CN109280240B - 化学交联发泡聚乙烯材料的制备方法及一种螺杆 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种化学交联发泡聚乙烯材料的制备方法及一种螺杆。本发明提供的制备方法，将聚乙烯材料配方中的各组分混合均匀后，通过单螺杆挤出机挤出；聚乙烯材料配方包括如下质量份的各组分：LDPE 40‑60份，HDPE 20‑40份，EVA 10‑20份，偶氮二甲酰胺2‑5份，过氧化二异丙苯(DCP)0.5‑2份，氧化锌2‑4份，硬脂酸锌1‑2份；单螺杆挤出机中所用的螺杆包括螺杆工作段，螺杆工作段包括顺着物料被输送的方向依次衔接的第一正向螺纹输送段、反向螺纹输送段、第二正向螺纹输送段、反向捏合段、混炼段和第三正向螺纹输送段。采用本发明的方法能够在单螺杆挤出机上实现化学交联发泡PE的生产，通过单螺杆挤出机的挤出生产从而实现连续生产，提高生产效率。

Description

化学交联发泡聚乙烯材料的制备方法及一种螺杆
技术领域
本发明涉及聚乙烯泡沫塑料制备技术领域，特别涉及通过单螺杆挤出生产化学交联发泡聚乙烯材料的制备方法，还涉及一种单螺杆挤出机的螺杆。
背景技术
聚乙烯(PE)泡沫塑料具有优异的物理、化学和力学性能，它的发泡制品质轻、耐腐蚀、隔热、绝缘，具有一定的韧性，可进行钉、锯等机械性加工，广泛用于化工、建筑等领域。PE泡沫的成型工艺分为化学发泡法和物理发泡法。物理发泡法需专用输送物理发泡剂的设备，或增加很繁琐的工艺，制备成本较高。
化学发泡法又分化学交联和辐射交联，而辐射交联也需很昂贵的辐照设备，投资很大。由于聚乙烯为高结晶度聚合物，在熔点下有很高的粘弹性，接近熔点时(130℃左右)熔点会急剧降低，熔体强度也相应降低；聚乙烯先交联，其适合发泡的温度很窄，工艺难以控制，通过单螺杆挤出机进行挤出生产时难以实现稳定发泡生产。因而，当前化学交联生产PE发泡制品多见于模压法生产，但其生产不连续，制品应用受到很大限制。而采用单螺杆挤出机来制备PE发泡材料，目前主要见于物理发泡法；当PE在挤出机中融化后，需将可发泡的气体经过专用的生产设备注射入PE溶体中进行发泡；目前主要有两种工艺，一种时用丁烷发泡，但丁烷本身易燃易爆且有毒性，较为危险；另一种是采用二氧化碳发泡，但所需设备昂贵，每条生产线的投入超过一千万元。
发明内容
本发明为弥补现有技术中存在的不足，提供一种化学交联发泡聚乙烯材料的制备方法。采用本发明的方法能够在单螺杆挤出机上实现化学交联发泡PE的生产；通过单螺杆挤出机的挤出生产从而实现连续生产，提高生产效率，解决目前生产化学交联发泡PE材料难以连续生产的弊端。
本发明为达到其目的，采用的技术方案如下：
本发明第一方面提供一种通过单螺杆挤出生产化学交联发泡聚乙烯材料的制备方法，将聚乙烯材料配方中的各组分混合均匀后，通过单螺杆挤出机挤出；
所述聚乙烯材料配方包括如下质量份的各组分：LDPE(低密度聚乙烯)40-60份，HDPE(高密度聚乙烯)20-40份，EVA 10-20份，偶氮二甲酰胺2-5份，过氧化二异丙苯(DCP)0.5-2份，氧化锌2-4份，硬脂酸锌1-2份；
所述单螺杆挤出机中所用的螺杆包括螺杆工作段，所述螺杆工作段包括顺着物料被输送的方向依次衔接的第一正向螺纹输送段、反向螺纹输送段、第二正向螺纹输送段、反向捏合段、混炼段和第三正向螺纹输送段。
本发明采用上述组分和配比组成的聚乙烯材料配方，并结合独特的六段螺杆结构，实现利用单螺杆挤出机挤出生产化学交联发泡PE材料，稳定发泡，并通过单螺杆挤出机的连续挤出实现连续化生产。另外发明人发现，若采用其他结构的螺杆，例如采用常见的三段式螺杆，无法均匀混炼，无法制得发泡产品。
本发明在聚乙烯材料配方中，采用40-60份的LDPE和20-40份的HDPE共混的发泡基体，以DCP为交联剂按0.5—2份的比例添加使由LDPE和HDPE共混组成的PE产生交联，可以延缓熔体粘度下降的速度，并改善发泡条件。然而，若单独采用LDPE，其本身带有支链，结晶度低，大分子间自由体积较大，从而使分子链具有良好的柔顺性，发泡制品柔软性高，不适宜制低发泡制品；而单独采用HDPE，由于其分子链规整性好，结晶度高，熔融黏度迅速下降，对发泡不利，且发泡后的制品强度、刚性很低。
本发明在聚乙烯材料配方体系中，加入10-20份的EVA，与LDPE和HDPE组合而成的PE基体完全互熔，有助于形成稳定的泡孔结构，形成的PE发泡体泡孔均匀、细密，且外观平整。
本发明在聚乙烯材料配方体系中，加入偶氮二甲酰胺(AC)作为发泡剂，其用量对发气量及制品的密度有较大影响，本发明将其用量控制为2-5份，制得的产品密度小，且气泡不易破裂。然而，用量超过5份后，发气量过多，会导致气泡破裂，气体逸出，制品密度反而上升。
本发明在聚乙烯材料配方体系中，除了加入2-5份的偶氮二甲酰胺，还需加入0.5-2份的过氧化二异丙苯(DCP)。单纯AC的分解温度在210℃左右，而PE熔点在120-130℃；PE为结晶型塑料，接近熔点时的粘度随温度的升高而急剧下降，发泡气体易于逃逸，不易保持。本发明在配方体系中加入0.5-2份的过氧化二异丙苯(DCP)，使PE产生交联，粘度提高，交联后，粘度随温度的变化不再急剧下降，从而能在比较宽的温度范围内获得适合发泡的粘度条件，提高泡沫的稳定性。
本发明在聚乙烯材料配方体系中，还加入2-4份的氧化锌和1-2份的硬脂酸锌，达到降低发泡剂的分解温度，使其和PE的加工温度、交联剂的分解温度相适应。氧化锌和硬脂酸锌二者协同作用，使发泡剂AC的分解温度明显降低，与PE挤出温度相适应。然而氧化锌和硬脂酸锌的使用量控制在2-4份和1-2份时，对泡孔结构的影响较小。而若用量过多，泡孔会逐渐减小，密度降低。将氧化锌和硬脂酸锌的用量控制上述用量范围，不仅使AC的分解速度正常，并成为良好的成核剂；在成核点处，聚乙烯熔体的温度、粘度适宜，熔体温度适中，能将AC分解的气体均匀的包裹在成核点处，表现为泡孔大小均匀、致密。而若用量过大时，会使AC分解加剧，在产生大量气体的同时，放出大量的热，使得成核点处的熔体温度升高，熔体粘度急剧下降，强度降低，表面粗糙。更为优选的方案中，氧化锌和硬脂酸锌的质量比为4:1-1:1。
本发明的聚乙烯材料配方体系中，由于组分的特点，既包括粒料又包括粉料，且所用的硬脂酸锌具有润滑剂作用，导致该配方体系在普通的单螺杆挤出机中，例如采用常见的三段式单螺杆挤出机的螺杆，其难以均匀混炼，且更无法在DCP分解温度之下将DCP均匀混炼入树脂中。而采用顺着物料被输送的方向依次衔接第一正向螺纹输送段、反向螺纹输送段、第二正向螺纹输送段、反向捏合段、混炼段和第三正向螺纹输送段的螺杆，采用这种特定的六段结构设计的螺杆，熔体在前四段结构中，其混合料得以在DCP分解温度之下和低剪切环境下均匀混炼，之后进入混炼段后得以高剪切发泡挤出。
聚乙烯材料配方中的各组分的混合采用本领域常规的混合方式即可，例如在高速混料机中混合均匀，此为本领域技术人员所熟知的混合方式，高速混料机为本领域常用的设备，对此不作赘述。
本发明所述的制备方法，优选的一些实施方式中，所述螺杆的长径比为30-36。优选该长径比，可以获得较佳的物料停留时间，物料在混炼充分的同时，不会过度受热和受到过大的剪切力，生产的产品性能更佳。
本发明所述的制备方法，优选的一些实施方式中，第一正向螺纹输送段、反向螺纹输送段、第二正向螺纹输送段、反向捏合段、混炼段和第三正向螺纹输送段的长度依次分别为螺杆工作段的螺杆直径D(为螺杆工作段的最大直径)的7D-9D、3D-5D、10D-14D、3D-5D、1D-3D、5D-7D。
本发明所述的制备方法，优选的一些实施方式中，顺着物料被输送的方向，第一、第二及第三正向螺纹输送段的螺距均为由宽变窄。
本发明所述的制备方法，优选的，所述混炼段包括分布于螺杆表面的凸齿。
本发明所述的制备方法，优选的一些实施方式中，单螺杆挤出机进行挤出的温度条件为：第一正向螺纹输送段120-140℃、反向螺纹输送段140-150℃、第二正向螺纹输送段140-150℃、反向捏合段150-160℃、混炼段160-175℃，第三正向螺纹输送段160-175℃；采用优选的加工温度，使得挤出时，泡沫更稳定，熔体的粘弹性更佳，并能较大程度避免交联剂DCP分解，使得PE挤出能更为顺利的进行。
优选的，物料在所述单螺杆挤出机挤出后，进入模具中成型，所述模具的工作温度(或称为口模温度)为160-180℃，更优选160-170℃。采用优选的口模温度，制得的产品性能较佳。若口模温度过高，例如超过180℃，制品表面变得毛糙，发泡出现不均匀大孔，密度有上升趋势，熔体弹性变差，易导致气泡破裂和气体散失。而如果口模温度过低，例如低于160℃，发泡剂分解不均匀，制品不够均匀，密度较低。所用的模具的具体类型根据产品需要而选择，通过不同模具的使用可以生成获得片材、板材、管材等不同型材。
在一些优选的实施方式中，所述单螺杆挤出机中的螺杆的转速为50-70rpm。采用优选的螺杆转速，不仅能获得较高的生产效率，而且还能得到更佳的产品性能。本申请发明人发现，转速高于该范围，影响发泡剂分解后气体的保持，容易产生气泡破裂和表面粗糙的现象；相反，若转速低于该范围，不仅生产效率受到影响，而且气泡会有大孔现象，影响发泡的均匀性。
本发明所述的制备方法，优选的一些实施方式中，所述LDPE和HDPE的熔融指数均为6—10g/10min；优选的，所述EVA(乙烯-乙酸乙烯酯共聚物)中的VA(乙酸乙烯酯)质量含量为25-30％。
本发明第二方面提供一种单螺杆挤出机的螺杆，所述螺杆包括螺杆工作段，所述螺杆工作段包括首尾两端以及由首端向着尾端的方向顺次衔接的第一正向螺纹输送段、反向螺纹输送段、第二正向螺纹输送段、反向捏合段、混炼段和第三正向螺纹输送段。采用这种结构的六段螺杆，特别适用于化学交联发泡聚乙烯材料挤出，特别是对于既含有粉料又含有粒料的配方体系，尤其是还含有润滑作用的成分的配方体系，利用该螺杆可以实现在交联剂分解分解温度之下进行均匀混炼，从而使化学交联发泡聚乙烯材料的连续生产成为可能。
本发明所述的螺杆，优选的，所述螺杆的长径比为30-36。
本发明所述的螺杆，优选的，第一正向螺纹输送段、反向螺纹输送段、第二正向螺纹输送段、反向捏合段、混炼段和第三正向螺纹输送段的长度依次分别为螺杆工作段的螺杆直径D的7D-9D、3D-5D、10D-14D、3D-5D、D-3D、5D-7D；采用各段优选长度的螺杆，利于保证挤出发泡制品的稳定性，提高产品性能。
本发明所述的螺杆，优选的，由所述首端向着尾端的方向，第一、第二及第三正向螺纹输送段的螺距均为由宽变窄；优选正向螺纹输送段的螺距由宽变窄，利于顺利融化输送固液粉体混合料，将反向螺纹输送段的螺距设为均一的螺距利于进一步混炼均匀。
本发明所述的螺杆，优选的，所述混炼段包括分布于螺杆表面的凸齿，更优选凸齿均匀间隔的分布在混炼段所对应的螺杆表面。
本发明提供的技术方案具有如下有益效果：
本发明提供的制备方法，实现了采用单螺杆挤出机挤出生产化学发泡交联聚乙烯材料，具有生产效率高，发泡稳定，成本低和制品性能优良等特点，具有良好的强度和冲击回弹性，可实现连续化生产化学发泡交联聚乙烯材料。
附图说明
图1为一种实施方式中，螺杆的结构示意图。
图2所示为螺杆局部结构示意图，其中的标号D为螺杆工作段的螺杆直径。
图3所示为图1中A处的局部放大图。
具体实施方式
为了更好的理解本发明的技术方案，下面结合实施例进一步阐述本发明的内容，但本发明的内容并不仅仅局限于以下实施例。
实施例中所用的各种原料若未特别说明，均为市售原料。实施例中所列的部分商品来源仅为一种示例，并非对本发明所用各组分的限定。
实施例1：
聚乙烯材料配方包括如下组分(质量份数)
Figure BDA0001758024230000061
Figure BDA0001758024230000071
将聚乙烯材料配方中的各组分在高速混料机(转速200rpm)中混合均匀后，经过单螺杆挤出机挤出，之后进入模具中成型。
其中的单螺杆挤出机选择浙江双林Φ60mm单螺杆挤出机，其中的螺杆采用结构示意图如图1所示的螺杆，该螺杆长径比36，该螺杆包括螺杆头部7和螺杆尾部8，以及连接在螺杆头部7和尾部8之间的螺杆工作段。螺杆工作段靠近螺杆头部的一端为首端，靠近螺杆尾部的一端为尾端，螺杆工作段包括由首端向着尾端的方向(也即顺着物料被输送的方向)顺次衔接的第一正向螺纹输送段1、反向螺纹输送段2、第二正向螺纹输送段3、反向捏合段4、混炼段5和第三正向螺纹输送段6。其中，由首端7向着尾端8的方向，第一、第二及第三正向螺纹输送段的螺距均为由宽变窄；在螺杆表面相应于混炼段5的位置分布有凸齿51。第一正向螺纹输送段、反向螺纹输送段、第二正向螺纹输送段、反向捏合段、混炼段和第三正向螺纹输送段的长度依次分别为螺杆工作段的螺杆直径D的8D、4D、12D、4D、2D、6D。
螺杆工作温度设置为：第一正向螺纹输送段120℃、反向螺纹输送段140℃、第二正向螺纹输送段140℃、反向捏合段150℃、混炼段160℃，第三正向螺纹输送段160℃。模具温度设置为160℃；螺杆转速50rpm。
所制得的制品性能测试如下表1所示：
表1
项目 检测方法 检测结果
密度(g/cm<sup>3</sup>) GB/T 6343 0.065
邵氏硬度(邵A) GB/T 2411 26
压缩永久变形(％) GB/T 7759 25
冲击回弹率(％) GB/T 6670 38
实施例2：
聚乙烯材料配方包括如下组分(质量份数)
Figure BDA0001758024230000081
将聚乙烯材料配方中的各组分在高速混料机(转速200rpm)中混合均匀后，经过单螺杆挤出机挤出，之后进入模具中成型。
所选用的单螺杆挤出机与实施例1相同，螺杆结构与实施例1相同，不再赘述，长径比36。
螺杆工作温度设置为：第一正向螺纹输送段120℃、反向螺纹输送段140℃、第二正向螺纹输送段140℃、反向捏合段150℃、混炼段160℃，第三正向螺纹输送段160℃。模具温度设置160℃；螺杆转速70rpm。
所制得的制品性能测试如下表2所示：
表2
项目 检测方法 检测结果
密度(g/cm<sup>3</sup>) GB/T 6343 0.035
邵氏硬度(邵A) GB/T 2411 24
压缩永久变形(％) GB/T 7759 24
冲击回弹率(％) GB/T 6670 30
实施例3
聚乙烯材料配方包括如下组分(质量份数)
Figure BDA0001758024230000082
Figure BDA0001758024230000091
将聚乙烯材料配方中的各组分在高速混料机(转速200rpm)中混合均匀后，经过单螺杆挤出机挤出，之后进入模具中成型。
所选用的单螺杆挤出机与实施例1相同，螺杆结构与实施例1基本相同，不同点仅在于第一正向螺纹输送段、反向螺纹输送段、第二正向螺纹输送段、反向捏合段、混炼段和第三正向螺纹输送段的长度依次分别为螺杆工作段的螺杆直径D的9D、5D、10D、5D、3D、7D；螺杆长径比为30。
螺杆工作温度设置为：第一正向螺纹输送段140℃、反向螺纹输送段150℃、第二正向螺纹输送段150℃、反向捏合段160℃、混炼段175℃，第三正向螺纹输送段175℃。模具温度设置180℃；螺杆转速60rpm。
所制得的制品性能测试如下表3所示：
表3
项目 检测方法 检测结果
密度(g/cm<sup>3</sup>) GB/T 6343 0.045
邵氏硬度(邵A) GB/T 2411 23
压缩永久变形(％) GB/T 7759 24
冲击回弹率(％) GB/T 6670 33
对比例1：
聚乙烯材料配方包括如下组分(质量份数)
Figure BDA0001758024230000092
Figure BDA0001758024230000101
将聚乙烯材料配方中的各组分在高速混料机中混合均匀后，经过单螺杆挤出机挤出，之后进入模具中成型。
所选用的单螺杆挤出机与实施例1相同，螺杆结构与实施例1相同，不再赘述，长径比36。
螺杆工作温度设置为：第一正向螺纹输送段120℃、反向螺纹输送段140℃、第二正向螺纹输送段140℃、反向捏合段150℃、混炼段160℃，第三正向螺纹输送段160℃。模具温度设置160℃；螺杆转速70rpm。
所制得的制品性能测试如下表4所示：
表4
项目 检测方法 检测结果
密度(g/cm<sup>3</sup>) GB/T 6343 0.018
邵氏硬度(邵A) GB/T 2411 19
压缩永久变形(％) GB/T 7759 44
冲击回弹率(％) GB/T 6670 21
对比例1中只使用LDPE基材，所得产品的泡孔密度变小，强度不足，表现为压缩永久变形率增大，冲击回弹降低。
对比例2：
聚乙烯材料配方包括如下组分(质量份数)
Figure BDA0001758024230000102
Figure BDA0001758024230000111
将聚乙烯材料配方中的各组分在高速混料机中混合均匀后，经过单螺杆挤出机挤出，之后进入模具中成型。
所选用的单螺杆挤出机与实施例1相同，螺杆结构与实施例1相同，不再赘述，长径比36。
螺杆工作温度设置为：第一正向螺纹输送段120℃、反向螺纹输送段140℃、第二正向螺纹输送段140℃、反向捏合段150℃、混炼段160℃，第三正向螺纹输送段160℃。模具温度设置160℃；螺杆转速70rpm。
所制得的制品性能测试如下表5所示：
表5
项目 检测方法 检测结果
密度(g/cm<sup>3</sup>) GB/T 6343 0.55
邵氏硬度(邵A) GB/T 2411 64
压缩永久变形(％) GB/T 7759 ——
冲击回弹率(％) GB/T 6670 ——
对比例2中只使用HDPE发泡，发泡倍率变小，所得产品密度太大，所得产品没有实际产品价值。
对比例3：
聚乙烯材料配方包括如下组分(质量份数)
Figure BDA0001758024230000112
将聚乙烯材料配方中的各组分在高速混料机中混合均匀后，经过单螺杆挤出机挤出，之后进入模具中成型。
所用选的单螺杆挤出机与实施例1相同，螺杆结构与实施例1相同，不再赘述，长径比36。
螺杆工作温度设置为：第一正向螺纹输送段120℃、反向螺纹输送段140℃、第二正向螺纹输送段140℃、反向捏合段150℃、混炼段160℃，第三正向螺纹输送段160℃。模具温度设置160℃；螺杆转速70rpm。
所制得的制品性能测试如下表6所示：
表6
项目 检测方法 检测结果
密度(g/cm<sup>3</sup>) GB/T 6343 0.04
邵氏硬度(邵A) GB/T 2411 24
压缩永久变形(％) GB/T 7759 50
冲击回弹率(％) GB/T 6670 16
对比例3中，不添加EVA，所得产品泡孔弹性变小，具体表现为压缩永久变形率增大和冲击回弹率降低。
对比例4：
聚乙烯材料配方包括如下组分(质量份数)
Figure BDA0001758024230000121
将聚乙烯材料配方中的各组分在高速混料机中混合均匀后，经过单螺杆挤出机挤出，之后进入模具中成型。
所选用的单螺杆挤出机与实施例1相同，螺杆结构与实施例1相同，不再赘述，长径比36。
螺杆工作温度设置为：第一正向螺纹输送段120℃、反向螺纹输送段140℃、第二正向螺纹输送段140℃、反向捏合段150℃、混炼段160℃，第三正向螺纹输送段160℃。模具温度设置160℃；螺杆转速70rpm。
所制得的制品性能测试如下表7所示：
表7
项目 检测方法 检测结果
密度(g/cm<sup>3</sup>) GB/T 6343 0.75
邵氏硬度(邵A) GB/T 2411 77
压缩永久变形(％) GB/T 7759 ——
冲击回弹率(％) GB/T 6670 ——
对比例4中，不添加氧化锌和硬脂酸锌，几乎不能发泡。
由生产实践可见，采用本发明的技术方案，能利用单螺杆挤出机在制备化学交联发泡聚乙烯材料时，发泡稳定，且能适用相对较宽的工艺温度，工艺易于控制，易于连续生产；能形成稳定均匀细密的泡孔结构，制得的产品性能优良，具有较佳的强度和冲击回弹性。
本领域技术人员可以理解，在本说明书的教导之下，可对本发明做出一些修改或调整。这些修改或调整也应当在本发明权利要求所限定的范围之内。

Claims (10)

1.一种通过单螺杆挤出生产化学交联发泡聚乙烯材料的制备方法，其特征在于，将聚乙烯材料配方中的各组分混合均匀后，通过单螺杆挤出机挤出；
所述聚乙烯材料配方包括如下质量份的各组分：LDPE 40-60份，HDPE 20-40份，EVA10-20份，偶氮二甲酰胺2-5份，过氧化二异丙苯0.5—2份，氧化锌2-4份，硬脂酸锌1-2份；
所述单螺杆挤出机中所用的螺杆包括螺杆工作段，所述螺杆工作段包括顺着物料被输送的方向依次衔接的第一正向螺纹输送段、反向螺纹输送段、第二正向螺纹输送段、反向捏合段、混炼段和第三正向螺纹输送段。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，第一正向螺纹输送段、反向螺纹输送段、第二正向螺纹输送段、反向捏合段、混炼段和第三正向螺纹输送段的长度依次分别为螺杆工作段的螺杆直径D的7D-9D、3D-5D、10D-14D、3D-5D、1D-3D、5D-7D。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述螺杆的长径比为30-36。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，顺着物料被输送的方向，第一、第二及第三正向螺纹输送段的螺距均为由宽变窄。
5.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述混炼段包括分布于混炼段所对应的螺杆表面的凸齿。
6.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，单螺杆挤出机进行挤出的温度条件为：第一正向螺纹输送段120-140℃、反向螺纹输送段140-150℃、第二正向螺纹输送段140-150℃、反向捏合段150-160℃、混炼段160-175℃，第三正向螺纹输送段160-175℃。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述单螺杆挤出机进行挤出时的螺杆转速为50-70rpm。
8.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，物料在所述单螺杆挤出机挤出后，进入模具中成型，所述模具的工作温度为160-180℃。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述模具的工作温度为160-170℃。
10.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述LDPE和HDPE的熔融指数均为6—10g/10min；和/或，EVA中的VA质量含量为25-30％；和/或，所述氧化锌和硬脂酸锌的质量比为4:1-1:1。
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