CN102561058B - 一种利用丝肽提高棉织物天然染料染色性能的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种利用丝肽提高棉织物天然染料染色性能的方法。一种利用丝肽提高棉织物天然染料染色性能的方法，其特征在于它包括如下步骤：1)色素原液的制备：取干燥的小檗碱类天然植物切碎成片段，按片段的小檗碱类天然植物与水的质量比为1∶30～200，浸入到水中，在20～90℃浸渍30～60min，而后煎煮两次，合并两次的去残渣的滤液，得小檗碱类的色素原液；2)粉末染料的制备；3)棉纤维的氧化处理；4)氧化棉的丝肽涂覆处理；5)丝肽涂覆棉的染色：取小檗碱类的粉末染料加水配制成浓度为0.1～10g/L的染液，按1∶100浴比，在50～80℃下对丝肽改性棉进行恒温染色30～50min，染毕，冲洗，晾干，得到染色棉织物。该方法可提高棉织物天然染料染色性能。

Description

一种利用丝肽提高棉织物天然染料染色性能的方法

技术领域

本发明涉及一种利用丝肽提高棉织物天然染料染色性能的方法，属于纺织染整技术领域。

背景技术

天然染料大多来源于植物、矿物、动物和微生物，其中又以植物染料为主。而很多用来提取染料的植物本身就是中草药。这些植物染料大多具有消炎杀菌的功效，来源也很广泛。现代纺织品可以利用药用植物染料作为天然抗菌整理剂，生产绿色保健纺织品。其中的小檗碱类天然染料来源于中药黄连，黄柏和十大功劳等的提取液，溶于热水和醇，呈黄色且稳定性好，能直接与丝和羊毛染色，所得纺织品还具有一定的广谱抗菌功能。

一般天然染料对蚕丝和羊毛类蛋白质纤维的可及性较好，而棉等纤维素类纤维上的反应基团单一，对天然染料的上染性能普遍较差，可通过一些方法来改善其染色性能，如中国专利200710032110.6采用含有阳离子基团的改性剂对棉纤维进行改性处理，提高了棉纤维对天然染料的染色性能。丝肽是丝素蛋白水解的中间产物，其氨基酸组成与蚕丝中丝素组成基本上相同，主要为乙氨酸、丙氨酸、丝氨酸、酪氨酸。丝肽的聚集态结构中无定形部分含量远远高于丝素，而结晶部分含量则较少。目前，丝肽在化妆品、食品、医疗、医药各领域的应用前景广阔。而本专利为提高天然染料对棉织物的上染性能，尝试采用高碘酸钠氧化棉纤维，结合丝肽蛋白，来改善棉纤维对天然染料的染色性能。这对提高纺织品的附加值，拓宽纺织及中草药产品的应用领域具有十分重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用丝肽提高棉织物天然染料染色性能的方法，该方法可提高棉织物天然染料染色性能。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种利用丝肽提高棉织物天然染料染色性能的方法，其特征在于它包括如下步骤：

1)色素原液的制备：取干燥的小檗碱类天然植物切碎成0.1～10cm的片段(对含水率没有要求)，得到片段的小檗碱类天然植物；按片段的小檗碱类天然植物与水的质量比为1∶30～200，将片段的小檗碱类天然植物浸入到水中，在20～90℃浸渍30～60min，而后煎煮两次(100℃左右)，每次煎煮时间30～120min，合并两次的去残渣的滤液，得小檗碱类的色素原液；

2)粉末染料的制备：将步骤1)所述的小檗碱类的色素原液先常温旋转蒸发浓缩至初始(即浓缩开始前)小檗碱类的色素原液体积的10～99％，将浓缩后的小檗碱类的色素原液放入程序降温到-80～-86℃的冻干机的预冻室中预冻2～3h，使之完全冻结，再用冻干机真空干燥15～18h(真空度为1～5bar，干燥温度为常温，是在另外的干燥室)，得小檗碱类的粉末染料；

3)棉纤维的氧化处理：配制浓度为0.5～2g/L的高碘酸钠溶液置于棕色锥形瓶中，按1∶100的浴比加入经过退浆处理的棉本色布(即棉本色布质量与所述高碘酸钠溶液的体积比为1g∶100ml)，在40～60℃水浴避光反应1～3h，得到氧化棉布；将氧化棉布取出冲洗后置于丙三醇或丙酮溶液中浸泡15～24h，再放入去离子水中浸泡24～48h；洗涤(用水洗涤)、脱水，晾干后，得到氧化棉布(氧化棉)，备用；

4)氧化棉的丝肽涂覆处理：按浴比1∶60将氧化棉布投入到浓度为1wt％～10wt％的丝肽溶液中(即氧化棉布质量与所述丝肽溶液的体积比为1g∶60ml)，在40～60℃水浴下浸渍1～2h，得到处理后的棉布；将处理后的棉布放入烘箱中在75～85℃下进行预烘1～4h，然后在150～160℃下焙烘1～5min，然后水洗浸泡24h，置于空气中自然晾干，得到丝肽改性棉；

5)丝肽涂覆棉的染色：取小檗碱类的粉末染料加水配制成浓度为0.1～10g/L的染液，按1∶100浴比(小檗碱类的粉末染料的质量与染液的体积的比为1g∶100ml)，在50～80℃下对丝肽改性棉进行恒温染色30～50min，染毕，冲洗，晾干，得到染色棉织物。

所述的小檗碱类天然植物(小薜科植物)为黄连、黄柏或十大功劳叶等。

所述的丝肽为市售丝肽粉，加水，常温溶解，配成浓度为1wt％～10wt％的丝肽溶液。

所述棉本色布(即棉织物)为任何针织棉织物或机织棉织物。

所述丝肽的分子量在300～5000之间。

本发明的有益效果：与传统的媒染法相比，采用高碘酸钠选择性氧化棉纤维，利用生成的活性醛基固着丝肽蛋白，从而提高棉织物对小檗碱类天然染料的上染效果(即该方法提高棉织物天然染料染色性能)，在提高染色水洗牢度的基础上，避免了重金属离子的介入，符合生态纺织品的要求。

具体实施方式

为了更好的理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容并不仅仅局限于下面的实施例。

实施例1：

1)色素原液的制备：取干燥的黄连的根茎2g切碎成0.1～10cm的片段(对含水率没有要求)，然后浸入到300mL水中，在25℃浸泡60min，而后煎煮两次(100℃左右)，每次煎煮时间30min，合并两次的去残渣的滤液，得黄连色素原液；

2)粉末染料的制备：将100mL黄连色素原液先常温旋转蒸发浓缩至50mL，将浓缩后的黄连色素原液放入程序降温到-82℃的冻干机的预冻室中预冻3h(德国Christ LSC型冻干机)，使之完全冻结，再用冻干机真空干燥15h(真空度为1bar，干燥温度为常温，是在另外的干燥室)，得黄连的粉末染料。

3)棉纤维的氧化处理：配制浓度为1g/L的高碘酸钠溶液置于棕色锥形瓶中，按1∶100的浴比加入经过退浆处理的棉本色布(即棉本色布质量与所述高碘酸钠溶液的体积比为1g∶100ml)，在50℃水浴避光反应1.5h，得到氧化棉布。将氧化棉布取出冲洗后置于丙三醇溶液中浸泡15h，再放入去离子水中浸泡24h。充分洗涤(用水洗涤)、脱水，晾干后，制得氧化棉布(氧化棉)，备用。

4)氧化棉的丝肽涂覆处理：取市售丝肽粉，加水，常温溶解，配成浓度为5％的丝肽溶液，按浴比1∶60将氧化棉布投入到丝肽溶液中，在50℃水浴下浸渍1h。将处理后的棉布放入80℃烘箱中预烘10min，在150℃焙烘2min，然后水洗浸泡24h，置于空气中自然晾干。

5)丝肽涂覆棉的染色：取一定量的黄连粉末染料配置成0.5g/L的黄连染液，按1∶100浴比，在50℃对丝肽涂覆氧化棉进行恒温染色30min，染毕，冲洗，晾干。

经紫外可见光分光光度计(带积分球和色彩软件)测定，上述染色棉织物的L值为74.57，a*值为3.83，b*值为40.52，K/S值为3.1，按GB/T 3921.1-1997测定皂洗牢度3～4级，按GB/T 3920-1997测定摩擦牢度4～5级。

在相同的染色条件下，未经氧化处理和丝肽改性的黄连染色棉织物的L值为76.85，a*值为2.39，b*值为31.43，K/S值为1.02，皂洗牢度2.0级，摩擦牢度3～4级。

相比未经氧化处理及丝肽改性的棉织物，该方法简便、有效，对提高棉织物对小檗碱类天然染料的上染率、染色鲜艳度和染色牢度效果显著，可避免媒染方法中的重金属离子的存在，并可提高纺织品的附加值。

两相比较，说明本发明的方法可提高棉织物天然染料染色性能。

实施例2：

1)色素原液的制备：取干燥黄柏4g切碎成0.1～10cm的片段，然后浸入到400mL水中，室温(25℃)下浸泡60min，而后煎煮两次，每次煎煮时间50min，合并两次的去残渣的滤液，得黄柏色素原液；

2)粉末染料的制备：将100mL黄柏色素原液先常温旋转蒸发浓缩至99mL，将浓缩后的黄柏色素原液放入程序降温到-80℃的冻干机的预冻室中预冻2h，使之完全冻结，再用冻干机冷真空燥16h(真空度为5bar，干燥温度为常温，是在另外的干燥室)，得到黄柏的粉末染料。

3)棉纤维的氧化处理：配制浓度为1g/L的高碘酸钠溶液置于棕色锥形瓶中，按1∶100的浴比加入经过退浆处理的棉本色布(即棉本色布质量与所述高碘酸钠溶液的体积比为1g∶100ml)，在50℃水浴避光反应1.5h，得到氧化棉布。将氧化棉布取出冲洗后置于丙三醇溶液中浸泡24h，再放入去离子水中浸泡24h。充分洗涤、脱水，晾干后，制得氧化棉布(氧化棉)，备用。

4)氧化棉的丝肽涂覆处理：取市售丝肽粉，加水，常温溶解，配成浓度为6％的丝肽溶液，按浴比1∶60将氧化棉布投入到丝肽溶液中，在50℃水浴下浸渍1h。将处理后的棉布放入85℃烘箱中预烘6min，在160℃焙烘2min，然后水洗浸泡24h，置于空气中自然晾干。

5)丝肽涂覆棉的染色：取一定量的黄柏提取物配置成1g/L的黄柏染液，按1∶100浴比，在60℃对丝肽涂覆氧化棉进行恒温染色50min，染毕，冲洗，晾干。

经紫外可见光分光光度计(带积分球和色彩软件)测定，上述染色棉织物的L值为72.37，a*值为4.03，b*值为38.93，K/S值为2.8，按GB/T 3921.1-1997测定皂洗牢度3～4级，按GB/T 3920-1997测定摩擦牢度4～5级。

在相同的染色条件下，未经氧化处理和丝肽改性的黄柏染色棉织物的L值为75.10，a*值为1.32，b*值为32.37，K/S值为1.2，皂洗牢度1～2级，摩擦牢度3～4级

两相比较，说明本发明的方法可提高棉织物天然染料染色性能。

实施例3：

1)色素原液的制备：取干燥的十大功劳叶6g切碎成0.1～10cm的片段，然后浸入到800mL水中，30℃浸泡50min，而后煎煮两次，每次煎煮时间45min，合并两次的去残渣的滤液，得十大功劳色素原液；

2)粉末染料的制备：将100mL十大功劳色素原液先常温旋转蒸发浓缩至90mL，将浓缩后的十大功劳色素原液放入程序降温到-84℃的冻干机的预冻室中预冻2.5h，使之完全冻结，再用冻干机真空干燥17.5h(真空度为3bar，干燥温度为常温，是在另外的干燥室)，得到十大功劳的粉末染料。

3)棉纤维的氧化处理：配制浓度为1.5g/L的高碘酸钠溶液置于棕色锥形瓶中，按1∶100的浴比加入经过退浆处理的棉本色布(即棉本色布质量与所述高碘酸钠溶液的体积比为1g∶100ml)，在40℃水浴避光反应2h，得到氧化棉布。将氧化棉布取出冲洗后置于丙酮溶液中浸泡20h，再放入去离子水中浸泡24h。充分洗涤、脱水，晾干后制得氧化棉布(氧化棉)，备用。

4)氧化棉的丝肽涂覆处理：取市售丝肽粉，加水，常温溶解，配成浓度为8％的丝肽溶液，按浴比1∶60将氧化棉布投入到丝肽溶液中，在40℃水浴下浸渍2h。将处理后的棉布放入75℃烘箱中预烘10min，在160℃焙烘2min，然后水洗浸泡24h，置于空气中自然晾干。

5)丝肽涂覆棉的染色：取一定量的十大功劳取物配置成1g/L的黄连染液，按1∶100浴比，在60℃对丝肽涂覆氧化棉进行恒温染色50min，染毕，冲洗，晾干。

经紫外可见光分光光度计(带积分球和色彩软件)测定，上述染色棉织物的L值为73.10，a*值为3.90，b*值为38.55，K/S值为2.7，按GB/T 3921.1-1997测定皂洗牢度3～4级，按GB/T 3920-1997测定摩擦牢度4～5级。

在相同的染色条件下，未经氧化处理和丝肽改性的十大功劳染色棉织物的L值为75.10，a*值为1.50，b*值为32.11，K/S值为0.9，皂洗牢度1～2级，摩擦牢度4.0级。

两相比较，说明本发明的方法可提高棉织物天然染料染色性能。

实施例4：

一种利用丝肽提高棉织物天然染料染色性能的方法，它包括如下步骤：

1)色素原液的制备：取干燥的小檗碱类天然植物切碎成0.1～10cm的片段(对含水率没有要求)，得到片段的小檗碱类天然植物；按片段的小檗碱类天然植物与水的质量比为1∶30，将片段的小檗碱类天然植物浸入到水中，在20℃浸渍30min，而后煎煮两次(100℃左右)，每次煎煮时间30min，合并两次的去残渣的滤液，得小檗碱类的色素原液；

所述的小檗碱类天然植物(小薜科植物)为黄连。

2)粉末染料的制备：将步骤1)所述的小檗碱类的色素原液先常温旋转蒸发浓缩至初始(即浓缩开始前)小檗碱类的色素原液体积的10％，将浓缩后的小檗碱类的色素原液放入程序降温到-80℃的冻干机的预冻室中预冻2h，使之完全冻结，再用冻干机真空干燥15h(真空度为1～5bar，干燥温度为常温，是在另外的干燥室)，得小檗碱类的粉末染料；

3)棉纤维的氧化处理：配制浓度为0.5g/L的高碘酸钠溶液置于棕色锥形瓶中，按1∶100的浴比加入经过退浆处理的棉本色布(即棉本色布质量与所述高碘酸钠溶液的体积比为1g∶100ml)，在40℃水浴避光反应1h，得到氧化棉布；将氧化棉布取出冲洗后置于丙三醇溶液中浸泡15h，再放入去离子水中浸泡24h；洗涤(用水洗涤)、脱水，晾干后，得到氧化棉布(氧化棉)，备用；

所述棉本色布(即棉织物)为任何针织棉织物。

4)氧化棉的丝肽涂覆处理：按浴比1∶60将氧化棉布投入到浓度为1wt％的丝肽溶液中(即氧化棉布质量与所述丝肽溶液的体积比为1g∶60ml)，在40℃水浴下浸渍1h，得到处理后的棉布；将处理后的棉布放入烘箱中在75℃下进行预烘1h，然后在150℃下焙烘1min，然后水洗浸泡24h，置于空气中自然晾干，得到丝肽改性棉；

所述的丝肽为市售丝肽粉，加水，常温溶解，配成浓度为1wt％的丝肽溶液。

所述丝肽的分子量在300～5000之间。

5)丝肽涂覆棉的染色：取小檗碱类的粉末染料加水配制成浓度为0.1g/L的染液，按1∶100浴比(小檗碱类的粉末染料的质量与染液的体积的比为1g∶100ml)，在50℃下对丝肽改性棉进行恒温染色30min，染毕，冲洗，晾干，得到染色棉织物。

经紫外可见光分光光度计(带积分球和色彩软件)测定，上述染色棉织物的L值为75.56，a*值为4.02，b*值为40.42，K/S值为2.5，按GB/T 3921.1-1997测定皂洗牢度3～4级，按GB/T 3920-1997测定摩擦牢度4～5级。

在相同的染色条件下，未经氧化处理和丝肽改性的黄连染色棉织物的L值为78.63，a*值为3.05，b*值为30.28，K/S值为0.93，皂洗牢度1.5级，摩擦牢度4.0级。

两相比较，说明本发明的方法可提高棉织物天然染料染色性能。

实施例5：

一种利用丝肽提高棉织物天然染料染色性能的方法，它包括如下步骤：

1)色素原液的制备：取干燥的小檗碱类天然植物切碎成0.1～10cm的片段(对含水率没有要求)，得到片段的小檗碱类天然植物；按片段的小檗碱类天然植物与水的质量比为1∶200，将片段的小檗碱类天然植物浸入到水中，在90℃浸渍60min，而后煎煮两次(100℃左右)，每次煎煮时间120min，合并两次的去残渣的滤液，得小檗碱类的色素原液；

所述的小檗碱类天然植物(小薜科植物)为黄柏。

2)粉末染料的制备：将步骤1)所述的小檗碱类的色素原液先常温旋转蒸发浓缩至初始(即浓缩开始前)小檗碱类的色素原液体积的99％，将浓缩后的小檗碱类的色素原液放入程序降温到-86℃的冻干机的预冻室中预冻3h，使之完全冻结，再用冻干机真空干燥18h(真空度为1～5bar，干燥温度为常温，是在另外的干燥室)，得小檗碱类的粉末染料；

3)棉纤维的氧化处理：配制浓度为2g/L的高碘酸钠溶液置于棕色锥形瓶中，按1∶100的浴比加入经过退浆处理的棉本色布(即棉本色布质量与所述高碘酸钠溶液的体积比为1g∶100ml)，在60℃水浴避光反应3h，得到氧化棉布；将氧化棉布取出冲洗后置于丙酮溶液中浸泡24h，再放入去离子水中浸泡48h；洗涤(用水洗涤)、脱水，晾干后，得到氧化棉布(氧化棉)，备用；

所述棉本色布(即棉织物)为任何机织棉织物。

4)氧化棉的丝肽涂覆处理：按浴比1∶60将氧化棉布投入到浓度为10wt％的丝肽溶液中(即氧化棉布质量与所述丝肽溶液的体积比为1g∶60ml)，在60℃水浴下浸渍2h，得到处理后的棉布；将处理后的棉布放入烘箱中在85℃下进行预烘4h，然后在160℃下焙烘5min，然后水洗浸泡24h，置于空气中自然晾干，得到丝肽改性棉；

所述的丝肽为市售丝肽粉，加水，常温溶解，配成浓度为10wt％的丝肽溶液。

所述丝肽的分子量在300～5000之间。

5)丝肽涂覆棉的染色：取小檗碱类的粉末染料加水配制成浓度为10g/L的染液，按1∶100浴比(小檗碱类的粉末染料的质量与染液的体积的比为1g∶100ml)，在80℃下对丝肽改性棉进行恒温染色50min，染毕，冲洗，晾干，得到染色棉织物。

经紫外可见光分光光度计(带积分球和色彩软件)测定，上述染色棉织物的L值为65.52，a*值为1.12，b*值为42.22，K/S值为4.2，按GB/T 3921.1-1997测定皂洗牢度3～4级，按GB/T 3920-1997测定摩擦牢度4～5级。

在相同的染色条件下，未经氧化处理和丝肽改性的黄柏染色棉织物的L值为70.10，a*值为1.50，b*值为36.11，K/S值为1.8，皂洗牢度1～2级，摩擦牢度4.0级。

两相比较，说明本发明的方法可提高棉织物天然染料染色性能。

Claims (6)

1.一种利用丝肽提高棉织物天然染料染色性能的方法，其特征在于它包括如下步骤：

1）色素原液的制备：取干燥的小檗碱类天然植物切碎成0.1～10cm的片段，得到片段的小檗碱类天然植物；按片段的小檗碱类天然植物与水的质量比为1∶30～200，将片段的小檗碱类天然植物浸入到水中，在20～90℃浸渍30～60min，而后于100℃煎煮两次，每次煎煮时间30～120min，合并两次的去残渣的滤液，得小檗碱类的色素原液；

2）粉末染料的制备：将步骤1)所述的小檗碱类的色素原液先常温旋转蒸发浓缩至初始小檗碱类的色素原液体积的10～99%，将浓缩后的小檗碱类的色素原液放入程序降温到-80～-86℃的冻干机的预冻室中预冻2～3h，使之完全冻结，再用冻干机真空干燥15～18h，得小檗碱类的粉末染料；

3）棉纤维的氧化处理：配制浓度为0.5～2g/L的高碘酸钠溶液置于棕色锥形瓶中，按1：100的浴比加入经过退浆处理的棉本色布，在40～60℃水浴避光反应1～3h，得到氧化棉布；将氧化棉布取出冲洗后置于丙三醇或丙酮溶液中浸泡15～24h，再放入去离子水中浸泡24～48h；洗涤、脱水，晾干后，得到氧化棉布，备用；

4）氧化棉的丝肽涂覆处理：按浴比1：60将氧化棉布投入到浓度为1wt%～10wt%的丝肽溶液中，在40～60℃水浴下浸渍1～2h，得到处理后的棉布；将处理后的棉布放入烘箱中在75～85℃下进行预烘1～4h，然后在150～160℃下焙烘1～5min，然后水洗浸泡24h，置于空气中自然晾干，得到丝肽改性棉；

5）丝肽涂覆棉的染色：取小檗碱类的粉末染料加水配制成浓度为0.1～10g/L的染液，按1:100浴比，在50～80℃下对丝肽改性棉进行恒温染色30～50min，染毕，冲洗，晾干，得到染色棉织物。

2.根据权利要求1所述的一种利用丝肽提高棉织物天然染料染色性能的方法，其特征在于，所述的小檗碱类天然植物为黄连、黄柏或十大功劳叶。

3.根据权利要求1所述的一种利用丝肽提高棉织物天然染料染色性能的方法，其特征在于，所述的丝肽为市售丝肽粉，加水，常温溶解，配成浓度为1wt%～10wt%的丝肽溶液。

4.根据权利要求1所述的一种利用丝肽提高棉织物天然染料染色性能的方法，其特征在于，所述棉本色布为针织棉织物或机织棉织物。

5.根据权利要求1所述的一种利用丝肽提高棉织物天然染料染色性能的方法，其特征在于，所述丝肽的分子量在300～5000之间。

6.根据权利要求1所述的一种利用丝肽提高棉织物天然染料染色性能的方法，其特征在于，步骤2)所述的真空干燥的真空度为1～5bar，干燥温度为常温。