CN102504575A - 毛鹃叶染料及其提取方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种毛鹃叶染料及其提取方法和用途，是从毛鹃叶中提取得到的染料，其制备方法为：采用0.2mol/L的氢氧化钠溶液为提取剂，料液比为1∶40，提取温度为100℃，提取时间为40分钟，得产品。本发明提取方便，采用碱性水溶液可以从植物中提取到更多的有色成分，制得的染料对真丝绸染色效果好。
Description
技术领域
本发明涉及一种染料及其提取方法和用途。
背景技术
目前真丝织物染色常用染料为合成染料，因其来源主要为石油和煤炭，从长远来看，资源正在日趋短缺且不能再生，不符合可持续发展的要求。天然染料是指从植物、动物或矿产资源中获得的、不经过人工合成，很少或没有经过化学加工的染料，其中以植物染料应用历史最悠久、应用面最广。天然染料与生态环境的相容性好，可生物降解，生产染料的原料可以再生，不存在资源枯竭问题；用天然染料进行染色，染色产品色调自然，且可以大大减少染色废水的毒性，有利于减少污水处理负担，保护环境，开发、研究、推广天然染料有利于保护自然资源和生态环境。
杜鹃花(Rhododendron simsii)属杜鹃花科杜鹃花属灌木，有白、粉红、洋红、橙红、桔红等花色和单瓣、重瓣等各种花型，是我国的十大传统名花之一。杜鹃叶的主要有效成分为芦丁、杜鹃素、槲皮素、山柰素等黄酮类成分。杜鹃叶具有止咳、祛痰、抗炎、止血、抗病毒等的功效，用于治疗急、慢性支气管炎，荨麻疹，外用治痈肿。毛鹃(Rhododendron pulchrum)，别名锦绣杜鹃、毛叶杜鹃，是杜鹃花科的重要观赏类型，被广泛应用于家庭、公园、广场、道路等园林绿地建设。毛鹃叶中含有大量的色素，用一定的方法进行提取，开发其在纺织品中的应用，具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种对真丝染色的效果好的毛鹃叶染料及其提取方法和用途。
本发明的技术解决方案是：
一种毛鹃叶染料，其特征是：是从毛鹃叶中提取得到的染料，其制备方法为：采用0.2mol/L的氢氧化钠溶液为提取剂，料液比为1∶40，提取温度为100℃，提取时间为40分钟，得产品。
一种毛鹃叶染料的提取方法，其特征是：采用0.2mol/L的氢氧化钠溶液为提取剂，料液比为1∶40，提取温度为100℃，提取时间为40分钟，得产品。
一种毛鹃叶染料作为真丝绸染色剂的应用，其特征是：将毛鹃叶染料配成浓度为5g/L的染液，调节染液的pH值为4～5；将润湿后的真丝绸投入染液，染色温度为90℃，染色时间为60分钟，浴比为50∶1。
本发明提取方便，采用碱性水溶液可以从植物中提取到更多的有色成分，制得的染料对真丝绸染色效果好。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
图1是不同提取剂杜鹃叶提取液吸收光谱曲线图。
具体实施方式
一种毛鹃叶染料的提取方法，采用0.2mol/L的氢氧化钠溶液为提取剂，料液比为1∶40(克∶毫升)，提取温度为100℃，提取时间为40分钟，得产品。
将毛鹃叶染料配成浓度为5g/L的染液，调节染液的pH值为4～5；将润湿后的真丝绸投入染液，染色温度为90℃，染色时间为60分钟，浴比为50∶1(毫升∶克)。
1试验部分
1.1试验材料、药品和仪器
试验材料：市售02练白全真丝双绉。
试验药品：氢氧化钠、碳酸钠、盐酸、无水硫酸钠、硫酸铜、硫酸铝钾、硫酸亚铁，等，均为分析纯，毛鹃叶，采自江苏省南通市青年东路。
仪器及设备：PB-21PH计，赛多利斯科学仪器(北京)有限公司；HS-20常压高温染色机，香港威莱尔紧密机械有限公司；Color-Eye3100型测色配色仪，理宝科学器材有限公司；TU-1901双光束紫外可见分光光度计，北京普析通用仪器有限公司；SW-10A耐洗色牢度试验机，莱州市电子仪器有限公司；Y571L染色摩擦色牢度仪，莱州市电子仪器有限公司。
1.2试验方法
1.2.1毛鹃叶天然染料的提取
称取洗净烘干及粉碎的毛鹃叶，加入所需的提取剂，在规定温度下提取一定时间，冷却、过滤待用。
1.2.2毛鹃叶提取液对真丝绸的直接染色
配制毛鹃叶提取液5g/L，调节染液pH值3.00～7.00，加入硫酸钠0～60g/L，将室温充分润湿的真丝绸投入染液，升温至40～100℃，染色15～120min，浴比50∶1，降温，水洗，晾干。
1.2.3真丝绸媒染染色
预媒染色：将真丝绸投入含有3g/L媒染剂的溶液中，于50℃的条件下处理45min，浴比50∶1，取出布样再投入到毛鹃叶染液中按优化的染色工艺进行染色，降温，水洗，晾干。
同媒染色：直接将真丝绸投入含有3g/L媒染剂和毛鹃叶染料的染液中按照优化的染色工艺进行染色，浴比50∶1，降温，水洗，晾干。
后媒染色：先将真丝绸投入到毛鹃叶染液中按优化的染色工艺进行染色，取出投入含3g/L媒染剂的溶液中，于50℃条件下处理45min，浴比50∶1，降温，水洗，晾干。
1.3性能测试
1.3.1毛鹃叶提取液的吸光度
用TU-1901双光束紫外/可见分光光度计，在200～800nm范围内进行测定。
1.3.2真丝绸的染色效果
在Color-Eye3100型测色配色仪上测定。
1.3.3染色牢度
耐摩擦色牢度：按GB/T3920-1997《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》测定。
耐皂洗色牢度：按GB/T3921-2008《纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度》方法A(1)测定。
耐晒色牢度：由南通市纺织产品质量检验所有限公司按GB/T8427-2008《纺织品色牢度试验耐人造光色牢度：氙弧》进行测定。
2结果与讨论
2.1毛鹃叶提取工艺因素分析
2.1.1提取剂对毛鹃叶提取效果的影响
分别用水、1％盐酸、1％碳酸钠和1％氢氧化钠水溶液作为提取剂，料液比为1∶40，在100℃条件下提取40min，提取液的吸光度及真丝绸的染色效果分别见图1和表1。
表1不同提取剂提取液真丝绸直接染色的效果
注：染色条件为毛鹃叶提取液5g/L，染液pH值4.48～4.49，硫酸钠0g/L，温度90℃，时间60min，浴比50∶1。ΔE*以未染色真丝绸为标准。
从图1中可看出，不同提取剂毛鹃叶提取液的吸收光谱不同，所有提取剂提取液在紫外区211nm左右均有吸收峰，水、盐酸提取液的吸光度较小，碳酸钠溶液及氢氧化钠溶液提取液的吸光度较大。由表1可以看出，水提取的毛鹃叶提取液染色真丝绸的K/S值、与未染色真丝绸之间的色差ΔE*值均较小、明度L*值较大；盐酸溶液提取的毛鹃叶提取液染色真丝绸的K/S值较小，但与未染色真丝绸之间的色差ΔE*值较大、明度L*值较小；碳酸钠溶液提取的毛鹃叶提取液染色真丝绸的K/S值、与未染色真丝绸之间的色差ΔE*值均较大、明度L*值较小；氢氧化钠溶液提取的毛鹃叶提取液染色真丝绸的K/S值、与未染色真丝绸之间的色差ΔE*值更大、明度L*值更小；从表1还可以看出，氢氧化钠溶液提取液染色真丝绸的红光a*值、黄光b*值、彩度C*值及色相角H0均较大。综合分析，说明用氢氧化钠溶液对毛鹃叶提取效果好，因此选择氢氧化钠溶液作为提取剂，用211nm处的吸光度判断提取的效果。
2.1.2正交实验优化提取工艺
选择氢氧化钠用量、提取温度、提取时间、料液比四个因素，每个因素选取三个水平进行L9(34)正交试验，正交试验方案、试验结果及结果分析见表2。
表2 L9(34)正交试验方案及结果分析
由表2可以看出，对毛鹃叶提取效果影响最大的因素是提取温度，其次是提取时间、料液比及氢氧化钠用量。提取温度以100℃提取效果最好，提取时间以40min提取效果最好，料液比以1∶40提取效果最好，氢氧化钠0.20mol/L和0.25mol/L的提取效果一致。综合考虑，得到毛鹃叶提取的优化工艺为：氢氧化钠0.2mol/L、提取温度100℃、提取时间40min、料液比为1∶40。
2.2毛鹃叶提取液真丝绸直接染色工艺因素分析
2.2.1染液pH值对染色效果的影响
固定染色的其他条件，仅改变染液pH值，真丝绸的染色效果见表3。
表3 染液pH对真丝绸染色效果的影响
注：毛鹃叶提取液5g/L，硫酸钠0g/L，染色温度90℃、染色时间60min、浴比50∶1。
由表3可以看出，随着染液pH值的增加，染色真丝绸的K/S值、与未染色的真丝绸间的色差ΔE*值、红光a*值、黄光b*值、彩度C*值及色相角H0值逐渐降低，明度L*值逐渐增大。由于染液pH值太小，容易损伤真丝绸，且不容易匀染，另外实验中发现，染液pH值太小，染液略有沉淀现象。综合分析考虑，染液pH值选择4.00左右比较合适。
2.2.2染色温度对染色效果的影响
固定染色的其他条件，仅改变染色温度，真丝绸的染色效果见表4。
表4染色温度对真丝绸染色效果的影响
注：染色pH值4.02，其余条件同表3。
由表4可以看出，随着染色温度的升高，染色真丝绸的K/S值及与未染色的真丝绸间的色差ΔE*值逐渐增大，明度L*值、红光a*值、黄光b*值、彩度C*值及色相角H0值逐渐下降，由于温度太高，容易损伤真丝绸，因此染色温度选择90℃比较合适。
2.2.3染色时间对染色效果的影响
染色时间对真丝绸染色效果的影响见表5。
表5染色时间对染色效果的影响
注：染色pH值4.01，其余条件同表3。
由表5可知，随着染色时间的延长，染色真丝绸的K/S值及与未染色真丝绸间的色差ΔE*值略有增加，明度L*值、黄光b*值、彩度C*值及色相角H0值逐渐降低，红光a*值基本不变，染色时间60min后，染色真丝绸的K/S值以及与未染色真丝绸间的色差变化不大。综合分析考虑，染色时间选择60min。
2.2.4硫酸钠用量对染色效果的影响
硫酸钠用量对真丝绸染色效果的影响见表6。
表6硫酸钠用量对染色效果的影响
注：染色pH值4.00，其余条件同表3。
从表6可以看出，随着硫酸钠用量的增加，染色真丝绸的K/S值及与未染色真丝绸间的色差ΔE*值稍有增加，明度L*值、红光a*值、黄光b*值、彩度C*值及色相角H0值稍有降低，但总体影响不大。
2.2.5正交试验优化提取液对真丝绸直接染色的工艺
用四因素三水平进行L9(34)正交试验，进一步优化毛鹃叶提取液对真丝绸直接染色的工艺，正交试验方案及结果见表7、正交试验结果分析见表8。
表7L9(33)正交试验方案及实验结果
表8 毛鹃叶提取液真丝绸直接染色正交试验结果分析表
从表8可以看出，对染色真丝绸的K/S值影响顺序为：染色温度＞染色pH值＞硫酸钠用量＞染色时间，优化的工艺为A1B3C3D3；对与未染色真丝绸之间的色差ΔE*值影响顺序为：染色温度＞硫酸钠用量＞染色pH值＞染色时间，优化的工艺为A1B3C3D3；对明度L*值影响顺序为：染色温度＞硫酸钠用量＞染色时间＞染色pH值，优化的工艺为A1B3C3D3；对红光a*值影响的顺序为：染色pH值＞染色温度＞硫酸钠用量＞染色时间，对黄光b*值及彩度C*值的影响顺序为：染色温度＞硫酸钠用量＞染色pH值＞染色时间，对色相角H0值的影响顺序为：染色pH值＞染色温度＞硫酸钠用量＞染色时间。由于染色真丝绸的K/S值是最重要的染色性能指标，因而毛鹃叶提取液对真丝绸直接染色的工艺主要由染色真丝绸的K/S值决定，因为A1和A2、B2和B3、C2和C3、D1和D2的K/S值比较接近，因此可得到毛鹃叶提取液对真丝绸直接染色的优化工艺为A2B2C2D1，即染液pH值4.00左右、染色温度90℃、染色时间60min、浴比50∶1，不加元明粉。
2.3媒染对真丝绸染色效果的影响
固定毛鹃叶提取液5g/L，选用硫酸铝钾、硫酸亚铁、硫酸铜做媒染剂，分别对真丝绸进行预媒染、同媒染及后媒染，研究媒染剂种类和媒染方法对真丝绸染色效果的影响，结果见表9。
表9媒染对真丝绸染色效果的影响
由表9可以看出，不同的媒染剂、不同的媒染方法，染色真丝绸的染色效果不同。与未媒染真丝绸相比，用硫酸铝钾做媒染剂，同媒染及后媒染染色的K/S值下降，预媒染的稍有增加；预媒染及后媒染与未染色真丝绸间的色差ΔE*值增加且预媒染增加较大，同媒染基本不变；预媒染及后媒染的明度L*值下降而同媒染基本不变；预媒染及同媒染的红光a*值和彩度C*值基本不变而后媒染的略有下降；预媒染及后媒染的黄光b*值和色相角H0值略有下降而同媒染的基本不变。
用硫酸亚铁媒染剂，媒染后染色真丝绸的色光变化较大，媒染真丝绸的K/S值、与未染色真丝绸间的色差ΔE*值、色相角H0值增加，明度L*值、红光a*值、黄光b*值、彩度C*值均下降，其中同媒染K/S值、色差增加较少，后媒染的色相角增加较多。
用硫酸铜媒染剂，媒染真丝绸的K/S值、与未染色真丝绸间的色差ΔE*值明显增加，明度L*值、黄光b*值、彩度C*值、色相角H0值下降，其中后媒染的黄光及彩度下降较多，预媒染的色相角下降较多；同媒染及后媒染的红光a*值下降且后媒染下降较多，预媒染的红光基本不变。
2.4真丝绸的染色牢度
测试不同媒染剂和媒染方法染色真丝绸的染色牢度，结果见表10。
表10染色真丝绸的染色牢度
从表10可以看出，媒染剂和媒染方法对染色真丝绸染色牢度有不同的影响。硫酸铝钾媒染，同媒染及后媒染媒染提高了染色真丝绸的耐皂洗色牢度，媒染降低了使染色真丝绸的干摩擦色牢度，媒染对耐晒牢度提高不明显。硫酸亚铁媒染，媒染明显提高了染色真丝绸的耐皂洗色牢度，但媒染使染色真丝绸的摩擦色牢度有所下降，且干摩擦色牢度下降更多，后媒染使染色真丝绸的耐晒色牢度从2级提高至4级。硫酸铜媒染，媒染使耐洗色牢度增加且后媒染提高较多，媒染使染色真丝绸的干摩擦色牢度稍有下降且预媒染使湿摩擦色牢度略有下降，后媒染使染色真丝绸的耐晒色牢度从2级提高至4级。
3结论
(1)通过分析得出毛鹃叶天然染料提取的工艺为：氢氧化钠0.2mol/L、提取温度100℃、提取时间40min、料液比1∶40。毛鹃叶提取液对真丝绸直接染色的工艺为：染色pH值4.00左右、染色温度90℃、染色时间60min、浴比50∶1，不加元明粉。
(2)媒染剂和媒染方法会影响染色真丝绸的色光，其中以硫酸亚铁媒染色光变化最大。
(3)媒染可适当提高染色真丝绸的耐皂洗色牢度，但使干摩擦色牢度略有下降，硫酸亚铁及硫酸铜后媒染可以提高染色真丝绸的耐晒色牢度。
Claims (3)
1. 一种毛鹃叶染料，其特征是：是从毛鹃叶中提取得到的染料，其制备方法为：采用0.2mol/L的氢氧化钠溶液为提取剂，料液比为1∶40，提取温度为100℃，提取时间为40分钟，得产品。
2. 一种权利要求1所述的毛鹃叶染料的提取方法，其特征是：采用0.2mol/L的氢氧化钠溶液为提取剂，料液比为1∶40，提取温度为100℃，提取时间为40分钟，得产品。
3. 一种权利要求1所述的毛鹃叶染料作为真丝绸染色剂的应用，其特征是：将毛鹃叶染料配成浓度为5g/L的染液，调节染液的pH值为4~5；将润湿后的真丝绸投入染液，染色温度为90℃，染色时间为60分钟，浴比为50∶1。
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