CN111282540B - 用于烟气脱汞的可再生抗硫型Fe-Mn-Ce磁性吸附剂的制备工艺 - Google Patents

用于烟气脱汞的可再生抗硫型Fe-Mn-Ce磁性吸附剂的制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于烟气脱汞的可再生抗硫型Fe‑Mn‑Ce磁性吸附剂的制备工艺，利用该共沉淀法制备出的脱汞吸附剂，是针对燃煤电厂烟气脱汞技术的一种高效脱汞吸附剂，具有脱汞性能强、磁性可分离、可再生，可抗SO2中毒等优点，能实现燃煤烟气高效脱汞与循环利用。

Description

用于烟气脱汞的可再生抗硫型Fe-Mn-Ce磁性吸附剂的制备 工艺
技术领域
本发明涉及一种用于烟气脱汞的可再生抗硫型Fe-Mn-Ce磁性吸附剂的制备工艺，属于燃煤烟气脱汞领域。
背景技术
重金属汞是一种对生态环境和人体健康危害极大且毒性很强的污染物，并且具有地区间迁徙、生物体内富集、食物链毒性传递，强潜伏性等特征，其主要来源于自然排放、人为排放和二次释放三方面，除自然原因外，矿物燃料燃烧、金属冶炼、水泥生产、氯碱工业、市政行为等人为活动已日渐成为大气中汞污染的重要来源。
燃煤电站是目前最大的汞排放单元，而中国是世界上最大的煤炭生产国和消费国。目前，我国正面临着非常严峻的汞污染现状。我国燃煤电厂烟气脱汞技术主要朝两个方向发展：一是开发新型选择性催化还原(SCR)催化剂实现联合脱硝脱汞，但SCR催化剂的Hg0氧化性能与烟气中氯含量相关，利用SCR催化剂脱汞有一定局限性；另一方向是活性炭喷射脱汞(ACI)，但ACI技术也存在吸附汞后的炭基类吸附剂难以从飞灰中分离出来的问题，导致吸附剂的回收和再利用难、成本高，利用率低；更为重要的是，SCR催化剂协同脱汞与ACI技术脱汞会将毒性更大的HgCl2引入到燃煤副产物(飞灰和脱硫石膏)中，而我国的燃煤副产物都进行二次利用，经过淋溶或高温过程，燃煤副产物中的汞会再次释放，造成二次污染。
目前，铁-锰(Fe-Mn)磁性吸附剂因可回收，可再生，低成本，高活性等优点受到了广泛关注，被普遍认为具有较好的应用前景，然而，Fe-Mn磁性吸附剂易发生SO2中毒的缺陷限制了它的工业化应用；在燃煤烟气中存在的一定浓度SO2会导致Fe-Mn磁性吸附剂发生中毒失活，尤其当H2O同时存在时，SO2中毒更加严重，不仅会降低其脱汞能力，甚至还可能导致其再生后无法恢复到初始状态，使得汞吸附能力遭到永久性破坏；因此，可对Fe-Mn磁性吸附剂进行过渡金属改性，以提高其抗SO2中毒能力与脱汞性能。这也是目前国内外学者研究的热点。
发明内容
本发明提供一种用于烟气脱汞的可再生抗硫型Fe-Mn-Ce磁性吸附剂的制备工艺，此工艺制备获取的磁性吸附剂具有较优的抗硫性以及脱汞能力，同时其具有优质的再生能力。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种用于烟气脱汞的可再生抗硫型Fe-Mn-Ce磁性吸附剂的制备工艺，包括以下步骤：
第一步：将六水合氯化铁、七水合氯化亚铁、六合硫酸锰以及六水合硝酸铈混合，搅拌均匀后倒入去离子水中，制备形成200ml的混合溶液A；
第二步：将100ml氨水溶液缓慢加入混合溶液A中，直至混合溶液A的PH值范围在8-9，形成混合溶液B，使用电磁搅拌器搅拌混合溶液B，直至获取沉淀的生成物，再将混合溶液B静置，使其内部生成物完全沉淀，形成固液混合状态；
第三步：将形成固液混合状态的溶液进行过滤，获取其中的反应生成物，并对反应生成物进行去离子水洗涤，将反应生成物表面带有的铵根离子去除，直至其PH呈中性；
第四步：将PH呈中性的反应生成物放置于托盘上，并送入烘箱中，进行烘干；
第五步：将反应生成物煅烧后进行研磨，制得用于烟气脱汞的可再生抗硫型Fe-Mn-Ce磁性吸附剂；
作为本发明的进一步优选，在第一步中，称量的七水合氯化亚铁和六水合氯化铁中，物质的量之比计算，Fe2+：Fe3+=1:1；
同时在六水合氯化铁、七水合氯化亚铁、六合硫酸锰以及六水合硝酸铈的混合物中，物质的量之比计算，Fe：(Mn+Ce)=6:1；
作为本发明的进一步优选，在第二步中，使用电磁搅拌器搅拌混合溶液B，搅拌的时间为2h，转速设置800 r/min；获取沉淀的生成物后，将混合溶液B静置的时间为12h；
作为本发明的进一步优选，在第四步中，将PH呈中性的反应生成物送入烘箱中，烘箱的温度设定在105 ℃，烘干时间为12h；
作为本发明的进一步优选，在第五步中，将反应生成物在500℃的温度下煅烧4 h。
通过以上技术方案，相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
1、脱汞效率高：本发明利用一定比例的硝酸铈(Ce(NO3)3·6H2O)对原始铁锰磁性吸附剂进行改性处理，Ce改性增强了吸附剂的储氧能力，进一步提升了吸附剂的脱汞效率；
2、具有抗硫性：本发明利用一定比例的硝酸铈(Ce(NO3)3·6H2O)对原始铁锰磁性吸附剂进改性行理，在吸附剂表面加入的Ce能先与SO2进行反应，从而减少烟气中的SO2对脱汞活性组分Mn的毒害作用，保护了脱汞活性位，从而提高了Fe-Mn-Ce磁性吸附剂的抗SO2中毒性能；
3、具有磁性：本发明利用共沉淀法制得Fe-Mn-Ce磁性吸附剂，吸附剂中的铁元素主要以具有磁性的铁氧化物为主，因此吸附剂具有良好的磁性，吸附剂在燃煤烟气中喷射脱汞后，可以从飞灰中磁分离、进行回收和再利用；
4、具有可再生性：本发明制备的抗硫型Fe-Mn-Ce磁性吸附剂的吸附产物主要为汞的化合物，如HgO、HgS等，这些汞化合物在400~600℃会发生分解，因此针对本发明制备的抗硫型Fe-Mn-Ce磁性吸附剂，可采用高温热脱附法，对抗硫型Fe-Mn-Ce磁性吸附剂进行再生处理，经过再生后的吸附剂可继续进行汞脱除，实现吸附剂的循环利用。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是本发明的优选实施例在第一种情况下进行实验的结果示意图，其中，1a为汞穿透率曲线，1b为汞吸附量；
图2是本发明的优选实施例在第二种情况下进行实验的结果示意图，其中，2a为汞穿透率曲线，2b为汞吸附量；
图3是本发明的优选实施例在第三种情况下进行实验的结果示意图；
图4是本发明的优选实施例在第四种情况下进行实验的结果示意图。
具体实施方式
现在结合附图对本发明作进一步详细的说明。这些附图均为简化的示意图，仅以示意方式说明本发明的基本结构，因此其仅显示与本发明有关的构成。
目前市场上比较普遍的铁-锰(Fe-Mn)磁性吸附剂，使用过程中容易被降低脱汞能力，严重的会导致其脱汞能力遭到永久性破坏，再生后无法恢复到初始状态，针对上述现状，本申请提出一种新型的制备工艺，不仅不会破坏吸附剂的脱汞能力，还能显著提高其脱汞能力以及抗中毒性能。
本申请涉及到的步骤包括以下：
第一步：将六水合氯化铁、七水合氯化亚铁、六合硫酸锰以及六水合硝酸铈混合，搅拌均匀后倒入去离子水中，制备形成200ml的混合溶液A，其中，按照物质的量之比Fe2+：Fe3+=1:1称量七水合氯化亚铁以及六水合氯化铁，同样按照物质的量之比为Fe：(Mn+Ce)=6:1称量六合硫酸锰以及六水合硝酸铈；
第二步：将100ml氨水溶液缓慢加入混合溶液A中，直至混合溶液A的PH值范围在8-9，形成混合溶液B，使用电磁搅拌器搅拌混合溶液B，搅拌的时间为2h，转速设置800 r/min，直至获取足量沉淀的生成物，再将混合溶液B静置12h，使其内部生成物完全沉淀，形成固液混合状态；
第三步：将形成固液混合状态的溶液进行过滤，获取其中的反应生成物，并对反应生成物进行去离子水洗涤，将反应生成物表面带有的铵根离子去除，直至其PH呈中性；
第四步：将经过洗涤后PH呈中性的反应生成物放置于托盘上，并送入烘箱中，烘箱的温度设定在105 ℃，进行烘干，烘干时间为12h；
第五步：将烘干后的反应生成物在500℃的温度下煅烧4 h，煅烧后进行研磨，达到预设的粒径，制得用于烟气脱汞的可再生抗硫型Fe-Mn-Ce磁性吸附剂。
下面给出基于上述制备工艺的具体实施例，并对其做出验证；
实施例1
用分析天平称量8.1g六水合氯化铁(FeCl3·6H2O)、8.34g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)、0.338g硫酸锰(MnSO4·H2O)以及3.427g硝酸铈(Ce(NO3)3·6H2O)备用；用量筒量取200ml去离子水置于烧杯中，将称量好的药品加入到去离子水中并搅拌均匀至无明显细小颗粒物，制成混合溶液A；
用量筒量取100ml氨水(NH3·H2O)溶液缓慢加入到混合溶液A中直至PH=8~9(PH计测试)，利用电磁搅拌器搅拌2h，转速设置在800r/min，获得足量的生成物沉淀，静置12h使生成物沉淀完全；
将烧杯中的液体进行过滤取得反应生成物，对取得的反应生成物进行去离子水洗涤，去除其上的带有的铵根离子，直到PH呈中性为止；
将经过洗涤的沉淀物放置于托盘上送入烘箱中，将烘箱设定105℃，进行12h的烘干；
将烘干所得的沉淀物进行4h 500℃的煅烧，研磨至200目左右，即制得用于烟气脱汞的可再生抗硫型Fe-Mn-Ce磁性吸附剂。
实施例2
将上述实施例1制备获得用于烟气脱汞的可再生抗硫型Fe-Mn-Ce磁性吸附剂，在固定床吸附性能测试实验装置上验证其汞脱除与再生效果；
实验装置及设定具体如下：
固定床汞吸附实验装置系统由模拟烟气发生系统、固定床反应器、洗气装置、测汞仪等组成，汞蒸气由置于U形高硼硅玻璃管内的汞渗透管产生，利用高纯氮气(N2)作为载气将其带出，载汞气体流量为150ml/min，气体总流量为2L/min，烟气中汞浓度使用VM-3000在线测汞仪(Mercury Instrument公司，德国)测定，实验时控制固定床入口汞蒸气浓度为33±0.5μg/m3，所用脱汞吸附剂实验样品均研磨至约200目，使用量为100mg，均匀置于固定床吸附层内，吸附反应温度为150℃。
在实施例2条件下对实施例1获得的用于烟气脱汞的可再生抗硫型Fe-Mn-Ce磁性吸附剂进行研究，具体研究项目为：Ce负载量，SO2对抗硫型Fe-Mn-Ce磁性吸附剂脱汞的影响，同时研究了其再生性，目前已获得一定实验结果，总结如下：
第一种情况：在150℃，N2气氛下，将抗硫型Fe-Mn-Ce磁性吸附剂与原始Fe-Mn磁性吸附剂进行脱汞实验，获得图1所示的汞穿透率曲线和汞吸附量：
通过比较二者汞穿透率曲线和汞吸附量，我们可以看出与Fe-Mn磁性吸附剂相比，在相同的条件下，1a所示，抗硫型 Fe-Mn-Ce磁性吸附剂的汞穿透率有了明显的下降，1b所示，汞吸附量有了一定的提升，具有良好的汞吸附性能。
第二种情况：在150℃，N2+O2+SO2气氛下，将抗硫型Fe-Mn-Ce磁性吸附剂进行脱汞实验获得图2所示的穿透率曲线和汞吸附量：
通过比较抗硫型Fe-Mn-Ce磁性吸附剂在两种不同的氛围下的汞穿透率曲线和汞吸附量，我们可以看出，2a所示，抗硫型Fe-Mn-Ce磁性吸附剂在含SO2氛围下汞穿透率下降，2b所示，汞吸附量有一定的增加，说明吸附剂具有良好的抗硫性。
第三种情况：在650℃，79%N2+21%O2气氛下，对抗硫型Fe-Mn-Ce磁性吸附剂进行再生循环脱汞实验，从图3可以看出，可再生抗硫型Fe-Mn-Ce磁性吸附剂在进行五次循环再生脱汞后仍具有较强的脱汞能力，说明其具有良好的再生性。
第四种情况：对抗硫型Fe-Mn-Ce磁性吸附剂进行磁性测试，得到其磁性回归曲线：从图4中可以看出，吸附剂的磁化强度随着磁场强度增加而增加，说明Fe-Mn-Ce吸附剂为超顺磁性物质，可实现从飞灰中的磁分离。
基于上述实施例1、实施例2，以及对其进行四种情况的分析，可知本申请提出的用于烟气脱汞的可再生抗硫型Fe-Mn-Ce磁性吸附剂的制备工艺制备出的可再生抗硫型Fe-Mn-Ce磁性吸附剂，和现有技术相比，吸附剂脱汞效率高，同时具有良好的抗硫性、磁性以及可再生性能，改善了现有Fe-Mn磁性吸附剂易受SO2毒害的缺陷，在烟气脱汞领域有着良好的应用前景。
本技术领域技术人员可以理解，除非另外定义，这里使用的所有术语（包括技术术语和科学术语）具有与本申请所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义。还应该理解的是，诸如通用字典中定义的那些术语应该被理解为具有与现有技术的上下文中的意义一致的意义，并且除非像这里一样定义，不会用理想化或过于正式的含义来解释。
本申请中所述的“和/或”的含义指的是各自单独存在或两者同时存在的情况均包括在内。
本申请中所述的“连接”的含义可以是部件之间的直接连接也可以是部件间通过其它部件的间接连接。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (3)

1.一种用于烟气脱汞的可再生抗硫型Fe-Mn-Ce磁性吸附剂的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
第一步：将六水合氯化铁、七水合硫酸亚铁、一水合硫酸锰以及六水合硝酸铈混合，搅拌均匀后倒入去离子水中，制备形成200ml的混合溶液A，称量的七水合氯化亚铁和六水合氯化铁中，物质的量之比计算，Fe2+：Fe3+=1:1；
同时在六水合氯化铁、七水合氯化亚铁、六合硫酸锰以及六水合硝酸铈的混合物中，物质的量之比计算，Fe：(Mn+Ce)=6:1；
第二步：将100ml氨水溶液缓慢加入混合溶液A中，直至混合溶液A的pH 值范围在8-9，形成混合溶液B，使用电磁搅拌器搅拌混合溶液B，直至获取沉淀的生成物，再将混合溶液B静置，使其内部生成物完全沉淀，形成固液混合状态；
第三步：将形成固液混合状态的溶液进行过滤，获取其中的反应生成物，并对反应生成物进行去离子水洗涤，将反应生成物表面带有的铵根离子去除，直至其pH 呈中性；
第四步：将pH 呈中性的反应生成物放置于托盘上，并送入烘箱中，进行烘干；
第五步：将反应生成物煅烧后进行研磨，将反应生成物在500℃的温度下煅烧4 h，制得用于烟气脱汞的可再生抗硫型Fe-Mn-Ce磁性吸附剂；
利用共沉淀法制得Fe-Mn-Ce磁性吸附剂，吸附剂中的铁元素主要以具有磁性的铁氧化物为主，因此吸附剂具有良好的磁性，吸附剂在燃煤烟气中喷射脱汞后，从飞灰中磁分离、进行回收和再利用；
抗硫型Fe-Mn-Ce磁性吸附剂的吸附产物主要为汞的化合物，这些汞化合物在400~600℃会发生分解，因此针对制备的抗硫型Fe-Mn-Ce磁性吸附剂，采用高温热脱附法，对抗硫型Fe-Mn-Ce磁性吸附剂进行再生处理，经过再生后的吸附剂继续进行汞脱除，实现吸附剂的循环利用。
2.根据权利要求1所述的用于烟气脱汞的可再生抗硫型Fe-Mn-Ce磁性吸附剂的制备工艺，其特征在于：在第二步中，使用电磁搅拌器搅拌混合溶液B，搅拌的时间为2h，转速设置800 r/min；获取沉淀的生成物后，将混合溶液B静置的时间为12h。
3.根据权利要求1所述的用于烟气脱汞的可再生抗硫型Fe-Mn-Ce磁性吸附剂的制备工艺，其特征在于：在第四步中，将pH 呈中性的反应生成物送入烘箱中，烘箱的温度设定在105 ℃，烘干时间为12h。
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CN111282540A (zh) 2020-06-16

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