CN109336900A - 基于改性钒钛氧化物复合催化的均苯四甲酸二酐制备方法 - Google Patents

基于改性钒钛氧化物复合催化的均苯四甲酸二酐制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于改性钒钛氧化物复合催化的均苯四甲酸二酐制备方法，首先以偏钒酸钠、钛酸四丁酯为原料，采用原位改性的方法制备改性返台氧化物复合催化剂，以均四甲苯为原料，将其加热熔化后过滤，进入计量罐中，内盘管通蒸汽保温至100~105℃，再经过滤网过滤后泵入到汽化混合器中；将空气预热至190~200℃后，进入汽化混合器；预热后的空气与均四甲苯相遇，在上述制得的复合催化剂的催化下进行反应，反应产生的气体经换热器换热降温，制得均苯四甲酸二酐粗品；然后采用丙酮进行重结晶，制得均苯四甲酸二酐。该方法反应速度快，产品收率高。

Description

基于改性钒钛氧化物复合催化的均苯四甲酸二酐制备方法
技术领域
本发明涉及有机合成领域，具体涉及一种基于改性钒钛氧化物复合催化的均苯四甲酸二酐的制备方法。
背景技术
均苯四甲酸二酐又称2,4,5-苯四酸酐，分子式是C10H2O6，分子量为218.1193，该物质主要用于制聚酰亚胺树脂、耐高温电绝缘漆、PVC增塑剂、合成树脂交联剂和环氧树脂固化剂，也用于制酞菁蓝染料等。
1851年，Erdman O L在苯六甲酸热解时发现均酐。1947年，美国CaliforniaResearch Corp.首次以均四甲苯为原料用五氧化二钒复合氧化物催化气相催化氧化制得均酐、目前该方法已成为生产均酐的主导方法。除气相法外还有液相空气氧化法和硝酸氧化法。
中国专利(200810023388.1)公开了由溶剂精制均苯四甲酸二酐的方法；具体为：向反应釜中加入粗品均苯四甲酸二酐、脱水剂和脱色剂，在加温并搅拌下反应，趁热过滤，滤液冷却结晶，继续过滤，得到含有母液的均苯四甲酸二酐晶体，烘干，制得均苯四甲酸二酐。该方法可以提高均苯四甲酸二酐的收率，且纯度高。但是制备过程较繁琐。中国专利(200610171912.0)公开了高纯均苯四甲酸二酐的生产方法，其包括：在不存在乙酸酐的情况下加热粗均苯四甲酸以将部分均苯四甲酸转化成均苯四甲酸酐的步骤，和随后在乙酸酐的存在下加热得到的混合物使均苯四甲酸完全酐化的步骤。该方法制得的均苯四甲酸二酐具有在运输、储存和使用期间不会引起堵塞等的粒子性质。但是产品的纯度和收率需要进一步改善。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种基于改性钒钛氧化物复合催化的均苯四甲酸二酐制备方法，该方法采用改性钒钛氧化物复合催化剂催化反应，不仅改善了反应进程，还提高了目标产物的收率。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种基于改性钒钛氧化物复合催化的均苯四甲酸二酐制备方法，包括以下步骤：
(1)将偏钒酸钠溶于水中制得偏钒酸钠溶液；将钛酸四丁酯溶于溴代正丁烷中制得钛酸四丁酯溶液；
(2)将制得的偏钒酸钠溶液转移至带有冷凝管和搅拌器的烧瓶内，并向烧瓶内同时滴加钛酸四丁酯溶液和氨水溶液，滴加结束后，升温至100-120℃，搅拌反应10-15h，反应结束后降温至60-70℃，继续加入N-甲基咪唑，继续反应10-20h，反应结束后冷却至室温，过滤，将固体洗涤后干燥；制得催化剂前驱体；
(3)将催化剂前驱体采用水进行重新分散，然后加入四氟硼酸钠溶液，氮气保护下，60℃下反应5-10h，反应结束后冷却至室温，过滤，将固体干燥，最后将干燥后的固体置于马弗炉内，在500-800℃下煅烧处理1-3h，制得改性钒钛氧化物复合催化剂；
(4)以均四甲苯为原料，将其加热熔化后过滤，进入计量罐中，内盘管通蒸汽保温至100～105℃，再经过滤网过滤后泵入到汽化混合器中；将空气预热至190～200℃后，进入汽化混合器；预热后的空气与均四甲苯相遇，在上述制得的复合催化剂的催化下进行反应，反应产生的气体经换热器换热降温，制得均苯四甲酸二酐粗品；然后采用丙酮进行重结晶，制得均苯四甲酸二酐。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述偏钒酸钠溶液的质量浓度为10-15％，所述钛酸四丁酯溶液的质量浓度为3-8％。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述偏钒酸钠、钛酸四丁酯、N-甲基咪唑的摩尔比为1:1：(0.04-0.1)。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述搅拌反应的转速为1500-5500转/分。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述四氟硼酸钠溶液的质量浓度为13-26％，其与催化剂前驱体的质量比为5：(1-4)。
作为上述技术方案的优选，步骤(4)中，所述反应的温度为350-380℃，所述反应的时间为10-50min。
作为上述技术方案的优选，步骤(4)中，所述均四甲苯、复合催化剂的质量比为1：(0.03-0.12)。
本发明具有以下有益效果：
本发明以均四甲苯为原料，以空气为氧化剂，在自制的催化剂的催化下进行均苯四甲酸二酐粗品，然后采用丙酮进行重结晶，制得均苯四甲酸二酐，其收率高达97.8％以上，且反应条件温和，能耗低；
本发明制得的催化剂以钒、钛氧化物为催化活性组分；然后在原位制备过程中进行表面修饰，从而有效改善了催化剂的分散性以及表面活性，在制备过程中首先制备偏钒酸钠溶液和钛酸四丁酯溶液；然后将钛酸四丁酯溶液和氨水溶液同时缓慢滴加到偏钒酸钠溶液中，有效控制沉淀的生成速度，同时在沉淀原液中加入一定量的溴代正丁烷作为分散溶剂，然后将其与四氟硼酸钠溶液进行反应，最后进行烧结，制得的改性催化剂分散性，热稳定性优异，用于催化氧化均四甲苯反应时用量少，可有效改善产品的收率。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
一种基于改性钒钛氧化物复合催化的均苯四甲酸二酐制备方法，包括以下步骤：
(1)将偏钒酸钠溶于水中制得偏钒酸钠溶液；将钛酸四丁酯溶于溴代正丁烷中制得钛酸四丁酯溶液；
(2)将制得的偏钒酸钠溶液转移至带有冷凝管和搅拌器的烧瓶内，并向烧瓶内同时滴加钛酸四丁酯溶液和氨水溶液，滴加结束后，升温至100-120℃，1500转/分下搅拌反应10h，反应结束后降温至60-70℃，继续加入N-甲基咪唑，继续反应10h，反应结束后冷却至室温，过滤，将固体洗涤后干燥；制得催化剂前驱体；其中，所述偏钒酸钠、钛酸四丁酯、N-甲基咪唑的摩尔比为1:1：0.04；
(3)将催化剂前驱体采用水进行重新分散，然后加入四氟硼酸钠溶液，氮气保护下，60℃下反应5h，反应结束后冷却至室温，过滤，将固体干燥，最后将干燥后的固体置于马弗炉内，在500℃下煅烧处理1h，制得改性钒钛氧化物复合催化剂；其中，所述四氟硼酸钠溶液的质量浓度为13％，其与催化剂前驱体的质量比为5：1；
(4)以均四甲苯为原料，将其加热熔化后过滤，进入计量罐中，内盘管通蒸汽保温至100～105℃，再经过滤网过滤后泵入到汽化混合器中；将空气预热至190～200℃后，进入汽化混合器；预热后的空气与均四甲苯相遇，在上述制得的复合催化剂的催化下，在350℃下进行反应10min，反应产生的气体经换热器换热降温，制得均苯四甲酸二酐粗品；然后采用丙酮进行重结晶，制得均苯四甲酸二酐；其中，所述均四甲苯、复合催化剂的质量比为1：0.03。
实施例2
一种基于改性钒钛氧化物复合催化的均苯四甲酸二酐制备方法，包括以下步骤：
(1)将偏钒酸钠溶于水中制得偏钒酸钠溶液；将钛酸四丁酯溶于溴代正丁烷中制得钛酸四丁酯溶液；
(2)将制得的偏钒酸钠溶液转移至带有冷凝管和搅拌器的烧瓶内，并向烧瓶内同时滴加钛酸四丁酯溶液和氨水溶液，滴加结束后，升温至100-120℃，5500转/分下搅拌反应15h，反应结束后降温至60-70℃，继续加入N-甲基咪唑，继续反应20h，反应结束后冷却至室温，过滤，将固体洗涤后干燥；制得催化剂前驱体；其中，所述偏钒酸钠、钛酸四丁酯、N-甲基咪唑的摩尔比为1:1：0.1；
(3)将催化剂前驱体采用水进行重新分散，然后加入四氟硼酸钠溶液，氮气保护下，60℃下反应10h，反应结束后冷却至室温，过滤，将固体干燥，最后将干燥后的固体置于马弗炉内，在800℃下煅烧处理3h，制得改性钒钛氧化物复合催化剂；其中，所述四氟硼酸钠溶液的质量浓度为26％，其与催化剂前驱体的质量比为5：4；
(4)以均四甲苯为原料，将其加热熔化后过滤，进入计量罐中，内盘管通蒸汽保温至100～105℃，再经过滤网过滤后泵入到汽化混合器中；将空气预热至190～200℃后，进入汽化混合器；预热后的空气与均四甲苯相遇，在上述制得的复合催化剂的催化下，380℃下进行反应50min，反应产生的气体经换热器换热降温，制得均苯四甲酸二酐粗品；然后采用丙酮进行重结晶，制得均苯四甲酸二酐；其中，所述均四甲苯、复合催化剂的质量比为1：0.12。
实施例3
一种基于改性钒钛氧化物复合催化的均苯四甲酸二酐制备方法，包括以下步骤：
(1)将偏钒酸钠溶于水中制得偏钒酸钠溶液；将钛酸四丁酯溶于溴代正丁烷中制得钛酸四丁酯溶液；
(2)将制得的偏钒酸钠溶液转移至带有冷凝管和搅拌器的烧瓶内，并向烧瓶内同时滴加钛酸四丁酯溶液和氨水溶液，滴加结束后，升温至100-120℃，2000转/分下搅拌反应11h，反应结束后降温至60-70℃，继续加入N-甲基咪唑，继续反应12h，反应结束后冷却至室温，过滤，将固体洗涤后干燥；制得催化剂前驱体；其中，所述偏钒酸钠、钛酸四丁酯、N-甲基咪唑的摩尔比为1:1：0.06；
(3)将催化剂前驱体采用水进行重新分散，然后加入四氟硼酸钠溶液，氮气保护下，60℃下反应6h，反应结束后冷却至室温，过滤，将固体干燥，最后将干燥后的固体置于马弗炉内，600℃下煅烧处理1.5h，制得改性钒钛氧化物复合催化剂；其中，所述四氟硼酸钠溶液的质量浓度为15％，其与催化剂前驱体的质量比为5：2；
(4)以均四甲苯为原料，将其加热熔化后过滤，进入计量罐中，内盘管通蒸汽保温至100～105℃，再经过滤网过滤后泵入到汽化混合器中；将空气预热至190～200℃后，进入汽化混合器；预热后的空气与均四甲苯相遇，在上述制得的复合催化剂的催化下，在360℃下进行反应20min，反应产生的气体经换热器换热降温，制得均苯四甲酸二酐粗品；然后采用丙酮进行重结晶，制得均苯四甲酸二酐；其中，所述均四甲苯、复合催化剂的质量比为1：0.05。
实施例4
一种基于改性钒钛氧化物复合催化的均苯四甲酸二酐制备方法，包括以下步骤：
(1)将偏钒酸钠溶于水中制得偏钒酸钠溶液；将钛酸四丁酯溶于溴代正丁烷中制得钛酸四丁酯溶液；
(2)将制得的偏钒酸钠溶液转移至带有冷凝管和搅拌器的烧瓶内，并向烧瓶内同时滴加钛酸四丁酯溶液和氨水溶液，滴加结束后，升温至100-120℃，3000转/分下搅拌反应12h，反应结束后降温至60-70℃，继续加入N-甲基咪唑，继续反应14h，反应结束后冷却至室温，过滤，将固体洗涤后干燥；制得催化剂前驱体；其中，所述偏钒酸钠、钛酸四丁酯、N-甲基咪唑的摩尔比为1:1：0.07；
(3)将催化剂前驱体采用水进行重新分散，然后加入四氟硼酸钠溶液，氮气保护下，60℃下反应7h，反应结束后冷却至室温，过滤，将固体干燥，最后将干燥后的固体置于马弗炉内，在650℃下煅烧处理2h，制得改性钒钛氧化物复合催化剂；其中，所述四氟硼酸钠溶液的质量浓度为20％，其与催化剂前驱体的质量比为5：2.5；
(4)以均四甲苯为原料，将其加热熔化后过滤，进入计量罐中，内盘管通蒸汽保温至100～105℃，再经过滤网过滤后泵入到汽化混合器中；将空气预热至190～200℃后，进入汽化混合器；预热后的空气与均四甲苯相遇，在上述制得的复合催化剂的催化下，在370℃下进行反应30min，反应产生的气体经换热器换热降温，制得均苯四甲酸二酐粗品；然后采用丙酮进行重结晶，制得均苯四甲酸二酐；其中，所述均四甲苯、复合催化剂的质量比为1：0.08。
实施例5
一种基于改性钒钛氧化物复合催化的均苯四甲酸二酐制备方法，包括以下步骤：
(1)将偏钒酸钠溶于水中制得偏钒酸钠溶液；将钛酸四丁酯溶于溴代正丁烷中制得钛酸四丁酯溶液；
(2)将制得的偏钒酸钠溶液转移至带有冷凝管和搅拌器的烧瓶内，并向烧瓶内同时滴加钛酸四丁酯溶液和氨水溶液，滴加结束后，升温至100-120℃，4000转/分下搅拌反应13h，反应结束后降温至60-70℃，继续加入N-甲基咪唑，继续反应16h，反应结束后冷却至室温，过滤，将固体洗涤后干燥；制得催化剂前驱体；其中，所述偏钒酸钠、钛酸四丁酯、N-甲基咪唑的摩尔比为1:1：0.07；
(3)将催化剂前驱体采用水进行重新分散，然后加入四氟硼酸钠溶液，氮气保护下，60℃下反应8h，反应结束后冷却至室温，过滤，将固体干燥，最后将干燥后的固体置于马弗炉内，在700℃下煅烧处理2h，制得改性钒钛氧化物复合催化剂；其中，所述四氟硼酸钠溶液的质量浓度为22％，其与催化剂前驱体的质量比为5：3；
(4)以均四甲苯为原料，将其加热熔化后过滤，进入计量罐中，内盘管通蒸汽保温至100～105℃，再经过滤网过滤后泵入到汽化混合器中；将空气预热至190～200℃后，进入汽化混合器；预热后的空气与均四甲苯相遇，在上述制得的复合催化剂的催化下，在360℃下进行反应40min，反应产生的气体经换热器换热降温，制得均苯四甲酸二酐粗品；然后采用丙酮进行重结晶，制得均苯四甲酸二酐；其中，所述均四甲苯、复合催化剂的质量比为1：0.09。
实施例6
一种基于改性钒钛氧化物复合催化的均苯四甲酸二酐制备方法，包括以下步骤：
(1)将偏钒酸钠溶于水中制得偏钒酸钠溶液；将钛酸四丁酯溶于溴代正丁烷中制得钛酸四丁酯溶液；
(2)将制得的偏钒酸钠溶液转移至带有冷凝管和搅拌器的烧瓶内，并向烧瓶内同时滴加钛酸四丁酯溶液和氨水溶液，滴加结束后，升温至100-120℃，5000转/分下搅拌反应14h，反应结束后降温至60-70℃，继续加入N-甲基咪唑，继续反应18h，反应结束后冷却至室温，过滤，将固体洗涤后干燥；制得催化剂前驱体；其中，所述偏钒酸钠、钛酸四丁酯、N-甲基咪唑的摩尔比为1:1：0.09；
(3)将催化剂前驱体采用水进行重新分散，然后加入四氟硼酸钠溶液，氮气保护下，60℃下反应9h，反应结束后冷却至室温，过滤，将固体干燥，最后将干燥后的固体置于马弗炉内，在750℃下煅烧处理2.5h，制得改性钒钛氧化物复合催化剂；其中，所述四氟硼酸钠溶液的质量浓度为25％，其与催化剂前驱体的质量比为5：3.5；
(4)以均四甲苯为原料，将其加热熔化后过滤，进入计量罐中，内盘管通蒸汽保温至100～105℃，再经过滤网过滤后泵入到汽化混合器中；将空气预热至190～200℃后，进入汽化混合器；预热后的空气与均四甲苯相遇，在上述制得的复合催化剂的催化下，在370℃下进行反应40min，反应产生的气体经换热器换热降温，制得均苯四甲酸二酐粗品；然后采用丙酮进行重结晶，制得均苯四甲酸二酐；其中，所述均四甲苯、复合催化剂的质量比为1：0.11。

Claims (7)

1.一种基于改性钒钛氧化物复合催化的均苯四甲酸二酐制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将偏钒酸钠溶于水中制得偏钒酸钠溶液；将钛酸四丁酯溶于溴代正丁烷中制得钛酸四丁酯溶液；
（2）将制得的偏钒酸钠溶液转移至带有冷凝管和搅拌器的烧瓶内，并向烧瓶内同时滴加钛酸四丁酯溶液和氨水溶液，滴加结束后，升温至100-120℃，搅拌反应10-15h，反应结束后降温至60-70℃，继续加入N-甲基咪唑，继续反应10-20h，反应结束后冷却至室温，过滤，将固体洗涤后干燥；制得催化剂前驱体；
（3）将催化剂前驱体采用水进行重新分散，然后加入四氟硼酸钠溶液，氮气保护下，60℃下反应5-10h，反应结束后冷却至室温，过滤，将固体干燥，最后将干燥后的固体置于马弗炉内，在500-800℃下煅烧处理1-3h，制得改性钒钛氧化物复合催化剂；
（4）以均四甲苯为原料，将其加热熔化后过滤，进入计量罐中，内盘管通蒸汽保温至100~105℃，再经过滤网过滤后泵入到汽化混合器中；将空气预热至190~200℃后，进入汽化混合器；预热后的空气与均四甲苯相遇，在上述制得的复合催化剂的催化下进行反应，反应产生的气体经换热器换热降温，制得均苯四甲酸二酐粗品；然后采用丙酮进行重结晶，制得均苯四甲酸二酐。
2.如权利要求1所述的一种基于改性钒钛氧化物复合催化的均苯四甲酸二酐制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述偏钒酸钠溶液的质量浓度为10-15%，所述钛酸四丁酯溶液的质量浓度为3-8%。
3.如权利要求1所述的一种基于改性钒钛氧化物复合催化的均苯四甲酸二酐制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述偏钒酸钠、钛酸四丁酯、N-甲基咪唑的摩尔比为1:1：（0.04-0.1）。
4.如权利要求1所述的一种基于改性钒钛氧化物复合催化的均苯四甲酸二酐制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述搅拌反应的转速为1500-5500转/分。
5.如权利要求1所述的一种基于改性钒钛氧化物复合催化的均苯四甲酸二酐制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述四氟硼酸钠溶液的质量浓度为13-26%，其与催化剂前驱体的质量比为5：（1-4）。
6.如权利要求1所述的一种基于改性钒钛氧化物复合催化的均苯四甲酸二酐制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述反应的温度为350-380℃，所述反应的时间为10-50min。
7.如权利要求1所述的一种基于改性钒钛氧化物复合催化的均苯四甲酸二酐制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述均四甲苯、复合催化剂的质量比为1：（0.03-0.12）。
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