发明内容
本发明首先所要解决的技术问题是提供一种绿色环保,无污染,具有重要的保健价值,且染色牢度强、耐摩擦、耐皂洗、耐光色的鹿碲草染料的提取方法和用途。
本发明的目的通过以下技术方案来实现:一种鹿碲草染料的提取方法,包括以下步骤:
一种鹿碲草染料的提取方法,包括以下步骤:
先用粉碎机将鹿蹄草粉碎成粉末,称取鹿碲草粉末,加入氢氧化钠溶液,提取条件为:提取剂浓度0.05~0.45mol/L,提取温度50~100℃,提取时间5~90min,料液比,即鹿碲草与氢氧化钠溶液的质量比:为1∶10~1∶80,提取结束后,冷却,过滤。
本发明的进一步改进在于:用作对羊毛的直接染色和/或媒染染色。
鹿碲草染料的提取方法提取的染料的应用,所述羊毛的直接染色包括以下步骤:配制浓度为1~25g/L的鹿蹄草染液,调节染液pH值为2~7,将温水充分润湿的羊毛织物投入,升温至40~100℃,染色5~90min,浴比,即染液毫升数∶羊毛织物的质量克数为20∶1~80∶1,降至室温,水洗,水洗后进行皂洗,皂洗的条件为:洗衣液5g/L,皂洗温度为40℃,皂洗时间为30min,皂洗浴比为50∶1,皂洗后再水洗,最后晾干。
本发明的进一步改进在于:所述羊毛的媒染染色方式为:后媒法、预媒法和同媒法。
本发明的进一步改进在于:所述后媒法的染色工艺为:先配制浓度为10g/L的鹿蹄草染液,调节染液pH值为3.00左右,将温水充分润湿的羊毛织物投入,升温至100℃,染色60min,浴比,即染液毫升数∶羊毛织物的质量克数为50∶1,降温,水洗,再于媒染浴中进行媒染,所述媒染的条件为:媒染剂3g/L,媒染时间60min,媒染温度50℃,浴比50∶1,结束后水洗,水洗后进行皂洗,所述皂洗的条件为:洗衣液5g/L,皂洗温度为40℃,皂洗时间为30min,皂洗浴比为50∶1,皂洗后再水洗,最后晾干;所述媒染剂为硫酸亚铁或硫酸铜。
本发明的进一步改进在于:所述预媒法的染色工艺为:首先进行媒染,所述媒染的条件为:媒染剂3g/L,媒染时间60min,媒染温度50℃,浴比50∶1,水洗后用鹿碲草染液染色,配制浓度为10g/L的鹿蹄草染液,调节染液pH值为3.00左右,将预媒染过的羊毛织物织物投入,升温至100℃,染色60min,浴比,即染液毫升数∶羊毛织物的质量克数为50∶1,降温,水洗,皂洗,水洗,晾干;所述媒染剂为硫酸亚铁或硫酸铜。
本发明的进一步改进在于:所述同媒法的染色工艺为:先配制浓度为10g/L的鹿蹄草染液,调节染液pH值为3.00左右,将3g/L的媒染剂加入染液,将温水充分润湿的羊毛织物投入,升温至100℃,染色60min,浴比,即染液毫升数∶羊毛织物的质量克数为50∶1,降温,水洗,皂洗,水洗,晾干;所述媒染剂为硫酸亚铁或硫酸铜。
本发明的进一步改进在于:所述提取剂为氢氧化钠,所述氢氧化钠摩尔浓度为0.25mpl/L。
本发明的进一步改进在于:所述媒染剂为硫酸铜。
本发明的进一步改进在于:所述氢氧化钠浓度0.25mol/L,提取温度100℃,鹿碲草与氢氧化钠的质量比为1∶40,提取时间70min。
本发明的进一步改进在于:所述染液浓度10g/L,染色温度100℃,染色时间60min,染液pH值为3.00左右,浴比50∶1。
本发明与现有技术相比具有以下优点:
使用天然染料染色,染色产品色调自然,可以大大减少染色废水的毒性,有利于减少污水处理负担,保护环境;
具有抗菌作用、抗炎作用、抗氧化作用、降血脂作用、抗肿瘤作用、促进成骨细胞增殖作用等;
具有染色牢度强、耐摩擦、耐皂洗、耐光色的优点。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解,下面将结合实施例对本发明作进一步详述,该实施例仅用于解释本发明,并不构成对本发明保护范围的限定。
鹿蹄草色素的提取
先用粉碎机将鹿蹄草粉碎成粉末,提取条件为:氢氧化钠摩尔浓度0.05~0.45mol/L,温度50~100℃,时间5~90min,料液比(鹿碲草与氢氧化钠溶液的质量比)为1∶10~1∶80,提取结束后,冷却,过滤,备用。
鹿蹄草对羊毛的直接染色
称取25g鹿碲草粉末,按优化的提取工艺提取,然后定容至1000mL,将该染液的浓度计为25g/L。配制浓度为1~25g/L的染液,调节染液pH值为2~7,将温水充分润湿的羊毛织物投入,升温至40~100℃,染色5~90min,浴比(染液毫升数∶羊毛织物的质量克数)20∶1~80∶1,降温,水洗,皂洗(洗衣液5g/L,40℃,30min,浴比50∶1),水洗,晾干。
羊毛的媒染染色
媒染工艺:媒染剂3g/L,媒染时间60min,媒染温度50℃,浴比50∶1。
后媒法:先按照优化好的直接染色工艺染色,水洗后再于媒染浴中进行媒染,结束后水洗,皂洗,水洗,晾干。
预媒法:先进行媒染,水洗后再按照优化好的直接染色工艺条件进行染色,水洗,皂洗,水洗,晾干。
同媒法:将媒染剂加入染液,按优化的直接染色工艺染色,水洗,皂洗,水洗,晾干。
一、性能测试:
1)鹿蹄草提取液吸光度的测定
用TU-1901双光束紫外可见分光光度于波长190~800nm范围内进行测定。
染色羊毛织物的K/S、L*、a*、b*、c*、h0及△E*值的测定
采用Color-Eye3100型测色配色仪进行测定。其中,K/S值表征织物的表面色深,数值越大表明布样得色越深;L*表征织物的明度,数值越大,得色越浅;a*值表示红绿光,正值表示红光,负值表示绿光;b*值表示黄蓝光,正值表示黄光,负值表示蓝光;c*表征彩度;h0表示色相角;△E*值表示染色布样与未染色标样之间的色差,数值越大,得色越深。
2)染色牢度的测定
3)耐摩擦色牢度的测定
按照GBT3920-1997《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》标准,分别测定干摩和湿摩牢度,然后用Datacolor650TM测色配色仪上评定沾色牢度。
4)耐皂洗色牢度的测定
按GB/T3921.1-2008《纺织品色牢度试验耐洗色牢度》方法A(1)测定耐皂洗牢度,然后在Datacolor650TM测色配色仪上测定褪变色牢度及棉沾和毛沾的色牢度。
5)耐光色牢度的测定
耐光色牢度按GB/T8427-2008《纺织品色牢度试验耐人造光色牢度:氙弧》方法(3)进行测定,光照时间20h,然后根据标准羊毛评定耐光色牢度。
二、鹿蹄草色素提取工艺因素分析
通过测定鹿蹄草提取液的吸光度及提取液对羊毛织物直接染色的效果来判断鹿蹄草的提取效果。提取液对羊毛织物直接染色的工艺为:染液浓度10g/L,温度90℃,时间60min,pH值4.0左右,浴比50∶1。
1)不同提取剂对鹿碲草提取效果的影响
在温度100℃,时间50min,料液比1∶40的条件下,分别用1%盐酸、水、1%碳酸钠、1%氢氧化钠溶液作为提取剂,提取鹿蹄草色素。不同提取剂鹿碲草提取液吸收光谱曲线及提取液对羊毛织物直接染色的效果分别见图1和表1。
表1不同提取剂提取液对羊毛的染色效果
从图1可知,鹿碲草提取液在可见光区没有最大吸收峰,在紫外区波长210nm左右有吸收峰,并且以氢氧化钠溶液作提取剂的提取液吸光度最大,其次是碳酸钠溶液、水,最小的是盐酸溶液。另外,从表1可得,以氢氧化钠溶液为提取剂的提取液染色羊毛织物的K/S值及色差△E*值最大,其次是碳酸钠溶液、盐酸溶液,最小的是水;而明度L*值最大的是盐酸,其次是水、碳酸钠溶液、氢氧化钠溶液;染色羊毛织物的红光a*值、黄光b*值均为正值且以氢氧化钠溶液为提取剂的最大,说明染色羊毛织物带红光及黄光。综合考虑,选择氢氧化钠溶液作为鹿蹄草的提取剂比较合适。
2)氢氧化钠摩尔浓度对鹿碲草提取效果的影响
固定提取温度100℃,提取时间50min,料液比1∶40等条件不变,改变氢氧化钠的摩尔浓度。不同浓度氢氧化钠溶液的鹿碲草提取液在210nm处的吸光度及羊毛织物的染色效果见表2。
表2氢氧化钠摩尔浓度对鹿蹄草提取效果的影响
从表2可知,随着氢氧化钠摩尔浓度的增加,鹿碲草提取液的吸光度、染色羊毛织物的K/S值及色差△E*值增加,而明度L*值下降;当氢氧化钠摩尔浓度为0.25mol/L时,吸光度、K/S值及色差△E*值达到最大值,明度L*值达最小值;之后,氢氧化钠浓度增加,提取液吸光度变化不大,而染色羊毛织物的K/S值及色差△E*值略有下降。氢氧化钠摩尔浓度对染色羊毛织物的红光a*值、黄光b*值影响较小,因此,氢氧化钠摩尔浓度选择0.25mol/L。
3)提取温度对鹿碲草提取效果的影响
固定提取时间50min、料液比1∶40、氢氧化钠摩尔浓度0.25mol/L等条件不变,仅改变提取温度。不同温度鹿碲草提取液的吸光度和羊毛织物的染色效果见表3。
表3提取温度对鹿蹄草提取效果的影响
从表3可知,随着提取温度的增加,鹿碲草提取液的吸光度逐渐变大,100℃时达到最大值。提取液染色羊毛织物的K/S值、色差△E*值及红光a*值也随着提取温度的增加而增加;明度L*值则下降;温度对染色羊毛织物的黄光b*值影响不大。综合考虑,鹿蹄草的提取温度选用100℃。
4)提取时间对鹿碲草提取效果的影响
氢氧化钠摩尔浓度为0.25mol/L、提取温度100℃、料液比1∶40的提取条件不变,仅改变提取时间。不同提取时间鹿碲草提取液的吸光度和羊毛织物的染色效果见表4。
表4提取时间对鹿蹄草提取效果的影响
表4可知,随着提取时间的增加,提取液的吸光度逐渐增大,当提取时间超过70min后,提取液的吸光度随时间的变化不明显。染色羊毛织物的K/S值、色差△E*值随着提取时间的增加而增大,而明度L*值下降,当提取时间超过60min后,变化不大;染色羊毛织物的黄光b*值随着时间的增加略有下降,提取时间对染色羊毛织物红光a*值影响较小。综合考虑吸光度和染色效果,提取时间选用70min。
5)料液比对鹿碲草提取效果的影响
固定氢氧化钠摩尔浓度0.25mol/L,提取温度100℃,提取时间70min,改变鹿碲草与氢氧化钠溶液的质量比(料液比),提取液的吸光度和羊毛织物的染色效果如表5所示。
表5料液比对鹿蹄草色素提取效果的影响
从表5可知,料液比1∶10~1∶40时,鹿碲草提取液的吸光度、染色羊毛织物的K/S值及色差△E*值增加,而明度L*值下降,当料液比1∶40时,吸光度、K/S值及色差△E*值达到最大值,明度L*值最小;料液比1∶40~1∶80时,变化趋势相反;料液比对染色羊毛织物的红光a*值、黄光b*值影响不大。因此,综合考虑料液比选用1∶40比较合适。
三、鹿蹄草提取液对羊毛织物直接染色工艺因素分析
1)染色pH值对羊毛织物染色效果的影响
用优化的提取工艺提取鹿碲草,固定染液浓度10g/L、染色温度90℃、染色时间60min、浴比50∶1等染色条件,调节染液的pH值,不同pH值条件下染色羊毛织物的染色效果见表6。
表6染色pH值对羊毛织物染色效果的影响
从表6可以看出,pH值在2.0~3.0时,染色羊毛织物的K/S值、色差△E*值和明度L*值随pH增大变化不大;之后,随着pH值的增大,染色羊毛织物的K/S值和色差△E*值下降而明度L*值增加;染色羊毛织物的a*值、b*值则随着pH值的增加而下降,说明所带的红光及黄光减小。这是因为,随着pH值的增加,羊毛纤维所带的正电荷下降,染料和纤维间离子键结合的量逐渐下降。综上考虑,鹿蹄草提取液对羊毛织物直接染色的pH值选用3.0左右。
2)染色温度对羊毛织物染色效果的影响
固定10g/L鹿蹄草染液,染液pH值3.0、染色时间60min,浴比50∶1等染色条件,仅改变染色温度,羊毛织物的染色效果见表7。
表7染色温度对羊毛织物染色效果的影响
从表7可知,染色羊毛织物的K/S值、色差△E*随染色温度的提高而逐渐变大,100℃达到最大值;明度L*值、黄光b*值则随着温度的提高而逐渐减小;染色温度红光a*值影响不大,因此,染色温度选用100℃。
3)染色时间对羊毛织物染色效果的影响
固定10g/L鹿蹄草染液,染液pH值3.0,染色温度100℃,浴比50∶1等染色条件,仅改变染色时间,羊毛织物的染色结果如表8所示。
表8染色时间对羊毛织物染色效果的影响
从表8可以看出,随着染色时间的增加,染色羊毛织物的K/S值和色差△E*值逐渐增加,当染色时间超过60min后,这种增大趋势变小;明度L*值、黄光b*值则随着染色时间增加而减小;而红光a*值随染色时间的增加基本没有明显变化。综合考虑,鹿蹄草提取液对羊毛织物直接染色的时间选择60min。
4)染液浓度对羊毛织物染色效果的影响
将鹿碲草染液稀释成不同的浓度,在优化的条件下染色,羊毛织物的染色效果见表9。
表9染液浓度对羊毛织物染色效果的影响
从表9可以看出,随着鹿蹄草染液浓度的不断增加,染色羊毛织物的K/S值和色差△E*不断增大,当浓度超过10g/L时,K/S值和色差△E*的增大幅度下降;明度L*值、红光a*值、黄光b*值随着染液浓度的增加反而逐渐减小。综合分析可知,鹿碲草提取液在1g/L~10g/L时具有良好的提升效果,但浓度超过10g/L时,提升效果下降。
5)媒染对羊毛织物染色效果的影响
染液浓度选用10g/L,选择硫酸亚铁、硫酸铜2种媒染剂,分别采用预媒法、同媒法和后媒法进行媒染,羊毛织物的染色结果如表10所示。
表10媒染剂种类及媒染方法对羊毛染色效果的影响
从表10可以看出,不管是硫酸亚铁媒染还是硫酸铜媒染,媒染均提高了染色织物的K/S值及色差△E*值且以后媒染提高最多而预媒染次之,同时媒染降低了染色织物的红光a*值、黄光b*值、明度L*值及颜色饱和度且以后媒染的降低最多而预媒染次之。另外从表10还可以看出,硫酸铜媒染染色织物的红光及黄光比硫酸亚铁媒染的要多。
四、羊毛织物的染色牢度
测定染色羊毛织物的各项染色牢度,结果见表11。
表11染色羊毛织物的染色牢度
从表11中可以看出,鹿碲草提取液染色羊毛织物的耐干摩擦色牢度都比较高,大多为4-5级,而耐湿摩擦色牢度较差,硫酸亚铁后媒染及硫酸铜媒染提高了耐湿摩擦色牢度;染色羊毛织物耐皂洗棉沾及毛沾色牢度均比较好,直接染色羊毛织物的耐皂洗褪变色色牢度较差,但媒染染色织物得到明显改善,其中后媒染及预媒染改善效果明显;直接染色羊毛织物具有较好的耐晒色牢度,硫酸亚铁后媒染及硫酸铜媒染能明显提高耐晒色牢度且以硫酸铜后媒染最明显,而硫酸亚铁同媒染对耐晒色牢度略有影响。综合表10及表11,可以看出鹿碲草提取液对羊毛织物染色,以后媒染效果比较好。
综上所述:(1)通过研究分析可得鹿蹄草色素的提取优化工艺为:氢氧化钠摩尔浓度0.25mol/L,提取温度100℃,鹿碲草与氢氧化钠溶液的质量比为1∶40,提取时间70min。
(2)鹿蹄草提取液对羊毛织物直接染色优化工艺为:染液浓度10g/L,染色温度100℃,染色时间60min,染液pH值为3.0,浴比50∶1。
(3)鹿碲草提取液直接染色羊毛织物的耐皂洗褪变色色牢度较差,而耐晒色牢度较高,媒染能够提高染色羊毛织物的耐皂洗褪变色色牢度,对耐湿摩擦色牢度具有一定的提高作用。
(4)通过媒染可以获得不同颜色的染色羊毛织物,其中硫酸铜媒染的红光及黄光较多。
申请人又一声明,本发明通过上述实施例来说明本发明的实现方法及装置结构,但本发明并不局限于上述实施方式,即不意味着本发明必须依赖上述方法及结构才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明所选用实现方法等效替换及步骤的添加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开的范围之内。
本发明并不限于上述实施方式,凡采用和本发明相似结构及其方法来实现本发明目的的所有方式,均在本发明的保护范围之内。