CN112708284A - 杜鹃花抑菌植物染料乳剂及制备方法和在纺织品染色中的应用 - Google Patents

杜鹃花抑菌植物染料乳剂及制备方法和在纺织品染色中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于植物提取物领域及轻化染料和印染领域，具体涉及一种杜鹃花抑菌植物染料乳剂及制备方法和在纺织品染色中的应用。以杜鹃花为原料，采用水蒸气蒸馏结合大孔树脂纯化的一体化提取分离方法，分别得到杜鹃花精油、杜鹃花黄酮类组分和多酚组分。将杜鹃花精油和黄酮类组分溶于乙酸乙酯和大豆油的复合分散剂中，构成油相；将多酚类组分溶于蒸馏水构成水相，水相和油相混合制成水包油型乳剂，然后采用直染或预媒然的方式对棉织物进行染色，染色后颜色鲜艳，牢固度好，上染后织物对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌及白色念珠菌具有较好的抑菌活性。本发明解决了杜鹃花可利用资源的综合开发，提供了一种生态、健康、环保的植物染料及其染色应用。

Description

杜鹃花抑菌植物染料乳剂及制备方法和在纺织品染色中的 应用
技术领域
本发明属于植物提取物领域及轻化染料和印染领域，具体涉及一种杜鹃花抑菌植物染料乳剂及制备方法和在纺织品染色中的应用。
背景技术
杜鹃为杜鹃花科、杜鹃花属的常绿或落叶灌木，为我国的十大传统名花之一。大面积的绿化杜鹃在花期过后产生新的绿化废弃物，造成城市生态资源的巨大浪费。如果能将杜鹃花合理开发利用，将进一步发挥其潜在经济价值。杜鹃花提取物具有染色功能，其作用一直没有被人重视，实际上它是一种天然植物染料。与传统合成染料比较，植物染料的突出优势主要在于：色泽自然，原料可再生，易生物降解，无毒无害无过敏等，也不易发生资源枯竭。不仅为植物染料扩充了色系，且变废为宝，减少污染，也避免了资源浪费。
杜鹃不仅极富观赏性，许多品种还具有较高的医药价值。其在医学上有一定的药用价值，如祛湿调血、治痰镇咳之功效。现代药理研究发现，杜鹃化学成分丰富，具有广泛的药理活性。
如果将杜鹃花做全成分提取后制备染料，杂质及干扰成分较多，抑菌效果明显降低。
发明内容
本发明的目的是为了解决杜鹃可利用资源的综合开发，提供一种生态、健康、环保的植物染料及其应用方法。
为了达到上述目的，本发明提供了一种杜鹃花染料水包油型乳剂，该乳剂由杜鹃花精油、杜鹃花多酚组分、杜鹃花黄酮组分、乳化剂、分散剂和水组成，按照质量分数其组成为：杜鹃花精油5-8％，杜鹃花黄酮组分4-10％，杜鹃花多酚组分2-7％，乳化剂11-18％，分散剂17-30％，其余为双蒸水。
乳化剂为吐温80，分散剂为乙酸乙酯和大豆油按照1：5的体积比的复合物。
杜鹃花精油、杜鹃花多酚组分、杜鹃花黄酮组分的制备方法步骤如下：
(1)原料前处理：采集新鲜杜鹃花，去除杂质，洗净；
(2)杜鹃花染料提取：将处理后的杜鹃花置于挥发油提取器的圆底烧瓶中，加入6-10倍量(V/W)蒸馏水，煮沸，水蒸气蒸馏提取4-6小时，从挥发油提取器馏出液中分取挥发油部分，得到杜鹃花精油；提取后的药渣和水提液经纱布过滤，滤液离心，收集上清液，冷冻干燥，得到疏松冻干粉；
其中，提取后水提液离心参数为转速9000转/分钟，离心时间5分钟。
(3)得到的冻干粉采用大孔树脂分离纯化杜鹃活性成分，称取冻干粉粉末，加入5-8倍量蒸馏水(V/W)，超声溶解，离心，上清液上HP20大孔树脂，上样比例(V/W)为6:1，反复上样4次，每次将流出液部分全部上样静置2.5小时。
(4)以蒸馏水和不同浓度乙醇对大孔树脂柱进行洗脱，先以蒸馏水洗脱3个柱体积(3BV)，弃去第1个柱体积，收集第2-3个柱体积，冻干成粉末，得到杜鹃花多酚组分；继续以体积浓度15％的乙醇洗脱2BV，弃去；继续以体积浓度55％的乙醇洗脱4BV，收集洗脱液，回收溶剂，冻干，得到杜鹃花黄酮组分。
杜鹃花染料水包油型乳剂的制备方法步骤如下：
(1)按照质量分数，取杜鹃花黄酮组分溶于乙酸乙酯中，取杜鹃花精油和吐温80溶于大豆油中，待其完全溶解后，将含有杜鹃花黄酮组分的乙酸乙酯加入大豆油中，搅拌使其溶解，得到乳剂的油相部分；
(2)按照上述质量分数，取杜鹃花多酚组分溶于双蒸水中，搅拌使其完全溶解后，得到乳剂的水相部分；
(3)在水浴温度58℃，450转/分钟的搅拌速度下，将上述油相边搅拌边加入上述水相中，使油相和水相均匀混合，制得均一的杜鹃花染料乳剂。
本发明还提供了一种杜鹃花抑菌染料乳剂的染色方法，包括以下步骤：
(1)将改性后的棉织物漂洗烘干备用；以双蒸水稀释杜鹃花抑菌染料乳剂，其中，杜鹃花抑菌染料乳剂与双蒸水的比例为1：3-1：20(V/V)；棉织物经过阳离子改性剂REBACATH NT-2A改性处理；
(2)采用稀释后的杜鹃花抑菌染料乳剂对棉织物进行直接染色或预媒染10min，再升温至染色温度为80℃-90℃，染色时间控制在25-35min；
稀释后的杜鹃花抑菌染料乳剂与棉织物的比例(V/W)为1:40-1:10；
预媒染的方法为：用铝、亚铁、钙离子作为媒染剂，加入的媒染剂量为1-3g/L，媒染时间控制在25-35min，其中，铝离子媒染剂为明矾，亚铁离子媒染剂为硫酸亚铁，钙离子媒染剂为氢氧化钙。
(3)将所述的染色织物洗去浮色，烘干即可。
有益效果
杜鹃花中含有挥发油(精油)、黄酮类成分(槲皮素、杨梅素、山奈酚)及其苷、多酚类及三萜类成分。其中，杜鹃花精油、黄酮类成分及多酚类成分都具有一定的抗炎、抑菌活性，将杜鹃花提取物制成植物染料，所染织物将对人体具有积极的防护功能。
本发明设计了两相载体多组分载药的水包油型乳剂，将杜鹃花精油和黄酮类组分溶于乙酸乙酯和大豆油的复合分散剂，构成油相；将多酚类组分溶于蒸馏水构成水相，水相和油相混合制成水包油型乳剂，达到多组分同时载药于同一剂型中，并达到多重释放，协同作用，发挥药效作用，并解决了不同有效成分溶解性差异及稳定性。
附图说明
图1为实施例1棉织物染色效果图；
图2为实施例2棉织物染色效果图；
图3为实施例3棉织物染色效果图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述，但不限于此。
实施例1
一、杜鹃花提取物的提取方法如下：
(1)原料前处理：采集新鲜杜鹃花，去除杂质，洗净；
(2)杜鹃花提取物提取：将处理后的杜鹃花置于挥发油提取器的圆底烧瓶中，加入8倍量(V/W)蒸馏水，煮沸，水蒸气蒸馏提取5小时，从挥发油提取器馏出液中分取挥发油部分，得到杜鹃花精油；提取后的药渣和水提液经纱布过滤，滤液离心，9000转/分钟，离心时间5分钟，收集上清液，冷冻干燥，得到疏松冻干粉；
(3)将上述得到的冻干粉采用大孔树脂分离纯化杜鹃花活性成分，称取冻干粉粉末，加入6倍量蒸馏水(V/W)，超声溶解，离心，上清液上HP20大孔树脂，上样比例(V/W)为6:1，反复上样4次，每次将流出液全部上样，静置2.5小时。
(4)以蒸馏水和不同浓度乙醇对大孔树脂柱进行洗脱，先以蒸馏水洗脱3个柱体积(3BV)，弃去第1个柱体积，收集第2-3个柱体积，冻干成粉末，得到杜鹃花多酚组分；继续以体积浓度15％的乙醇洗脱2BV，弃去；继续以体积浓度45％的乙醇洗脱4BV，收集洗脱液，回收溶剂，冻干，得到杜鹃花黄酮组分。
二、杜鹃花抑菌染料水包油型乳剂制备方法，构成
杜鹃花精油6％，杜鹃花黄酮组分8％，杜鹃花多酚组分5％，乳化剂15％，分散剂25％，双蒸水41％。
(1)按照上述质量分数，取杜鹃花黄酮组分溶于乙酸乙酯中，取杜鹃花精油和吐温80溶于大豆油中，待其完全溶解后，将乙酸乙酯加入大豆油中，搅拌使其溶解，得到乳剂的油相部分；
(2)按照上述质量分数，取杜鹃花多酚组分溶于双蒸水中，搅拌使待其完全溶解后，得到乳剂的水相部分。
(3)在水浴温度58℃，450转/分钟的搅拌速度下，将上述油相边搅拌边加入上述水相中，使油相和水相均匀混合，制得均一的杜鹃花染料乳剂。
三、杜鹃花染料乳剂的染色应用：
第一步，预处理：采用REBACATH NT-2A处理棉织物，50℃低温改性，浸泽时间为20min；
第二步，染色：采用稀释后的杜鹃花染料乳剂(杜鹃花乳剂与双蒸水的比例为1：15，V/V)，用量与预处理后的织物的比例为1:30(V/W)，对改性后的棉织物进行直接染色，所述的染色温度为85℃，染色时间为30min；洗去浮色，烘干，即可。
实施例2
一、杜鹃花提取物的提取方法如下：
(1)原料前处理：采集新鲜杜鹃花，去除杂质，洗净；
(2)杜鹃花提取物提取：将处理后的杜鹃花置于挥发油提取器的圆底烧瓶中，加入9倍量(V/W)蒸馏水，煮沸，水蒸气蒸馏提取5小时，从挥发油提取器馏出液中分取挥发油部分，得到杜鹃花精油；提取后的药渣和水提液经纱布过滤，滤液离心，9000转/分钟，离心时间5分钟，收集上清液，冷冻干燥，得到疏松冻干粉；
(3)将上述得到的冻干粉采用大孔树脂分离纯化杜鹃花活性成分，称取冻干粉粉末，加5倍量蒸馏水(V/W)，超声溶解，离心，上清液上HP20大孔树脂，上样比例(V/W)为6:1，反复上样4次，每次将流出液全部上样，静置2.5小时。
(4)以蒸馏水和不同浓度乙醇对大孔树脂柱进行洗脱，先以蒸馏水洗脱3个柱体积(3BV)，弃去第1个柱体积，收集第2-3个柱体积，冻干成粉末，得到杜鹃花多酚组分；继续以体积浓度18％的乙醇洗脱2BV，弃去；继续以体积浓度50％的乙醇洗脱4BV，收集洗脱液，回收溶剂，冻干，得到杜鹃花黄酮组分。
二、杜鹃花染料水包油型乳剂制备方法，构成
杜鹃花精油8％，杜鹃花黄酮组分9％，杜鹃花多酚组分6％，乳化剂18％，分散剂30％，双蒸水29％。
(1)按照上述质量分数，取杜鹃花黄酮组分溶于乙酸乙酯中，取杜鹃花精油和吐温80溶于大豆油中，待其完全溶解后，将乙酸乙酯加入大豆油中，搅拌使其溶解，得到乳剂的油相部分；
(2)按照上述质量分数，取杜鹃花多酚组分溶于双蒸水中，搅拌使待其完全溶解后，得到乳剂的水相部分。
(3)在水浴温度58℃，450转/分钟的搅拌速度下，将上述油相边搅拌边加入上述水相中，使油相和水相均匀混合，制得均一的杜鹃花染料乳剂。
三、杜鹃花染料乳剂的染色应用：
第一步，预处理：采用REBACATH NT-2A处理棉织物，40℃低温改性，浸泽时间为20min；
第二步，染色：采用明矾怍媒染剂进行预媒染，用量为1g/L，媒染温度为60℃，媒染时间控制在30min；然后采用稀释后的杜鹃花染料乳剂(杜鹃花乳剂与双蒸水的比例为1：10，V/V)，用量与所述织物质量的比例为1:20(V/W)染色温度为85℃，染色时间为30min；洗去浮色，烘干，即可。
实施例3
一、杜鹃花提取物的提取方法如下：
(1)原料前处理：采集新鲜杜鹃花，去除杂质，洗净；
(2)杜鹃花提取物提取：将处理后的杜鹃花置于挥发油提取器的圆底烧瓶中，加入6倍量(V/W)蒸馏水，煮沸，水蒸气蒸馏提取5小时，从挥发油提取器馏出液中分取挥发油部分，得到杜鹃花精油；提取后的药渣和水提液经纱布过滤，滤液离心，9000转/分钟，离心时间5分钟，收集上清液，冷冻干燥，得到疏松冻干粉；
(3)将上述得到的冻干粉采用大孔树脂分离纯化杜鹃花活性成分，称取冻干粉粉末，加4倍量蒸馏水(V/W)，超声溶解，离心，上清液上HP20大孔树脂，上样比例(V/W)为6:1，反复上样4次，每次将流出液全部上样，静置2.5小时。
(4)以蒸馏水和不同浓度乙醇对大孔树脂柱进行洗脱，先以蒸馏水洗脱3个柱体积(3BV)，弃去第1个柱体积，收集第2-3个柱体积，冻干成粉末，得到杜鹃花多酚组分；继续以体积浓度15％的乙醇洗脱2BV，弃去；继续以体积浓度55％的乙醇洗脱4BV，收集洗脱液，回收溶剂，冻干，得到杜鹃花黄酮组分。
二、杜鹃花染料水包油型乳剂制备方法，构成
杜鹃花精油5％，杜鹃花黄酮组分6％，杜鹃花多酚组分6％，乳化剂12％，分散剂24％，双蒸水47％。
(1)按照上述质量分数，取杜鹃花黄酮组分溶于乙酸乙酯中，取杜鹃花精油和吐温80溶于大豆油中，待其完全溶解后，将乙酸乙酯加入大豆油中，搅拌使其溶解，得到乳剂的油相部分；
(2)按照上述质量分数，取杜鹃花多酚组分溶于双蒸水中，搅拌使待其完全溶解后，得到乳剂的水相部分。
(3)在水浴温度58℃，450转/分钟的搅拌速度下，将上述油相边搅拌边加入上述水相中，使油相和水相均匀混合，制得均一的杜鹃花染料乳剂。
三、杜鹃花染料乳剂的染色应用：
第一步，预处理：采用REBACATH NT-2A处理棉织物，60℃低温改性，浸泽时间为18min；
第二步，染色：采用稀释后的杜鹃花染料乳剂(杜鹃花乳剂与双蒸水的比例为1：5，V/V)，用量与所述织物质量的比例为1:25(V/W)，对改性后的棉织物进行直接染色，所述的染色温度为85℃，染色时间为30min；洗去浮色，烘干，即可。
实施例4
杜鹃植物提取物的提取方法同实施例1。
杜鹃花染料水包油型乳剂制备方法，构成
杜鹃花精油7％，杜鹃花黄酮组分4％，杜鹃花多酚组分7％，乳化剂11％，分散剂17％，双蒸水54％。
杜鹃花染料水包油型乳剂制备方法，杜鹃花染料乳剂的染色应用方法同实施例1。
实施例5
杜鹃植物提取物的提取方法同实施例1。
杜鹃花染料水包油型乳剂制备方法，构成
杜鹃花精油6％，杜鹃花黄酮组分10％，杜鹃花多酚组分2％，乳化剂16％，分散剂20％，双蒸水46％。
杜鹃花染料水包油型乳剂制备方法，杜鹃花染料乳剂的染色应用方法同实施例1。
对比例1
杜鹃花提取物的提取方法同实施例1。
杜鹃花提取物染液构成
杜鹃花精油8％，杜鹃花黄酮组分9％，杜鹃花多酚组分6％，双蒸水77％，将上述各组分直接混合，制成油水分层的混合溶液，构成杜鹃花染料溶液。
杜鹃花染料溶液的染色应用：
第一步，预处理：采用REBACATH NT-2A处理棉织物，40℃低温改性，浸泽时间为20min；
第二步，染色：采用明矾怍媒染剂进行预媒染，用量为1g/L，媒染温度为60℃，媒染时间控制在30min；采用杜鹃花染料溶液(无需稀释)，用量与所述织物质量的比例为1:20(V/W)染色温度为85℃，染色时间为30min；洗去浮色，烘干，即可。
对比例2
杜鹃植物提取物的提取方法同实施例1。
杜鹃花染料水包油型乳剂制备方法，构成
杜鹃花精油8％，杜鹃花黄酮组分9％，杜鹃花多酚组分6％，分散剂30％，双蒸水47％。
(1)按照上述质量分数，取杜鹃花黄酮组分溶于乙酸乙酯中，取杜鹃花精油溶于大豆油中，待其完全溶解后，将乙酸乙酯加入大豆油中，搅拌使其溶解，得到乳剂的油相部分；
(2)按照上述质量分数，取杜鹃花多酚组分溶于双蒸水中，搅拌使待其完全溶解后，得到乳剂的水相部分。
(3)在水浴温度58℃，450转/分钟的搅拌速度下，将上述油相边搅拌边加入上述水相中，使油相和水相均匀混合，结果，未能制得均一的水包油型杜鹃花染料乳剂，只得到油水两项混合的染料混合溶剂。
杜鹃花染料的染色应用：
第一步，预处理：采用REBACATH NT-2A处理棉织物，40℃低温改性，浸泽时间为20min；
第二步，染色：采用明矾怍媒染剂进行预媒染，用量为1g/L，媒染温度为60℃，媒染时间控制在30min；采用杜鹃花染料混合溶剂，用量与所述织物质量的比例为1:20(V/W)染色温度为85℃，染色时间为30min；洗去浮色，烘干，即可。
对比例3
杜鹃植物提取物的提取方法如下：
(1)原料前处理：采集新鲜杜鹃花，去除杂质，洗净；
(2)杜鹃花提取物提取：将处理后的杜鹃花加入9倍量(V/W)蒸馏水，煮沸5小时，提取后的药渣和水提液经纱布过滤，滤液离心，9000转/分钟，离心时间5分钟，收集上清液，冻干，得到杜鹃花染料粉末；
杜鹃花染料的染色应用：
第一步，预处理：采用REBACATH NT-2A处理棉织物，40℃低温改性，浸泽时间为20min；
第二步，染色：采用明矾怍媒染剂进行预媒染，用量为1g/L，媒染温度为60℃，媒染时间控制在30min；采用杜鹃花染料粉末，加双蒸水稀释，染料粉末与双蒸水比例为1：15(V/V)，用量与所述织物质量的比例为1:20(V/W)染色温度为85℃，染色时间为30min；洗去浮色，烘干，即可。
色牢度检测
采用实施例1-5提供的杜鹃花染料染色的纺织品，进行光照牢度及耐皂洗色牢度测试；其中耐皂洗色牢度按照GB/T3921进行测试，测试结果见表1。经测试，实施例1-5，耐皂洗色牢度都在4以上，能达到基本要求。实施例1的日晒色牢度较实施例2-5稍差。实施例2和4染色后棉织物的耐日晒色牢度和耐皂洗牢固度相对较好。而对照例1-3，日晒色牢度和耐皂洗色牢度均较差。
表1色牢度检测
Figure BDA0002853473810000111
Figure BDA0002853473810000121
抑菌性能测试
采用实施例1-5和对照例1-3提供的杜鹃花染料染色的纺织品，按照GB/T20944.3-2008测试方法测试染色后织物的抑菌性能，以下式计算抑菌率：
抑菌率(％)＝(1—B/A)×100％
上式中，A为未经杜鹃花染料染色的织物上的菌落平均数；B为经杜鹃花染料染色的织物上的菌落平均数。不同织物抑菌率如表2所示。可见，实施例1-5中杜鹃花提取物上染织物后，具有良好的抑菌性能。而对照例1-3抑菌效果较差。
表2不同方法染色织物抑菌除率
Figure BDA0002853473810000122
所述实施例为本发明的优选的实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员能够做出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种杜鹃花抑菌植物染料乳剂，其特征在于，所述乳剂为水包油型乳剂，由杜鹃花精油、杜鹃花多酚组分、杜鹃花黄酮组分、乳化剂、分散剂和双蒸水组成，按照质量分数其具体组成为：杜鹃花精油5-8％，杜鹃花黄酮组分4-10％，杜鹃花多酚组分2-7％，乳化剂11-18％，分散剂17-30％，其余为双蒸水。
2.如权利要求1所述杜鹃花抑菌植物染料乳剂，其特征在于，所述杜鹃花精油、杜鹃花多酚组分、杜鹃花黄酮组分的制备方法如下：
(1)提取：采集新鲜杜鹃的花瓣，去除杂质，置于挥发油提取器中，加入6-10倍量蒸馏水(V/W)，煮沸，水蒸气蒸馏提取4-6小时，从挥发油提取器馏出液中分取挥发油部分，得到杜鹃花精油；提取后的药渣和水提液经纱布过滤，滤液离心，收集上清液，冷冻干燥，得到疏松冻干粉；
(2)大孔树脂纯化：将步骤(1)得到的冻干粉，加入5-8倍量蒸馏水(V/W)，超声溶解，离心，上清液上HP20大孔树脂纯化，分别以蒸馏水，15％-55％乙醇洗脱，收集不同洗脱部位，回收溶剂，冻干，得到杜鹃花多酚组分、杜鹃花黄酮组分。
3.如权利要求2所述杜鹃花抑菌植物染料乳剂，其特征在于，步骤(1)水提液离心转速9000转/分钟，离心时间5分钟。
4.如权利要求2所述杜鹃花抑菌植物染料乳剂，其特征在于，步骤(2)大孔树脂纯化上样比例(V/W)为6:1，反复上样4次，静置2.5小时；先以蒸馏水洗脱3个柱体积，3BV，弃去第1个柱体积，收集第2-3个柱体积，冻干成粉末，得到杜鹃花多酚组分；继续以体积浓度15％的乙醇洗脱2BV，弃去；继续以体积浓度55％的乙醇洗脱4BV，回收溶剂，冻干，得到杜鹃花黄酮组分。
5.如权利要求1所述杜鹃花抑菌植物染料乳剂，其特征在于，所述乳化剂为吐温80，分散剂为乙酸乙酯和大豆油按照1：5的体积比的复合物。
6.如权利要求1所述杜鹃花抑菌植物染料乳剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法步骤如下：
(1)按照质量分数，取杜鹃花黄酮组分溶于乙酸乙酯中，取杜鹃花精油和吐温80溶于大豆油中，待其完全溶解后，将含有杜鹃花黄酮组分的乙酸乙酯加入大豆油中，搅拌使其溶解，得到乳剂的油相部分；
(2)按照质量分数，取杜鹃花多酚组分溶于双蒸水中，搅拌使其完全溶解后，得到乳剂的水相部分；
(3)在水浴温度58℃，450转/分钟的搅拌速度下，将步骤(1)油相边搅拌边加入步骤(2)水相中，使油相和水相均匀混合，制得均一的杜鹃花染料乳剂。
7.一种杜鹃花抑菌植物染料乳剂上染棉织物的方法，其特征在于，所述方法步骤如下：
(1)将改性后的棉织物漂洗烘干备用；以双蒸水稀释杜鹃花抑菌染料乳剂，染料乳剂与双蒸水的体积比为1：3-1：20；
(2)采用稀释后的杜鹃花抑菌染料乳剂对棉织物进行直接染色或预媒染10min，再升温至染色温度为80℃-90℃，染色时间控制在25-35min；
(3)将所述的染色织物洗去浮色，烘干即可。
8.如权利要求7所述的杜鹃花抑菌植物染料乳剂上染棉织物的方法，其特征在于，所述的棉织物经过阳离子改性剂REBACATH NT-2A改性处理。
9.如权利要求7所述的杜鹃花抑菌植物染料乳剂上染棉织物的方法，其特征在于，所述的稀释后杜鹃花抑菌染料乳剂的与棉织物的体积质量比为1:40-1:10。
10.如权利要求7所述的杜鹃花抑菌植物染料乳剂上染棉织物的方法，其特征在于，所述预媒染的方法为：用铝、亚铁、钙离子作为媒染剂，加入的媒染剂量为1-3g/L，媒染时间控制在25-35min，其中，铝离子媒染剂为明矾，亚铁离子媒染剂为硫酸亚铁，钙离子媒染剂为氢氧化钙。
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