CN109415270A - 用于制造陶瓷粉末和陶瓷产品的系统和方法 - Google Patents

用于制造陶瓷粉末和陶瓷产品的系统和方法 Download PDF

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Abstract

提供了用于制造陶瓷粉末的系统和方法。在一些实施方案中，用于形成陶瓷粉末的方法包括：向多种试剂中添加足够量的添加剂以形成前体混合物，使得当所述前体混合物进行碳热反应时，所述前体混合物形成陶瓷粉末，其中所述添加剂包括以下中的至少一种：氧化物、盐、纯金属、或原子序数范围为21至30、39至51和57至77的元素的合金以及它们的组合；并且使所述前体混合物进行碳热反应以形成陶瓷粉末，其中所述陶瓷粉末包括：a)选自由以下组成的组的形貌：不规则、等轴、板状、以及它们的组合，以及b)选自由以下组成的组的粒度分布：细、中等、粗以及它们的组合。

Description

用于制造陶瓷粉末和陶瓷产品的系统和方法
相关申请的交叉引用
本申请要求于2016年6月23日提交的美国临时申请号62/353,880的权益，将所述临时申请以其全文通过援引方式并入本申请。
技术领域
概括地，本发明涉及用于制造陶瓷材料的系统和方法。更具体地，本公开涉及碳热合成各种金属硼化物陶瓷粉末，以定制粉末产品的特定特征和/或特性(即，颗粒形状、粒度分布)。
背景技术
通过碳热合成，可以制造各种金属硼化物陶瓷粉末。所述粉末可用作最终产品或被加工成最终陶瓷产品，用于多种多样的应用。
发明内容
在一些实施方案中，提供了一种方法，包括：向多种试剂中添加足够量的添加剂以形成前体混合物，使得当所述前体混合物进行碳热反应时，所述前体混合物形成陶瓷粉末，其中所述添加剂包括以下中的至少一种：氧化物、盐、纯金属、或原子序数范围为21至30、39至51和57至77的元素的合金以及它们的组合；并且使所述前体混合物进行碳热反应以形成陶瓷粉末，其中所述陶瓷粉末包括：a)选自由以下组成的组的形貌：不规则、等轴、板状、以及它们的组合，以及b)选自由以下组成的组的粒度分布：细、中等、粗以及它们的组合。
在一些实施方案中，所述足够的添加剂量为基于所述陶瓷粉末的总重量小于0.75wt.％。
在一些实施方案中，所述方法还包括：在碳热反应步骤期间通过将所述前体混合物暴露于工艺气体流动中来去除不希望的碳热反应副产物。
在一些实施方案中，将所述前体混合物暴露还包括：在碳热反应步骤期间引导所述工艺气体流动透过所述前体混合物。
在一些实施方案中，所述工艺气体选自由以下组成的组：稀有气体、氢气以及它们的组合。
在一些实施方案中，所述陶瓷粉末包含金属硼化物陶瓷。
在一些实施方案中，所述前体混合物包含：一定量的包含钛源的氧化物、一定量的碳源、以及一定量的硼源。
在一些实施方案中，所述氧化物为基于所述前体混合物的总重量20重量％(wt.％)至50wt.％。
在一些实施方案中，所述碳源以基于所述前体混合物的总重量10wt.％至35wt.％的量存在于所述前体混合物中。
在一些实施方案中，所述碳源包含石墨。
在一些实施方案中，所述硼源以基于所述前体混合物的总重量30wt.％至70wt.％的量存在于所述前体混合物中。
在一些实施方案中，所述陶瓷粉末包含二硼化钛。
在一些实施方案中，包含0.2wt.％Fe和0.5wt.％Cr的0.7wt.％的足够量添加剂提供了细粒度分布的等轴晶粒的TiB2形貌。
在一些实施方案中，包含0.2wt.％Fe和0.2wt.％S的0.4wt.％的足够量添加剂提供了粗粒度分布的板状晶粒的TiB2形貌。
在一些实施方案中，包含Fe、Ni、Co和W的0.26wt.％的足够量添加剂提供了细粒度分布的不规则晶粒的TiB2形貌。
在一些实施方案中，4wt.％S的足够量添加剂提供了粗粒度分布的等轴晶粒的TiB2形貌。
在一些实施方案中，提供了一种方法，包括：向多种试剂中添加足够量的添加剂以形成前体混合物，使得当所述前体混合物进行碳热反应时，所述前体混合物形成陶瓷粉末，其中所述多种试剂包含第一量的还原剂；第二量的反应物，并且其中所述添加剂包括以下中的至少一种：氧化物、盐、纯金属、或原子序数范围为21至30、39至51和57至77的元素的合金以及它们的组合；并且使所述前体混合物进行碳热反应以形成陶瓷粉末，其中所述陶瓷粉末包括：a)选自由以下组成的组的形貌：不规则、等轴、板状、以及它们的组合，以及b)选自由以下组成的组的粒度分布：细、中等、粗以及它们的组合。
在一些实施方案中，所述足够的添加剂量为基于所述陶瓷粉末的总重量小于0.75wt.％。
在一些实施方案中，所述方法还包括：在碳热反应步骤期间通过将所述前体混合物暴露于工艺气体流动中来去除不希望的碳热反应副产物。
在一些实施方案中，将所述前体混合物暴露还包括：在碳热反应步骤期间引导所述工艺气体流动透过所述前体混合物。
附图说明
以上简要概述的并且在下面更详细讨论的本发明的实施方案可以通过参考在附图中描绘的本发明的说明性实施方案来理解。然而，应注意所述附图仅展示了本发明的典型的实施方案并且因此不应被认为限制其范围，因为本发明可允许其他同样有效的实施方案。
图1描绘了根据本公开的实施方案的具有不规则粉末形貌的陶瓷粉末的实施方案。图1是用反向散射电子模式的PSEMII型Aspex Instruments以2500X放大倍率拍摄的扫描电子显微镜(“SEM”)图像。
图2描绘了根据本公开的实施方案的具有等轴粉末形貌的陶瓷粉末的实施方案。图2是用反向散射电子模式的PSEMII型Aspex Instruments以2500X放大倍率拍摄的SEM图像。
图3描绘了根据本公开的具有板状粉末形貌的陶瓷粉末的实施方案。图3是用反向散射电子模式的PSEMII型Aspex Instruments以2500X放大倍率拍摄的SEM图像。
图3A是本公开的实施方案的示意图，所述示意图描绘了陶瓷粉末的特征形状因子的量化，或与颗粒(例如，陶瓷粉末产品)相关联的形状因子指的是所述颗粒的多个尺寸的比率。如图3A所示，与所示颗粒相关联的形状因子包括所述颗粒的x、y和z尺寸的比率。
图4描绘了曲线图，所述曲线图描绘了对于根据本公开的三种不同粒度分布：细、中等和粗粒度，相对于尺寸(微米)的体积百分比。参考图表和附表，每种粒度分布包括针对D10、D50和D90值绘制的数据点，使得每种粒度分布被绘制成曲线，其中对于根据本公开的在图4中可以容易观察的不同粒度分布，对比出相应曲线的曲线位置、高度和宽度。
图5描绘了根据本公开的陶瓷粉末的实施方案的SEM图像：具有以下形貌的TiB2陶瓷粉末：主要含细不规则晶粒的粒度分布，其中包括低百分比的粗板状晶粒。图5对应于从汇总于表2中的TiB2类型10组(run)中获得的陶瓷粉末材料。
图6描绘了根据本公开的陶瓷粉末的实施方案的SEM图像：具有以下形貌的TiB2陶瓷粉末：细不规则晶粒的粒度分布。图6对应于从汇总于表2中的TiB2类型7组中获得的陶瓷粉末材料。
图7描绘了根据本公开的陶瓷粉末的实施方案的SEM图像：具有以下形貌的TiB2陶瓷粉末：细和中等尺寸的板状晶粒的粒度分布。图7对应于从汇总于表2中的TiB2类型13组中获得的陶瓷粉末材料。
图8描绘了根据本公开的陶瓷粉末的实施方案的SEM图像：具有以下形貌的TiB2陶瓷粉末：主要含细不规则晶粒的粒度分布，其中包括低百分比的中等板状晶粒。图8对应于从汇总于表2中的TiB2类型5组中获得的陶瓷粉末材料。
图9描绘了根据本公开的陶瓷粉末的实施方案的SEM图像：具有以下形貌的TiB2陶瓷粉末：粗等轴晶粒的粒度分布。图9对应于从汇总于表2中的TiB2类型24组中获得的陶瓷粉末材料。
图10描绘了根据本公开的陶瓷粉末的实施方案的SEM图像：具有以下形貌的TiB2陶瓷粉末：粗板状晶粒的粒度分布。图10对应于从汇总于表2中的TiB2类型28组中获得的陶瓷粉末材料。
图11描绘了根据本公开的陶瓷粉末的实施方案的SEM图像：具有以下形貌的TiB2陶瓷粉末：主要含细不规则晶粒的粒度分布，其中包括低百分比的粗板状晶粒。图11对应于从汇总于表2中的TiB2类型16组中获得的陶瓷粉末材料。
图12描绘了根据本公开的陶瓷粉末的实施方案的SEM图像：具有以下形貌的TiB2陶瓷粉末：中等尺寸的等轴晶粒和中等尺寸的板状晶粒的粒度分布。图12对应于从汇总于表2中的TiB2类型22组中获得的陶瓷粉末材料。
图13描绘了根据本公开的陶瓷粉末的实施方案的SEM图像：具有以下形貌的TiB2陶瓷粉末：粗板状晶粒的粒度分布。图13对应于从汇总于表2中的TiB2类型29组中获得的陶瓷粉末材料。
图14描绘了根据本公开的陶瓷粉末的实施方案的SEM图像：具有以下形貌的TiB2陶瓷粉末：主要为细不规则晶粒和小浓度的细等轴和粗板状晶粒的粒度分布。图14对应于从汇总于表2中的TiB2类型16组中获得的陶瓷粉末材料。
图15描绘了根据本公开的陶瓷粉末的实施方案的SEM图像：具有以下形貌的TiB2陶瓷粉末：细等轴晶粒和中等尺寸的板状晶粒的粒度分布。图15对应于从汇总于表2中的TiB2类型20组中获得的陶瓷粉末材料。
图16描绘了根据本公开的陶瓷粉末的实施方案的SEM图像：具有以下形貌的TiB2陶瓷粉末：粗板状晶粒的粒度分布。图16对应于从汇总于表2中的TiB2类型29组中获得的陶瓷粉末材料。
图17提供了基于在台式炉中获得并且汇总于表2中的数据，根据本公开的各种实施方案的用于制造具有不同形貌的TiB2陶瓷粉末的各种生产途径的示意性概述。
图18描绘了根据本公开的方法的实施方案的示意图，所述方法包括：提供具有特定形貌的陶瓷粉末产品，用于根据陶瓷生产途径(例如，热压、无压力烧结和/或热等静压)由所述陶瓷粉末形成陶瓷零件。在一些实施方案中，基于前体混合物的配置，经反应的陶瓷粉末仍为固体和/或半固体形状，使得在下游加工之前对所述陶瓷粉末产物完成解附聚步骤。在一些实施方案中，形成包括形成坯体形式(例如，所述坯体形式然后被进一步加工以形成最终的陶瓷产品)。
图19描绘了根据本公开的一些实施方案的用于形成陶瓷粉末的方法的流程图。
为了便于理解，已使用相同的附图标记(如果可能)以指定这些图共用的相同要素。所述图未按比例绘制，并且为了清楚起见可能被简化。考虑了一个实施方案的要素和特征可以被有益地并入其他实施方案中而无需进一步叙述。
具体实施方式
将参考附图进一步解释本发明，其中在全部这几个视图中，相同结构由相同标记表示。所示附图不一定是按比例的，而是通常将重点放在说明本发明的原理上。此外，一些特征可能被夸大以显示特定组件的细节。
所述图构成本说明书的一部分，并且包括本发明的说明性实施例，并且展示了其各种目的和特征。此外，所述图不一定是按比例的，一些特征可能被夸大以显示特定组件的细节。另外，图中所示的任何测量值、规格等旨在是说明性的而非限制性的。因此，本文公开的具体结构和功能细节不应被解释为限制，而仅仅作为用于教导本领域技术人员以各种方式使用本发明的代表性基础。
在已经公开的这些益处和改进中，本发明的其他目的和优点将从以下结合附图的描述中变得显而易见。本文公开了本发明的详细实施方案；然而，应理解，所公开的实施方案仅仅是对可以各种形式实施的本发明的说明。另外，结合本发明的各种实施方案给出的实施例中的每个旨在是说明性的而非限制性的。
在整个说明书和权利要求书中，除非上下文另外清楚地指出，否则以下术语采用本文明确相关的含义。如本文所使用的短语“在一个实施方案中”和“在一些实施方案中”不一定是指相同的实施方案，尽管它可以。此外，如本文所使用的短语“在另一个实施方案中”和“在一些其他实施方案中”不一定是指不同的实施方案，尽管它可以。因此，如下所述，在不脱离本发明的范围或精神的情况下，可以容易地组合本发明的各种实施方案。
另外，如本文所使用的，术语“或”是包含性的“或”操作符，并且等同于术语“和/或”，除非上下文另外清楚地指出。除非上下文另外清楚地指出，否则术语“基于”不是排他性的并且允许基于未描述的另外因子。另外，在整个说明书中，“一个”、“一种”和“所述”的含义包括复数引用。“在......中”的含义包括“在......中”和“在......上”。
如本文所使用的，术语“不规则”粉末形貌指的是粉末晶粒是角状的并且不具有特定的形状。图1示出了用反向散射电子模式的PSEMII型Aspex Instruments以2500X放大倍率拍摄的“不规则”粉末形貌的扫描电子显微镜(“SEM”)图像。
如本文所使用的，术语“等轴”粉末形貌指的是粉末晶粒具有厚度等于或接近等于宽度和长度的形状。在一些实施方案中，等轴粉末形貌的粉末晶粒具有约1:1:1的纵横比。图2示出了用反向散射电子模式的PSEMII型Aspex Instruments以2500X放大倍率拍摄的“等轴”粉末形貌的SEM图像。
如本文所使用的，术语“板状”粉末形貌指的是粉末晶粒具有其中粉末晶粒的一个尺寸比其他尺寸小得多的形状。图3示出了用反向散射电子模式的PSEMII型AspexInstruments以2500X放大倍率拍摄的“板状”粉末形貌的SEM图像。
如本文所使用的，与颗粒相关联的“形状因子”指的是所述颗粒的多个尺寸的比率。例如，与图3A所示的颗粒相关联的形状因子包括所述颗粒的x、y和z尺寸的比率。与图1、图2和图3所示的SEM图像相关联的形状因子在下面详细描述：
表1
如表1所示，粉末可以具有颗粒，所述颗粒具有一系列形状因子。
如本文所使用的，“细”粒度分布指的是粉末晶粒的中值(D50)尺寸小于3微米。“细”粒度分布的非限制性实施例在图4中示出。
如本文所使用的，“中等”粒度分布指的是粉末晶粒的中值(D50)尺寸为3微米至10微米。“中等”粒度分布的非限制性实施例在图4中示出。
如本文所使用的，“粗”粒度分布指的是粉末晶粒的中值(D50)尺寸大于10微米。“粗”粒度分布的非限制性实施例在图4中示出。
如本文所使用的，术语“碳热反应”指的是包括使用碳作为还原剂在升高的温度下使物质还原的反应，所述温度典型地在从约500摄氏度至约2500摄氏度的范围内。
图19描绘了用于形成陶瓷粉末的方法1900的流程图。在一些实施方案中，方法1900通过以下方式开始于1902：向多种试剂中添加足够量的添加剂以形成前体混合物。
在一些实施方案中，所述试剂包含第一量的二氧化钛；第二量的碳源；第三量的硼源(例如，硼酸(H3BO3)、氧化硼(B2O3))；和足够量的添加剂(例如，将所得陶瓷粉末产品定制成特定形貌(形状因子和粒度)的类型和量)。在一些实施方案中，所述添加剂包括以下中的至少一种：氧化物、盐、纯金属、或原子序数范围为21至30、39至51和57至77的元素的合金以及它们的组合。在一些实施方案中，所述添加剂包括铁(Fe)、镍(Ni)、钴(Co)、钨(W)、铬(Cr)、锰(Mn)、钼(Mo)、钯(Pd)、硫(S)、或它们的组合。在一些实施方案中，所述添加剂包括Fe。在一些实施方案中，所述添加剂包括Ni。在一些实施方案中，所述添加剂包括Co。在一些实施方案中，所述添加剂包括W。在一些实施方案中，所述添加剂包括Cr。在一些实施方案中，所述添加剂包括Mn。在一些实施方案中，所述添加剂包括Mo。在一些实施方案中，所述添加剂包括Pd。在一些实施方案中，所述添加剂包括S。
在一些实施方案中，所述添加剂包括Fe和Ni。在一些实施方案中，所述添加剂包括Fe、Ni和Co。在一些实施方案中，所述添加剂包括Fe、Ni、Co和W。在一些实施方案中，所述添加剂包括Fe、Ni、Co、W和S。在一些实施方案中，所述添加剂包括Fe、Co、W。在一些实施方案中，所述添加剂包括S和Co。在一些实施方案中，所述添加剂包括S和Fe。
在一些实施方案中，所述二氧化钛的第一量为基于所述前体混合物的总重量20重量％(wt.％)至50wt.％。在一些实施方案中，所述二氧化钛的第一量为基于所述前体混合物的总重量25wt.％至50wt.％。在一些实施方案中，所述二氧化钛的第一量为基于所述前体混合物的总重量30wt.％至50wt.％。在一些实施方案中，所述二氧化钛的第一量为基于所述前体混合物的总重量35wt.％至50wt.％。在一些实施方案中，所述二氧化钛的第一量为基于所述前体混合物的总重量40wt.％至50wt.％。在一些实施方案中，所述二氧化钛的第一量为基于所述前体混合物的总重量45wt.％至50wt.％。
在一些实施方案中，所述二氧化钛的第一量为基于所述前体混合物的总重量20wt.％至45wt.％。在一些实施方案中，所述二氧化钛的第一量为基于所述前体混合物的总重量20wt.％至40wt.％。在一些实施方案中，所述二氧化钛的第一量为基于所述前体混合物的总重量20wt.％至35wt.％。在一些实施方案中，所述二氧化钛的第一量为基于所述前体混合物的总重量20wt.％至30wt.％。在一些实施方案中，所述二氧化钛的第一量为基于所述前体混合物的总重量20wt.％至25wt.％。
在一些实施方案中，所述二氧化钛的第一量为基于所述前体混合物的总重量25wt.％至45wt.％。在一些实施方案中，所述二氧化钛的第一量为基于所述前体混合物的总重量30wt.％至40wt.％。
在一些实施方案中，所述碳源是石墨和/或含碳气体如甲烷、乙烷、丙烷等。在一些实施方案中，所述碳源是石墨。在一些实施方案中，所述碳源是含碳气体。
在一些实施方案中，所述碳源的第二量为基于所述前体混合物的总重量10wt.％至35wt.％。在一些实施方案中，所述碳源的第二量为基于所述前体混合物的总重量15wt.％至35wt.％。在一些实施方案中，所述碳源的第二量为基于所述前体混合物的总重量20wt.％至35wt.％。在一些实施方案中，所述碳源的第二量为基于所述前体混合物的总重量25wt.％至35wt.％。在一些实施方案中，所述碳源的第二量为基于所述前体混合物的总重量30wt.％至35wt.％。在一些实施方案中，含碳气体的量足以满足合成反应的碳需求。
在一些实施方案中，所述碳源的第二量为基于所述前体混合物的总重量10wt.％至30wt.％。在一些实施方案中，所述碳源的第二量为基于所述前体混合物的总重量10wt.％至25wt.％。在一些实施方案中，所述碳源的第二量为基于所述前体混合物的总重量10wt.％至20wt.％。在一些实施方案中，所述碳源的第二量为基于所述前体混合物的总重量10wt.％至15wt.％。
在一些实施方案中，所述碳源的第二量为基于所述前体混合物的总重量15wt.％至30wt.％。在一些实施方案中，所述碳源的第二量为基于所述前体混合物的总重量15wt.％至25wt.％。在一些实施方案中，所述碳源的第二量为基于所述前体混合物的总重量20wt.％至25wt.％。
在一些实施方案中，所述硼源的第三量为基于所述前体混合物的总重量30wt.％至70wt.％。在一些实施方案中，所述硼源的第三量为基于所述前体混合物的总重量30wt.％至65wt.％。在一些实施方案中，所述硼源的第三量为基于所述前体混合物的总重量30wt.％至60wt.％。在一些实施方案中，所述硼源的第三量为基于所述前体混合物的总重量30wt.％至55wt.％。在一些实施方案中，所述硼源的第三量为基于所述前体混合物的总重量30wt.％至50wt.％。在一些实施方案中，所述硼源的第三量为基于所述前体混合物的总重量30wt.％至45wt.％。在一些实施方案中，所述硼源的第三量为基于所述前体混合物的总重量30wt.％至40wt.％。在一些实施方案中，所述硼源的第三量为基于所述前体混合物的总重量30wt.％至35wt.％。
在一些实施方案中，所述硼源的第三量为基于所述前体混合物的总重量35wt.％至70wt.％。在一些实施方案中，所述硼源的第三量为基于所述前体混合物的总重量40wt.％至70wt.％。在一些实施方案中，所述硼源的第三量为基于所述前体混合物的总重量45wt.％至70wt.％。在一些实施方案中，所述硼源的第三量为基于所述前体混合物的总重量50wt.％至70wt.％。在一些实施方案中，所述硼源的第三量为基于所述前体混合物的总重量55wt.％至70wt.％。在一些实施方案中，所述硼源的第三量为基于所述前体混合物的总重量60wt.％至70wt.％。在一些实施方案中，所述硼源的第三量为基于所述前体混合物的总重量65wt.％至70wt.％。
在一些实施方案中，所述硼源的第三量为基于所述前体混合物的总重量35wt.％至65wt.％。在一些实施方案中，所述硼源的第三量为基于所述前体混合物的总重量40wt.％至60wt.％。在一些实施方案中，所述硼源的第三量为基于所述前体混合物的总重量45wt.％至55wt.％。
接下来在1904中，方法1900还包括使所述前体混合物进行碳热反应以形成具有一定形貌和粒度分布的陶瓷粉末。在一些实施方案中，颗粒形貌可以控制所得陶瓷粉末的特性，所述特性包括但不限于磨蚀性、摩擦学、热反应性、化学反应性、化学吸附、质量传递、填充、结晶学取向、导电性和可分配性。形成TiB2陶瓷粉末的碳热反应的非限制性实施例示出在以下等式中，还提供了每个反应的反应温度和吉布斯自由能(ΔH)：
(等式1)TiO2+B2O3+5C→TiB2+5CO 1582K(1309C)+17,980(TiB2)
(等式2)2TiO2+B4C+3C→2TiB2+4CO 1260K(987C)+6,056(TiB2)
在一些实施方案中，所述陶瓷粉末是二硼化钛。在一些实施方案中，足够量的添加剂导致二硼化钛粉末具有选自由以下组成的组的形貌：不规则、等轴、板状以及它们的组合，并且粒度分布选自由以下组成的组：细、中等、粗以及它们的组合。
在一些实施方案中，所述方法还包括将所述前体混合物暴露于工艺气体中。在一些实施方案中，所述工艺气体是惰性气体。在一些实施方案中，所述工艺气体选自由以下组成的组：任何稀有气体、氢气以及它们的组合。在一些实施方案中，添加足够量的添加剂导致粉末具有选自由以下组成的组的形貌：不规则、等轴、板状以及它们的组合，并且粒度分布选自由以下组成的组：细、中等、粗以及它们的组合。
在一些实施方案中，形貌是不规则的，并且粒度分布是细的。在一些实施方案中，形貌是等轴的，并且粒度分布是细的。在一些实施方案中，形貌是板状的，并且粒度分布是细的。在一些实施方案中，形貌是不规则的，并且粒度分布是中等的。在一些实施方案中，形貌是等轴的，并且粒度分布是中等的。在一些实施方案中，形貌是板状的，并且粒度分布是中等的。在一些实施方案中，形貌是不规则的，并且粒度分布是粗的。在一些实施方案中，形貌是等轴的，并且粒度分布是粗的。在一些实施方案中，形貌是板状的，并且粒度分布是粗的。
在一些实施方案中，所述粉末具有多于一种形貌。在一些实施方案中，形貌是不规则的和板状的，并且粒度分布是细的。在一些实施方案中，形貌是不规则的和等轴的，并且粒度分布是细的。在一些实施方案中，形貌是板状的和等轴的，并且粒度分布是细的。
在一些实施方案中，形貌是不规则的和板状的，并且粒度分布是中等的。在一些实施方案中，形貌是不规则的和等轴的，并且粒度分布是中等的。在一些实施方案中，形貌是板状的和等轴的，并且粒度分布是中等的。
在一些实施方案中，形貌是不规则的和板状的，并且粒度分布是粗的。在一些实施方案中，形貌是不规则的和等轴的，并且粒度分布是粗的。在一些实施方案中，形貌是板状的和等轴的，并且粒度分布是粗的。
当鉴定出多于一种形貌和粒度分布时，每种形貌可以与每种粒度分布相关联。例如，具有细和中等粒度分布的不规则和板状形貌意味着不规则晶粒具有细或中等粒度分布，并且板状晶粒具有细或中等粒度。
在一些实施方案中，形貌是不规则的和板状的，并且粒度分布是细的和中等的。在一些实施方案中，形貌是不规则的和板状的，并且粒度分布是细的和粗的。在一些实施方案中，形貌是不规则的和板状的，并且粒度分布是中等的和粗的。
在一些实施方案中，形貌是不规则的和等轴的，并且粒度分布是细的和中等的。在一些实施方案中，形貌是不规则的和等轴的，并且粒度分布是细的和粗的。在一些实施方案中，形貌是不规则的和等轴的，并且粒度分布是中等的和粗的。
在一些实施方案中，形貌是板状的和等轴的，并且粒度分布是细的和中等的。在一些实施方案中，形貌是板状的和等轴的，并且粒度分布是细的和粗的。在一些实施方案中，形貌是板状的和等轴的，并且粒度分布是中等的和粗的。
在一些实施方案中，形貌是板状的、等轴的和不规则的，并且粒度分布是细的。在一些实施方案中，形貌是板状的、等轴的和不规则的，并且粒度分布是中等的。在一些实施方案中，形貌是板状的、等轴的和不规则的，并且粒度分布是粗的。在一些实施方案中，形貌是板状的、等轴的和不规则的，并且粒度分布是细的和中等的。在一些实施方案中，形貌是板状的、等轴的和不规则的，并且粒度分布是细的和粗的。在一些实施方案中，形貌是板状的、等轴的和不规则的，并且粒度分布是中等的和粗的。在一些实施方案中，形貌是板状的、等轴的和不规则的，并且粒度分布是细的、中等的和粗的。
在一些实施方案中，形貌是不规则的和板状的，并且粒度分布是中等的和细的。在一些实施方案中，形貌是不规则的和板状的，并且粒度分布是粗的和细的。
在一些实施方案中，所述足够的添加剂量为基于所述粉末的总重量小于0.75wt.％。在一些实施方案中，所述足够的添加剂量的wt.％被计算为所述添加剂中的金属的总重量除以所述粉末的总重量。在一些实施方案中，所述足够的添加剂量为0.001wt.％至0.75wt.％。在一些实施方案中，所述足够的添加剂量为0.005wt.％至0.75wt.％。在一些实施方案中，所述足够的添加剂量为0.01wt.％至0.75wt.％。在一些实施方案中，所述足够的添加剂量为0.03wt.％至0.75wt.％。在一些实施方案中，所述足够的添加剂量为0.05wt.％至0.75wt.％。在一些实施方案中，所述足够的添加剂量为0.06wt.％至0.75wt.％。在一些实施方案中，所述足够的添加剂量为0.0625wt.％至0.75wt.％。在一些实施方案中，所述足够的添加剂量为0.07wt.％至0.75wt.％。在一些实施方案中，所述足够的添加剂量为0.085wt.％至0.75wt.％。在一些实施方案中，所述足够的添加剂量为0.1wt.％至0.75wt.％。在一些实施方案中，所述足够的添加剂量为0.15wt.％至0.75wt.％。在一些实施方案中，所述足够的添加剂量为0.2wt.％至0.75wt.％。在一些实施方案中，所述足够的添加剂量为0.25wt.％至0.75wt.％。在一些实施方案中，所述足够的添加剂量为0.3wt.％至0.75wt.％。在一些实施方案中，所述足够的添加剂量为0.35wt.％至0.75wt.％。在一些实施方案中，所述足够的添加剂量为0.4wt.％至0.75wt.％。在一些实施方案中，所述足够的添加剂量为0.45wt.％至0.75wt.％。在一些实施方案中，所述足够的添加剂量为0.5wt.％至0.75wt.％。在一些实施方案中，所述足够的添加剂量为0.55wt.％至0.75wt.％。在一些实施方案中，所述足够的添加剂量为0.6wt.％至0.75wt.％。在一些实施方案中，所述足够的添加剂量为0.65wt.％至0.75wt.％。
在一些实施方案中，所述足够的添加剂量为0.001wt.％至0.65wt.％。在一些实施方案中，所述足够的添加剂量为0.001wt.％至0.6wt.％。在一些实施方案中，所述足够的添加剂量为0.001wt.％至0.55wt.％。在一些实施方案中，所述足够的添加剂量为0.001wt.％至0.5wt.％。在一些实施方案中，所述足够的添加剂量为0.001wt.％至0.45wt.％。在一些实施方案中，所述足够的添加剂量为0.001wt.％至0.4wt.％。在一些实施方案中，所述足够的添加剂量为0.001wt.％至0.35wt.％。在一些实施方案中，所述足够的添加剂量为0.001wt.％至0.3wt.％。在一些实施方案中，所述足够的添加剂量为0.001wt.％至0.25wt.％。在一些实施方案中，所述足够的添加剂量为0.001wt.％至0.2wt.％。在一些实施方案中，所述足够的添加剂量为0.001wt.％至0.15wt.％。在一些实施方案中，所述足够的添加剂量为0.001wt.％至0.1wt.％。在一些实施方案中，所述足够的添加剂量为0.001wt.％至0.085wt.％。在一些实施方案中，所述足够的添加剂量为0.001wt.％至0.07wt.％。在一些实施方案中，所述足够的添加剂量为0.001wt.％至0.0625wt.％。在一些实施方案中，所述足够的添加剂量为0.001wt.％至0.06wt.％。在一些实施方案中，所述足够的添加剂量为0.001wt.％至0.05wt.％。在一些实施方案中，所述足够的添加剂量为0.001wt.％至0.03wt.％。在一些实施方案中，所述足够的添加剂量为0.001wt.％至0.01wt.％。在一些实施方案中，所述足够的添加剂量为0.001wt.％至0.005wt.％。
在一些实施方案中，所述足够的添加剂量为0.001wt.％。在一些实施方案中，所述足够的添加剂量为0.005wt.％。在一些实施方案中，所述足够的添加剂量为0.01wt.％。在一些实施方案中，所述足够的添加剂量为0.03wt.％。在一些实施方案中，所述足够的添加剂量为0.05wt.％。在一些实施方案中，所述足够的添加剂量为0.06wt.％。在一些实施方案中，所述足够的添加剂量为0.0625wt.％。在一些实施方案中，所述足够的添加剂量为0.07wt.％。在一些实施方案中，所述足够的添加剂量为0.085wt.％。在一些实施方案中，所述足够的添加剂量为0.1wt.％。在一些实施方案中，所述足够的添加剂量为0.1125wt.％。在一些实施方案中，所述足够的添加剂量为0.15wt.％。在一些实施方案中，所述足够的添加剂量为0.2wt.％。在一些实施方案中，所述足够的添加剂量为0.25wt.％。在一些实施方案中，所述足够的添加剂量为0.2625wt.％。在一些实施方案中，所述足够的添加剂量为0.3wt.％。在一些实施方案中，所述足够的添加剂量为0.35wt.％。在一些实施方案中，所述足够的添加剂量为0.4wt.％。在一些实施方案中，所述足够的添加剂量为0.45wt.％。在一些实施方案中，所述足够的添加剂量为0.5wt.％。在一些实施方案中，所述足够的添加剂量为0.5125wt.％。在一些实施方案中，所述足够的添加剂量为0.55wt.％。在一些实施方案中，所述足够的添加剂量为0.6wt.％。在一些实施方案中，所述足够的添加剂量为0.65wt.％。在一些实施方案中，所述足够的添加剂量为0.7wt.％。在一些实施方案中，所述足够的添加剂量为0.75wt.％。
在一些实施方案中，所述方法包括将试剂混合以形成前体混合物，其中所述试剂包含第一量的还原剂；第二量的反应物，其中所述反应物是硼源(如氧化硼、硼酸或碳化硼)和金属源(如二氧化钛、二氧化铪、二氧化锆)；以及足够量的添加剂(例如，将所述陶瓷粉末产品定制成特定形貌的添加剂类型和量)。在一些实施方案中，所述添加剂包括以下中的至少一种：氧化物、盐、纯金属、或原子序数范围为21至30、39至51和57至77的元素的合金以及它们的组合。在一些实施方案中，所述添加剂可以包括如上详述的元素中的一种或多种。在一些实施方案中，所述足够的添加剂量是如上针对二硼化钛粉末详述的。
在一些实施方案中，所述方法还包括使所述前体混合物反应以形成具有一定形貌和粒度分布的粉末。在一些实施方案中，足够量的添加剂导致粉末具有选自由以下组成的组的形貌：不规则、等轴、板状以及它们的组合，以及选自由以下组成的组的粒度分布：细、中等、粗以及它们的组合。在一些实施方案中，所述粉末的形貌和粒度分布是如上针对二硼化钛粉末详述的。在一些实施方案中，所述还原剂包括但不限于呈含碳气体形式的碳源，包括但不限于甲烷、乙烷、丙烷等。
在一些实施方案中，所述方法包括将试剂混合以形成前体混合物，其中所述试剂包含第一量的碳源；第二量的钛源；第三量的硼源；和足够量的添加剂(例如，将陶瓷粉末产品定制为特定形貌的类型和/或量)。在一些实施方案中，所述添加剂包括以下中的至少一种：氧化物、盐、纯金属、或原子序数范围为21至30、39至51和57至77的元素的合金以及它们的组合。在一些实施方案中，所述添加剂可以包括如上详述的元素中的一种或多种。在一些实施方案中，所述足够的添加剂量是如上针对二硼化钛粉末详述的。
在一些实施方案中，较低重量百分比的添加剂产生其中板状和等轴晶粒浓度较小的细不规则形状的晶粒。在一些实施方案中，增加工艺气体流动产生较细的形貌类型。在其他实施方案中，硫通常产生等轴或板状晶粒，尽管粒度可随着添加剂浓度和降低的工艺气体流动而增加。
在一些实施方案中，混合(例如，混合前体以形成前体混合物)在任何常规混合器中进行，所述混合器包括但不限于：带式共混器、V型共混器、圆锥螺杆共混器、螺杆共混器、双圆锥共混器、双行星混合器、高粘度混合器、反向旋转混合器、双轴和三轴混合器、真空混合器、高剪切转子定子、分散混合器、桨式混合器、喷射混合器、滚筒共混器和/或行星混合器。
在一些实施方案中，所述工艺气体选自由以下组成的组：任何稀有气体、氢气以及它们的组合。在一些实施方案中，当需要低的氧气分压时，将氢气添加到反应器中。在一些实施方案中，所述工艺气体是氩气。在一些实施方案中，所述工艺气体的流动速率足以导致反应副产物的去除。在一些实施方案中，所述反应副产物包括一氧化碳、二氧化碳或来自所述前体混合物或粉末中的高蒸气压固体的蒸气。在一些实施方案中，所述反应副产物包括不利于主反应的不希望的中间体。
在一些实施方案中，所述工艺气体的流动速率足以去除或降低反应器中的反应副产物的浓度和/或足以管理反应器中气氛化学。在一些实施方案中，工艺气体流动速率至少部分地基于前体混合物体积和配置、希望的粉末形貌、反应器和/或前体混合物内的温度曲线和/或与粉末生产相关的其他工艺条件。
在一些实施方案中，所述方法包括将所述前体混合物暴露于足够的温度下持续足够的时间，以通过在所述前体混合物中进行试剂的碳热反应来形成TiB2粉末产物。在一些实施方案中，所述足够的温度取决于试剂和粉末的类型。在一些实施方案中，所述足够的温度是950摄氏度至1800摄氏度。在一些实施方案中，所述足够的温度是1000摄氏度至1400摄氏度。在一些实施方案中，所述足够的温度是1100摄氏度至1300摄氏度。
在一些实施方案中，所述足够的时间取决于试剂和粉末的类型以及所述足够的温度。在一些实施方案中，所述足够的时间是0.5小时至12小时。在一些实施方案中，所述足够的时间是0.5小时至11小时。在一些实施方案中，所述足够的时间是0.5小时至10小时。在一些实施方案中，所述足够的时间是0.5小时至9小时。在一些实施方案中，所述足够的时间是0.5小时至8小时。在一些实施方案中，所述足够的时间是0.5小时至7小时。在一些实施方案中，所述足够的时间是0.5小时至6小时。在一些实施方案中，所述足够的时间是0.5小时至5小时。在一些实施方案中，所述足够的时间是0.5小时至4小时。在一些实施方案中，所述足够的时间是0.5小时至3小时。在一些实施方案中，所述足够的时间是0.5小时至2小时。在一些实施方案中，所述足够的时间是0.5小时至1小时。
在一些实施方案中，所述足够的时间是1小时至12小时。在一些实施方案中，所述足够的时间是2小时至12小时。在一些实施方案中，所述足够的时间是3小时至12小时。在一些实施方案中，所述足够的时间是4小时至12小时。在一些实施方案中，所述足够的时间是5小时至12小时。在一些实施方案中，所述足够的时间是6小时至12小时。在一些实施方案中，所述足够的时间是7小时至12小时。在一些实施方案中，所述足够的时间是8小时至12小时。在一些实施方案中，所述足够的时间是9小时至12小时。在一些实施方案中，所述足够的时间是10小时至12小时。在一些实施方案中，所述足够的时间是11小时至12小时。
在一些实施方案中，所述足够的时间是1小时至8小时。在一些实施方案中，所述足够的时间是1小时至6小时。在一些实施方案中，所述足够的时间是1小时至4小时。在一些实施方案中，所述足够的时间是1小时至2小时。在一些实施方案中，所述足够的时间是2小时至11小时。在一些实施方案中，所述足够的时间是3小时至10小时。在一些实施方案中，所述足够的时间是4小时至9小时。在一些实施方案中，所述足够的时间是5小时至8小时。在一些实施方案中，所述足够的时间是6小时至7小时。
在一些实施方案中，所述足够的温度和足够的时间是上文详述的温度和和时间的组合。
在一些实施方案中，可以使用任何合适的加热装置实现反应器中前体混合物的加热。在一些实施方案中，可以使用炉实现反应器中前体混合物的加热。在一些实施方案中，所述加热装置被定位在反应器外部。在一些实施方案中，所述加热装置被定位在反应器内部。
在一些实施方案中，所述方法导致陶瓷粉末具有选自由以下组成的组的形貌：不规则、等轴、板状以及它们的组合，以及选自由以下组成的组的粒度分布：细、中等、粗以及它们的组合。在一些实施方案中，所述方法导致具有本文所述的形貌和粒度分布的陶瓷粉末。
在一些实施方案中，本发明是一种方法，包括：将试剂混合以形成前体混合物，其中所述试剂包含：二氧化钛；碳源；硼源(例如，硼酸、氧化硼)；和足够量的添加剂；其中，所述添加剂包括以下中的至少一种：氧化物、盐、纯金属、或原子序数范围为21至30、39至51和57至77的元素的合金以及它们的组合；使所述前体混合物进行碳热反应，以形成具有一定形貌和PSD的二硼化钛粉末；其中，足够量的添加剂导致二硼化钛粉末具有选自由以下组成的组的形貌：不规则、等轴、板状以及它们的组合，以及选自由以下组成的组的PSD：细、中等、粗以及它们的组合；并且其中，所述足够的添加剂量为基于所述二硼化钛粉末的总重量0.001wt.％至0.75wt.％。
在一些实施方案中，本发明是一种方法，包括：将试剂混合以形成前体混合物，其中所述试剂包含：二氧化钛；还原剂；硼酸；和足够量的添加剂；其中，所述添加剂包括以下中的至少一种：氧化物、盐、纯金属、或原子序数范围为21至30、39至51和57至77的元素的合金以及它们的组合；使所述前体混合物反应，以形成具有一定形貌和PSD的二硼化钛粉末；其中，足够量的添加剂导致二硼化钛粉末具有选自由以下组成的组的形貌：不规则、等轴、板状以及它们的组合，以及选自由以下组成的组的PSD：细、中等、粗以及它们的组合；其中，所述足够的添加剂量为基于所述二硼化钛粉末的总重量0.001wt.％至0.75wt.％。
在一些实施方案中，本文详述的陶瓷粉末可用于多种应用。在一些实施方案中，将所述陶瓷粉末专门定制，用于通过陶瓷加工技术加工，以便形成陶瓷产品(其中所述陶瓷产品是基于所述陶瓷粉末产品的形貌针对其应用而定制的)。图18描绘了根据本公开的方法的实施方案的示意图，所述方法包括：提供具有特定形貌的陶瓷粉末产品，用于根据陶瓷生产途径(例如，热压、无压力烧结和/或热等静压)由所述陶瓷粉末形成陶瓷零件。在一些实施方案中，基于前体混合物的配置，经反应的陶瓷粉末仍为固体和/或半固体形状，使得在下游加工之前对所述陶瓷粉末产物完成解附聚步骤。在一些实施方案中，形成包括形成坯体形式(例如，所述坯体形式然后被进一步加工以形成最终的陶瓷产品)。
非限制性实施例
以下实施例旨在说明本发明，而不应被解释为以任何方式限制本发明。
使用本发明方法的实施方案生产的陶瓷化合物的非限制性实施例在表2中示出，其中前体混合物在管式炉(例如，具有约25g容量的实验室规模反应器)中反应。“TiB2类型1”、“TiB2类型2”实施例是对比实施例。表2中的实施例如下进行：
将含有化学计量和近化学计量摩尔比的二氧化钛、硼酸和碳的混合物；和表2中所示的指定wt.％的添加剂进料到石墨反应器中并且暴露于1500摄氏度的温度下。在一些实施例中，还在石墨反应器中将二氧化钛、硼酸、碳和添加剂(如果存在的话)暴露于氩气中，如表2所示。用反向散射电子模式的PSEMII型Aspex Instruments以2500X放大倍率拍摄所得粉末的SEM图像。基于每个SEM图像，确定所述粉末的形貌和粒度分布，如表2所示。选择的实施例的SEM图像在如图5至16中示出。
图17提供了基于在台式炉中获得的数据，根据本公开的各种实施方案的用于制造具有不同形貌的TiB2陶瓷粉末的各种生产途径的示意性概述。
虽然已经描述了本发明的许多实施方案，但是应理解，这些实施方案仅是说明性的而非限制性的，并且许多修改对于本领域普通技术人员来说变得显而易见。此外，各种步骤可以任何希望的顺序进行(并且可以添加任何希望的步骤和/或可以消除任何希望的步骤)。

Claims (20)

1.一种方法，包括：
向多种试剂中添加足够量的添加剂以形成前体混合物，使得当所述前体混合物进行碳热反应时，所述前体混合物形成陶瓷粉末，其中所述添加剂包括以下中的至少一种：氧化物、盐、纯金属、或原子序数范围为21至30、39至51和57至77的元素的合金以及它们的组合；并且
使所述前体混合物进行碳热反应以形成陶瓷粉末，其中所述陶瓷粉末包括：
a)选自由以下组成的组的形貌：不规则、等轴、板状、以及它们的组合，以及
b)选自由以下组成的组的粒度分布：细、中等、粗以及它们的组合。
2.如权利要求1所述的方法，其中，所述足够的添加剂量为基于所述陶瓷粉末的总重量小于0.75wt.％。
3.如权利要求1所述的方法，还包括：在所述碳热反应步骤期间通过将所述前体混合物暴露于工艺气体流动中来去除不希望的碳热反应副产物。
4.如权利要求3所述的方法，其中，将所述前体混合物暴露还包括：在所述碳热反应步骤期间引导所述工艺气体流动透过所述前体混合物。
5.如权利要求3所述的方法，其中，所述工艺气体选自由以下组成的组：稀有气体、氢气以及它们的组合。
6.如权利要求1所述的方法，其中，所述陶瓷粉末包含金属硼化物陶瓷。
7.如权利要求6所述的方法，其中，所述前体混合物包含：一定量的包含钛源的氧化物、一定量的碳源、以及一定量的硼源。
8.如权利要求7所述的方法，其中，所述氧化物为基于所述前体混合物的总重量20重量％(wt.％)至50wt.％。
9.如权利要求7所述的方法，其中，所述碳源以基于所述前体混合物的总重量10wt.％至35wt.％的量存在于所述前体混合物中。
10.如权利要求9所述的方法，其中，所述碳源包含石墨。
11.如权利要求7所述的方法，其中，所述硼源以基于所述前体混合物的总重量30wt.％至70wt.％的量存在于所述前体混合物中。
12.如权利要求1所述的方法，其中，所述陶瓷粉末包含二硼化钛。
13.如权利要求1所述的方法，其中，包含0.2wt.％Fe和0.5wt.％Cr的0.7wt.％的足够量添加剂提供了细粒度分布的等轴晶粒的TiB2形貌。
14.如权利要求1所述的方法，其中，包含0.2wt.％Fe和0.2wt.％S的0.4wt.％的足够量添加剂提供了粗粒度分布的板状晶粒的TiB2形貌。
15.如权利要求1所述的方法，其中，包含Fe、Ni、Co和W的0.26wt.％的足够量添加剂提供了细尺寸粒度分布的不规则晶粒的TiB2形貌。
16.如权利要求1所述的方法，其中，4wt.％S的足够量添加剂提供了粗尺寸粒度分布的等轴晶粒的TiB2形貌。
17.一种方法，包括：
向多种试剂中添加足够量的添加剂以形成前体混合物，使得当所述前体混合物进行碳热反应时，所述前体混合物形成金属硼化物陶瓷粉末，其中所述多种试剂包含第一量的还原剂；第二量的反应物，并且其中所述添加剂包括以下中的至少一种：氧化物、盐、纯金属、或原子序数范围为21至30、39至51和57至77的元素的合金以及它们的组合；并且
使所述前体混合物进行碳热反应以形成金属硼化物陶瓷粉末，其中所述金属硼化物陶瓷粉末包括：
a)选自由以下组成的组的形貌：不规则、等轴、板状、以及它们的组合，以及
b)选自由以下组成的组的粒度分布：细、中等、粗以及它们的组合。
18.如权利要求17所述的方法，其中，所述足够的添加剂量为基于所述陶瓷粉末的总重量小于0.75wt.％。
19.如权利要求17所述的方法，还包括：在所述碳热反应步骤期间通过将所述前体混合物暴露于工艺气体流动中来去除不希望的碳热反应副产物。
20.如权利要求19所述的方法，其中，将所述前体混合物暴露还包括：在所述碳热反应步骤期间引导所述工艺气体流动透过所述前体混合物。
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