CN109411241A - 一种超级电容器用镍钴氢氧化物/碳纳米管复合物的制备方法 - Google Patents

一种超级电容器用镍钴氢氧化物/碳纳米管复合物的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于材料制备技术领域，提供一种超级电容器用镍钴氢氧化物/碳纳米管复合物的制备方法，该方法将一定量的含氧官能团修饰的碳管分散到一定量的甲醇溶液中，加入一定量的硝酸钴、硝酸镍以及一定量的2‑甲基咪唑甲醇溶液，反应一段时间后，将得到的样品在乙醇‑水溶液中回流一段时间，得到镍钴氢氧化物/碳纳米管。本发明制备方法简单，可控性强，无需长时间高温处理即可保证碳纳米管和镍钴氢氧化物均匀复合，所制备的镍钴氢氧化物/碳纳米管作为电极材料具有较高的比电容和倍率性能。

Description

一种超级电容器用镍钴氢氧化物/碳纳米管复合物的制备 方法
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，涉及一种镍钴氢氧化物/碳纳米管的制备方法及其在超级电容器方面的应用研究。
背景技术
超级电容器是一种重要的电化学储能器件，具有高功率密度、高循环寿命和高倍率等优点。通常，超级电容器可以根据能量存储机制的区别分为两个不同的类别，即电化学双层电容器和赝电容电容器。其中，赝电容电容器可以通过额外的可逆法拉第过程(氧化还原反应)存储能量，可以提供比纯电化学双层电容器更高的电容量和能量密度。在众多赝电容材料中，镍钴氢氧化物以其元素价态可调，稳定且不发生相变，可以发生快速可逆的氧化还原反应等特点而被广泛关注。但镍钴氢氧化物也同时具有导电性能差等缺点，严重阻碍了电子和离子在其内部的传输，使得材料利用率低，进而影响其倍率性能和能量密度。为了解决这一难题，目前较为有效的技术策略是将镍钴氢氧化物与碳纳米管进行耦合，碳纳米管作为导电网络可以有效提高电极的整体导电性。目前将镍钴氢氧化物与碳纳米管耦合多采用尿素共沉淀法和六次甲基四胺共沉淀法，但这两种方法目前均存在反应温度较高，反应时间较长等问题。
金属-有机骨架化合物(metal-organic frameworks，MOFs)是一种新型的材料，具有周期性网络结构，是由金属离子或簇与刚性的有机分子配位形成的具有一定结构的结晶孔型材料。其中有机配体和金属离子或团簇的排列具有明显的方向性，可以形成不同的框架孔隙结构，具有密度低、孔径尺寸可调控、孔道表面可修饰、比表面积高等优点，可以应用在多个领域。以MOFs为前躯体，可以通过多种技术手段制备出相应的过渡金属氧化物、氢氧化物、硫化物以及磷化物。如可以通过ZIF-67与硝酸镍在乙醇中回流制备了层状镍钴氢氧化物，并在超级电容器的应用中取得了较为不错的性能(Dairong Chen et al.Nanoscale,2013,5,11770)。然而，该方法还无法较好的控制镍钴氢氧化物中镍钴的比例。此外，在MOFs为前躯体制备氢氧化物的过程中，如何将碳纳米管均匀的引入复合体系中，也面临着较大的挑战。
发明内容
一种超级电容器用镍钴氢氧化物/碳纳米管复合物的制备方法，制备方法简单可靠，所制备的材料具有良好的电化学性能。
为了达到上述技术目的，本发明采用的技术方案为：
一种超级电容器用镍钴氢氧化物/碳纳米管复合物的制备方法，该方法将一定量的含氧官能团修饰的碳管分散到一定量的甲醇溶液中，加入一定量的硝酸钴、硝酸镍以及一定量的2-甲基咪唑甲醇溶液，反应一段时间。得到的样品在乙醇-水溶液中回流一段时间，得到镍钴氢氧化物/碳纳米管。具体步骤如下：
第一步：制备镍钴-有机骨架化合物/碳纳米管
首先，将含氧官能团修饰的碳管分散到甲醇中，再加入硝酸钴、硝酸镍，超声分散、溶解后得到溶液A。其次，将2-甲基咪唑溶解在与溶液A相同体积的甲醇中得到溶液B。最后，将溶液A、B混合，室温下静置6-24h，得到镍钴-有机骨架化合物/碳纳米管。
所述的含氧官能团修饰的碳管为硝酸处理过的碳管，碳管与硝酸钴的质量比为1:15～1:120，硝酸钴与硝酸镍的质量比为2:1～1:3，硝酸钴与2-甲基咪唑的质量比为1:1.5～1:9。
所述的溶液A中，每120ml甲醇对应加入10-40mg的含氧官能团修饰的碳管。
所述的溶液B中，每120ml甲醇对应加入1.8～4.05g的2-甲基咪唑。
第二步：制备镍钴氢氧化物/碳纳米管
将第一步制备得到的镍钴-有机骨架化合物/碳纳米管分散到乙醇/水的混合溶液中，超声分散后，在回流温度75-85℃下搅拌反应0.25～1h，得到镍钴氢氧化物/碳纳米管。
所述的乙醇/水的混合溶液中，乙醇与水的体积比为5:1～1:1。
本发明的有益效果是：1)制备方法简单，可控性强，无需长时间高温处理；2)碳纳米管和镍钴氢氧化物均匀复合；3)具有较高的比电容和倍率性能。
附图说明
图1是实施例3的镍钴氢氧化物/碳纳米管扫描照片图。
具体实施方式
以下结合附图和技术方案，进一步说明本发明的具体实施方式。
实施例1
将0.9g的硝酸钴和0.9g硝酸镍的混合物溶解在120ml甲醇中，加入30mg含氧官能团修饰的碳管，超声分散，标记为溶液A。将1.97g的2-甲基咪唑溶解在120ml甲醇中，标记为溶液B。超声过程中将A、B溶液混合，随后将溶液在室温下静置12h，得到镍钴-有机骨架化合物/碳纳米管。将镍钴-有机骨架化合物/碳纳米管分散到120ml乙醇和120ml水所配置的溶液中，85℃搅拌反应0.25h，得到镍钴氢氧化物/碳纳米管。在6M KOH溶液的三电极测试体系中，在1A/g的恒电流条件下，比电容为638F/g，在10A/g可以达到532F/g，倍率保持为83.4％。
实施例2
将0.45g的硝酸钴和1.35g硝酸镍的混合物溶解在120ml甲醇中，加入30mg含氧官能团修饰的碳管，超声分散，标记为溶液A。将4.05g的2-甲基咪唑溶解在120ml甲醇中，标记为溶液B。超声过程中将A、B溶液混合，随后将溶液在室温下静置24h，得到镍钴-有机骨架化合物/碳纳米管。将镍钴-有机骨架化合物/碳纳米管分散到200ml乙醇和40ml水所配置的溶液中，75℃搅拌反应1h，得到镍钴氢氧化物/碳纳米管。在6M KOH溶液的三电极测试体系中，在1A/g的恒电流条件下，比电容为652F/g，在10A/g可以达到425F/g，倍率保持为65.2％。
实施例3
将0.6g的硝酸钴和1.2g硝酸镍的混合物溶解在120ml甲醇中，加入10mg含氧官能团修饰的碳管，超声分散，标记为溶液A。将1.8g的2-甲基咪唑溶解在120ml甲醇中，标记为溶液B。超声过程中将A、B溶液混合，随后将溶液在室温下静置18h，得到镍钴-有机骨架化合物/碳纳米管。将镍钴-有机骨架化合物/碳纳米管分散到180ml乙醇和60ml水所配置的溶液中，85℃搅拌反应0.5h，得到镍钴氢氧化物/碳纳米管。在6M KOH溶液的三电极测试体系中，在1A/g的恒电流条件下，比电容为532F/g，在10A/g可以达到295F/g，倍率保持为55.5％。
实施例4
将0.12g的硝酸钴和0.06g硝酸镍的混合物溶解在12ml甲醇中，加入3mg含氧官能团修饰的碳管，超声分散，标记为溶液A。将0.18g的2-甲基咪唑溶解在12ml甲醇中，标记为溶液B。超声过程中将A、B溶液混合，随后将溶液在室温下静置12h，得到镍钴-有机骨架化合物/碳纳米管。将镍钴-有机骨架化合物/碳纳米管分散到12ml乙醇和12ml水所配置的溶液中，80℃搅拌反应0.5h，得到镍钴氢氧化物/碳纳米管。在6M KOH溶液的三电极测试体系中，在1A/g的恒电流条件下，比电容为454F/g，在10A/g可以达到403F/g，倍率保持为88.8％。
实施例5
将0.6g的硝酸钴和0.3g硝酸镍的混合物溶解在60ml甲醇中，加入5mg含氧官能团修饰的碳管，超声分散，标记为溶液A。将0.95g的2-甲基咪唑溶解在60ml甲醇中，标记为溶液B。超声过程中将A、B溶液混合，随后将溶液在室温下静置6h，得到镍钴-有机骨架化合物/碳纳米管。将镍钴-有机骨架化合物/碳纳米管分散到75ml乙醇和45ml水所配置的溶液中，80℃搅拌反应0.75h，得到镍钴氢氧化物/碳纳米管。在6M KOH溶液的三电极测试体系中，在1A/g的恒电流条件下，比电容为431F/g，在10A/g可以达到237F/g，倍率保持为55.0％。
实施例6
将0.9g的硝酸钴和0.9g硝酸镍的混合物溶解在120ml甲醇中，加入10mg含氧官能团修饰的碳管，超声分散，标记为溶液A。将2.95g的2-甲基咪唑溶解在120ml甲醇中，标记为溶液B。超声过程中将A、B溶液混合，随后将溶液在室温下静置24h，得到镍钴-有机骨架化合物/碳纳米管。将镍钴-有机骨架化合物/碳纳米管分散到120ml乙醇和120ml水所配置的溶液中，85℃搅拌反应0.5h，得到镍钴氢氧化物/碳纳米管。在6M KOH溶液的三电极测试体系中，在1A/g的恒电流条件下，比电容为863F/g，在10A/g可以达到473F/g，倍率保持为54.8％。
实施例7
将0.6g的硝酸钴和1.2g硝酸镍的混合物溶解在60ml甲醇中，加入20mg含氧官能团修饰的碳管，超声分散，标记为溶液A。将2g的2-甲基咪唑溶解在60ml甲醇中，标记为溶液B。超声过程中将A、B溶液混合，随后将溶液在室温下静置12h，得到镍钴-有机骨架化合物/碳纳米管。将镍钴-有机骨架化合物/碳纳米管分散到100ml乙醇和50ml水所配置的溶液中，75℃搅拌反应1h，得到镍钴氢氧化物/碳纳米管。在6M KOH溶液的三电极测试体系中，在1A/g的恒电流条件下，比电容为590F/g，在10A/g可以达到252F/g，倍率保持为42.7％。
以上所述实施例仅表达本发明的实施方式，但并不能因此而理解为对本发明专利的范围的限制，应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些均属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种超级电容器用镍钴氢氧化物/碳纳米管复合物的制备方法，其特征在于，以下步骤：
第一步：制备镍钴-有机骨架化合物/碳纳米管
首先，将含氧官能团修饰的碳管分散到甲醇中，再加入硝酸钴、硝酸镍，超声分散、溶解后得到溶液A；其次，将2-甲基咪唑溶解在与溶液A相同体积的甲醇中得到溶液B；最后，将溶液A、B混合，室温下静置6-24h，得到镍钴-有机骨架化合物/碳纳米管；所述的碳管与硝酸钴的质量比为1:15～1:120，硝酸钴与硝酸镍的质量比为2:1～1:3，硝酸钴与2-甲基咪唑的质量比为1:1.5～1:9；
第二步：制备镍钴氢氧化物/碳纳米管
将第一步制备得到的镍钴-有机骨架化合物/碳纳米管分散到乙醇/水的混合溶液中，超声分散后，在回流温度下搅拌反应0.25～1h，得到镍钴氢氧化物/碳纳米管。
2.根据权利要求1所述的一种超级电容器用镍钴氢氧化物/碳纳米管复合物的制备方法，其特征在于，第一步中所述的溶液A中，每120ml甲醇对应加入10-40mg的含氧官能团修饰的碳管；第一步中所述的溶液B中，每120ml甲醇对应加入1.8～4.05g的2-甲基咪唑。
3.根据权利要求1或2所述的一种超级电容器用镍钴氢氧化物/碳纳米管复合物的制备方法，其特征在于，第二步中所述的回流温度为75-85℃。
4.根据权利要求1或2所述的一种超级电容器用镍钴氢氧化物/碳纳米管复合物的制备方法，其特征在于，第二步中所述的乙醇/水的混合溶液中，乙醇与水的体积比为5:1～1:1。
5.根据权利要求3所述的一种超级电容器用镍钴氢氧化物/碳纳米管复合物的制备方法，其特征在于，第二步中所述的乙醇/水的混合溶液中，乙醇与水的体积比为5:1～1:1。
6.根据权利要求1或2或5所述的一种超级电容器用镍钴氢氧化物/碳纳米管复合物的制备方法，其特征在于，所述的含氧官能团修饰的碳管为硝酸处理过的碳管。
7.根据权利要求3所述的一种超级电容器用镍钴氢氧化物/碳纳米管复合物的制备方法，其特征在于，所述的含氧官能团修饰的碳管为硝酸处理过的碳管。
8.根据权利要求4所述的一种超级电容器用镍钴氢氧化物/碳纳米管复合物的制备方法，其特征在于，所述的含氧官能团修饰的碳管为硝酸处理过的碳管。
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