CN109369384A

CN109369384A - 一种txib的生产工艺

Info

Publication number: CN109369384A
Application number: CN201811313561.1A
Authority: CN
Inventors: 王奎
Original assignee: ANHUI PROVINCE CHEMICAL INDUSTRY DESIGN INSTITUTE
Current assignee: ANHUI PROVINCE CHEMICAL INDUSTRY DESIGN INSTITUTE
Priority date: 2018-11-06
Filing date: 2018-11-06
Publication date: 2019-02-22

Abstract

本发明公开了一种TXIB的生产工艺，环保增塑剂领域。本发明工艺包括以下步骤：采用2，2，4‑三甲基‑1，3‑戊二醇单异丁醇酯(以下简称CS‑12)和异丁酸为原料，使用液体催化剂，在酯化反应精馏系统进行酯化反应并分离出反应生成水，反应后酯化液经加碱中和后沉降分离出盐，然后通过精馏单元，得到TXIB产品，并回收未反应的CS‑12和异丁酸，进行循环使用。本发明采用间歇酯化和连续精馏工艺，工艺简单、产品稳定，产品质量高，生产平稳、能耗较低，且操作方便、占地面积小、投资少。

Description

一种TXIB的生产工艺

技术领域

本发明涉及环保增塑剂领域，具体涉及一种TXIB的生产工艺。

背景技术

TXIB(又称：2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇二异丁酸酯，或简称：醇酯十六)是一种直链结构多元醇酯的增塑剂，它具有安全无毒、增速效果好等优点，是一种新型的、对环境友好的绿色精细化学品。TXIB的分子式C₁₆H₃₀O₄，分子量286.41，常温下为无色透明液体，沸点281.5℃，密度0.941g/ml,熔点-70℃，不溶于水。

TXIB的主要用途如下：

(1)TXIB作为非邻苯类环保增塑剂，可用于食品包装的塑料制品的增塑剂。

(2)TXIB与所有通用的初级和次级增塑剂相容，是一种优越的初级增塑剂。它粘度非常低，有显著的降粘作用。由于其良好的耐沾污能力和不发粘表面，含TXIB增塑剂的PVC制品更为消费者所喜爱。用于PVC人造革、墙纸、地板、玩具、手套、滴胶制品、衣架及其它高质量PVC制品。

(3)TXIB也可用于PU制品，并有如下优点：用于PU弹性体，有降低粘性、增加柔韧性、增加尺寸稳定性、内部增塑、降低成本等作用。

(4)TXIB广泛应用于各种PVC糊树脂制品，包括PVC浸胶手套、玩具、壁纸、地板革、人造革、输送带等等。

(5)TXIB也可以应用于油墨、颜料和EVA乳液。主要用于商标、玩具制品、乙烯地板及其它高质量的PVC制品。

现有的TXIB的制备工艺采用间歇酯化、间歇精馏。将定量的CS-12、异丁酸、催化剂投入酯化反应釜中，加热脱水进行酯化反应，反应结束后在同一釜(塔)内脱除轻组份，而后精馏分离出成品。此工艺的特点是设备投资省，通用性强，但设备阀门切换频繁，安全性低，产品质量不高，能耗高，收率低。

发明内容

本发明的目的在于提供一种TXIB的生产工艺，其具有工艺简单、产品稳定、操作方便、占地面积小、投资少的特点。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种TXIB的生产工艺，包括以下步骤：

(1)酯化反应过程:将2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇单异丁醇酯(以下简称CS-12)、异丁酸和催化剂通过管道分别计量加入到预热器中，三种物质加入完毕后预热，使温度升至100℃后开始保温，3小时后物料从预热器进入酯化反应塔，酯化反应正常操作温度为150℃，压力为常压，酯化反应塔顶汽项介质有机物和反应生成水经酯化塔冷凝器冷凝后进入分离罐，进行重力分层，其中有机物返回酯化反应塔顶，反应生成水用来配制质量浓度为35％的碱液，剩余的反应生成水外送回收，反应2小时候后分离罐没有水流出时，酯化反应塔停止加热，酯化反应塔釜内的酯化液通过酯化塔釜出料泵输送至沉降罐中；

(2)分离过程：来自酯化反应过程的酯化液在沉降罐中自然沉降，下部含盐酯化液通过管道进入离心机分离回收盐，离心母返回沉降罐，上清液通过管道进入清液罐备精馏分离用；进入清液罐中的上清液通过脱轻塔进料泵输送进入脱轻塔，脱轻塔顶采出未完全反应的轻组分，轻组分为异丁酸和CS-12，脱轻塔顶汽相经尾冷器冷凝后，凝液与脱轻塔顶采出的轻组分汇合进入配碱罐回用，脱轻塔釜出料进入脱轻塔釜出料缓冲罐；脱轻塔釜出料缓冲罐中的物料通过精馏塔进料泵输送进入精馏塔，精馏塔顶采出成品TXIB，精馏塔顶汽相经精馏塔尾冷器冷凝后，凝液与精馏塔顶采出的TXIB汇合进入外送。

优选地，所述步骤(1)中，催化剂为质量分数为30％硫酸。

优选地，所述步骤(1)中，CS-12：异丁酸：催化剂的质量比为2:1:0.003。

优选地，所述步骤(1)中，配制的碱液与硫酸的质量比为1.1:1。

整个过程中的化学反应式如下：C₁₂H₂₄O₃+C₄H₈O₂→C₁₆H₃₀O₄+H₂O。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

(1)本发明采用间歇酯化和连续精馏工艺，工艺简单、产品稳定，产品质量高，生产平稳、能耗较低。

(2)本发明开发了一种新的非邻苯类环保增塑剂产品。

(3)TXIB无毒无害，是对环境安全且性能高效的增塑剂；本产品可以替代其它有毒的增塑剂产品，有广阔的市场前景。

(4)本产工艺还具有操作方便、占地面积小、投资少的特点。

附图说明

图1为为本发明实施例中一种TXIB的生产工艺的工艺流程图。

图中：1、预热器，2、酯化反应塔，3、酯化塔冷凝器，4、酯化塔出料泵，5、分离罐，6、配碱罐，7、碱液泵，8、沉降罐，9、离心机，10、母液泵，11、清液罐，12、脱轻塔进料泵，13、脱轻塔，14、脱轻塔进料调节阀，15、脱轻塔顶出料调节阀，16、脱轻塔尾冷器，17、脱轻塔釜出料调节阀，18、脱轻塔再沸器，19、脱轻塔釜出料缓冲罐，20、精馏塔进料泵，21、精馏塔进料调节阀，22、精馏塔，23、精馏塔釜出料调节阀，24、精馏塔再沸器，25、精馏塔尾冷器，26、精馏塔顶出料调节阀。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1所示，一种TXIB的生产工艺，包括以下步骤：

(1)酯化反应过程：将2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇单异丁醇酯(以下简称CS-12)、异丁酸、催化剂，催化剂为质量分数为30％硫酸，通过管道分别计量加入到预热器1中，CS-12：异丁酸：催化剂的质量比为2:1:0.003，三种物质加入完毕后预热，使温度升至100℃后开始保温，3小时后物料通过预热器1和酯化反应塔2的连接管道，进入酯化反应塔2釜中，开始加热升温，正常操作温度为150℃，压力为常压，酯化反应塔2汽项介质(汽项介质：主要是蒸发的有机物和反应生成水)通过塔顶连接管道进入酯化塔冷凝器3，经酯化塔冷凝器3冷凝后通过连接管道进入分离罐5，进行重力分层，汽项介质中的有机物从分离罐5上部流出进入酯化反应塔2顶，汽项介质中的反应生成水从分离罐5下部流出，一部分通过管道进入配碱罐6进行配碱，配制的碱液的质量分数为35％，碱液经碱液泵7输送至酯化反应塔2釜中进行酸碱中和，碱液投料量与硫酸的质量比为1.1:1，剩余的水外送回收；反应2小时候后分离罐5没有水流出时，酯化反应塔2停止加热，酯化反应塔2釜内的酯化液通过酯化塔釜出料泵4输送至沉降罐8中。

(2)分离过程：

a.沉降离心分离

将来自酯化反应过程的酯化液在沉降罐8中自然沉降，下部含盐酯化液通过管道进入离心机9离心分离回收盐，离心母液用母液泵10输送返回沉降罐8，上清液通过管道进入清液罐11。

B.精馏分离

①进入清液罐11中的上清液通过脱轻塔进料泵12经脱轻塔进料调节阀14调节后进入脱轻塔13，脱轻塔热量由脱轻塔再沸器18提供，脱轻塔顶经脱轻塔顶出料调节阀15调节采出轻组分(轻组分为未完全反应的异丁酸、CS-12)，脱轻塔顶汽相进入脱轻塔尾冷器16，汽相经脱轻塔尾冷器16冷凝后，凝液与脱轻塔顶采出的轻组分汇合进入配碱罐6，脱轻塔釜出料经脱轻塔釜出料调节阀17调节进入脱轻塔釜出料缓冲罐19。

②脱轻塔釜出料缓冲罐19中的物料通过精馏塔进料泵20经精馏塔进料调节阀21调节后进入精馏塔22，精馏塔热量由精馏塔再沸器24提供，精馏塔顶经精馏塔顶出料调节阀26调节采出成品TXIB，精馏塔塔顶汽相进入精馏塔尾冷器25，汽相经精馏塔尾冷器25冷凝后，凝液与精馏塔塔顶采出的TXIB汇合进入外送，精馏塔釜出料经精馏塔釜出料调节阀23调节外送。

以上内容仅仅是对本发明结构所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离本发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims

1.一种TXIB的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种TXIB的生产工艺，其特征在于：所述步骤(1)中，催化剂为质量分数为30％硫酸。

3.根据权利要求1所述的一种TXIB的生产工艺，其特征在于：所述步骤(1)中，CS-12：异丁酸：催化剂的质量比为2:1:0.003。

4.根据权利要求2所述的一种TXIB的生产工艺，其特征在于：所述步骤(1)中，配制的碱液与硫酸的质量比为1.1:1。