CN105038301B - 一种桂皮天然染料的提取方法及其染色织物的制备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种桂皮天然染料的提取方法及其染色织物的制备，桂皮天然染料通过以下方法提取：将桂皮洗净、晾干、机械粉碎后，将桂皮粉碎物加入到含氢氧化钠的乙醇水溶液中，在60～90℃下回流提取0.5～2h得到提取液，接着对提取液进行过滤并减压蒸馏得到浓缩的桂皮天然染料。在桂皮中提取桂皮天然染料，桂皮天然染料为鲜艳的黄褐色，其最大吸收波长在250～300nm。并将提取获得的桂皮天然染料应用于染色，通过预媒染色及染色步骤实现。并借助计算机测色配色仪测得该染料对蛋白质纤维织物具有优异的染色性能，通过不同的媒染剂处理亦可得到不同的颜色，而且色牢固良好，是一种性能优良的天然植物染料。
Description
技术领域
本发明涉及一种天然染料及其应用，特别是涉及一种桂皮天然染料的提取方法，以及桂皮天然染料作为蛋白质纤维织物的染色剂的应用。
背景技术
天然染料主要从植物的根茎、果壳、叶子等提取而出的色素，大多天然染料除具有一定的药用功能外，还可作为染色剂应用与蛋白纤维的染色。因此生态环境相容性好，可以生物降解。在功能性纺织品领域有着广泛的应用前景。
桂皮，又名柴桂、肉桂等。原产于印度利西亚和马来西亚，主要分布于中国广东、湖南、浙江等地。已有资料表明，桂皮中成分复杂，主要有桂皮醛、苯丙烯酸类化合物等药理活性成分，被广泛用于治疗前列腺增、腹冷胸满、呕吐噎膈、风湿痹痛、跌损瘀滞、血痢肠风等。此外，桂皮还具有一定的抗菌和抗氧化活性作用，染色后织物可应用于功能性纺织品。
经对现有技术文献的检索发现，李桂珍等在《广西林业科学》发表的《桂皮中总黄酮的提取工艺研究》(2011年第3期)一文中对桂皮中黄酮提取的总含量进行了研究；张慧芸等在《食品研究与开发》发表的《桂皮提取物成分分析及抗菌活性的研究》(2010年第3期)。上述提取方法都是在乙醇溶液中进行，不仅提取效率较差，而且耗时较多。
目前，对于桂皮的研究，仅局限于药用价值研究和食用色素方面研究，关于桂皮天然染料的制备方法及应用工艺研究，未见有报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种桂皮天然染料的提取方法及其染色织物的制备，包括了桂皮天然染料的提取方法及作为蛋白质纤维织物染色剂的应用。在桂皮中提取桂皮天然染料，桂皮天然染料为鲜艳的黄褐色，其最大吸收波长在250～300nm，对蛋白质纤维织物具有优异的染色性能，通过不同的媒染剂处理亦可得到不同的颜色，而且色牢固良好，是一种性能优良的天然植物染料。
为了解决上述技术问题，采用如下技术方案：
一种桂皮天然染料的提取方法，其特征在于包括如下提取步骤：
取桂皮粉碎物加入到含氢氧化钠的乙醇水溶液中制得混合液，然后将混合液在60～90℃下回流提取0.5～2h得到提取液，最后对提取液先后进行过滤及减压蒸馏，减压蒸馏后得到浓缩的桂皮天然染料；其中，乙醇水溶液中乙醇的质量百分含量为20～40％，每公斤乙醇水溶液中含有氢氧化钠1.5～5g，桂皮粉碎物与乙醇水溶液的质量比为1︰(10～50)，浓缩的桂皮天然染料的质量为乙醇水溶液的质量的(1/6)～(1/2)。
优选后，桂皮粉碎物通过以下过程制得：首先取桂皮，将其洗净后晾干，然后对桂皮进行机械粉碎，机械粉碎后得到桂皮粉碎物。采用机械粉碎方法粉碎桂皮，操作简便，粉碎均匀。
一种桂皮天然染料对蛋白质纤维织物进行染色的方法，其特征在于包括如下染色步骤：
首先将媒染剂和水混合后得到第一染液，然后在浴比为1︰(10～50)的条件下，将蛋白质纤维织物放入第一染液中进行预媒染色，预媒染色时，媒染温度为40～80℃，媒染时间为20～50min；其中，媒染剂的质量是蛋白质纤维织物的质量的2～10％；染色时，将浓缩的桂皮天然染料、醋酸和无水硫酸纳混合后得到第二染液，然后在浴比为1︰(10～50)的条件下，取已预媒染色的蛋白质纤维织物，将其投入到第二染液中；在染色温度为60～100℃，染色时间为40～70min的条件下，对蛋白质纤维织物进行染色；其中，醋酸在第二染液中的体积浓度为1～5ml/l，浓缩的桂皮天然染料的质量占第二染液质量的20～50％。
优选后，蛋白质纤维织物包括羊毛织物及真丝织物。
优选后，媒染剂为硫酸亚铁、硫酸铝钾或硫酸亚铁及硫酸铝钾的混合物。这两种媒染剂媒染效果好，价格低，取材容易。
优选后，无水硫酸钠在第二染液中的质量浓度为2～6g/l。此时的无水硫酸钠匀染效果最佳。
由于采用上述技术方案，具有以下有益效果：
本发明一种桂皮天然染料的提取方法及其染色织物的制备，包括了桂皮天然染料的提取方法及作为蛋白质纤维织物染色剂的应用。在桂皮中提取桂皮天然染料，该染料对蛋白质纤维织物具有优异的染色性能，通过不同的媒染剂处理亦可得到不同的颜色，而且色牢固良好，是一种性能优良的天然植物染料。具体有益效果表现为：
1、采用在加有氢氧化钠的乙醇水溶液中加入桂皮粉碎物并在温度(60～90℃)条件下从桂皮中提取黄褐色天然染料，提取工艺简单，时间短。
2、在提取桂皮天然染料过程中体现了节能环保的理念，不会造成环境污染。
3、桂皮天然染料为鲜艳的黄褐色，其最大吸收波长在250～300nm，对蛋白质纤维织物具有优异的染色性能；同时，利用不同的媒染剂处理可得到不同的颜色，适用范围广。
4、桂皮天然染料染色蛋白质纤维织物后，蛋白质纤维织物色泽柔和，色牢固良好，穿着安全，不会有致癌、致畸作用或引起过敏反应；与生态环境相容性好，可生物降解，市场前景十分广阔。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步说明：
图1为桂皮天然染料提取液的紫外吸光度谱图。
其中Abs为吸光度。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明作进一步说明：
实施例1：
将桂皮洗净、晾干，机械粉碎后，称取桂皮粉碎物1公斤加入到10公斤含氢氧化钠的乙醇水溶液中，并在90℃下回流提取30min得到提取液；取少量提取液，对其进行紫外光谱分析后获得附图中图1的紫外可见光谱图；其中，乙醇水溶液中乙醇的质量百分比浓度为20％，每公斤乙醇水溶液中含有氢氧化钠0.5g。接着对提取液进行过滤、并减压蒸馏浓缩至5公斤，得到浓缩的桂皮天然染料。
由图1可知桂皮粉碎物的提取液的最大吸收波长在250～300nm。
实施例2：
将桂皮洗净、晾干，机械粉碎后，称取桂皮粉碎物1公斤加入到20公斤含氢氧化钠的乙醇水溶液中，并在80℃下回流提取70min得到提取液。其中，乙醇水溶液中乙醇的质量百分比浓度为30％，每公斤乙醇水溶液中含有氢氧化钠1g。接着对提取液进行过滤、并减压蒸馏浓缩至5公斤，即得浓缩的桂皮天然染料。
实施例3：
将桂皮洗净、晾干，机械粉碎后，称取桂皮粉碎物1公斤加入到30公斤含氢氧化钠的乙醇水溶液，并在60℃下回流提取120min得到提取液。其中，乙醇水溶液中乙醇的质量百分比浓度为40％，每公斤乙醇水溶液中含有氢氧化钠1.5g。接着对提取液进行过滤、并减压蒸馏浓缩至5公斤，即得浓缩的桂皮天然染料。
实施例4：
(1)将真丝织物浸入水中，使其充分润湿，挤干待用。
(2)将真丝织物放入由媒染剂硫酸亚铁与水组成的第一染液中，在浴比为1︰20的条件下，将真丝织物放入第一染液中进行预媒染色，预媒染色时，媒染温度为60℃，媒染时间为40min，媒染剂硫酸亚铁的质量为真丝织物质量的2％；
(3)染色时，将已预媒染色的真丝织物投入到由浓缩的桂皮天然染料、醋酸与无水硫酸钠组成的第二染液中进行染色，浴比为1︰10，在60℃下染色70min；其中，桂皮天然染料的质量占第二染液质量的20％，醋酸在第二染液中的体积浓度为5ml/l，无水硫酸钠在第二染液中的质量浓度为2g/l。染色完毕后取出真丝织物洗净，挤干。
(4)染色后的真丝织物为灰黑色，取染色后的真丝织物制成试样1，经计算机测色配色仪测得试样1的颜色特征值如下表1：
表1试样1的测色配色结果
实施例5：
(1)将真丝织物浸入水中，使其充分润湿，挤干待用。
(2)将真丝织物放入由媒染剂硫酸铝钾与水组成的第一染液中，在浴比为1︰35的条件下，将真丝织物放入第一染液中进行预媒染色，预媒染色时，媒染温度为60℃，媒染时间为50min，媒染剂硫酸铝钾的质量为真丝织物质量的6％；
(3)染色时，将已预媒染色的真丝织物投入到由浓缩的桂皮天然染料、醋酸与无水硫酸钠组成的第二染液中进行染色，浴比为1︰25，在80℃下染色60min；其中，桂皮天然染料的质量占第二染液质量的30％，醋酸在第二染液中的体积浓度为3ml/l，无水硫酸钠在第二染液中的质量浓度为4g/l。染色完毕后取出真丝织物洗净，挤干。
(4)染色后的真丝织物为暖黄色，取染色后的真丝织物制成试样2，经计算机测色配色仪测得试样2的颜色特征值如下表2：
表2试样2的测色配色结果
实施例6：
(1)将羊毛织物浸入水中，使其充分润湿，挤干待用。
(2)将羊毛织物放入由媒染剂(为硫酸铝钾和硫酸亚铁的混合物)与水组成的第一染液中，在浴比为1︰40的条件下，将羊毛织物放入第一染液中进行预媒染色，预媒染色时，媒染温度为70℃，媒染时间为30min，媒染剂的质量为羊毛织物质量的10％；
(3)染色时，将已预媒染色的羊毛织物投入到由浓缩的桂皮天然染料、醋酸与无水硫酸钠组成的第二染液中进行染色，浴比为1︰50，在100℃下染色50min；其中，桂皮天然染料的质量占第二染液质量的50％，醋酸在第二染液中的体积浓度为1ml/l，无水硫酸钠在第二染液中的质量浓度为6g/l。染色完毕后取出羊毛织物洗净，挤干。
(4)染色后的羊毛织物为肉黄色，取染色后的羊毛织物制成试样3，经计算机测色配色仪测得试样3的颜色特征值如下表3：
表3试样3的测色配色结果
实施例7：
(1)将真丝织物浸入水中，使其充分润湿，挤干待用。
(2)将真丝织物放入由媒染剂硫酸铝钾与水组成的第一染液中，在浴比为1︰50的条件下，将真丝织物放入第一染液中进行预媒染色，预媒染色时，媒染温度为80℃，媒染时间为20min，媒染剂硫酸铝钾的质量为真丝织物质量的2％；
(3)染色时，将已预媒染色的真丝织物投入到由浓缩的桂皮天然染料、醋酸与无水硫酸钠组成的第二染液中进行染色，浴比为1︰10，在80℃下染色60min；其中，桂皮天然染料的质量占第二染液质量的20％，醋酸在第二染液中的体积浓度为3ml/l，无水硫酸钠在第二染液中的质量浓度为4g/l。染色完毕后取出真丝织物洗净，挤干。
(4)染色后的真丝织物为杏黄色，取染色后的真丝织物制成试样4，经计算机测色配色仪测得试样4的颜色特征值如下表4：
表4试样4的测色配色结果
实施例8：
(1)将真丝织物浸入水中，使其充分润湿，挤干待用。
(2)将真丝织物放入由媒染剂硫酸亚铁与水组成的第一染液中，在浴比为1︰25的条件下，将真丝织物放入第一染液中进行预媒染色，预媒染色时，媒染温度为65℃，媒染时间为40min，媒染剂硫酸亚铁的质量为真丝织物质量的6％；
(3)染色时，将已预媒染色的真丝织物投入到由浓缩的桂皮天然染料、醋酸与无水硫酸钠组成的第二染液中进行染色，浴比为1︰10，在80℃下染色60min；其中，桂皮天然染料的质量占第二染液质量的20％，醋酸在第二染液中的体积浓度为3ml/l，无水硫酸钠在第二染液中的质量浓度为4g/l。染色完毕后取出真丝织物洗净，挤干。
(4)染色后的真丝织物为暗灰色，取染色后的真丝织物制成试样5，经计算机测色配色仪测得试样5的颜色特征值如下表5：
表5试样5的测色配色结果
实施例9:
(1)将羊毛织物浸入水中，使其充分润湿，挤干待用。
(2)将羊毛织物放入由媒染剂(为硫酸亚铁及硫酸铝钾的混合物)与水组成的第一染液中，在浴比为1︰50的条件下，将羊毛织物放入第一染液中进行预媒染色，预媒染色时，媒染温度为50℃，媒染时间为50min，媒染剂的质量为羊毛织物质量的6％；
(3)染色时，将已预媒染色的羊毛织物投入到由浓缩的桂皮天然染料、醋酸与无水硫酸钠组成的第二染液中进行染色，浴比为1︰15，在60℃下染色70min；其中，桂皮天然染料的质量占第二染液质量的50％，醋酸在第二染液中的体积浓度为5ml/l，无水硫酸钠在第二染液中的质量浓度为2g/l。染色完毕后取出羊毛织物洗净，挤干。
(4)染色后的羊毛织物为铁灰色，取染色后的羊毛织物制成试样6，经计算机测色配色仪测得试样6的颜色特征值如下表6：
表6试样6的测色配色结果
由实施例4-9可知桂皮提取液作为天然染料对蛋白质纤维及织物具有优良的染色性能，通过不同的媒染剂处理可得到不同的颜色，而且色牢度良好，是一种性能优良天然植物染料。可作为一种天然染色剂制备功能性纺织品，具有非常广阔的应用前景。
以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础，为解决基本相同的技术问题，实现基本相同的技术效果，所作出地简单变化、等同替换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。
Claims (6)
1.一种桂皮天然染料的提取方法，其特征在于包括如下提取步骤：取桂皮粉碎物加入到含氢氧化钠的乙醇水溶液中制得混合液，然后将混合液在60～90℃下回流提取0.5～2h得到提取液，最后对提取液先后进行过滤及减压蒸馏，减压蒸馏后得到浓缩的桂皮天然染料；其中，乙醇水溶液中乙醇的质量百分含量为20～40％，每公斤乙醇水溶液中含有氢氧化钠1.5～5g，桂皮粉碎物与乙醇水溶液的质量比为1︰(10～50)，浓缩的桂皮天然染料的质量为乙醇水溶液的质量的(1/6)～(1/2)。
2.根据权利要求1所述一种桂皮天然染料的提取方法，其特征在于：桂皮粉碎物通过以下过程制得：首先取桂皮，将其洗净后晾干，然后对桂皮进行机械粉碎，机械粉碎后得到桂皮粉碎物。
3.一种利用权利要求1提取的桂皮天然染料对蛋白质纤维织物进行染色的方法，其特征在于包括如下染色步骤：
首先将媒染剂和水混合后得到第一染液，然后在浴比为1︰(10～50)的条件下，将蛋白质纤维织物放入第一染液中进行预媒染色，预媒染色时，媒染温度为40～80℃，媒染时间为20～50min；其中，媒染剂的质量是蛋白质纤维织物的质量的2～10％；染色时，将浓缩的桂皮天然染料、醋酸和无水硫酸纳混合后得到第二染液，然后在浴比为1︰(10～50)的条件下，取已预媒染色的蛋白质纤维织物，将其投入到第二染液中；在染色温度为60～100℃，染色时间为40～70min的条件下，对蛋白质纤维织物进行染色；其中，醋酸在第二染液中的体积浓度为1～5ml/l，浓缩的桂皮天然染料的质量占第二染液质量的20～50％。
4.根据权利要求3所述一种利用桂皮天然染料对蛋白质纤维织物进行染色的方法，其特征在于：蛋白质纤维织物包括羊毛织物及真丝织物。
5.根据权利要求3所述一种利用桂皮天然染料对蛋白质纤维织物进行染色的方法，其特征在于：媒染剂为硫酸亚铁、硫酸铝钾或硫酸亚铁及硫酸铝钾的混合物。
6.根据权利要求3所述一种利用桂皮天然染料对蛋白质纤维织物进行染色的方法，其特征在于：无水硫酸钠在第二染液中的质量浓度为2～6g/l。
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