CN109301216A - 一种碳硼复合球包覆的磷酸铁锂电极的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳硼复合球包覆的磷酸铁锂电极的制备方法，该方法包括：一、将碳硼复合球与有机碳包覆的磷酸铁锂前驱粉末混合后进行焙烧得碳硼复合球包覆的磷酸铁锂正极材料；二、向碳硼复合球包覆的磷酸铁锂正极材料中加入粘结剂得碳硼复合球包覆的磷酸铁锂正极浆料；三、将碳硼复合球包覆的磷酸铁锂正极浆料涂布于铝箔基底上，然后依次经烘干、压制得到碳硼复合球包覆的磷酸铁锂电极。本发明将碳硼复合球与有机碳包覆的磷酸铁锂前驱粉末混合后焙烧，使硼原子在高温焙烧条件下进入碳晶格，替代碳原子中的三角位置，并且硼原子作为电子受体改变了材料的电子结构，提高了碳硼复合球包覆的磷酸铁锂电极的导电性能和高倍率放电性能。

Description

一种碳硼复合球包覆的磷酸铁锂电极的制备方法
技术领域
本发明属于电极材料制备技术领域，具体涉及一种碳硼复合球包覆的磷酸铁锂电极的制备方法。
背景技术
磷酸铁锂电池是目前安全性最高的电池，磷酸铁锂材料特有的橄榄石晶体结构中的磷酸基对整个材料的框架具有稳定的作用，使得材料本身具有良好的热稳定性和循环性能。但目前存在的缺点是磷酸铁锂材料导电性差和锂离子扩散速率较慢。这导致磷酸铁锂电池在高倍率充放电时，实际比容量低，这个问题是制约磷酸铁锂电池产业发展的一大难点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种碳硼复合球包覆的磷酸铁锂电极的制备方法。该方法将碳硼复合球与有机碳包覆的磷酸铁锂前驱粉末混合后焙烧，制备得到碳硼复合球包覆的磷酸铁锂电极，使硼原子在高温焙烧条件下进入碳晶格，替代碳原子中的三角位置，并且硼原子作为电子受体改变了材料的电子结构，提高了碳硼复合球包覆的磷酸铁锂电极的导电性能和高倍率放电性能。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种碳硼复合球包覆的磷酸铁锂电极的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将碳硼复合球与有机碳包覆的磷酸铁锂前驱粉末混合后得到混合物，然后在非氧化性气氛保护的条件下进行焙烧处理，得到碳硼复合球包覆的磷酸铁锂正极材料；所述焙烧处理的具体过程为：先以1℃/min～30℃/min的升温速率升温至500℃～900℃，然后恒温焙烧1h～10h，再以1℃/min～30℃/min的降温速率冷却至室温；
步骤二、向步骤一中得到的碳硼复合球包覆的磷酸铁锂正极材料中加入粘结剂，然后搅拌均匀得到碳硼复合球包覆的磷酸铁锂正极浆料；所述粘结剂为聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯或苯乙烯-丁二烯共聚物，粘结剂的加入量为碳硼复合球包覆的磷酸铁锂正极材料的5％～15％；
步骤三、将步骤二中得到的碳硼复合球包覆的磷酸铁锂正极浆料涂布于铝箔基底上，然后依次经烘干、压制得到碳硼复合球包覆的磷酸铁锂电极。
本发明将碳硼复合球与有机碳包覆的磷酸铁锂前驱粉末混合后焙烧，然后依次经制浆、烘干、压制得到碳硼复合球包覆的磷酸铁锂电极，使硼原子在高温焙烧条件下进入碳晶格，替代碳原子中的三角位置，并且因为硼原子具有三价电子可以作为电子受体，导致Fermi能级向导带的移动，改变了材料的电子结构，硼原子在特殊的电子结构中充当电子受体，提高了碳硼复合球包覆的磷酸铁锂电极的导电性能和高倍率放电性能。
上述的一种碳硼复合球包覆的磷酸铁锂电极的制备方法，其特征在于，步骤一中所述碳硼复合球的芯部为硼，外层为碳，且硼和碳的原子百分比为(0.2～5)：1，所述碳硼复合球的质量为有机碳包覆的磷酸铁锂前驱粉末质量的3％～20％。采用上述的碳硼复合球有利于硼原子在高温焙烧条件下进入碳晶格，提高了碳硼复合球包覆的磷酸铁锂电极的导电性能和高倍率放电性能。
上述的一种碳硼复合球包覆的磷酸铁锂电极的制备方法，其特征在于，步骤一中所述有机碳包覆的磷酸铁锂前驱粉末中的有机碳为蔗糖、葡萄糖、果糖、柠檬酸、抗坏血酸、纤维素或淀粉。本发明制备原料中的有机碳包覆的磷酸铁锂前驱粉末来源广泛，容易获得，方便了碳硼复合球包覆的磷酸铁锂电极的制备。
上述的一种碳硼复合球包覆的磷酸铁锂电极的制备方法，其特征在于，步骤二中所述搅拌的速率为3000rpm～20000rpm。在该速率范围内对浆料进行剪切分散的搅拌，有利于浆料的匀质。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明将碳硼复合球与有机碳包覆的磷酸铁锂前驱粉末混合后焙烧，然后依次经制浆、烘干、压制得到碳硼复合球包覆的磷酸铁锂电极，使硼原子在高温焙烧条件下进入碳晶格，替代碳原子中的三角位置，并且因为硼原子具有三价电子可以作为电子受体，导致Fermi能级向导带的移动，改变了材料的电子结构，硼原子在特殊的电子结构中充当电子受体，提高了碳硼复合球包覆的磷酸铁锂电极的导电性能和高倍率放电性能。
2、本发明制备工艺简单、成本和能耗低廉，易于实现产业化。
下面通过实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
具体实施方式
本发明实施例1～实施例3中所用的有机碳包覆的磷酸铁锂前驱粉末均由授权公告号为CN 102249210B的发明专利所公开的方法制备得到。
实施例1
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将碳硼复合球与葡萄糖包覆的磷酸铁锂前驱粉末混合后得到混合物，然后在氮气保护的条件下进行焙烧处理，得到碳硼复合球包覆的磷酸铁锂正极材料；所述焙烧处理的具体过程为：先以5℃/min的升温速率升温至700℃，然后恒温焙烧3h，再以5℃/min的降温速率冷却至室温；所述碳硼复合球的芯部为硼，外层为碳，且硼和碳的原子百分比为0.2：1，所述碳硼复合球的质量为有机碳包覆的磷酸铁锂前驱粉末质量的3％；
步骤二、向步骤一中得到的碳硼复合球包覆的磷酸铁锂正极材料中加入聚四氟乙烯，然后在速率为10000rpm的条件下搅拌均匀得到碳硼复合球包覆的磷酸铁锂正极浆料；所述聚四氟乙烯的加入量为碳硼复合球包覆的磷酸铁锂正极材料的10％；
步骤三、将步骤二中得到的碳硼复合球包覆的磷酸铁锂正极浆料涂布于铝箔基底上，然后依次经烘干、压制得到碳硼复合球包覆的磷酸铁锂电极。
本实施例中有机碳包覆的磷酸铁锂前驱粉末中的有机碳还可为蔗糖、果糖、柠檬酸、抗坏血酸、纤维素或淀粉。
本实施例中非氧化性气氛还可以为氩气，氩气和氢气的混合气体，或者氮气和氢气的混合气体。
实施例2
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将碳硼复合球与葡萄糖包覆的磷酸铁锂前驱粉末混合后得到混合物，然后在氩气保护的条件下进行焙烧处理，得到碳硼复合球包覆的磷酸铁锂正极材料；所述焙烧处理的具体过程为：先以30℃/min的升温速率升温至900℃，然后恒温焙烧1h，再以30℃/min的降温速率冷却至室温；所述碳硼复合球的芯部为硼，外层为碳，且硼和碳的原子百分比为3：1，所述碳硼复合球的质量为有机碳包覆的磷酸铁锂前驱粉末质量的20％；
步骤二、向步骤一中得到的碳硼复合球包覆的磷酸铁锂正极材料中加入聚偏氟乙烯，然后在速率为3000rpm的条件下搅拌均匀得到碳硼复合球包覆的磷酸铁锂正极浆料；所述聚偏氟乙烯的加入量为碳硼复合球包覆的磷酸铁锂正极材料的5％；
步骤三、将步骤二中得到的碳硼复合球包覆的磷酸铁锂正极浆料涂布于铝箔基底上，然后依次经烘干、压制得到碳硼复合球包覆的磷酸铁锂电极。
本实施例中所述有机碳包覆的磷酸铁锂前驱粉末中的有机碳还可为蔗糖、果糖、柠檬酸、抗坏血酸、纤维素或淀粉。
本实施例中非氧化性气氛还可以为氮气，氩气和氢气的混合气体，或者氮气和氢气的混合气体。
实施例3
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将碳硼复合球与葡萄糖包覆的磷酸铁锂前驱粉末混合后得到混合物，然后在氩气保护的条件下进行焙烧处理，得到碳硼复合球包覆的磷酸铁锂正极材料；所述焙烧处理的具体过程为：先以1℃/min的升温速率升温至500℃，然后恒温焙烧10h，再以1℃/min的降温速率冷却至室温；所述碳硼复合球的芯部为硼，外层为碳，且硼和碳的原子百分比为5：1，所述碳硼复合球的质量为有机碳包覆的磷酸铁锂前驱粉末质量的10％；
步骤二、向步骤一中得到的碳硼复合球包覆的磷酸铁锂正极材料中加入苯乙烯-丁二烯共聚物，然后在速率为20000rpm的条件下搅拌均匀得到碳硼复合球包覆的磷酸铁锂正极浆料；所述苯乙烯-丁二烯共聚物的加入量为碳硼复合球包覆的磷酸铁锂正极材料的15％；
步骤三、将步骤二中得到的碳硼复合球包覆的磷酸铁锂正极浆料涂布于铝箔基底上，然后依次经烘干、压制得到碳硼复合球包覆的磷酸铁锂电极。
本实施例中有机碳包覆的磷酸铁锂前驱粉末中的有机碳还可为蔗糖、果糖、柠檬酸、抗坏血酸、纤维素或淀粉。
本实施例中非氧化性气氛还可以为氮气，氩气和氢气的混合气体，或者氮气和氢气的混合气体。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (4)

1.一种碳硼复合球包覆的磷酸铁锂电极的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将碳硼复合球与有机碳包覆的磷酸铁锂前驱粉末混合后得到混合物，然后在非氧化性气氛保护的条件下进行焙烧处理，得到碳硼复合球包覆的磷酸铁锂正极材料；所述焙烧处理的具体过程为：先以1℃/min～30℃/min的升温速率升温至500℃～900℃，然后恒温焙烧1h～10h，再以1℃/min～30℃/min的降温速率冷却至室温；
步骤二、向步骤一中得到的碳硼复合球包覆的磷酸铁锂正极材料中加入粘结剂，然后搅拌均匀得到碳硼复合球包覆的磷酸铁锂正极浆料；所述粘结剂为聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯或苯乙烯-丁二烯共聚物，粘结剂的加入量为碳硼复合球包覆的磷酸铁锂正极材料的5％～15％；
步骤三、将步骤二中得到的碳硼复合球包覆的磷酸铁锂正极浆料涂布于铝箔基底上，然后依次经烘干、压制得到碳硼复合球包覆的磷酸铁锂电极。
2.根据权利要求1所述的一种碳硼复合球包覆的磷酸铁锂电极的制备方法，其特征在于，步骤一中所述碳硼复合球的芯部为硼，外层为碳，且硼和碳的原子百分比为(0.2～5)：1，所述碳硼复合球的质量为有机碳包覆的磷酸铁锂前驱粉末质量的3％～20％。
3.根据权利要求1所述的一种碳硼复合球包覆的磷酸铁锂电极的制备方法，其特征在于，步骤一中所述有机碳包覆的磷酸铁锂前驱粉末中的有机碳为蔗糖、葡萄糖、果糖、柠檬酸、抗坏血酸、纤维素或淀粉。
4.根据权利要求1所述的一种碳硼复合球包覆的磷酸铁锂电极的制备方法，其特征在于，步骤二中所述搅拌的速率为3000rpm～20000rpm。
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