CN109276561A - 一种纳米氧化锌肠溶微丸及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种纳米氧化锌肠溶微丸及其制备方法。现有用于防治仔猪腹泻的氧化锌产品已不能满足市场需求。本发明由内至外顺次包括氧化锌丸芯、隔离层、肠溶层和保护层，所选用的氧化锌原料为医药级99％氧化锌进行纳米化处理或纯度为95％以上饲料级的普通氧化锌，所述的氧化锌粒度在3000目以下，以质量份计，所述纳米氧化锌丸芯为30‑90份、隔离层和保护层两者之和为0‑40份，所述肠溶层为10‑30份。本发明避免锌超标，减少锌污染：使用剂量少，大大减少动物粪便中锌的排放，防止土壤污染，保护环境。

Description

一种纳米氧化锌肠溶微丸及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种纳米氧化锌肠溶缓释微丸及其制备方法。

背景技术

近期，饲料市场上出现了很多用于防治腹泻的氧化锌产品，包括普通氧化锌、氧化锌颗粒、纳米氧化锌、肠溶氧化锌微丸(包被氧化锌)，这些产品都在不同程度起到了防治腹泻的作用。其中，使用最多、效果最稳定的为普通氧化锌，但由于其使用量大，按照现有国家相关部门规定要求在1500ppm锌源制剂，高剂量使用后，会造成如下负面影响：

1、和胃酸或者酸化剂反应，降低氧化锌的吸附、收敛效果

2、高剂量锌随粪便排出，造成土壤锌污染

3、拮抗

4、降低采食量

5、皮毛混乱

其次，市面上出现的氧化锌颗粒、纳米氧化锌，这几类产品由于没有进行肠溶包被，只是通过简单的工艺处理，比如：氧化锌颗粒是将普通氧化锌粉末进行造粒，利用颗粒的硬度来减少与胃酸或酸化剂的反应；而纳米氧化锌是利用其增加比表面积来减少在胃酸中的损失；这类产品一般使用量在2000克左右，因此无法真正的来降低氧化锌的使用量，达到低锌排放。

另外，市面上也有一些肠溶氧化锌微丸(包被氧化锌)，由于氧化锌原料来源选用不同、包膜工艺不稳定性，会造成批和批之间存在着释放缺陷，当不稳定批次肠溶氧化锌微丸添加量减少后，仔猪腹泻率会大幅度上升，生长性能下降，饲料效率下降，养殖户损失很大，因此现有用于防治仔猪腹泻的氧化锌产品已不能满足市场需求。

发明内容

本发明针对上述问题，提供一种纳米氧化锌肠溶微丸及其制备方法,能避免锌超标，减少锌污染：使用剂量少，大大减少动物粪便中锌的排放，防止土壤污染，保护环境；

为此，本发明采取如下技术方案：

一种纳米氧化锌肠溶缓释微丸，其特征在于由内至外顺次包括氧化锌丸芯、隔离层、肠溶层和保护层，所选用的氧化锌原料为医药级99％氧化锌进行纳米化处理或纯度为95％以上饲料级的普通氧化锌，所述的氧化锌粒度在3000目以下，以质量份计，所述纳米氧化锌丸芯为30-90份、隔离层和保护层两者之和为0-40 份，所述肠溶层为10-30份。

所述微丸的粒径为16-80目。

所述的肠溶层至少包含微晶纤维素、乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、聚乙二醇、药用蔗糖、糊精、淀粉、棕榈油脂肪粉和聚丙烯酸及其衍生物中的一种化合物。

所述的肠溶层采用的材料与分散剂混合制成包衣液。

所述的分散剂为酒精、甘油、邻苯二甲酸二乙酯或吐温-80。

一种纳米氧化锌肠溶微丸的制备方法，包括以下步骤：

a)纳米氧化锌丸芯的制备：将纳米化后的氧化锌和辅料按照配比称重后，混合均匀，自动加料到离心包衣造粒机中，喷入一定比例的隔离层包衣液，滚圆，放大，干燥，筛分，选取20目-100目的丸芯颗粒；

b)肠溶衣液的制备：将肠溶衣层的包衣材料和辅料混合配置成肠溶衣液；

c)取纳米氧化锌丸芯，按照常规方法在丸芯总质量10％～30％的肠溶衣液中包肠溶衣层，控制肠溶衣层质量占纳米氧化锌肠溶缓释微丸总质量的10-30％，经干燥、筛分选取16-80目范围内的微丸，即为纳米氧化锌肠溶缓释微丸，所述的控制肠溶衣层质量占纳米氧化锌肠溶缓释微丸总质量的10-30％。

本发明的有益效果在于：

1、安全过胃、肠道靶向释放：选用医药级氧化锌进行纳米化处理，真正从源头控制氧化锌比表面要求；同时选用肠溶包衣材料，采用先进的微丸缓控释技术，使氧化锌安全过胃,并在小肠中分段高效释放，实现氧化锌大部分在小肠部位以分子形式发挥抗腹泻作用；

2、避免锌超标，减少锌污染：使用剂量少，大大减少动物粪便中锌的排放，防止土壤污染，保护环境；

3、省锌省钱，绿色健康：采用独特的微丸工艺，将氧化锌包被，实现了少剂量添加就能达到普通氧化锌高剂量使用的效果，与使用普通氧化锌相比，可以降低70％的使用量，即可实现控制断奶仔猪腹泻的目的；

4、避免普通高锌使用对乳仔猪的不利影响，同时有效改善毛色，促进生长；

5、避免拮抗、降低系酸力；

6、流动性好：颗粒圆整，分散性好，不易结块，便于混合均匀。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐述本发明，本发明的实施方式不限于此。

称取含量99％的氧化锌1000kg，投入到球磨罐中进行水磨法纳米化处理，并将处理后的氧化锌通过管道输送到流化床中闪蒸，即得纳米氧化锌。

实施1称取上述处理后的纳米氧化锌200kg加入到离心包衣造粒机内进行离心滚圆造丸和包衣处理，边喷入肠溶包衣液进行包衣边以80℃温度干燥，包衣液原料组成：丙烯酸树脂I号50kg，丙烯酸树脂II号50kg，乙基纤维素3kg，羟丙基甲基纤维素4kg,聚乙二醇3kg，95％乙醇400kg，吐温1.0kg。待包衣液喷完后继续干燥20分钟，筛分后得16～80目纳米氧化锌肠溶缓释微丸产品 218kg，肠溶衣层的质量占纳米氧化锌肠溶缓释微丸总质量的10％。

实施2称取上述处理后的纳米氧化锌200kg,24kg微晶纤维素、50公斤纯化水于V型混合机内，混匀；然后将混好后的混合物加入到离心包衣造粒机内，进行离心滚圆造丸，造丸时间40分钟；将造丸好的氧化锌丸芯置于80℃沸腾干燥机内干燥3小时得半成品。将分筛后得到的20～100目半成品220kg投入到离心包衣机内，边喷入肠溶包衣液进行包衣边以80℃温度干燥，包衣液原料组成：丙烯酸树脂I号20kg，丙烯酸树脂II号20kg，乙基纤维素8kg，羟丙基甲基纤维素4kg,聚乙二醇4kg，95％乙醇280kg，吐温2.0kg。待包衣液喷完后继续干燥20分钟，筛分后得16～80目纳米氧化锌肠溶缓释微丸产品252kg，肠溶衣层的质量占纳米氧化锌肠溶缓释微丸总质量的20％。

实施3称取上述处理后的纳米氧化锌100kg,24kg微晶纤维素、10kg糊精、 10kg药用蔗糖、8kg淀粉，30公斤纯化水于V型混合机内，混匀；然后将混好后的混合物加入到离心包衣造粒机内，进行离心滚圆造丸，造丸时间40分钟；将造丸好的氧化锌丸芯置于80℃沸腾干燥机内干燥3小时得半成品。将分筛后得到的20～100目半成品220kg投入到离心包衣机内，边喷入肠溶包衣液进行包衣边以80℃温度干燥，包衣液原料组成：丙烯酸树脂I号20kg，丙烯酸树脂 II号20kg，乙基纤维素10kg，羟丙基甲基纤维素4kg,聚乙二醇4kg，95％乙醇300kg，吐温2.0kg，蓖麻油2.0kg。待包衣液喷完后继续干燥20分钟，筛分后得16～80目纳米氧化锌肠溶缓释微丸产品190kg，肠溶衣层的质量占纳米氧化锌肠溶缓释微丸总质量的30％。

实施例4称取上述处理后的纳米氧化锌100kg,50kg微晶纤维素、40kg糊精、30kg药用蔗糖、13kg淀粉，200公斤纯化水于V型混合机内，混匀；然后将混好后的混合物加入到离心包衣造粒机内，进行离心滚圆造丸，造丸时间40分钟；将造丸好的氧化锌丸芯置于80℃沸腾干燥机内干燥3小时得半成品。将分筛后得到的20～100目半成品220kg投入到离心包衣机内，边喷入肠溶包衣液进行包衣边以80℃温度干燥，包衣液原料组成：丙烯酸树脂I号30kg，丙烯酸树脂 II号40kg，乙基纤维素10kg，羟丙基甲基纤维素6kg,聚乙二醇6kg，95％乙醇 300kg，吐温2.0kg，蓖麻油3.0kg。待包衣液喷完后继续干燥20分钟，筛分后得16～80目纳米氧化锌肠溶缓释微丸产品252kg，肠溶衣层的质量占纳米氧化锌肠溶缓释微丸总质量的30％。

本发明根据仔猪的生理特征和生活习性以及作为饲料添加剂的特征，研究出纳米氧化锌肠溶缓释微丸，该纳米氧化锌肠溶缓释微丸按质量分数100％计，由纳米氧化锌丸芯为30-90份、隔离层和保护层两者之和为0-40份和所述肠溶层为10-30份。本发明根据饲料加工的特性，在制备纳米氧化锌丸芯的时候，可以根据饲料加工的需要，控制纳米氧化锌丸芯的比重使其和其它饲料组份比重相当，从而使包衣好后的纳米氧化锌肠溶缓释微丸易与饲料中的其他成分充分混合均匀，不产生分层现象，确保产品使用效果。同时，外层的保护层，可以根据在饲料中的用途进行保护处理，比如：1、预混料用的时候，外层进行粗糙处理，增加摩擦力和静电产生，从而使预混料粉料吸附于纳米氧化锌肠溶缓释微丸；2、饲料制粒用的，外层进行增加抗压处理，从而使纳米氧化锌肠溶缓释微丸在饲料挤压制粒过程中减少破损，从而使肠溶衣层保护完整；肠溶衣层质量占纳米氧化锌肠溶缓释微丸总质量的10-30％，即可以确保氧化锌微丸可被充分包被，从而使其在生产加工过程中不易被破坏，还可以确保纳米氧化锌肠溶缓释微丸能在肠道环境下全部释放，迅速、有效的分布于整个肠道，并附着肠道表面，可迅速、有效的起收敛与抗菌作用，减少仔猪腹泻。本发明采用医药级的氧化锌进行纳米化处理后与特定辅料组成的氧化锌丸芯，外层采用特定配方的肠溶衣，不同包衣层不同配方，并选用一定的粒径和一定比重的纳米氧化锌肠溶缓释微丸，每吨饲料只需添加该纳米氧化锌肠溶缓释微丸200～400克就能达到目前现有国家农业部门要求的在每吨仔猪饲料中添加1500ppm锌源的效果。因此，本发明的纳米氧化锌肠溶缓释微丸不仅具有原有高锌防治腹泻、提高生长性能的功效，而且其用量远远低于国家的1500ppm要求，达到了 75150ppm，只有国家规定的5％～10％,真正地解决了高锌的副作用问题和环保问题，为饲料行业提供一种安全、绿色、环保、健康的锌源制剂，很大程度的减少了锌元素对环境的污染。

应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (6)

1.一种纳米氧化锌肠溶微丸，其特征在于由内至外顺次包括氧化锌丸芯、隔离层、肠溶层和保护层，所选用的氧化锌原料为医药级99％氧化锌进行纳米化处理或纯度为95％以上饲料级的普通氧化锌，所述的氧化锌粒度在3000目以下，以质量份计，所述纳米氧化锌丸芯为30-90份、隔离层和保护层两者之和为0-40份，所述肠溶层为10-30份。

2.根据权利要求1所述的一种纳米氧化锌肠溶微丸，其特征在于所述微丸的粒径为16-80目。

3.根据权利要求2所述的一种纳米氧化锌肠溶微丸，其特征在于所述的肠溶层至少包含微晶纤维素、乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、聚乙二醇、药用蔗糖、糊精、淀粉、棕榈油脂肪粉和聚丙烯酸及其衍生物中的一种化合物。

4.根据权利要求3所述的一种纳米氧化锌肠溶微丸，其特征在于所述的肠溶层采用的材料与分散剂混合制成包衣液。

5.根据权利要求4所述的一种纳米氧化锌肠溶微丸，其特征在于所述的分散剂为酒精、甘油、邻苯二甲酸二乙酯或吐温-80。

6.一种纳米氧化锌肠溶微丸的制备方法，包括以下步骤：

a)纳米氧化锌丸芯的制备：将纳米化后的氧化锌和辅料按照配比称重后，混合均匀，自动加料到离心包衣造粒机中，喷入一定比例的隔离层包衣液，滚圆，放大，干燥，筛分，选取20目-100目的丸芯颗粒；

b)肠溶衣液的制备：将肠溶衣层的包衣材料和辅料混合配置成肠溶衣液；

c)取纳米氧化锌丸芯，按照常规方法在丸芯总质量10％～30％的肠溶衣液中包肠溶衣层，控制肠溶衣层质量占纳米氧化锌肠溶缓释微丸总质量的10-30％，经干燥、筛分选取16-80目范围内的微丸，即为纳米氧化锌肠溶缓释微丸，所述的控制肠溶衣层质量占纳米氧化锌肠溶缓释微丸总质量的10-30％。