CN109395571A - 一种利用溶胶凝胶法制备耐碳酸化钙基吸收剂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用溶胶凝胶法制备耐碳酸化钙基吸收剂的方法，将CaO固体碾磨成粉末；将CaO粉末与九水硝酸铝一起溶解于的异丙醇和蒸馏水中，搅拌加温，将得到的固体碾磨成粉末，将粉末与九水硝酸铁一起溶解于蒸馏水中，将混合液搅拌制备出的吸收剂中Fe:CaO的质量比值为10％；往溶液中加适量的柠檬酸后搅拌成溶胶，将得到的产物干燥、研磨成粉末，往粉末中添加适量的蒸馏水，将粉末手工搓成小球的形状，将小球煅烧后，得到FexOy/CaO‑Ca12Al14O33吸收剂，其循环碳酸化稳定性明显得到优化，循环吸收CO2的能力得到提升。

Description

一种利用溶胶凝胶法制备耐碳酸化钙基吸收剂的方法
技术领域
本发明涉及一种利用溶胶凝胶法制备耐碳酸化钙基吸收剂的方法，属于CO2循环吸收技术领域。
背景技术
人类活动被认为是温室气体CO2排放的最主要原因。由于世界工业化进程的加剧，大量化石燃料的燃烧，森林植被的破坏和现代农业的快速发展使全球CO2浓度骤增，导致全球性海平面升高，淡水资源减少，极端气候出现，人类健康受到威胁，全球生态系统遭到严重破坏。IPCC指出，到2050年若使全球平均温度相对于2000年升高2.0-2.4℃，全球需要减少约50％～80％的二氧化碳排放量，科学合理的解决CO2排放问题迫在眉睫。
CO2捕集(CO2capture)是指将冶金、水泥、电力等行业利用化石燃料过程中产生的CO2气体进行分离和富集的过程。根据CO2捕集技术特点的不同，一般可将CO2捕集分为燃烧后捕集(Post-combustion)、燃烧前捕集(Pre-combustion)、富氧燃烧捕集(Oxy-fuelcombustion)三大类。二氧化碳捕集与封存(CCS)是在能源需求极度增长时期对温室气体进行科学减排的重要措施之一。目前CO2封存技术主要包括地质封存、海洋封存和工业固碳。所谓工业固碳，即对CO2气体进行碳酸化循环反应。根据国际能源署(InternationalEnergyAgency)的预测，到2050年，全球依靠CCS进行节能减排可减少约19％的温室气体。
钙基吸收剂法是当前针对CO2气体捕集应用较为广泛的技术之一。其原理是利用含有钙基的吸收剂在一定条件下进行碳酸化反应以达到吸收CO2的目的。钙基吸收剂吸收容量高、吸收效果好、耐高温且钙源在自然界分布广泛。
但是普通CaO吸收剂在利用时存在以下问题：CaO需经历长时间循环碳酸化-煅烧反应后，其碳酸化反应活性显著降低，这进一步造成CaO吸收剂捕集CO2性能的下降。
发明内容
本发明的目的在于：针对普通CaO吸收剂长时间循环碳酸化-煅烧反应后，其碳酸化反应活化性显著降低，提出一种利用溶胶凝胶法制备耐碳酸化钙基吸收剂的方法，以有效提高钙基循环碳酸化活性。
本发明采用的技术方案如下：
一种利用溶胶凝胶法制备耐碳酸化钙基吸收剂的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将醋酸钙((CH3COO)2CaH2O)粉末在900℃的马弗炉内煅烧2小时，醋酸钙在升温过程中分解得到CaO固体，将CaO固体研磨成粉末，并称量成1g，备用；
2)将1gCaO与1.084g九水硝酸铝(Al(NO3)39H2O)混合，一起溶解于10mL的异丙醇和50mL蒸馏水中，使得最终吸收剂CaO：Ca12Al14O33的质量比值为75∶25；然后将混合液放置于电磁搅拌器上，在75℃下以300r/min的转速搅拌30min，将充分搅拌后的溶液转移至瓷舟；
3)将瓷舟放置于120℃下的烘箱中完全干燥，干燥时间为2小时，得到固体；
4)将干燥后的固体放入马弗炉，温度条件为：①从常温以5℃/min的升温速率升温至550℃，并恒温1小时；②接着再以5℃/min的升温速率从550℃升温至1000℃，并在1000℃下恒温1小时；待马弗炉里降温后再将瓷舟取出；
5)将步骤4取出的所有固体研磨成粉末，将粉末与0.7215g的九水硝酸铁(Fe(NO3)39H2O)一起溶解于225mL蒸馏水中，将混合液放置于电磁搅拌器上充分搅拌，使得最终制备出的吸收剂中Fe：CaO的质量比值为10％；往溶液中加适量的柠檬酸，至溶液的pH值达到3.0；接着将溶液在80℃下以280r/min速度搅拌成溶胶，搅拌时间为3h，将溶胶从烧杯中转移至瓷舟；
6)将瓷舟放入烘箱中，样品在120℃下干燥30min；将凝胶从烘箱中取出，冷却后将凝胶研磨成粉末；往粉末中添加适量的蒸馏水，将粉末手工搓成小球的形状，小球粒径控制在3-4mm，将制备好的小球放入马弗炉中煅烧，反应温度条件为：①马弗炉以2℃/min的升温速率由常温升温至900℃；②在900℃下煅烧4小时；
7)降温后取出瓷舟，得到FexOy/CaO-Ca12Al14O33吸收剂。
采用上述技术方案后得到的FexOy/CaO-Ca12Al14O33其循环碳酸化稳定性明显得到优化，循环吸收CO2的能力得到提升。
附图说明
以下结合附图和本发明的实施方式来作进一步详细说明
图1为CaO、Ca-Fe、Ca-Al、Ca-Al-Fe吸收剂的循环碳酸化反应的TG结果图；曲线S1为CaO，S2为Ca-Fe，S3为Ca-Al，S4为Ca-Al-Fe；
图2为Ca-Al-Fe多循环的CO2的捕集性能图；
图3为Ca-Al-Fe单循环的热重曲线变化图；
图4为Ca-Al-Fe吸收剂在多循环碳酸化反应动力学控制阶段的热重分析变化图；曲线P1为第1次循环，P2为第5次循环，其中曲线P1、P2后半段重叠，P3为第10次循环，P4为第20次循环；
图5为本发明的流程图。
具体实施方式
本实施例所述的一种利用溶胶凝胶法制备耐碳酸化钙基吸收剂的方法，包括以下步骤：
1)将醋酸钙((CH3COO)2CaH2O)粉末在900℃的马弗炉内煅烧2小时，醋酸钙在升温过程中分解得到CaO固体，将CaO固体研磨成粉末，并称量成1g，备用；
2)将1gCaO与1.084g九水硝酸铝(Al(NO3)39H2O)混合，一起溶解于10mL的异丙醇和50mL蒸馏水中，使得最终吸收剂CaO：Ca12Al14O33的质量比值为75∶25；然后将混合液放置于电磁搅拌器上，在75℃下以300r/min的转速搅拌30min，将充分搅拌后的溶液转移至瓷舟；
3)将瓷舟放置于120℃下的烘箱中完全干燥，干燥时间为2小时，得到固体；
4)将干燥后的固体放入马弗炉，温度条件为：①从常温以5℃/min的升温速率升温至550℃，并恒温1小时；②接着再以5℃/min的升温速率从550℃升温至1000℃，并在1000℃下恒温1小时；待马弗炉里降温后再将瓷舟取出；
5)将步骤4取出的所有固体研磨成粉末，将粉末与0.7215g的九水硝酸铁(Fe(NO3)39H2O)一起溶解于225mL蒸馏水中，将混合液放置于电磁搅拌器上充分搅拌，使得最终制备出的吸收剂中Fe：CaO的质量比值为10％；往溶液中加适量的柠檬酸，至溶液的pH值达到3.0；接着将溶液在80℃下以280r/min速度搅拌成溶胶，搅拌时间为3h，将溶胶从烧杯中转移至瓷舟；
6)将瓷舟放入烘箱中，样品在120℃下干燥30min；将凝胶从烘箱中取出，冷却后将凝胶研磨成粉末；往粉末中添加适量的蒸馏水，将粉末手工搓成小球的形状，小球粒径控制在3-4mm，将制备好的小球放入马弗炉中煅烧，反应温度条件为：①马弗炉以2℃/min的升温速率由常温升温至900℃；②在900℃下煅烧4小时；
7)降温后取出瓷舟，得到FexOy/CaO-Ca12Al14O33吸收剂。记作Ca-Al-Fe。
为了与上述技术方案得到的FexOy/CaO-Ca12Al14O33(记作Ca-Al-Fe)其对CO2循环吸收特性进行比较，还制备了以下几种参考吸收剂：
A：将CaO粉末与去离子水混合，并且手工搓成直径为3-4mm的球体，在120℃下干燥后，放入900℃下煅烧1小时，得到的样品记作CaO；
B：Ca-Al吸收剂的合成类似于Ca-Al-Fe吸收剂制备的第1-4步。为了研究Ca-Al吸收剂的机械强度，将第4步得到的固体研磨成干燥粉末，并与去离子水混合，直接制成直径为3-4mm的球体，然后按与CaO吸收剂球体相同的方式进行处理，记作Ca-Al；
C：将1gCaO粉末和0.7215gFe(NO3)39H2O的混合物溶于225mL的去离子水中。所获得的溶液然后进行与第5-9步中用于制备Ca-Al-Fe吸收剂中溶液相同的处理方法，记作Ca-Fe；
采用热重分析仪(TGA)检测吸收剂的循环碳酸化性能，评价吸收剂循环碳酸化反应性稳定的一个重要指标是看其多循环过程中的二氧化碳捕集性能是否稳定。“碳酸化-煅烧”循环试验过程中测试的气氛为25％CO2+75％N2，气体流量为250mL/min。实验操作步骤如下：
a)将空坩埚放入热重分析仪中，手动将重量清零，然后将称量好的实验样品倒入空坩埚中，并放入仪器中；
b)开始设定升温程序。温度先从室温(约25℃)以25℃min-1的升温速率程序升温到720℃；
c)在720℃下恒温30min；
d)以20℃/min的升温速率从720℃程序升温至850℃；
e)在850℃下恒温10min；
f)从850℃以降温速率为20℃min-1的程序降温至720℃。
步骤(b)-(f)为TGA的第一次“碳酸化-煅烧”循环过程，重复步骤(c)-(f)，共进行20次循环试验。
图1展示了CaO、Ca-Fe、Ca-Al、Ca-Al-Fe吸收剂的循环碳酸化反应的TG结果图，曲线S1为CaO，S2为Ca-Fe，S3为Ca-Al，S4为Ca-Al-Fe。从图中可以看出，Ca-Al-Fe吸收剂的捕集CO2性能在10个循环中表现的最稳定。
在前五个循环中，Ca-Al-Fe吸收剂的捕集CO2量先略微增加并保持稳定；在后五个循环中，Ca-Al-Fe吸收剂的捕集CO2量略微降低。在第一个循环中，Ca-Al-Fe吸收剂CO2吸收量为0.4mg-CO2/mg-吸收剂，并在第四个循环结束时超过其他吸收剂，在第10个循环结束后仍高达0.3mg-CO2/mg-吸收剂，仅降低7％。
然而，纯CaO吸收剂捕集CO2的能力随着循环次数的增加急剧降低。在初始循环时，CaO吸收剂CO2吸收量为0.64mg-CO2/mg-吸收剂，经过十个循环后，CaO吸收剂的CO2吸收能力仅为0.15mg-CO2/mg-吸收剂，初始循环相比降低了77％。因此，CaO吸收剂循环稳定性差，原因在于经过高温煅烧导致CaO吸收剂出现烧结现象。Ca-Fe吸收剂捕集CO2的循环稳定性与CaO吸收剂的趋势相同。Ca-Fe吸收剂的CO2吸收量随着循环数的增加由初始环的0.57mg-CO2/mg-吸收剂急剧下降到第10次循环的0.13mg-CO2/mg-吸收剂，同样降低了77％。
钙铝石相明显地稳定了CaO的吸附能力，其起到了分散剂的作用，并且在碳酸化-煅烧循环过程中减少了CaO颗粒团聚。Ca-Al吸收剂比没有钙铝石(CaO、Ca-Fe)的吸附剂表现出更高的吸附容量稳定性，在第10个循环结束时的吸附容量仍有0.45mg-CO2/mg-吸收剂。Ca-Al吸收剂的CO2吸收容量优于Ca-Al-Fe。在Fe物质的存在下，钙铝石的作用仍然可见，但是Fe增加了颗粒团聚现象。当Fe作为Ca2Fe2O5存在时，颗粒团聚的现象更为显著。因此可以观察到Ca-Fe和Ca-Al-Fe吸收剂的吸附能力之间的重要差异。同时也可以说明Ca-Al和Ca-Al-Fe吸收剂均具有良好的碳酸化-煅烧反应的循环稳定性，以及Ca-Al吸收剂的CO2捕集能力比Ca-Al-Fe吸收剂略好的原因。
综上所述，Ca-Al-Fe吸收剂的循环碳酸化活性优于CaO和Ca-Fe吸收剂。同时，Ca-Al-Fe、Ca-Al吸收剂的循环碳酸化稳定性均显著优于CaO、Ca-Fe吸收剂，这主要是因为Ca12Al14O33组分均匀分布在CaO微晶中，从而抑制了由高温煅烧引起的CaO烧结。虽然Ca-Al吸收剂的CO2捕集容量略高于Ca-Al-Fe吸收剂，是由于前者含有CaO含量高于后者。
图2～3显示的是Ca-Al-Fe吸收剂多循环和单循环捕集CO2容量的TG结果图。Ca-Al-Fe吸收剂的质量已被标准化为1mg(下列吸收剂做同样的处理)，以便彼此比较。在20个“碳酸化-煅烧”循环反应中，Ca-Al-Fe吸收剂表现出优越的循环碳酸化稳定性。Ca-Al-Fe吸收剂在第一个循环中CO2吸收容量达0.42mg-CO2/mg-吸收剂。在前五个循环中，Ca-Al-Fe吸收剂的CO2吸收能力基本稳定。在第20个循环结束时，Ca-Al-Fe吸收剂的CO2吸收量仍保持0.34mg-CO2/mg-吸收剂。经过20个循环，Ca-Al-Fe吸收剂的CO2吸收量能力仅降低19％。虽然CaO吸收剂在第一个循环中CO2吸收量高达0.63mg-CO2/mg-吸收剂，但是其循环碳酸化活性急速降低，并且从第四个循环开始即小于Ca-Al-Fe吸收剂。经过十个循环，CaO吸收剂的CO2吸收能力仅为0.11mg-CO2/mg-吸收剂，与第一个循环相比降低了82％。图3中，Ca-Al-Fe吸收剂显示的是单个“碳酸化-煅烧”循环所呈现的三个阶段：快速碳酸化反应的动力学控制阶段、反应较慢的碳酸化反应的气体扩散控制阶段以及煅烧过程。
为了更直观的表示Ca-Al-Fe吸收剂多循环的反应动力学的情况，图4给出了第1、5、10和20个循环中碳酸化时的反应动力学，曲线P1为第1次循环，P2为第5次循环，其中曲线P1、P2后半段重叠，P3为第10次循环，P4为第20次循环；。从图中可以看出，随着循环碳酸化反应次数的增加，碳酸化初始阶段动力学反应区的反应速率并没有出现逐渐降低的趋势，而是始终保持一致，有利于吸收剂在流化床反应器中气固两相的快速反应。

Claims (1)

1.一种利用溶胶凝胶法制备耐碳酸化钙基吸收剂的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将醋酸钙((CH3COO)2Ca·H2O)粉末在900℃的马弗炉内煅烧2小时，醋酸钙在升温过程中分解得到CaO固体，将CaO固体研磨成粉末，并称量成1g，备用；
2)将1gCaO与1.084g九水硝酸铝(Al(NO3)3·9H2O)混合，一起溶解于10mL的异丙醇和50mL蒸馏水中，使得最终吸收剂CaO:Ca12Al14O33的质量比值为75:25；然后将混合液放置于电磁搅拌器上，在75℃下以300r/min的转速搅拌30min，将充分搅拌后的溶液转移至瓷舟；
3)将瓷舟放置于120℃下的烘箱中完全干燥，干燥时间为2小时，得到固体；
4)将干燥后的固体放入马弗炉，温度条件为：①从常温以5℃/min的升温速率升温至550℃，并恒温1小时；②接着再以5℃/min的升温速率从550℃升温至1000℃，并在1000℃下恒温1小时；待马弗炉里降温后再将瓷舟取出；
5)将步骤4取出的所有固体研磨成粉末，将粉末与0.7215g的九水硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)一起溶解于225mL蒸馏水中，将混合液放置于电磁搅拌器上充分搅拌，使得最终制备出的吸收剂中Fe:CaO的质量比值为10％；往溶液中加适量的柠檬酸，至溶液的pH值达到3.0；接着将溶液在80℃下以280r/min速度搅拌成溶胶，搅拌时间为3h，将溶胶从烧杯中转移至瓷舟；
6)将瓷舟放入烘箱中，样品在120℃下干燥30min；将凝胶从烘箱中取出，冷却后将凝胶研磨成粉末；往粉末中添加适量的蒸馏水，将粉末手工搓成小球的形状，小球粒径控制在3-4mm,将制备好的小球放入马弗炉中煅烧，反应温度条件为：①马弗炉以2℃/min的升温速率由常温升温至900℃；②在900℃下煅烧4小时；
7)降温后取出瓷舟，得到FexOy/CaO-Ca12Al14O33吸收剂。
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