CN109370724B - 一种含氧化亚铜复合改性石墨烯的润滑油的制备方法 - Google Patents

一种含氧化亚铜复合改性石墨烯的润滑油的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于润滑油技术领域，具体涉及一种含氧化亚铜复合改性石墨烯的润滑油的制备方法，首先将石墨烯加入到无水乙醇中在水浴条件下获得改性石墨烯，然后将改性石墨烯加入到硫酸铜溶液中并滴加氢氧化钠以及抗坏血酸得到氧化亚铜复合改性石墨烯，最后将氧化亚铜复合改性石墨烯、矿油基础油、抗氧剂、乳化剂、球磨处理，即得；本发明制备得到的含氧化亚铜复合改性石墨烯的润滑油制备方法简单，节约成本，不需要添加分散剂，能有效抑制润滑油中有效成分氧化分解，从而提高润滑油的粘度指数并延长润滑油的使用寿命，同时又提高了润滑油的耐摩擦能力以及润滑油的稳定性能。

Description

一种含氧化亚铜复合改性石墨烯的润滑油的制备方法
技术领域
本发明属于润滑油技术领域，具体涉及一种含氧化亚铜复合改性石墨烯的润滑油的制备方法。
背景技术
设备的运转离不开润滑油，据统计，大约30%的能源消耗在摩擦上，80%的损坏零件是由磨损报废的，通过使用润滑油，减少磨损报废，对国民经济具有重要意义，然而润滑油润滑效果差以及在使用过程中会发生变质，使润滑油失去了应有的润滑作用，而润滑油润滑效果差的主要原因是，润滑油内抗摩擦剂性能低劣，达不到润滑效果，或者抗摩擦剂在使用过程中，发生团聚的现象，从而降低了润滑油的润滑性能，润滑油变质的主要原因是润滑油被氧化，氧化产生了酸、油泥、沉淀，酸使金属部件产生腐蚀、磨损；油泥、沉淀使油变稠、硬化；由于润滑油的润滑效果差、耐摩擦性能低，导致润滑油使用寿命短、润滑效果不明显，为了延长润滑油的使用寿命，增强润滑油的使用效果，就需加入特定的物质来提高润滑油抗氧化、抗摩擦性能。
润滑油内添加氧化亚铜、石墨烯、抗氧剂可以提高润滑油的抗摩擦性能、抗氧化性能，然而，润滑油内氧化亚铜、石墨烯在使用过程中极易发生团聚问题，从而造成润滑油的抗摩擦性能降低，降低润滑油原本的润滑效果，并且抗氧剂在长期储存及使用过程中较容易失效，起不到应有的抗氧化作用，从而降低了润滑油的润滑能力并缩短了润滑油的使用寿命。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的问题，提供一种含氧化亚铜复合改性石墨烯的润滑油的制备方法，通过本发明制得的氧化亚铜复合改性石墨烯可以大大提高氧化亚铜、石墨烯的分散性能，在润滑油制备过程中不需要添加分散剂，从而节约成本，不仅如此，通过添加抗氧剂、氧化亚铜复合改性石墨烯、乳化剂可以抑制润滑油中有效成分因氧化分解，从而提高润滑油的粘度指数并延长润滑油的使用寿命，同时又提高了润滑油的耐摩擦能力以及润滑油的稳定性能。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种含氧化亚铜复合改性石墨烯的润滑油的制备方法，包括如下步骤：
S1、改性石墨烯的制备：将1-10g石墨烯加入到10-50mL无水乙醇中，超声波分散处理1h，加入改性溶液，在70-80℃水浴条件下搅拌1.5h，搅拌完成后，经乙醇洗涤过滤并放置在真空干燥箱内，在80℃恒温条件下干燥处理，获得改性石墨烯；
S2、氧化亚铜复合改性石墨烯的制备：取质量为1-5g步骤S1制备得到的改性石墨烯加入到体积为30ml、浓度为0.7-1.2mol/L的硫酸铜溶液中，超声波分散混合2h，超声波振荡过程中，缓慢滴加体积为60ml且与硫酸铜溶液相同浓度的氢氧化钠溶液，同时滴加抗坏血酸溶液，滴加完成后，持续超声波振荡1.5h，反应完成后，将其经过过滤，过滤后得到的固体产物经乙醇及去离子水洗涤，干燥处理，最终得到氧化亚铜复合改性石墨烯；
S3、含氧化亚铜复合改性石墨烯的润滑油的制备方法：将步骤S2制备得到的氧化亚铜复合改性石墨烯加入到润滑油基础油中，其中氧化亚铜复合改性石墨烯的质量百分比为1-10%，再加入抗氧剂、乳化剂，进行球磨处理，球磨时间为1h，再进行超声波处理，超声波频率为20KHz，超声波分散时间1h，即得含氧化亚铜复合改性石墨烯的润滑油。
优选的，步骤S1所述的石墨烯的粒径为10-100μm，在无水乙醇中需要加入上述粒径范围内的一种或者不同几种粒径的石墨烯，石墨烯拥有热稳定性好、表面粘着力低优点。
优选的，步骤S1所述的改性溶液为油酸与硬脂酸，改性溶液加入质量为0.5-5g，改性溶液中油酸与硬脂酸的质量比为2-8：4。
优选的，步骤S2所述的抗坏血酸溶液体积为50ml、浓度为0.1-0.3mol/L，抗坏血酸是一种弱还原剂，无毒，弱酸性，还原条件温和，对环境较为友好。
优选的，步骤S3所述的润滑油基础油为矿油基础油，是由原油提炼而成，拥有较好的氧化安定性、耐低温性、耐高温优点。
优选的，步骤S3所述的抗氧剂为2，4，6-三叔丁基苯酚，2，4，6-三叔丁基苯酚加入的质量百分比为1-5%，拥有较好的抗氧化性能，可以满足在各种条件下的抗氧化要求，可以有效防止润滑油的氧化失效，从而延长润滑油的使用寿命。
优选的，步骤S3所述的乳化剂为硬质酸钠和皂角，润滑油中乳化剂加入的质量百分比为0.5-1%，其中乳化剂内硬质酸钠和皂角的质量比为1：1-3，硬质酸钠和皂角具有较好的协同作用，不仅拥有较为优良的热稳定性，还拥有较为优良的润滑性能。
有益效果
（1）步骤S1以石墨烯为原料，在水浴条件下，经过改性溶液处理，获得改性石墨烯，通过石墨烯改性处理，不仅去除了石墨烯表面存在的官能团，而且降低了石墨烯的表面能，从而使获得改性石墨烯在润滑油中拥有极好的分散性及稳定性，防止出现团聚的现象，造成润滑油润滑效果变差。
（2）步骤S2以改性石墨烯、氢氧化钠、硫酸铜、抗坏血酸为原材料，利用改性石墨烯的吸附性能以及结构特性，将通过化学沉淀法制备得到的氧化亚铜复合到改性石墨烯表面及间隙上，获得氧化亚铜复合改性石墨烯，制备得到的氧化亚铜复合改性石墨烯，氧化亚铜稳定分散在改性石墨烯表面及间隙上。
（3）步骤S3氧化亚铜复合改性石墨烯、抗氧剂、乳化剂为原材料，制备含氧化亚铜复合改性石墨烯的润滑油，当中氧化亚铜复合改性石墨烯与抗氧剂有较好的协同作用，氧化亚铜复合改性石墨烯既增强了抗氧剂的抗氧化能力以及使用寿命，抗氧剂又增强了氧化亚铜复合改性石墨烯的稳定性能。
（4）本发明润滑油制备方法简单、节约成本，制备得到的润滑油不需要添加分散剂，通过添加抗氧剂、氧化亚铜复合改性石墨烯、乳化剂可以抑制润滑油中有效成分因氧化分解，从而提高润滑油的粘度指数并延长润滑油的使用寿命，同时又提高了润滑油的耐摩擦能力以及减少摩擦的能力，并且增加润滑油的稳定性能。
附图说明
图1是一种含氧化亚铜复合改性石墨烯的润滑油的制备流程示意图。
图2中a是原材料石墨烯SEM图，b是氧化亚铜复合改性石墨烯SEM图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明；应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明；除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1-6
一种含氧化亚铜复合改性石墨烯的润滑油的制备方法，步骤如下：
S1、改性石墨烯的制备：将石墨烯加入到无水乙醇中，超声波分散处理1h，加入油酸与硬脂酸混合改性溶液，在水浴条件下搅拌1.5h，搅拌完成后，经乙醇洗涤过滤并放置在真空干燥箱内，在80℃恒温条件下干燥处理，获得改性石墨烯；
S2、氧化亚铜复合改性石墨烯的制备：步骤S1制备得到的改性石墨烯加入到体积为30ml的硫酸铜溶液中，超声波分散混合2h，超声波振荡过程中缓慢滴加体积为60ml且与硫酸铜溶液相同浓度的氢氧化钠溶液，同时滴加体积为50mL的抗坏血酸溶液，滴加完成后，持续超声波振荡1.5h，反应完成后，将其经过过滤，过滤后得到的固体产物经乙醇及去离子水洗涤，干燥处理，最终得到氧化亚铜复合改性石墨烯；
S3、含氧化亚铜复合改性石墨烯的润滑油的制备方法：将步骤S2制备得到的氧化亚铜复合改性石墨烯加入到矿油基础油中，再加入抗氧剂2，4，6-三叔丁基苯酚以及乳化剂，进行球磨处理，球磨时间为1h，再进行超声波处理，超声波频率为20KHz，超声波分散时间1h，即得含氧化亚铜复合改性石墨烯的润滑油。
其中，实施例1-6含氧化亚铜复合改性石墨烯的润滑油的制备过程中，步骤S1中，石墨烯的质量为Ag、粒径为Bμm、无水乙醇体积为Cml、改性溶液中油酸与硬脂酸的质量比为D、水浴条件下水浴温度为E℃，步骤S2中改性石墨烯质量为Fg、硫酸铜溶液浓度为Gmol/L、抗坏血酸溶液浓度为Hmol/L，步骤S3中，氧化亚铜复合改性石墨烯的质量百分比为I%、硬质酸钠和皂角质量比为J的乳化剂、2，4，6-三叔丁基苯酚加入的质量百分比为K%,乳化剂加入的质量百分比为L%，具体各步骤相关参数详见表1
表1各步骤相关参数
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
Ag 1 8 5 7 4 10
Bμm 60 10 50 30 100 70
Cml 50 10 20 30 30 40
D 2:4 7:4 8:4 6:4 3:4 5:4
E℃ 70 77 75 74 79 80
Fg 3 1 4 4 5 2
Gmol/L 0.8 0.7 1.0 0.9 1.1 1.2
Hmol/L 0.1 0.2 0.2 0.3 0.1 0.3
I% 5 1 8 7 4 10
J 1:1 1:3 1:1 1:2 1:2 1:3
K% 1 4 5 3 2 3
L% 0.5 0.9 0.8 0.6 1 0.7
实施例1中步骤S1所用石墨烯如图2中a所示，由图2中SEM图a可以看出，石墨烯的厚度约为2-3层，石墨烯经过实施例1中步骤S1、步骤S2制备得到的氧化亚铜复合改性石墨烯如图2中b所示，由图2中SEM图b可以看出，氧化亚铜紧紧的复合在改性石墨烯表面及间隙上。
对比例1
本实施例提供一种含氧化亚铜复合改性石墨烯的润滑油的制备方法，步骤如下：
S1、改性石墨烯的制备：将质量为15g，粒径为125μm的石墨烯加入到70mL无水乙醇中，超声波分散处理1h，加入改性溶液，改性溶液加入质量为7g，改性溶液中油酸与硬脂酸的质量比为1：4，在100℃水浴条件下搅拌1.5h，搅拌完成后，经乙醇洗涤过滤并放置在真空干燥箱内，在80℃恒温条件下干燥处理，获得改性石墨烯；
S2、氧化亚铜复合改性石墨烯的制备：取质量为10g步骤S1制备得到的改性石墨烯加入到体积为30ml、浓度为1.5mol/L的硫酸铜溶液中，超声波分散混合2h，超声波振荡过程中，缓慢滴加体积为60ml且与硫酸铜溶液相同浓度的氢氧化钠溶液，同时滴加体积为50ml、浓度为0.6mol/L抗坏血酸溶液，滴加完成后，持续超声波振荡1.5h，反应完成后，将其经过过滤，过滤后得到的固体产物经乙醇及去离子水洗涤，干燥处理，最终得到氧化亚铜复合改性石墨烯；
S3、含氧化亚铜复合改性石墨烯的润滑油的制备方法：将步骤S2制备得到的氧化亚铜复合改性石墨烯加入到矿油基础油中，其中氧化亚铜复合改性石墨烯的质量百分比为15%，再加入质量百分比为7%的抗氧剂2，4，6-三叔丁基苯酚以及由质量比为1：5的硬质酸钠和皂角组成的乳化剂，乳化剂加入的质量百分比为0.3%，进行球磨处理，球磨时间为1h，再进行超声波处理，超声波频率为20KHz，超声波分散时间1h，即得含氧化亚铜复合改性石墨烯的润滑油。
对比例2
本实施例提供一种润滑油的制备方法，步骤如下：
将质量百分比为2.5%石墨烯、质量百分比为2.5%氧化亚铜加入到矿油基础油中，再加入质量百分比为1%的抗氧剂2，4，6-三叔丁基苯酚以及由质量比为1：1的硬质酸钠和皂角组成的乳化剂，乳化剂加入的质量百分比为0.5，进行球磨处理，球磨时间为1h，再进行超声波处理，超声波频率为20KHz，超声波分散时间1h，即得含氧化亚铜复合改性石墨烯的润滑油。
对比例3
本实施例提供一种润滑油的制备方法，与实施例1相比，本实施步骤S1、步骤S2氧化亚铜复合改性石墨烯的制备过程与实施例1完全相同，不同之处在于，本实施例将步骤S3中抗氧剂2，4，6-三叔丁基苯酚以及由质量比为1：1的硬质酸钠和皂角组成的乳化剂替换为抗氧剂对辛基二苯胺以及乳化剂硬质酸钠，其它与步骤3完全相同。
对实施例1-6制备得到的含氧化亚铜复合改性石墨烯的润滑油及对比例1-3制备得到的润滑油进行常规性能指标测试，结果如表2所示。
表2常规性能指标测试
抗氧化性能 平均摩擦系数 磨痕直径（mm） 倾点（℃） 40℃储存30天后磨痕直径（mm）
实施例1 优 0.12 0.47 -12 0.52
实施例2 优 0.14 0.53 -15 0.57
实施例3 优 0.13 0.51 -10 0.55
实施例4 优 0.1 0.42 -16 0.42
实施例5 优 0.13 0.49 -14 0.52
实施例6 优 0.16 0.55 -13 0.60
对比例1 良 0.21 0.84 -6 0.97
对比例2 良 0.26 1.01 -5 1.31
对比例3 差 0.22 0.93 -8 1.39
由表2所列常规性能指标测试结果可知：实施例1-6制备得到的含氧化亚铜复合改性石墨烯的润滑油抗氧化性能均为优，平均摩擦系数最高为0.16，磨痕直径最高为0.55mm，倾点最低为-10℃，40℃储存30天后磨痕直径最高为0.6mm，而对比例1-3所制备的润滑油，抗氧化性能最佳为良，平均摩擦系数最低为0.21，磨痕直径最低为0.84mm，倾点最高为-5℃，40℃储存30天后磨痕直径最低为0.97mm，可知实施例1-6制备得到的含氧化亚铜复合改性石墨烯的润滑油，无论是抗氧化性能、平均摩擦系数、磨痕直径、倾点，还是40℃储存30天后磨痕直径，实施例1-6制备得到的含氧化亚铜复合改性石墨烯的润滑油均明显优于对比例1-3所制备的润滑油，且实施例4各项常规性能指标测试结果均为最佳；因此，实施例4制备得到的含氧化亚铜复合改性石墨烯的润滑油性能最佳。
对比例1提供一种含氧化亚铜复合改性石墨烯的润滑油的制备方法，与实施例1相比，不同之处在于，改变含氧化亚铜复合改性石墨烯的润滑油的各步骤相关参数，通过采用相同的方法、不同的各步骤相关参数制得的含氧化亚铜复合改性石墨烯的润滑油，无论是抗氧化性能、平均摩擦系数、磨痕直径、倾点，还是40℃储存30天后磨痕直径，各项常规性能指标均有所下降，表明本发明含氧化亚铜复合改性石墨烯的润滑油的制备过程中，各步骤相关数据合理，可以显著增强各项常规性能指标。
对比例2提供一种润滑油的制备方法，制备得到的润滑油抗氧化性能、平均摩擦系数、磨痕直径、倾点、40℃储存30天后磨痕直径均有所降低，表明通过步骤S1、步骤S2制备得到的氧化亚铜复合改性石墨烯，加入到润滑油中，相较于简单的将石墨烯、氧化亚铜加入到润滑油中，不仅避免了氧化亚铜、石墨烯在润滑油中团聚的现象产生，同时生成的氧化亚铜复合改性石墨烯中氧化亚铜与石墨烯有明显的协同效果，显著增强了润滑油的各项常规性能指标。
对比例3提供一种润滑油的制备方法，制备得到的润滑油抗氧化性能、平均摩擦系数、磨痕直径、倾点、40℃储存30天后磨痕直径均有所降低，其中相较于其他对比例，本实施例制备的润滑油在40℃储存30天后磨痕直径增大0.46mm且抗氧化性能最差，表明2，4，6-三叔丁基苯酚作为抗氧剂以及由质量比为1：1的硬质酸钠和皂角组成的乳化剂，相较于本实施例中抗氧剂对辛基二苯胺以及乳化剂硬质酸钠，对抑制润滑油的氧化有更加显著的效果。
通过上述实施例与对比例的研究可以发现，本发明提供的含氧化亚铜复合改性石墨烯的润滑油的制备方法，可以大大提高氧化亚铜、石墨烯的分散性能，在润滑油制备过程中不需要添加分散剂，从而节约成本，不仅如此，通过添加抗氧剂、氧化亚铜复合改性石墨烯、乳化剂可以抑制润滑油中有效成分因氧化分解，从而提高润滑油的粘度指数并延长润滑油的使用寿命，同时又提高了润滑油的耐摩擦能力以及润滑油的稳定性能。
以上所述，仅为本发明的说明实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，做出的若干改进和补充也应视为本发明的保护范围；凡熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明精神和范围的情况下，利用以上所揭示的技术内容做出的些许更改、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对上述实施例所做的任何等同变化的更改、修饰与演变，均仍属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种含氧化亚铜复合改性石墨烯的润滑油的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、改性石墨烯的制备：将石墨烯加入到10-50mL无水乙醇中，超声波分散处理1h，加入改性溶液，在70-80℃水浴条件下搅拌1.5h，搅拌完成后，经乙醇洗涤过滤并放置在真空干燥箱内，在80℃恒温条件下干燥处理，获得改性石墨烯；
S2、氧化亚铜复合改性石墨烯的制备：取质量为1-5g步骤S1制备得到的改性石墨烯加入到体积为30ml、浓度为0.7-1.2mol/L的硫酸铜溶液中，超声波分散混合2h，超声波振荡过程中，缓慢滴加体积为60ml且与硫酸铜溶液相同浓度的氢氧化钠溶液，同时滴加抗坏血酸溶液，滴加完成后，持续超声波振荡1.5h，反应完成后，将其经过过滤，过滤后得到的固体产物经乙醇及去离子水洗涤，干燥处理，最终得到氧化亚铜复合改性石墨烯；
S3、含氧化亚铜复合改性石墨烯的润滑油的制备方法：将步骤S2制备得到的氧化亚铜复合改性石墨烯加入到矿油基础油中，其中氧化亚铜复合改性石墨烯的质量百分比为1-10%，再加入抗氧剂、乳化剂，进行球磨处理，球磨时间为1h，再进行超声波处理，超声波频率为20KHz，超声波分散时间1h，即得含氧化亚铜复合改性石墨烯的润滑油；
步骤S1所述的改性溶液为油酸与硬脂酸，改性溶液加入质量为0.5-5g，改性溶液中油酸与硬脂酸的质量比为2-8：4。
2.根据权利要求1所述的一种含氧化亚铜复合改性石墨烯的润滑油的制备方法，其特征在于，步骤S1所述的石墨烯的质量为1-10g，粒径为10-100μm，在无水乙醇中加入上述粒径范围内的石墨烯。
3.根据权利要求1所述的一种含氧化亚铜复合改性石墨烯的润滑油的制备方法，其特征在于， 步骤S2所述的抗坏血酸溶液体积为50ml、浓度为0.1-0.3mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种含氧化亚铜复合改性石墨烯的润滑油的制备方法，其特征在于，步骤S3所述的抗氧剂为2，4，6-三叔丁基苯酚，2，4，6-三叔丁基苯酚加入的质量百分比为1-5%。
5.根据权利要求1所述的一种含氧化亚铜复合改性石墨烯的润滑油的制备方法，其特征在于，步骤S3所述的乳化剂为硬质酸钠和皂角，润滑油中乳化剂加入的质量百分比为0.5-1%，其中乳化剂内硬质酸钠和皂角的质量比为1：1-3。
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