CN109363987A - 地榆提取物及其制备工艺和应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了地榆提取物、其制备方法和其用于制备染发产品的应用。本发明发现了地榆提取物能够与金属离子发生络合而显色，并且较低多酚鞣质含量的地榆提取物的染色效果明显优于相同多酚鞣质含量或更高含量的五倍子等常用的植物提取物的染发效果，是一种新的植物染发原料。本发明对地榆原料使用热水浴提取、陶瓷膜纯化、再经浓缩和干燥能得到鞣质活性成分成分含量高的地榆提取物，达到40％以上。

Description

地榆提取物及其制备工艺和应用

技术领域

本发明涉及天然植物提取技术领域，尤其是涉及一种地榆提取物、其制备工艺和用作染发剂的应用。

背景技术

目前市场上植物染发产品多是通过天然植物提取物(如五倍子、没食子、海娜、苏木的提取物)与金属离子发生络合而显色的机理达到将白发染成黑发的效果，其中最常用的是五倍子。上述天然植物提取物中的染色功效成分主要是小分子多酚鞣质成分的植物色素。尽管目前机制清楚，但除了上述几种常规原料外，自然界中含有丰富多酚鞣质成分的植物并不多，有报道能通过上述机理发挥染发作用的植物提取物更少见。上述天然植物提取物用于染色时还存在一些缺陷，比如：五倍子、没食子、苏木的染色的色牢度不佳；海娜的安全性受质疑，用量受限。

地榆为蔷薇科植物地榆(Sanguisorbae officinalis L.)或长叶地榆(Sanguisorbae officinalis L.var.longifolia(Bert.)Yu et Li)的干燥根，春季将发芽时或秋季植物枯萎后采挖，除去须根，洗净，干燥或者趁鲜切片干燥。地榆在我国分布广泛，大部分为野生，以东北和华北地区分布较多，资源较为丰富。目前还没有关于地榆提取物用作染发产品的报道。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于，提供一种新的天然植物提取物，其能够与金属离子发生络合而显色，染发效果好，色牢度更高，可以作为现有常规原料的天然植物提取物的有效替换产品。

为解决上述技术问题，本发明提供了地榆提取物用于制备染发产品的应用。

具体的，所述染发产品是指通过地榆提取物与金属离子发生络合而显色的染发剂。

具体的，所述金属离子为二价铁离子、三价铁离子、二价铜离子、三价铝离子中的一种或多种。优选的，所述金属离子为二价铁离子，该二价铁离子是以硫酸亚铁、氯化亚铁、硝酸亚铁、葡萄糖酸亚铁、富马酸亚铁、乳酸亚铁中的一种或者两种或者几种的混合物。

使用地榆提取物作为染色功效成分(染色剂)与金属离子(显色剂)发生络合而显色，其染色效果优于现有的五倍子、没食子、海娜、苏木等的提取物。

另一方面，本发明还提供一种地榆提取物的制备方法，包括步骤：

1)提取：以粉碎的地榆根为原料，用提取溶剂进行提取，得提取液；所述提取溶剂选自水、乙醇、丙酮中的一种或多种；

2)离心：对提取液进行离心，得离心液；

3)过滤：将离心液过陶瓷膜进行除杂纯化，所述陶瓷膜孔径为150～200nm，收集过滤液，得地榆提取物。

优选的，所述步骤1)中，提取溶剂为水，提取温度为40～100℃，提取时间为30～120min，提取次数为1～4次。

优选的，所述步骤1)中，提取温度为80～100℃；进一步优选的，所述步骤1)中，提取温度为90～100℃；进一步优选的，所述提取温度为95～100℃；更优选的，所述提取温度为95℃。

优选的，所述步骤1)中，提取时间为60～110min；进一步优选的，所述提取温度为80～100min；更优选的，所述提取温度为90min。

优选的，所述步骤1)中，提取次数为2～3次；进一步优选的，所述提取次数为2次。

优选的，所述步骤1)中，第一次提取时水的用量以原料重量计为8～15L/Kg；进一步优选的，第一次提取时水的用量以原料重量计为10～15L/Kg；更优选的，第一次提取时水的用量以原料重量计为10L/Kg。

优选的，当提取次数为两次以上时，后一次提取时提取溶剂(比如水)的用量为前一次提取时提取溶剂用量的30～70％；进一步优选的，后一次提取时提取溶剂(比如水)的用量为前一次提取时提取溶剂用量的40～60％；更优选的，后一次提取时提取溶剂(比如水)的用量为前一次提取时提取溶剂用量的50％。

在一种具体的实施例中，提取溶剂为水，提取温度为80～100℃，提取时间为60～110min，提取次数为2～3次，第一次提取时水的用量以原料重量计为8～15L/Kg，后一次提取时提取溶剂(比如水)的用量为前一次提取时提取溶剂用量的30～70％。

在一种优选的实施例中，提取溶剂为水，提取温度为90～100℃，提取时间为80～100min，提取次数为2～3次，第一次提取时水的用量以原料重量计为10～15L/Kg，后一次提取时提取溶剂(比如水)的用量为前一次提取时提取溶剂用量的40～60％。

在一种更优选的实施例中，提取溶剂为水，提取温度为95℃，提取时间为90min，提取次数为2次，第一次提取时水的用量以原料重量计为10L/Kg，后一次提取时提取溶剂(比如水)的用量为前一次提取时提取溶剂用量的50％。

具体的，所述制备方法还包括步骤4)浓缩和干燥：将过滤液浓缩成浸膏，将浸膏干燥得固体状的地榆提取物。

优选的，所述步骤4)中，浓缩是指采用真空浓缩方式(例如真空薄膜浓缩、真空三效浓缩)、反渗透膜浓缩等，浓缩至浸膏比重为1.10-1.30。

优选的，所述步骤4)中，干燥是指采用真空喷雾干燥。

本发明还提供由上述制备方法所制得的地榆提取物。采用上述方法制备得到的地榆提取物中鞣质活性成分含量达40％以上。

本发明经研究发现，地榆提取物能够作为染色功效成分(染色剂)与金属离子(显色剂)发生络合而显色，并且较低鞣质含量的地榆提取物的染色效果明显优于相同鞣质含量或更高鞣质含量的五倍子、没食子、苏木等的提取物。因此，地榆提取物是一种染色效果突出的染色剂，可以用于制备成染发产品，是一种新的植物染发原料。

本发明对地榆原料使用热水浴提取、陶瓷膜纯化、再经浓缩和干燥能得到鞣质活性成分成分含量高的地榆提取物，达到40％以上。该提取工艺只需要最基本的提取和膜纯化，不需要进行其他额外富集步骤，具有简单方便、所使用溶剂安全易得、提取效率高、无环境污染等优点。

附图说明

图1为本发明的地榆提取物的一具体制备方法的流程图。

图2为本发明的地榆提取物制备方法中对提取温度的考察结果图。

图3为本发明的地榆提取物制备方法中对提取时间的考察结果图。

图4为本发明的地榆提取物制备方法中对提取溶剂量的考察结果图。

图5为本发明的地榆提取物制备方法中对提取次数的考察结果图。

图6为染发效果的对比图。

具体实施方式

下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明设计了一种植物提取物的制备工艺和染发用途的技术方案，具体为从地榆中提取鞣质类成分。该提取制备工艺步骤方便简单、设备投资少，提取溶剂安全，无环境污染，成本低，提取物功效成分含量高、可大规模生产。

实施例一

本发明提供地榆提取物的一种具体的制备方法，其提取流程图如图1所示。提取流程的步骤说明如下：

1.粉碎：取地榆的干燥根，机械粉碎成粗粉，过10-60目筛。

2.提取：以粉碎的地榆根为原料加入到水中，加热到40-100℃进行水浴提取1-4次，每次30-120min。若原料为1kg，则水的用量为2-30L，合并得到提取液。

3.离心：对提取液进行离心，离心转速7000-10000rpm，弃去废渣。

4.纯化：离心液过陶瓷膜进行除杂纯化，陶瓷膜孔径为150-200nm，收集滤过液。

5.浓缩：滤过液在10-60℃，真空度为0.08Mpa-0.09Mpa，滤过液进料速度为3-5L/min的条件下进行真空薄膜浓缩至浸膏比重为1.10-1.30。

6.喷雾干燥：在进风温度为100-200℃，出风温度50-100℃的喷雾条件下，对浓缩浸膏进行喷雾干燥得到地榆提取物。

在控制其他条件一致下，对提取温度、提取时间、提取溶剂量和提取次数做单因素考察，测定固形物得率和鞣质转移率。

对提取温度的考察(参见图2)：以10倍体积水为提取溶剂，分别在50℃、80℃、95℃下提取60min。试验发现，随提取温度的升高，固形物得率略有升高，鞣质转移率明显提高。其中，固形物得率均超过30％；在80℃时鞣质转移率达到70％以上；在95℃时固形物得率和鞣质转移率都进一步明显提高。

对提取时间的考察(参见图3)：以10倍体积水为提取溶剂，在95℃下分别提取60min、90min、120min。试验发现，随提取时间的延长，鞣质转移率先升高后降低。其中，固形物得率均超过30％；在90min时鞣质转移率达到80.30％以上，时间延长至120min时鞣质转移率下降。

对提取溶剂量的考察(参见图4)：分别以8倍、10倍、15倍体积水为提取溶剂，在95℃下分别提取60min。试验发现，随提取溶剂的增加，固形物得率逐渐提高，鞣质转移率先升高后降低。其中，固形物得率均超过30％；在10倍体积时鞣质转移率达到77.30％，继续增加溶剂体积至15倍时鞣质转移率趋于平衡，提升不明显。

对提取溶剂量和提取次数的考察(参见图5)：以水为提取溶剂，第一次提取的溶剂用量分别为8倍、10倍、15倍体积，在95℃条件下提取60min；第二次的提取溶剂用量均为5倍体积，在95℃条件下提取30min。试验发现，两次提取溶剂用量为10倍(第一次)和5倍(第二次)时，鞣质转移率能够达到94.7％，提取效果显著优于8倍或15倍体积的两次提取效果。

实施例2

地榆提取物的制备：

1.粉碎：以干燥地榆根为原料，经过机械粉碎后过24目筛；

2.提取：按照料液比1:5(g/mL)在粉碎后的地榆根中加入水，设置温度为50℃提取30min，两次提取，合并提取液；

3.离心：对提取液进行离心，离心转速9000rpm；

4.纯化：离心液过陶瓷膜进行纯化，陶瓷膜孔径为200nm，收集滤过液；

5.浓缩：滤过液在温度为10℃，真空度为0.08MpaMpa,滤过液进料速度为3L/min的条件下进行真空薄膜浓缩至浸膏比重为1.10。

6.喷雾干燥：在进风温度为180℃，出风温度90℃的喷雾条件下，对浓缩浸膏进行喷雾干燥得到地榆提取物。

经过以上工艺所制备地榆提取物，通过鞣质含量测定方法(中华人民共和国药典《2010版一部》附录ⅩB)，测得鞣质含量为40.56％。

实施例3

地榆提取物的制备：

1.粉碎：以干燥地榆根为原料，经过机械粉碎后过10目筛；

2.提取：按照料液比1:15(g/mL)在粉碎后的地榆根中加入水，设置温度为95℃提取20min，两次提取，合并提取液；

3.离心：对提取液进行离心，离心转速7000rpm，

4.纯化：离心液过陶瓷膜进行纯化，陶瓷膜孔径为200nm，收集滤过液；

5.浓缩：滤过液在温度60℃，真空度为0.09MpaMpa,滤过液进料速度为4/min的条件下进行真空薄膜浓缩至浸膏比重为1.15。

6.喷雾干燥：在进风温度为150℃，出风温度80℃的喷雾条件下，对浓缩浸膏进行喷雾干燥得到地榆提取物。

经过以上工艺所制备地榆提取物，通过鞣质含量测定方法(中华人民共和国药典《2010版一部》附录ⅩB)，测得鞣质含量为42.56％。

实施例4

染发效果对比实验：先分别按以下配方配值各实验组和对照组的染发剂，染发剂按功能成分主要分为：含有天然植物提取物作为染发功效成分的A剂(染发制剂)和含有亚铁离子作为显色成分的B剂(媒染制剂)。进行染发功效试验的操作为：先使用A剂涂抹头发，等待一段时间后，再使用B剂进行显色，一段时间后考察染发效果。染发效果评价通过UltraScan○RPRO超高精度专业分光测试仪，在光源D65下测定头发亮度值L，L的值代表颜色的深浅，通常L值越大表示越白，越小表示越黑(通常认为LL值为0，为纯黑；L值为100，为纯白)。一般来讲，L≤16头发被认为是黑色，L≥60被认为是白色，L介于16～60之间为灰白。

对照组1：

A剂染发制剂(按照总量100g配制)：将氨基酸6g，羧甲基纤维素钠2g，巴西苏木素(标品，苏木中特征成分)4g，羊毛脂2g，异抗坏血酸钠1g，尼泊甲酯0.15g，十二烷基硫酸钠2g，然后加入乙醇胺调节酸碱度至PH值9.5，加入余量水至100g，混合均匀，制成膏剂。其中，对市售五倍子提取物，通过巴西苏木素含量测定方法(李争春，苏木有效成分筛选及其化学组成分析，山西大学硕士论文，2013：p23)，测得巴西苏木素含量为99.97％。

B剂媒染制剂(按照总量100g配制)：将乳酸亚铁3g，鲸蜡硬脂醇醚-6为5g，尼泊金丙酯0.2g，氨基酸2g，加入余量水至100g，混合均匀，制成膏剂。

对照组2：

A剂染发制剂(按照总量100g配制)：将氨基酸6g，羧甲基纤维素钠2g，(市售)没食子提取物7g，羊毛脂2g，亚硫酸钠0.2g，尼泊甲酯0.15g，十二烷基硫酸钠2g，然后加入乙醇胺调节酸碱度至PH值9.5，加入余量水至100g，混合均匀，制成膏剂。其中，对市售五倍子提取物，通过鞣质含量测定方法(中华人民共和国药典《2010版一部》附录ⅩB)，测得鞣质含量为61.42％。

B剂媒染制剂(按照总量100g配制)：将乳酸亚铁3g，鲸蜡硬脂醇醚-6为5g，尼泊金丙酯0.2g，氨基酸2g，加入余量水至100g，混合均匀，制成膏剂。

对照组3：

A剂染发制剂(按照总量100g配制)：将氨基酸6g，羧甲基纤维素钠2g，(市售)五倍子提取物6g，羊毛脂2g，亚硫酸钠0.2g，尼泊甲酯0.15g，十二烷基硫酸钠2g，然后加入乙醇胺调节酸碱度至PH值9.5，加入余量水至100g，混合均匀，制成膏剂。其中，对市售五倍子提取物，通过鞣质含量测定方法(中华人民共和国药典《2010版一部》附录ⅩB)，测得鞣质含量为70.24％。

B剂媒染制剂(按照总量100g配制)：将乳酸亚铁3g，鲸蜡硬脂醇醚-6为5g，尼泊金丙酯0.2g，氨基酸2g，加入余量水至100g，混合均匀，制成膏剂。

实验组1：

A剂染发制剂(按照总量100g配制)：将氨基酸6g，羧甲基纤维素钠2g，地榆提取物5g(由实施例2制得，鞣质含量为40.56％)，羊毛脂2g，亚硫酸钠0.2g，尼泊甲酯0.15g，十二烷基硫酸钠2g，然后加入乙醇胺调节酸碱度至PH值9.5，加入余量水至100g，混合均匀，制成膏剂。

B剂媒染制剂(按照总量100g配制)：将乳酸亚铁3g，鲸蜡硬脂醇醚-6为5g，尼泊金丙酯0.2g，氨基酸2g，加入余量水至100g，混合均匀，制成膏剂。

实验组2

A剂染发制剂(按照总量100g配制)：将氨基酸2g，羧甲基纤维素钠1g，地榆提取物7g(由实施例3制得，鞣质含量为42.56％)，羊毛脂2g，亚硫酸钠0.2g，尼泊甲酯0.1g，十二烷基硫酸钠2g，然后加入乙醇胺调节酸碱度至PH值9.5，加入余量水至100g，混合均匀，制成膏剂。

B剂媒染制剂(按照总量100g配制)：将酒石酸亚铁5g，鲸蜡硬脂醇醚-6为5g，尼泊金丙酯0.2g，氨基酸2g，加入余量水至100g，混合均匀，制成膏剂。

染发效果对比实验的具体试验数据如表1所示。

表1.染发效果对比实验

由表1可知，地榆提取物中的鞣质含量(40％左右)虽然低于市售五倍子提取物、巴西苏木素与没食子提取物中的多酚鞣质含量，但是以地榆提取物作为染色功效成分的染发制剂的染发效果明显优于五倍子提取物、巴西苏木素与没食子提取物。说明地榆提取物中鞣质成分的染色效果优于现有技术中常用的植物染发剂如五倍子、没食子、苏木提取物中鞣质成分的染色效果。

综上所述，上述各实施例仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，皆应包含在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.地榆提取物用于制备染发产品的应用。

2.如权利要求1所述的应用，其特征在于，所述染发产品是通过地榆提取物与金属离子发生络合而显色的染发剂。

3.如权利要求2所述的应用，其特征在于，所述金属离子为二价铁离子、三价铁离子、二价铜离子、三价铝离子中的一种或多种。

4.一种地榆提取物的制备方法，其特征在于，包括步骤：

1)提取：以粉碎的地榆根为原料，用提取溶剂进行提取，得提取液；所述提取溶剂选自水、乙醇、丙酮中的一种或多种；

2)离心：对提取液进行离心，得离心液；

3)过滤：将离心液过陶瓷膜进行除杂纯化，所述陶瓷膜孔径为150～200nm，收集过滤液，得地榆提取物。

5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，提取溶剂为水，提取温度为40～100℃，提取时间为30～120min，提取次数为1～4次。

6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，提取温度为80～100℃，提取时间为60～110min，提取次数为2～3次，第一次提取时水的用量以原料重量计为8～15L/Kg，后一次提取时提取溶剂(比如水)的用量为前一次提取时提取溶剂用量的30～70％。

7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，提取温度为90～100℃，提取时间为80～100min，提取次数为2～3次，第一次提取时水的用量以原料重量计为10～15L/Kg，后一次提取时提取溶剂(比如水)的用量为前一次提取时提取溶剂用量的40～60％。

8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，提取温度为95℃，提取时间为90min，提取次数为2次，第一次提取时水的用量以原料重量计为10L/Kg，后一次提取时水的用量为前一次提取时提取溶剂用量的50％。

9.如权利要求4-8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括步骤4)浓缩和干燥：将过滤液浓缩成浸膏，将浸膏干燥得固体状的地榆提取物。

10.一种地榆提取物，其特征在于，是由权利要求4-9任一项所述的制备方法所制得。