CN110124644A - 一种多组分协同增强式钙基吸附剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于吸附剂制备领域，并具体公开了一种多组分协同增强式钙基吸附剂及其制备方法。该方法包括制备醇类物质的水溶液，并依次加入碱金属盐、钙基物质和有机物从而获得混合溶液；将混合溶液搅拌至溶胶状态，然后在室温下静置一段时间获得湿明胶，将湿明胶加热干燥获得干凝胶；最后将干凝胶煅烧后研磨，获得多组分协同增强式钙基吸附剂。本发明利用有机物剧烈燃烧产生的火焰刺激钙基物质的表面形成丰富的孔隙结构，并通过碱金属盐改变钙基物质的晶体结构，增加钙基物质的孔隙率，同时利用醇类物质促进水合作用，从而能够有效提高制得钙基吸附剂的吸附效率和循环稳定性。

Description

一种多组分协同增强式钙基吸附剂及其制备方法
技术领域
本发明属于吸附剂制备领域，更具体地，涉及一种多组分协同增强式钙基吸附剂及其制备方法。
背景技术
我国是世界上少数以煤炭为主要能源的国家，70％左右的能源要靠煤来供给，燃煤电厂燃烧排放的烟气中存在大量的CO2及SO2等，不仅造成了温室效应，还导致酸雨的发生。温室效应引发的全球变暖问题早已成为当今国际社会普遍关注的焦点之一，而全球升温影响着生态系统的稳定性，并且也威胁着人类的健康和发展。
进行CO2减排可以从CO2分离、CO2捕集和CO2封存三方面入手。目前，根据CO2的某些性质，已经发明了诸多CO2的分离方法，例如化学吸收法、物理吸附法、膜分离法、低温分离法等方法。在上述方法中,利用各种物理或化学溶剂的吸收吸附法是较为成熟的方法。CO2的封存技术主要包括地质封存、海洋封存、矿石封存、工业利用、生物固定以及陆地生态系统储存这几种，这些技术存在着捕集成本高，易发生泄漏等各种问题。CO2捕集技术有三种，包括燃烧前CO2捕集技术、燃烧中CO2捕集技术和燃烧后CO2捕集技术脱碳。
在现有燃烧后CO2捕集技术中，CaO基吸附剂由于来源丰富而廉价，理论捕获能力高，反应动力学快，因此引起了全世界的关注。CaO具有良好的CO2吸附能力，在转化率达到100％即完全碳酸化的理想情况下吸附量可达到78.6％(g-CO2/g-CaO)。但是CaO与CO2反应时颗粒外层的CaO会被碳酸化为摩尔体积较大的CaCO3，会导致产物层微孔的堵塞，从而使CO2难以扩散到颗粒内部与内部CaO发生进一步反应，导致CaO无法完全转化，也就导致了吸附量的降低。将反应后的吸附剂在800～900℃下锻烧分解，可以得到CO2和CaO，CO2作为目标气体收集，吸收剂得以再生和循环使用(此技术就是基于钙基吸收剂的碳酸化/煅烧循环捕集CO2技术，又名钙循环)。但是高温锻烧吸附剂会造成CaO颗粒之间的烧结，引起吸附剂表面积下降和孔隙率急剧减少，被烧结的吸附剂更难以分解为CaO，且表面状态也发生变化，也会导致吸收剂的转化率下降，影响其CO2吸附能力。并且由于目前的脱硫技术的脱硫效率达不到百分百，燃煤电厂排放的烟气即使经过脱硫处理，仍会存在少量的二氧化硫，而少量的二氧化硫在钙基吸附剂脱碳过程中会与钙基吸收剂会发生如下反应：
CaO+SO2+1/2O2→CaSO4
CaCO3+SO2+1/2O2→CaSO4+CO2
由于所生成的CaSO4在循环的过程中热稳定性高不易分解，因此SO2会持续消耗吸收剂中活性CaO的含量，并造成CaO的孔隙阻塞，对CaO循环捕集CO2造成极其不利影响。
发明内容
针对现有技术的上述缺点和/或改进需求，本发明提供了一种多组分协同增强式钙基吸附剂及其制备方法，其中制备过程中利用醇类物质、碱金属盐和有机物对钙基物质进行改性，相应能够获得具有较高吸附效率和循环稳定性的钙基吸附剂，因而尤其适用于电厂吸附CO2之类的应用场合。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提出了一种多组分协同增强式钙基吸附剂的制备方法，该方法包括如下步骤：
(a)制备醇类物质的水溶液，并依次加入碱金属盐、钙基物质和有机物从而获得混合溶液；
(b)将所述混合溶液搅拌至溶胶状态，然后在室温下静置一段时间获得湿明胶，将所述湿明胶加热干燥获得干凝胶；
(c)最后将所述干凝胶煅烧后研磨，获得所述多组分协同增强式钙基吸附剂。
作为进一步优选地，在步骤(a)中，所述醇类物质为甲醇、乙醇或丙醇，所述碱金属盐为氯化钠、氯化钾、氯化锂、溴化钠、溴化钾和溴化锂中的一种或多种，所述钙基物质为碳酸钙、硝酸钙、醋酸钙、氢氧化钙、柠檬酸钙和氧化钙中的一种或多种，所述有机物为柠檬酸、甘氨酸、谷氨酸和葡萄糖酸中的一种或多种。
作为进一步优选地，在步骤(a)中，所述醇类物质的水溶液的质量分数为70％～90％。
作为进一步优选地，在步骤(a)中，所述混合溶液中钙离子、碱金属离子与有机物的摩尔比为10:(0.5～2):(20～30)。
作为进一步优选地，在步骤(a)中，所述混合溶液中钙离子与水的摩尔比大于10:1。
作为进一步优选地，在步骤(b)中，搅拌温度为75℃～85℃，搅拌时间为4h～6h。
作为进一步优选地，在步骤(b)中，静置时间为8h～10h。
作为进一步优选地，在步骤(b)中，加热干燥的温度为90℃～110℃，加热干燥的时间为8小时以上。
作为进一步优选的，在步骤(c)中，煅烧温度为600℃～900℃，并进一步优选为700℃～800℃，煅烧时间为0.5小时以上。
按照本发明的另一方面，提供了一种利用上述方法制备的多组分协同增强式钙基吸附剂。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，主要具备以下的技术优点：
1.本发明将碱金属盐、钙基物质和有机物依次加入醇类物质的水溶液中获得混合溶液，并经过搅拌、静置和干燥后获得干明胶，干明胶中的有机物能在600℃以上的条件下迅速燃烧，而剧烈燃烧的火焰可以刺激钙基物质的表面形成丰富的孔隙结构，并通过其中的碱金属改变钙基物质的晶体结构，增加钙基物质的孔隙率，此外其中的醇类物质可以促进水合作用，使水分子有更强的渗透力与氧化钙发生反应，从而产生孔径增扩的作用，进而增大比表面积和比孔容，获得具有较大比表面积和丰富孔隙结构的钙基吸附剂，有效提高钙基吸附剂的吸附效率，使得吸附过程中生成的CaCO3和CaSO4不会堵塞钙基吸附剂的表面孔隙；
2.同时，本发明通过掺杂碱金属盐，不仅能够增加钙基吸附剂的孔隙率，而且可以作为钙基吸附剂晶粒间的原子骨架物，从而有效提高钙基吸附剂的抗烧结能力，最终提高钙基吸附剂的循环稳定性；
3.尤其是，本发明通过控制碱金属盐、钙基物质和有机物的添加比例在10:(0.5～2):(20～30)的范围内，并调节制备过程中的各反应条件，能够保证制得的钙基吸附剂相比于传统吸附剂具有较好的吸附能力和循环稳定性。
附图说明
图1是本发明提供的多组分协同增强式钙基吸附剂的制备流程图；
图2是本发明实施例1制备的多组分协同增强式钙基吸附剂与碳酸钙循环吸收二氧化碳的性能对比图；
图3是本发明实施例1制备的多组分协同增强式钙基吸附剂与碳酸钙循环吸收二氧化硫和二氧化碳的性能对比图；
图4是本发明实施例1制备的多组分协同增强式钙基吸附剂与碳酸钙煅烧前的BET图；
图5是本发明实施例1制备的多组分协同增强式钙基吸附剂与碳酸钙循环吸附20次后的BET图；
图6本发明实施例1制备的多组分协同增强式钙基吸附剂与碳酸钙煅烧前的SEM图，其中(a)为碳酸钙，(b)为多组分协同增强式钙基吸附剂；
图7是本发明实施例1制备的多组分协同增强式钙基吸附剂与碳酸钙循环吸附20次后的SEM图，其中(a)为碳酸钙，(b)为多组分协同增强式钙基吸附剂。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
如图1所示，本发明一种多组分协同增强式钙基吸附剂的制备方法，该方法包括如下步骤：
(a)制备醇类物质的水溶液，边搅拌边加入碱金属盐，搅拌均匀后加入钙基物质，最后加入有机物从而获得混合溶液；
(b)将混合溶液在75℃～85℃的恒温水浴下搅拌4h～6h，直至形成均匀分散的半透明淡黄色的溶胶，然后置于密闭容器中并在室温下静置8h～10h获得湿明胶，将所述湿明胶置于烘箱中，并在90℃～110℃下加热干燥8小时以上获得干凝胶；
(c)最后将干凝胶煅烧后研磨，获得所述多组分协同增强式钙基吸附剂。
进一步，在步骤(a)中，醇类物质为甲醇、乙醇或丙醇，碱金属盐为氯化钠、氯化钾、氯化锂、溴化钠、溴化钾和溴化锂中的一种或多种；
钙基物质选择可溶于或者微溶于醇类物质的水溶液的含钙化合物，优选为碳酸钙、硝酸钙、醋酸钙、氢氧化钙、柠檬酸钙和氧化钙中的一种或多种；
有机物选择可溶于水并具有可燃性的有机物，优选为柠檬酸、甘氨酸、谷氨酸和葡萄糖酸中的一种或多种。
进一步，在步骤(a)中，醇类物质的水溶液的质量分数优选为70％～90％，避免醇类物质的浓度过低造成钙基物质和有机物溶解不充分。
进一步，在步骤(a)中，混合溶液中钙离子、碱金属离子与有机物的摩尔比优选为10:(0.5～2):(20～30)，其中钙基物质的比例过低会造成制得钙基吸附剂的吸附效率偏低，而有机物的比例过低则会导致混合溶液无法形成溶胶状态，因而不能在高温下燃烧形成粉末状的钙基吸附剂，此外控制碱金属盐的添加比例能够在保证改性效果的同时避免钙基吸附剂中钙的比例过低，造成钙基吸附剂的吸附效率下降。
进一步，在步骤(a)中，混合溶液中水量太多会导致搅拌时间过长，而水量太少则会造成碱金属盐和有机物无法完全溶解，因此混合溶液中钙离子与水的摩尔比大于10:1。
进一步，在步骤(c)中，煅烧温度为600℃～900℃，并进一步优选为700℃～800℃，煅烧时间为0.5小时以上，保证干明胶能够迅速燃烧并且钙基物质完全转化为氧化钙。
下面根据具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
(a)制备质量分数为70％的乙醇溶液，边搅拌边加入氯化钠，搅拌均匀后加入碳酸钙，最后加入柠檬酸从而获得混合溶液，该混合溶液中钙离子、碱金属离子与有机物的摩尔比为10:1:20，钙离子与水的摩尔比大于10:1；
(b)将混合溶液在80℃的恒温水浴下搅拌4h，直至形成均匀分散的半透明淡黄色的溶胶，然后置于密闭容器中并在室温下静置8h获得湿明胶，将所述湿明胶置于烘箱中，并在90℃下加热干燥10小时获得干凝胶；
(c)最后将干凝胶在800℃下煅烧2小时后研磨，获得多组分协同增强式钙基吸附剂。
将制得的多组分协同增强式钙基吸附剂与碳酸钙分别进行CO2吸附能力的测试，对比其循环性能，具体操作过程为：
将300mg样品放入热重的吊篮中，设定加热程序为：在纯氮气气氛中，设定温度为850℃并持续煅烧10分钟，然后通入体积分数为15％的二氧化碳气体，设定温度为750℃并持续吸附20分钟，如此反复以进行循环吸附/煅烧反应，热重分析仪的升温以及冷却过程均在纯氮气保护下进行；
测试结果如图2所示，结果显示本发明制备的多组分协同增强式钙基吸附剂对CO2的吸收容量在前10次循环过程中比碳酸钙高，并且碳酸钙在前10次循环过程中对二氧化碳的吸附容量迅速下降，而多组分协同增强式钙基吸附剂对二氧化碳的吸附容量下降缓慢，有较高的循环稳定性。
将制得的多组分协同增强式钙基吸附剂与碳酸钙分别进行SO2吸附能力的测试，对比其循环性能，具体操作过程为：
将300mg样品放入热重的吊篮中，设定加热程序为：在纯氮气气氛中，设定温度为850℃并持续煅烧10分钟，然后通入体积分数为0.2％的二氧化硫，5％的氧气，94.8％的二氧化碳，设定温度为750℃并持续吸附20分钟，如此反复以进行循环吸附/煅烧反应，热重分析仪的升温以及冷却过程均在纯氮气保护下进行；
测试结果如图3所示，结果显示本发明制备的多组分协同增强式钙基吸附剂对SO2的吸附容量明显高于碳酸钙，并且10次循环后，多组分协同增强式钙基吸附剂对SO2的吸附容量为碳酸钙的1.5倍。
为进一步研究多组分协同增强式钙基吸附剂的稳定性能，对初始煅烧以及20次循环反应后的多组分协同增强式钙基吸附剂和碳酸钙进行BET测试和SEM测试，其中图4是初始煅烧的BET测试结果，图5是20次循环之后的BET测试结果，初始煅烧和20次循环之后，多组分协同增强式钙基吸附剂的孔容积分布都比碳酸钙更广，并且小孔和介孔数量更多，有利于CO2和SO2的扩散；
图6是初始煅烧的SEM测试结果，图7是20次循环之后的SEM测试结果，其中(a)为碳酸钙的结果，(b)为增强式钙基吸附剂的结果，测试结果显示碳酸钙易烧结从而导致吸附剂表面结块，孔隙数量减少，而20次循环后的多组分协同增强式钙基吸附剂仍有较为丰富的孔隙结构，因此采用本发明制备的多组分协同增强式钙基吸附剂具有良好的吸附能力和较高的循环稳定性。
实施例2
(a)制备质量分数为90％的乙醇溶液，边搅拌边加入氯化钾，搅拌均匀后加入硝酸钙，最后加入甘氨酸从而获得混合溶液，该混合溶液中钙离子、碱金属离子与有机物的摩尔比为10:0.5:25，钙离子与水的摩尔比大于10:1；
(b)将混合溶液在85℃的恒温水浴下搅拌5h，直至形成均匀分散的半透明淡黄色的溶胶，然后置于密闭容器中并在室温下静置10h获得湿明胶，将所述湿明胶置于烘箱中，并在110℃下加热干燥8小时获得干凝胶；
(c)最后将干凝胶在900℃下煅烧0.5小时后研磨，获得多组分协同增强式钙基吸附剂。
实施例3
(a)制备质量分数为80％的乙醇溶液，边搅拌边加入氯化锂，搅拌均匀后加入氢氧化钙，最后加入葡萄糖酸从而获得混合溶液，该混合溶液中钙离子、碱金属离子与有机物的摩尔比为10:2:30，钙离子与水的摩尔比大于10:1；
(b)将混合溶液在75℃的恒温水浴下搅拌6h，直至形成均匀分散的半透明淡黄色的溶胶，然后置于密闭容器中并在室温下静置9h获得湿明胶，将所述湿明胶置于烘箱中，并在100℃下加热干燥9小时获得干凝胶；
(c)最后将干凝胶在600℃下煅烧8小时后研磨，获得多组分协同增强式钙基吸附剂。
实施例4
(a)制备质量分数为85％的乙醇溶液，边搅拌边加入溴化钠，搅拌均匀后加入氢氧化钙，最后加入葡萄糖酸从而获得混合溶液，该混合溶液中钙离子、碱金属离子与有机物的摩尔比为10:1.5:25，钙离子与水的摩尔比大于10:1；
(b)将混合溶液在80℃的恒温水浴下搅拌4.5h，直至形成均匀分散的半透明淡黄色的溶胶，然后置于密闭容器中并在室温下静置8.5h获得湿明胶，将所述湿明胶置于烘箱中，并在105℃下加热干燥12小时获得干凝胶；
(c)最后将干凝胶在700℃下煅烧4小时后研磨，获得多组分协同增强式钙基吸附剂。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种多组分协同增强式钙基吸附剂的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(a)制备醇类物质的水溶液，并依次加入碱金属盐、钙基物质和有机物从而获得混合溶液；
(b)将所述混合溶液搅拌至溶胶状态，然后在室温下静置一段时间获得湿明胶，并将所述湿明胶加热干燥获得干凝胶；
(c)最后将所述干凝胶煅烧后研磨，获得所述多组分协同增强式钙基吸附剂。
2.如权利要求1所述的多组分协同增强式钙基吸附剂的制备方法，其特征在于，在步骤(a)中，所述醇类物质为甲醇、乙醇或丙醇，所述碱金属盐为氯化钠、氯化钾、氯化锂、溴化钠、溴化钾和溴化锂中的一种或多种，所述钙基物质为碳酸钙、硝酸钙、醋酸钙、氢氧化钙、柠檬酸钙和氧化钙中的一种或多种，所述有机物为柠檬酸、甘氨酸、谷氨酸和葡萄糖酸中的一种或多种。
3.如权利要求1或2所述的多组分协同增强式钙基吸附剂的制备方法，其特征在于，在步骤(a)中，所述醇类物质的水溶液的质量分数为70％～90％。
4.如权利要求1～3任一项所述的多组分协同增强式钙基吸附剂的制备方法，其特征在于，在步骤(a)中，所述混合溶液中钙离子、碱金属离子与有机物的摩尔比为10:(0.5～2):(20～30)。
5.如权利要求1所述的多组分协同增强式钙基吸附剂的制备方法，其特征在于，在步骤(a)中，所述混合溶液中钙离子与水的摩尔比大于10:1。
6.如权利要求1所述的多组分协同增强式钙基吸附剂的制备方法，其特征在于，在步骤(b)中，搅拌温度为75℃～85℃，搅拌时间为4h～6h。
7.如权利要求1所述的多组分协同增强式钙基吸附剂的制备方法，其特征在于，在步骤(b)中，静置时间为8h～10h。
8.如权利要求1所述的多组分协同增强式钙基吸附剂的制备方法，其特征在于，在步骤(b)中，加热干燥的温度为90℃～110℃，加热干燥的时间为8小时以上。
9.如权利要求4～8任一项所述的多组分协同增强式钙基吸附剂的制备方法，其特征在于，在步骤(c)中，煅烧温度为600℃～900℃，并进一步优选为700℃～800℃，煅烧时间为0.5小时以上。
10.一种利用如权利要求1～9任一项所述方法制备的多组分协同增强式钙基吸附剂。
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