抗氧化、抗肿瘤等生理活性和功能。目前已从天然植物中鉴定出数百种花色苷，花色苷色素作为一种安全无毒的天然食用色素在食品、保健品、医药、化妆品等方面具有很大的开发潜力。从黑米糠、黑豆皮等粮食加工副产物中提取的天然花色苷色素由于纯度低，杂质多限制了其在很多领域的广泛应用。而且色素提取物干燥成粉需要冷冻干燥或喷雾干燥等专用设备，使生产工艺更加复杂，生产成本大大提高。通过简单高效的方法对花色苷提取物进行纯化，制备高纯度的花色苷色素，并采用易操作的方式干燥成粉，具有重要的理论价值和现实意义。
三、发明内容
技术问题 直接提取的天然花色苷色素由于纯度低，杂质多限制了其在很多领域的广泛应用。而且色素提取物干燥成粉需要冷冻干燥或喷雾干燥等专用设备，使生产工艺更加复杂，生产成本大大提高。本发明主要针对目前花色苷色素纯度低且干燥成粉工艺复杂的技术难题，通过简单的多次柱层析分离方法，将提取的花色苷色素粗提物进行纯化，制备高纯度的花色苷色素。通过简单的溶剂沉淀的方法将纯化过的花色苷色素制成粉末。
技术方案 本发明提供的一种高纯度花色苷色素粉末的制备方法，包括：
1)花色苷粗提物的制备：将黑米糠、黑豆皮等富含花色苷的原料加入10倍重量的80％体积浓度的酸性乙醇溶液常温提取24小时，过滤，滤液真空浓缩至原重量的二十分之一。
2)花色苷色素的纯化：将粗提液上大孔树脂柱，树脂型号为AB-8，上样液量为1倍树脂柱体积，上样流速为1倍柱体积/小时，然后用去离子水冲柱，当流出液澄清后，以体积比70％的乙醇水溶液为洗脱剂洗脱树脂柱，洗脱液为2～2.5倍树脂柱体积，流速为1倍柱体积/小时。将洗脱液真空浓缩至原体积的的十分之一，立刻上聚酰胺树脂柱，上样量为0.5倍树脂柱体积，上样流速为1倍柱体积/小时，然后用去离子水冲柱，再用以体积比30％的乙醇水溶液为洗脱剂洗脱树脂柱，洗脱液为2～2.5倍树脂柱体积，流速为1倍柱体积/小时，收集洗脱液既为纯化后的花色苷色素。
3)纯化后色素的干燥成粉：将纯化后的花色苷色素进行减压浓缩，最后完全蒸干。加入尽可能少的无水乙醇将色素充分溶解。加入相当于无水乙醇20倍体积的正己烷充分混匀，静置1小时后，倒出上清液，将沉淀物用少量正己烷混均后倒入烧瓶中在旋转蒸发仪上45℃减压浓缩至完全蒸干，既得干燥后的花色苷色素粉末。
有益效果
1.获得了花色苷含量达到80％的花色苷色素粉末，可作为花色苷理论研究的好材料，也可作为天然食品色素，根据要求的不同应用于不同领域。
2.采用柱层析方法和价格低廉的填料，成本低，适合大量生产，工业化前景好。
3.使用无水乙醇和正己烷等溶剂沉淀花色苷，不需要专用干燥设备，极短时间即可获得均匀的花色苷粉末，安全可靠，产品复溶性极佳。
四、附图说明
无
五、具体实施方式
将黑米糠、黑豆皮等富含花色苷的原料加入10倍重量的80％体积浓度的酸性乙醇溶液常温提取24小时，过滤，滤液真空浓缩至原重量的二十分之一。将粗提液上大孔树脂柱，树脂型号为AB-8，上样液量为1倍树脂柱体积，上样流速为1倍柱体积/小时，然后用去离子水冲柱，当流出液澄清后，以体积比70％的乙醇水溶液为洗脱剂洗脱树脂柱，洗脱液为2～2.5倍树脂柱体积，流速为1倍柱体积/小时。将洗脱液真空浓缩至原体积的的十分之一，立刻上聚酰胺树脂柱，上样量为0.5倍树脂柱体积，上样流速为1倍柱体积/小时，然后用去离子水冲柱，再用以体积比30％的乙醇水溶液为洗脱剂洗脱树脂柱，洗脱液为2～2.5倍树脂柱体积，流速为1倍柱体积/小时，收集洗脱液既为纯化后的花色苷色素。将纯化后的花色苷色素进行减压浓缩，最后完全蒸干。加入尽可能少的无水乙醇将色素充分溶解。加入相当于无水乙醇20倍体积的正己烷充分混匀，静置1小时后，倒出上清液，将沉淀物用少量正己烷混均后倒入烧瓶中在旋转蒸发仪上45℃减压浓缩至完全蒸干，既得干燥后的花色苷色素粉末。
实施例
将500克黑米糠中加入5000克80％体积浓度的酸性乙醇溶液(含0.1％盐酸)，常温提取24小时，200目滤布过滤，滤液真空浓缩至200毫升。将浓缩后的粗提液上500mm×50mm大孔树脂柱，树脂型号为AB-8，上样流速为300毫升/小时，然后用去离子水冲柱，当流出液澄清后，以750毫升70％的乙醇水溶液为洗脱剂洗脱树脂柱，流速为300毫升/小时。将洗脱液真空浓缩至150毫升，立刻上500mm×50mm聚酰胺树脂柱，上样流速为300毫升/小时，然后用500毫升去离子水冲柱，再用750毫升体积比30％的乙醇水溶液为洗脱剂洗脱树脂柱，流速为300毫升/小时，收集洗脱液既为纯化后的花色苷色素。将纯化后的花色苷色素减压浓缩至完全蒸干，加入10毫升无水乙醇将色素充分溶解。再加入200毫升正己烷充分混匀，静置1小时后，倒出上清液，将沉淀物用少量正己烷混均后倒入烧瓶中在旋转蒸发仪上45℃减压浓缩至完全蒸干，既得干燥后的花色苷色素粉末。

Claims (4)

1.一种高纯度花色苷色素粉末的制备方法，包括：
1)花色苷粗提物的制备：将黑米糠、黑豆皮等富含花色苷的原料加入10倍重量的80％体积浓度的酸性乙醇溶液常温提取24小时，过滤，滤液真空浓缩至原重量的二十分之一。
2)花色苷的纯化：将粗提液上大孔树脂柱，树脂型号为AB-8，上样液量为1倍树脂柱体积，上样流速为1倍柱体积/小时，然后用去离子水冲柱，当流出液澄清后，以体积比70％的乙醇水溶液为洗脱剂洗脱树脂柱，洗脱液为2～2.5倍树脂柱体积，流速为1倍柱体积/小时。将洗脱液真空浓缩至原体积的的十分之一，立刻上聚酰胺树脂柱，上样量为0.5倍树脂柱体积，上样流速为1倍柱体积/小时，然后用去离子水冲柱，再用以体积比30％的乙醇水溶液为洗脱剂洗脱树脂柱，洗脱液为2～2.5倍树脂柱体积，流速为1倍柱体积/小时，收集洗脱液既为纯化后的花色苷色素。
3)将纯化后的花色苷色素进行减压浓缩，最后完全蒸干。加入尽可能少的无水乙醇将色素充分溶解。加入相当于无水乙醇20倍体积的正己烷充分混匀，静置1小时后，倒出上清液，将沉淀物用少量正己烷混均后倒入烧瓶中在旋转蒸发仪上45℃减压浓缩至完全蒸干，既得干燥后的花色苷色素粉末。
2.根据权利要求1所述一种高纯度花色苷色素粉末的制备方法，其特征在于：二次上柱所用树脂为聚酰胺树脂，规格为40目，所用洗脱液为体积浓度30％的乙醇溶液。
3.根据权利要求1或2所述一种高纯度花色苷色素粉末的制备方法，其特征在于：蒸干后的花色苷色素用尽可能少的无水乙醇充分溶解。加入相当于无水乙醇20倍体积的正己烷充分混匀，静置1小时后，倒出上清液，将沉淀物用少量正己烷混均后倒入烧瓶中在旋转蒸发仪上45℃减压浓缩至完全蒸干，既得干燥后的花色苷色素粉末。
4.权利要求1-3之一所述高纯度花色苷色素粉末的制备方法所获得的产品。
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