CN109346690A - 一种氮掺杂碳纳米纤维复合氧化锌锂离子电池负极材料的制备方法及应用 - Google Patents

一种氮掺杂碳纳米纤维复合氧化锌锂离子电池负极材料的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于材料的化学领域，涉及一种高比容量的锂离子电池负极材料的制备方法，具体为一种氮掺杂碳纳米纤维复合氧化锌锂离子电池负极材料的制备方法，特别涉及一种先通过静电纺丝法制备氮掺杂碳纳米纤维，由于聚丙烯腈纤维中富含氮元素，高温碳化后获得氮掺杂碳纳米纤维，再利用水热法制备氧化锌/氮掺杂碳纳米纤维复合锂离子电池负极材料的方法。通过调控Zn0的形貌并将之与良好导电性的氮掺杂碳纳米纤维复合，改善Zn0负极材料的储锂电化学性能，缓解循环过程中的Zn0体积膨胀问题，改善导电性，提高比容量。

Description

一种氮掺杂碳纳米纤维复合氧化锌锂离子电池负极材料的制 备方法及应用
技术领域
本发明属于材料的化学领域，涉及一种高比容量的锂离子电池负极材料的制备方法及应用，具体为一种氮掺杂碳纳米纤维复合氧化锌锂离子电池负极材料的制备方法，特别涉及一种先通过静电纺丝法制备氮掺杂碳纳米纤维，再利用水热法制备氧化锌/氮掺杂碳纳米纤维复合锂离子电池负极材料的方法。
背景技术
能源是当今乃至未来世界经济社会发展的重要保障，进入二十一世纪以来，煤、石油和天然气等化石原料被大量开发用以满足人们不断增长的物质需求。然而，能源和环境问题随着现代社会的发展，两者之间的矛盾越来越尖锐。传统的化学能源，主要是化石燃料，对环境造成了长期或短期的不利影响，温室气体的排放对环境的不利影响以及石油储量的日益衰减问题己经显现。因此，可持续的和环境无害的能源己经成为近年来社会的迫切需求。由于便携式能源载体日益增长的需求和绿色能源的间歇性特质，储能成为了可持续能源应用链的关键环节之一。开发高效率，低成本、高效益和可持续的能源存储设备己成为实现清洁能源在运输和网络化储能应用的关键挑战之一。在目前的能量存储技术当中，可充电锂离子电池在今天的便携式电子设备中普遍使用。可充电锂离子电池由于其环境友好、能量密度高和寿命长，为日常生活的许多应用和需求提供了合适功率的能量引发了巨大的关注。成熟商业化的石墨类负极材料，因其碳材料理论容量低、首次充放电效率低等问题，限制其在电池性能的进一步提升。研究和开发容量高、安全性好、价格低廉的负极材料成为众多科学工作者研究的重点。在众多锂电池负极材料之中，氧化锌，俗称锌白，成本低、制备工艺简单，对环境友好，化学稳定性高，ZnO作为锂离子电池负极材料，理论容量也很高，为978mAh g-1，但其导电性差，循环过程中体积严重膨胀等问题也限制其使用。
发明内容
本发明为了克服氧化锌应用于锂电池负极材料时的比容量以及导电性差、体积严重膨胀等缺陷，通过调控Zn0的形貌并将之与良好导电性的氮掺杂碳纳米纤维复合，改善Zn0负极材料的储锂电化学性能，缓解循环过程中的Zn0体积膨胀问题，改善导电性，提高比容量。该方法先通过静电纺丝法制备聚丙烯腈纤维，由于聚丙烯腈纤维中富含氮元素，高温碳化后获得氮掺杂碳纳米纤维，再利用水热法制备氧化锌/氮掺杂碳纳米纤维复合锂离子电池负极材料。
本发明解决该技术问题所采用的技术方案是：
一种氮掺杂碳纳米纤维复合氧化锌锂离子电池负极材料的制备方法，步骤如下：
（1）制备聚丙烯腈纤维：
将1～2g聚丙烯腈，10～20mL二甲基甲酰胺混合均匀，置于磁力搅拌器上搅拌12～24小时后获得静电纺丝前驱液，随后利用静电纺丝机制备获得聚丙烯腈纤维待用；
（2）制备氮掺杂碳纳米纤维：
将步骤（1）中制备的聚丙烯腈纤维置于管式炉中，在氮气气氛下700～900℃下煅烧3～6小时获得氮掺杂碳纳米纤维；
（3）制备氧化锌/氮掺杂碳纳米纤维：
将步骤（2）中制备的氮掺杂碳纳米纤维0.5～1g置于100～200mL去离子水中，再加入1～2g氯化锌与1～2g六亚甲基四胺搅拌均匀，60～90℃水浴加热6～12小时获得氧化锌/氮掺杂碳纳米纤维，即氮掺杂碳纳米纤维复合氧化锌锂离子电池负极材料。
氮掺杂碳纳米纤维复合氧化锌锂离子电池负极材料，在本发明中也为如下描述，即氧化锌/氮掺杂碳纳米纤维复合锂离子电池负极材料。
作为进一步优选，本发明步骤（1）中，配比为1g聚丙烯腈，15mL二甲基甲酰胺。
作为进一步优选，本发明步骤（2）中，在氮气气氛下800～900℃下煅烧。
作为进一步优选，本发明步骤（3）中，80～90℃水浴加热。
本发明所述的氮掺杂碳纳米纤维复合氧化锌锂离子电池负极材料的制备方法获得的氮掺杂碳纳米纤维复合氧化锌材料在制备锂离子电池中的应用。
本发明的有益效果为：
本发明在制备碳纳米纤维时采用静电纺丝法，静电纺丝纤维能够有效调控纤维的精细结构，静电纺丝纤维除直径小之外，还具有孔径小、孔隙率高、纤维均一性好等优点。在本发明中，静电纺丝纤维为后续氧化锌的加入提供了良好的生长基体，且纤维分散性良好，在一定程度上减少了锂离子电池充放电过程中活性物质团聚的问题。
本发明在制备碳纳米纤维时采用聚丙烯腈为原材料，由于聚丙烯腈中富含氮元素，在将聚丙烯腈碳化后自然获得氮掺杂碳纳米纤维，富电子的氮原子的掺入改变了C-C共扼π键体系的电子分布和电荷密度，使得含氮的碳层具有多电子性或呈碱性，因而增强其导电性，有利于锂离子电池充放电过程中电子的快速转移，从而增强其电化学性能。
本发明制备所得的氧化锌/氮掺杂碳纳米纤维复合锂离子电池负极材料，氧化锌作为锂离子电池的容量提供主体，与氮掺杂碳纳米纤维协同作用，既发挥了氧化锌高比容量的优势，同时又缓解了在充放电过程中的体积膨胀且导电性差的问题，在作为锂离子电池负极材料时，由附图3可见，在200mA/g电流密度下，该材料的首次放电容量高达921mAh/g，经过五十圈的循环仍具有733mAh/g，这说明本发明设计得到的氧化锌/氮掺杂碳纳米纤维复合锂离子电池负极材料比容量高，电化学性能优异。
附图说明
图1实施例1所制得的氧化锌/氮掺杂碳纳米纤维复合锂离子电池负极材料的X射线衍射图。
图2为实施例1所制得的氧化锌/氮掺杂碳纳米纤维复合锂离子电池负极材料的扫描电子显微镜照片。
图3为实施例1所制得的氧化锌/氮掺杂碳纳米纤维，试验例1所制得的氮掺杂碳纳米纤维与试验例2制得的氧化锌在作为锂离子电池负极材料时的放电比容量循环图。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施例，对本发明的技术方案进行详细的说明，使本发明的技术方案更清晰。本发明所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而并非是全部，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
实施例1：
（1）制备聚丙烯腈纤维：
将1.5g聚丙烯腈，15mL二甲基甲酰胺混合均匀，置于磁力搅拌器上搅拌18小时后获得静电纺丝前驱液，随后利用静电纺丝机制备获得聚丙烯腈纤维待用。
（2）制备氮掺杂碳纳米纤维：
将步骤（1）中制备的聚丙烯腈纤维置于管式炉中，在氮气气氛下800℃下煅烧4小时获得氮掺杂碳纳米纤维。
（3）制备氧化锌/氮掺杂碳纳米纤维：
将步骤（2）中制备的氮掺杂碳纳米纤维0.8g置于200mL去离子水中，再加入1.5g氯化锌与1.5g六亚甲基四胺搅拌均匀，80℃水浴加热8小时获得氧化锌/氮掺杂碳纳米纤维。
将该实施例1得到的氮掺杂碳纳米纤维复合氧化锌锂离子电池负极材料进行性能检测，结果如下：
图1为通过X射线衍射测试得到的数据，图中显示了氧化锌/氮掺杂碳纳米纤维复合锂离子电池负极材料与单纯的氮掺杂碳纳米纤维X射线衍射图谱。从图中可以看出，复合生长过后氧化锌的特征峰比较明显，表明在该复合材料已经成功复合氧化锌。未引入氧化锌的氮掺杂碳纳米纤维样品中没有氧化锌的特征峰，只存在碳的特征峰表明了在碳化过程中反应比较彻底，样品纯度较高。
图2为通过扫描电子显微镜拍摄的氧化锌/氮掺杂碳纳米纤维复合锂离子电池负极材料微观结构图，从图2中可以看出，氧化锌成功生长于氮掺杂碳纳米纤维表面，该图显示为碳纳米纤维表面所生长的氧化锌纳米棒阵列，通过调控Zn0的形貌并将之与良好导电性的氮掺杂碳纳米纤维复合，二者协同作用，使得本发明所制备的锂电池负极材料具有优异的电化学性能。
实施例2：
（1）制备聚丙烯腈纤维：
将1g聚丙烯腈，10mL二甲基甲酰胺混合均匀，置于磁力搅拌器上搅拌12小时后获得静电纺丝前驱液，随后利用静电纺丝机制备获得聚丙烯腈纤维待用。
（2）制备氮掺杂碳纳米纤维：
将步骤（1）中制备的聚丙烯腈纤维置于管式炉中，在氮气气氛下700℃下煅烧3小时获得氮掺杂碳纳米纤维。
（3）制备氧化锌/氮掺杂碳纳米纤维：
将步骤（2）中制备的氮掺杂碳纳米纤维0.5g置于100mL去离子水中，再加入1g氯化锌与1g六亚甲基四胺搅拌均匀，60℃水浴加热6小时获得氧化锌/氮掺杂碳纳米纤维。
实施例3：
（1）制备聚丙烯腈纤维：
将2g聚丙烯腈，20mL二甲基甲酰胺混合均匀，置于磁力搅拌器上搅拌24小时后获得静电纺丝前驱液，随后利用静电纺丝机制备获得聚丙烯腈纤维待用。
（2）制备氮掺杂碳纳米纤维：
将步骤（1）中制备的聚丙烯腈纤维置于管式炉中，在氮气气氛下900℃下煅烧6小时获得氮掺杂碳纳米纤维。
（3）制备氧化锌/氮掺杂碳纳米纤维：
将步骤（2）中制备的氮掺杂碳纳米纤维1g置于200mL去离子水中，再加入2g氯化锌与2g六亚甲基四胺搅拌均匀，90℃水浴加热12小时获得氧化锌/氮掺杂碳纳米纤维。
试验例1：
采用本发明实施例1中步骤（2）制备得到的单纯氮掺杂碳纳米纤维直接作为锂离子电池负极材料。
试验例2：
在该试验例中，直接采用单纯的氧化锌用于锂离子电池负极材料。
对本发明的实施例1的氮掺杂碳纳米纤维复合氧化锌锂离子电池负极材料，试验例1的单纯氮掺杂碳纳米纤维直接作为锂离子电池负极材料，试验例2的单纯的氧化锌用于锂离子电池负极材料，采用新威充放电测试仪测试的放电比容量，结果如图3所示。
图3为采用新威充放电测试仪测试的放电比容量循环图，由该图3可见，在200mA/g电流密度下，该材料的首次放电容量高达921mAh/g，经过五十圈的循环仍具有733mAh/g。且通过对比可明显看出本发明制得的复合材料明显优于单纯的氮掺杂碳纳米纤维与单纯的氧化锌。

Claims (5)

1.一种氮掺杂碳纳米纤维复合氧化锌锂离子电池负极材料的制备方法，步骤如下：
（1）制备聚丙烯腈纤维：
将1～2g聚丙烯腈，10～20mL二甲基甲酰胺混合均匀，置于磁力搅拌器上搅拌12～24小时后获得静电纺丝前驱液，随后利用静电纺丝机制备获得聚丙烯腈纤维待用；
（2）制备氮掺杂碳纳米纤维：
将步骤（1）中制备的聚丙烯腈纤维置于管式炉中，在氮气气氛下700～900℃下煅烧3～6小时获得氮掺杂碳纳米纤维；
（3）制备氧化锌/氮掺杂碳纳米纤维：
将步骤（2）中制备的氮掺杂碳纳米纤维0.5～1g置于100～200mL去离子水中，再加入1～2g氯化锌与1～2g六亚甲基四胺搅拌均匀，60～90℃水浴加热6～12小时获得氧化锌/氮掺杂碳纳米纤维，即氮掺杂碳纳米纤维复合氧化锌锂离子电池负极材料。
2.根据权利要求1所述的氮掺杂碳纳米纤维复合氧化锌锂离子电池负极材料的制备方法，步骤（1）中，配比为1g聚丙烯腈，15mL二甲基甲酰胺。
3.根据权利要求1所述的氮掺杂碳纳米纤维复合氧化锌锂离子电池负极材料的制备方法，步骤（2）中，在氮气气氛下800～900℃下煅烧。
4.根据权利要求1所述的氮掺杂碳纳米纤维复合氧化锌锂离子电池负极材料的制备方法，步骤（3）中，80～90℃水浴加热。
5.根据权利要求1-4任一权利要求所述的氮掺杂碳纳米纤维复合氧化锌锂离子电池负极材料的制备方法获得的氮掺杂碳纳米纤维复合氧化锌材料在制备锂离子电池中的应用。
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