CN101816312B - 一种用于羊毛制品的植物源抗菌色素复合制剂的制备方法 - Google Patents
一种用于羊毛制品的植物源抗菌色素复合制剂的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种用于羊毛制品的植物源抗菌色素复合制剂的制备方法，包括：(1)将百虫仓清洗、晾干、粉碎后，用水萃取得到具有抗菌成分的萃取液；过滤，通过真空蒸发，得抗菌剂初浓缩液；(2)将染色植物经清洗、晾干、粉碎后，萃取；过滤，通过真空蒸发，得色素初浓缩液；(3)将上述抗菌剂初浓缩液及色素初浓缩液混合，在50-65℃搅拌均匀，再经真空浓缩，即得。本发明简单，成本低，原料来源广泛，适合于工业化生产；所得复合制剂抗菌效果持久，对人体无毒、无害，绿色环保；复合制剂使织物具有不同颜色的同时获得良好的抗菌效果。
Description
技术领域
本发明属抗菌色素复合制剂的制备领域，特别是涉及一种用于羊毛制品的植物源抗菌色素复合制剂的制备方法。
背景技术
目前，获得具有抗菌性的羊毛纺织品工厂还多采用后整理法，所用抗菌剂也大多为化学添加剂，一些抗菌剂本身就有毒性，对人体产生危害，不符合生态纺织品的标准。随着人们对自身的卫生保健意识日益增强，具有绿色、环保理念的植物抗菌剂越来越引起人们的重视。如CN 200710071404用一种阔叶树种中提取的菌种和红花梨的复配物制备了天然抗菌染料；CN 200710307517用黄芩、鱼腥草、茶叶、金银花、紫草提取出一种抗菌整理剂；CN 200610042869采用黄柏、黄芩、金银花制得了一种植物型抗菌剂；另外，还有CN 200710178948，CN 200610095164，CN 97125844等报导了用天然植物制取的天然抗菌制剂。
百虫仓是一种植物，具有收敛作用和抗菌作用两种药理作用，且它有较广的抗菌谱，体外试验表明对金黄色葡萄球菌、链球菌、肺炎球菌以及伤寒、痢疾、炭疽、白喉、绿脓杆菌等均有明显的抑菌或杀菌作用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种用于羊毛制品的植物源抗菌色素复合制剂的制备方法，该方法简单，成本低，原料来源广泛，适合于工业化生产；所得复合制剂抗菌效果持久，对人体无毒、无害，绿色环保。
本发明的一种用于羊毛制品的植物源抗菌色素复合制剂的制备方法，包括：
(1)植物源抗菌剂的制备
将百虫仓清洗、晾干、粉碎后，用水萃取得到具有抗菌成分的萃取液；将萃取液过滤，之后通过真空蒸发，得质量百分浓度为10-12％的抗菌剂初浓缩液；
(2)植物源色素的制备
将染色植物清洗、晾干、粉碎后，用水萃取得到植物源色素的萃取液；将萃取液过滤，之后通过真空蒸发，得质量百分浓度为8-10％的色素初浓缩液；
(3)复合制剂的制备：将上述抗菌剂初浓缩液及色素初浓缩液以质量比1∶1-2混合，在50-65℃搅拌均匀，再经真空浓缩，即得质量百分浓度为40-60％的抗菌色素复合制剂浓缩液。
所述步骤(1)用水萃取抗菌成分时，百虫仓与水的质量比为1∶20-40，萃取温度为75-100℃，萃取时间为30-90min。
所述步骤(1)或(2)中的过滤采用孔径为0.1μm微滤膜。
所述步骤(2)中的染色植物为菊花、薄荷、苏木、荷叶、虎杖或茜草。
所述步骤(2)用水萃取植物源色素时，染色植物与水的质量比为1∶15-45，萃取温度为70-100℃，萃取时间为40-90min。
所述的植物源抗菌色素复合制剂浓缩液(以下简称复合制剂)在羊毛制品上的应用，在于直接用复合制剂溶液处理羊毛制品或是先用硫酸铝或硫酸亚铁和水配制的预处理溶液预处理羊毛制品，然后再用复合制剂溶液处理羊毛制品，洗涤，干燥得到具有天然抗菌性的生态羊毛制品。
所述的用硫酸铝或硫酸亚铁溶液预处理羊毛制品，在于硫酸铝或硫酸亚铁的预处理溶液的质量百分浓度为1-5％，羊毛制品和预处理溶液的质量比为1∶25-40，以1-3℃/min的升温速率升温至80-95℃，并在该温度保温15-30min。
所述的用复合制剂溶液处理羊毛制品，在于复合制剂浓缩液的质量百分浓度为40-60％，羊毛制品与复合制剂浓缩液按照质量比1∶0.07-0.1，加水配制使得最终羊毛制品和复合制剂溶液的质量比为1∶30-35，用醋酸或碳酸钠调节溶液pH值为4-7，以1-3℃/min的升温速率升温至80-98℃，并在该温度保温30-60min。整理后羊毛制品用洗涤剂(成分包括4％(owf)的209洗涤剂，3％(owf)的碳酸钠)以6℃/min升温速率升温至90℃并保温30min。
有益效果
(1)本发明的制备方法简单，成本低，原料来源广泛，适合于工业化生产；
(2)本发明所得的复合制剂抗菌效果持久，对人体无毒、无害，绿色环保；
(3)本发明所得的复合制剂还能够与其它植物源色素复合后使织物具有不同颜色的同时获得良好的抗菌效果。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明所有原材料全部由市场采购得到。
实施例1
用粉粹机将百虫仓粉碎后，按质量比为1∶20比例加水，在温度为75℃条件下萃取90min得到抗菌成分的萃取液；用膜的孔径为0.1μm微滤膜过滤得到精制液；将精制液在真空条件下蒸发，得到抗菌成分的质量百分浓度11％的抗菌剂初浓缩液。
将菊花按质量比为1∶15比例加水，在温度为90℃条件下萃取90min得到植物色素的萃取液；用膜的孔径为0.1μm微滤膜过滤得到精制液；将精制液在真空条件下蒸发，得到色素成分的质量百分浓度10％的色素初浓缩液。
将所得的植物源抗菌剂与色素初浓缩液按照质量比1∶1.5，在水温为50℃条件下均匀搅拌混合，真空蒸发得到质量百分浓度为50％复合制剂1#。
实施例2
用粉粹机将百虫仓粉碎后，按质量比为1∶30比例加水，在温度为100℃条件下萃取60min得到抗菌成分的萃取液；用膜的孔径为0.1μm微滤膜过滤得到精制液；将精制液在真空条件下蒸发，得到抗菌成分的质量百分浓度12％的抗菌剂初浓缩液。
将薄荷按质量比为1∶40比例加水，在温度为100℃条件下萃取40min得到植物色素的萃取液；用膜的孔径为0.1μm微滤膜过滤得到精制液；将精制液在真空条件下蒸发，得到色素成分的质量百分浓度8％的色素初浓缩液。
将所得的植物源抗菌剂与色素初浓缩液按照质量比1∶1，在水温为60℃条件下均匀搅拌混合，真空蒸发得到质量百分浓度为60％复合制剂2#。
实施例3
用粉粹机将百虫仓粉碎后，按质量比为1∶40比例加水，在温度为90℃条件下萃取75min得到抗菌成分的萃取液；用膜的孔径为0.1μm微滤膜过滤得到精制液；将精制液在真空条件下蒸发，得到抗菌成分的质量百分浓度10％的抗菌剂初浓缩液。
将荷叶按质量比为1∶45比例加水，在温度为70℃条件下萃取60min得到植物色素的萃取液；用膜的孔径为0.1μm微滤膜过滤得到精制液；将精制液在真空条件下蒸发，得到色素成分的质量百分浓度9％的色素初浓缩液。
将所得的植物源抗菌剂与色素初浓缩液按照质量比1∶2，在水温为65℃条件下均匀搅拌混合，真空蒸发得到质量百分浓度为40％复合制剂3#。
实施例4
用粉粹机将百虫仓粉碎后，按质量比为1∶25比例加水，在温度为85℃条件下萃取80min得到抗菌成分的萃取液；用膜的孔径为0.1μm微滤膜过滤得到精制液；将精制液在真空条件下蒸发，得到抗菌成分的质量百分浓度12％的抗菌剂初浓缩液。
将虎杖按质量比为1∶30比例加水，在温度为90℃条件下萃取60min得到植物色素的萃取液；用膜的孔径为0.1μm微滤膜过滤得到精制液；将精制液在真空条件下蒸发，得到色素成分的质量百分浓度10％的色素初浓缩液。
将所得的植物源抗菌剂与色素初浓缩液按照质量比1∶1，在水温为65℃条件下均匀搅拌混合，真空蒸发得到质量百分浓度为55％复合制剂4#。
实施例5
用复合制剂1#直接对纯羊毛围巾进行整理。纯羊毛围巾与复合制剂1#按照质量比1∶0.08，加水配制使得最终纯羊毛围巾与复合制剂溶液的质量比为1∶35，以1.5℃/min的升温速率升温至95℃，保温60min；处理之后用洗涤剂，从室温开始升温，以6℃/min升温速率升温至90℃，并保温30min；再洗涤、干燥即得到带有象牙色的抗菌羊毛围巾。
实施例6
采用硫酸亚铁水溶液对针织纯羊毛纱线进行预处理，处理液浓度为5％(owf)，纯羊毛纱线与预处理液质量为1∶25，从室温开始升温，以1℃/min的升温速率升温至90℃，并在该温度保温30min。
将所得的复合制剂2#调节溶液pH值为4，对预处理后纯羊毛纱线进行整理。纯羊毛纱线与复合制剂2#按照质量比1∶0.07，加水配制使得最终纯羊毛纱线与复合制剂溶液的质量比为1∶30，以2℃/min的升温速率升温至98℃，保温60min；处理之后用洗涤剂，从室温开始升温，以6℃/min升温速率升温至90℃，并保温30min；再洗涤、干燥即得到带有咖啡色的抗菌针织羊毛纱线。
实施例7
采用硫酸铝水溶液对纯羊毛西装面料进行预处理，处理液浓度为1％(owf)，纯羊毛面料与预处理液按质量为1∶40，从室温开始升温，以2℃/min的升温速率升温至95℃，并在该温度保温20min。
将所得的复合制剂3#调节溶液pH值为6，对预处理后羊毛面料进行整理。纯羊毛面料与复合制剂3#按照质量比1∶0.09，加水配制使得最终纯羊毛面料与复合制剂溶液的质量比为1∶32，以1℃/min的升温速率升温至90℃，保温50min；处理之后用洗涤剂，从室温开始升温，以6℃/min升温速率升温至90℃，并保温30min；再洗涤、干燥即得到带有米色的抗菌纯羊毛西装面料。
实施例8
采用硫酸铝水溶液对纯羊毛针织衫进行预处理，处理液浓度为3％(owf)，纯羊毛针织衫与预处理液按质量为1∶30，从室温开始升温，以3℃/min的升温速率升温至80℃，并在该温度保温15min。
将所得的复合制剂4#调节溶液pH值为7，对预处理后纯羊毛针织衫进行整理。纯羊毛针织衫与复合制剂4#按照质量比1∶0.1，加水配制使得最终纯羊毛针织衫与复合制剂溶液的质量比为1∶35，以3℃/min的升温速率升温至80℃，保温30min；处理之后用洗涤剂，从室温开始升温，以6℃/min升温速率升温至90℃，并保温30min；再洗涤、干燥即得到带有黄色的抗菌羊毛针织衫。
所得的四种羊毛制品按照国家标准进行抗菌性能检测，其抑菌率见表1。
表1本发明复合制剂对实施例中羊毛制品处理后的抑菌作用
Claims (4)
1.一种用于羊毛制品的植物源抗菌色素复合制剂的制备方法，包括：
(1)将百虫仓粉碎后，用水萃取得到具有抗菌成分的萃取液；将萃取液过滤，之后通过真空蒸发，得质量百分浓度为10-12%的抗菌剂初浓缩液；
(2)将染色植物粉碎后，用水萃取得到植物源色素的萃取液；将萃取液过滤，之后通过真空蒸发，得质量百分浓度为8-10%的色素初浓缩液；
(3)将上述抗菌剂初浓缩液及色素初浓缩液以质量比l：1-2混合，在50-65℃搅拌均匀，再经真空浓缩，即得质量百分浓度为40-60%的抗菌色素复合制剂浓缩液；
所述步骤(2)中的染色植物为菊花、薄荷、苏木、荷叶、虎杖或茜草。
2.根据权利要求l所述的一种用于羊毛制品的植物源抗菌色素复合制剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)用水萃取抗菌成分时，百虫仓与水的质量比为l：20-40，萃取温度为75-100℃，萃取时间为30-90min。
3.根据权利要求l所述的一种用于羊毛制品的植物源抗菌色素复合制剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)或(2)中的过滤采用孔径为0.1μm微滤膜。
4.根据权利要求l所述的一种用于羊毛制品的植物源抗菌色素复合制剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)用水萃取植物源色素时，染色植物与水的质量比为l：15-45，萃取温度为70-100℃，萃取时间为40-90min。
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