CN105533190A - 一种包膜酸化剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种包被酸化剂及其制备方法。本发明所述的包被酸化剂包括酸化剂芯材及其上先后包覆的植物油层和聚丙烯树脂/单硬脂酸甘油酯复层。本发明的优点在于：使用包膜材料对酸化剂进行包衣，得到的包膜酸化剂具有高稳定、有效成分多，稳定释放的特点，理想的克服普通酸化剂不足，更利于酸化剂在乳仔猪胃肠道平稳释放，从而具有良好的杀菌、抑菌作用，最终促进乳仔猪生长。

Description

一种包膜酸化剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及饲料添加剂技术领域，具体的说，涉及一种包膜酸化剂及其制备方法。

背景技术

富马酸、山梨酸、甲酸钾、甲酸钙、丙酸钙能够有效抑制大肠杆菌、沙门氏菌等有害菌的生长繁殖，在饲料中添加此类酸化剂能够提高乳仔猪的免疫力和生长性能。但通过简单混合的粉料酸化剂与饲料混合会造成酸化剂与饲料中的营养素的功能成分发生反应，表现为包装袋起鼓、饲料结块等，并降低饲料中部分功能性成分的营养作用。而且普通酸化剂释放过快，对乳仔猪胃液分泌刺激较大，对后期生长存在影响。

为避免这些问题，主要的途径是对酸化剂进行包衣保护。

当前国内外市场常用的包被材料主要为脂肪类。该方法通过熔融包衣即可实现部分包被或粘连。该类方法的不足是需要大量脂肪(占比40％～50％)，且单一脂肪熔融后均质性较差，包封效果不明显。此外脂肪由于不耐饲料加工，在饲料的高温制粒过程中，容易发生熔化产生形变并破裂，导致包衣失去应有的保护作用。特别是在乳仔猪阶段，其胃肠道脂肪酶释放和代谢不足，过度使用不易消化吸收的脂肪类材料进行包被酸化剂，易致消化不良，影响仔猪生长。

发明内容

本发明旨在克服现有酸化剂产品易影响其他营养素的功能性成分、稳定性差等不足，提供一种包被酸化剂及其制备方法。

包膜材料的选择原则是：包膜材料不易被氧化，比较稳定，能改善酸化剂流散性，操作方便而且食用安全。

本发明所述的包被酸化剂包括酸化剂芯材及其上先后包覆的植物油层(内膜层)和聚丙烯树脂/单硬脂酸甘油酯复层(外膜层)。

所述包被酸化剂由如下重量份的组分制成：

酸化剂芯材：酸化剂80～90份；

植物油层：植物油3～5份；

聚丙烯树脂/单硬脂酸甘油酯复层：聚丙烯酸树脂3～6份，单硬脂酸甘油酯2～3份，增塑剂1～2份。

所述酸化剂为现有技术常见酸化剂，优选为由如下重量份的原料组成：20～40份富马酸、2～5份柠檬酸、5～10份苯甲酸、2～4份山梨酸、1～5份甲酸钾、7～10份甲酸钙、20～30份丙酸钙。

所述植物油由棕榈酸/盐、硬脂酸/盐、油酸/盐中的一种或几种作为主要成分与抗氧化剂按照重量份100：(0.01～0.02)的比例混合而成。所述抗氧化剂为维生素C和/或维生素E。

所述植物油的熔程区间在50℃～70℃。

所述聚丙烯酸树脂为甲基丙烯酸单体与甲基丙烯酸甲酯单体以摩尔比50:50或35:65聚合形成。聚丙烯酸树脂为肠溶缓释材料，具有用量微小，包封率高的特点。

所述单硬脂酸甘油酯的作用是作为乳化剂，具有抗聚丙烯酸树脂过度粘联结块，辅助聚丙烯酸树脂包膜的功能。

所述增塑剂优选柠檬酸三乙酯。柠檬酸三乙酯具有增塑和防霉作用。

所述包被酸化剂的粒径为100μm～400μm(具体取决于酸化剂原料的大小和均匀性)。

其中，所述包覆，为采用流化方式包膜。

本发明还提供上述包被酸化剂的制备方法，本发明采用采用流化方式包膜，制得包被酸化剂。

所述包被酸化剂的制备方法包括如下步骤：

1)按比例称取各原料；

2)加热酸化剂，喷入预热的植物油进行熔融包衣；

3)将聚丙烯酸树脂、增塑剂、单硬脂酸甘油酯溶于低级醇溶液中制成包衣液，经雾化喷涂在包被有植物油的酸化剂表面上，干燥后即得包被酸化剂。

其中，步骤2)所述熔融包衣在采用流化床、沸腾制粒机等包衣设备或混合机内进行。

优选地，步骤2)所述加热酸化剂，加热至温度为55～80℃。

优选地，步骤2)所述预热的植物油，预热至80℃～120℃。

优选地，步骤2)所述喷入预热的植物油，喷雾压为0.4～0.6Mpa。

优选地，步骤3)所述低级醇溶液为饱和一元醇和/或二元醇溶液。更优选地，所述低级醇溶液为体积百分含量95％的食用级乙醇溶液。

优选地，步骤3)所述将聚丙烯酸树脂、增塑剂、单硬脂酸甘油酯溶于低级醇溶液，溶质和溶剂的配比为每千克溶质溶于8-10L溶剂中。

优选地，步骤3)所述喷涂，物料温度为0～70℃，更优选为30～60℃。喷雾压为0.3～0.6Mpa。

优选地，步骤3)所述干燥，干燥温度为40～120℃，更优选为50～55℃。

包膜材料的选择原则是：包膜材料不易被氧化，比较稳定，能改善酸化剂流散性，操作方便而且食用安全。

本发明选择植物油和聚丙烯酸树脂作为包膜材料，具有以下性能：

1、包膜材料比较稳定，可构建稳定的包衣骨架；

2、包膜材料具有一定的粘度和包膜作用，改善酸化剂外观及流动性；

3、内膜层为少量的植物油，提高了酸化剂分散性及稳定性，通过熔融制粒增大了密度和比重，防止在酸化剂包衣过程中被系统的负气流带走，并延长保质期；

4、外膜层为聚丙烯树脂/单硬脂酸甘油酯复层，提高了产品的包覆率，改善了流动性，提高产品价值，其中聚丙烯酸树脂性质稳定，为包衣骨架；而单硬脂酸甘油酯的双亲性，是该包被酸化剂具有良好缓释的关键：其亲水基裸露在外，增加了单硬脂酸甘油酯-油络合体的亲水性，从而促进酸化剂平稳释放和利用。

本发明可以采用流化床、沸腾制粒机等包衣设备，即通过流化加热方式可实现熔融包衣的设备。通过调节流化过程中进风口通风量及通风温度，保持固体流化状态，得到合适粒径的包膜酸化剂。通过专门的包膜材料对酸化剂粉末进行包衣，使其变为细颗粒，从而使最终的产品具有更好的稳定性和流动性，便于保存、使用方便、对乳仔猪无刺激，同时有助于提高酸化剂在肠道的生物吸收率及利用率。

本发明的包膜酸化剂能有效克服酸化剂久置易结块、乳仔猪对过酸味的不适及胃肠吸收过快等不利因素，同时增强了其存放流通中的稳定性，改善了产品的加工流散性。经口服本品后，酸化剂在乳仔猪缓慢释放，吸收平稳。而且提高了人工使用饲料添加剂过程中的安全性。

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例仅用于说明本发明，并不用来限制本发明的范围。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，本实施例采用的原料均为市售易得商品。

实施例1包膜酸化剂的制备方法

1、准备原料：酸化剂86kg(具体重量份配比为40份富马酸、2份柠檬酸、10份苯甲酸、2份山梨酸、1份甲酸钾、7份甲酸钙、20份丙酸钙)，植物油3kg，聚丙烯酸树脂6kg及单硬脂酸甘油酯2kg，增塑剂2kg。

2、将植物油加热至100℃，保温放置备用。

3、聚丙烯树脂/单硬脂酸甘油酯包衣液的配制：将聚丙烯酸树脂、增塑剂、单硬脂酸甘油酯与100L体积百分含量95％的酒精置于不锈钢桶中不断搅拌，形成均匀透明溶液后过滤，室温25℃静止放置备用。

4、向沸腾制粒机反应料仓内投入酸化剂，在中央控制室内，把反应仓和沸腾室相连接后开启引风机，开启程序，设置进风温度、物料温度，开启空压机、开启蒸汽换热器通入热气体，进风温度设置为65℃，物料温度设置为60℃。使物料在沸腾室内处于沸腾状态，待物料温度指示60±0.5℃以上时开启蠕动泵，开始喷入植物油进行熔融包衣。喷液雾化压力根据喷液流速和物料抛起的高度调节，保持为0.5MPa，喷液时间10min。用热酒精溶液清洗输液软管，植物油熔融包衣。随后进行聚丙烯树脂/单硬脂酸甘油酯包衣液喷液，时间为60min，流化室内酸化剂物料温度保持为40±0.5℃。包衣液喷完后，50℃下最后干燥，时间40min。期间喷液雾化压力保持为0.35～0.5MPa，根据喷液流速和物料抛起的高度调节。风速要求为，将物料抛起均匀接触包衣液即可。过筛：将包衣好的物料投入40目振动筛内进行过筛，少量的40目以下的粗料经震荡粉碎机粉碎后加入过筛后的物料，最后包装。

实施例2包膜酸化剂的制备方法

准备原料：酸化剂90kg(具体重量份配比为20份富马酸、5份柠檬酸、9份苯甲酸、4份山梨酸、5份甲酸钾、10份甲酸钙、30份丙酸钙)，植物油4kg，聚丙烯酸树脂5kg，单硬脂酸甘油酯2kg，增塑剂2kg。

1、将植物油加热至120℃，备用。

2、聚丙烯酸树脂包衣液的配制：将聚丙烯酸树脂与80份95％酒精置于不锈钢桶中不断搅拌，形成均匀透明溶液后过滤，30℃室温静止放置备用。

4、向沸腾制粒机反应料仓内投入酸化剂，在中央控制室内，把反应仓和沸腾室相连接后开启引风机，开启程序，设置进风温度、物料温度，开启空压机、开启蒸汽换热器通入热气体，进风温度设置为80℃，物料温度设置为76℃。使物料在沸腾室内处于沸腾状态，待物酸化剂料温度指示76±0.5℃时开始开启蠕动泵开始喷入植物油进行熔融包衣，喷雾压为0.6Mpa。

随后进行聚丙烯酸树脂的热酒精溶液喷液包衣，时间为48min，流化室内物料温度保持为60±0.5℃。包衣喷液完毕，最后105℃下干燥，时间15min。期间喷液雾化压力根据喷液流速和物料抛起的高度调节保持为0.4MPa左右。风速、过筛、包装要求同实例1。

通过对酸化剂原粉和实施例1～2中制备的包膜酸化剂的留样观察。1:4与碳酸氢钠密闭混合并放置一周后无胀气，显示包膜率极高。可见本发明的包膜酸化剂能有效增强了其与饲料其它成分接触的稳定性，另外包膜后改善了产品的加工流散性。本包膜酸化剂根据乳仔猪胃肠道生理需要，包衣膜在胃肠才能溶解释放，酸化剂能缓慢释放，吸收平稳。制备过程中反应容器密闭，无外来物引入，且无向外排放固体物质，整个工艺流程对环境无污染。

实施例3包膜酸化剂的动物试验

试验设计与管理

选取96头28天断奶体质健康的杜×长×大三元杂交乳仔猪猪，按体重、性别随机分成2组，每组48头断奶仔猪，添加质量百分比1‰实例2制得的包膜酸化剂，对照组不添加，考察包被酸化剂对对断奶仔猪生产性能和腹泻状况的指标。根据试验前测定的饲料原料成分和该阶段仔猪的营养生理特点，并参照NRC(1998)猪营养需要推茬量,配制基础日粮，每日四次饲喂，饮水器自由饮水。观察记录仔猪腹泻及健康状况，猪舍清选消毒。猪舍卫生、消毒、防疫等正常工作均按猪场制定的操作规程实施。试验正式开始及试验结束时分别在早上空腹称体重。本试验试验期为31d，其中预饲期为3d，正试期28d。试验结束后计算日增重、采食量、料肉比及腹泻率。

试验结果

表1不同处理对断奶仔猪生产性能的影响

注：同一行中肩标相同字母者表示差异不显著，相邻字母者表示差异显著(P<0.05)，相隔字母者表示差异极显著(P<0.01)。

表2各组断奶后2周腹泻率和成活率

组别	成活率(℅)	腹泻头次数	腹泻率(℅)
				包被酸化剂	100	37	2.75
对照组	100	126	9.36

由试验结果可知，在断奶仔猪日粮中添加1‰该发明包被酸化剂，能够显著提高断奶后30d日增重，降低料肉比，降低腹泻率。

虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种包被酸化剂，包被酸化剂包括酸化剂芯材及其上先后包覆的植物油层和聚丙烯树脂/单硬脂酸甘油酯复层；

所述包被酸化剂由如下重量份的组分制成：

酸化剂芯材：酸化剂80～90份；

植物油层：植物油3～5份；

聚丙烯树脂/单硬脂酸甘油酯复层：聚丙烯酸树脂3～6份，单硬脂酸甘油酯2～3份，增塑剂1～2份。

2.如权利要求1所述的包被酸化剂，其特征在于，所述植物油由棕榈酸/盐、硬脂酸/盐、油酸/盐中的一种或几种作为主要成分与抗氧化剂混合而成。

3.如权利要求2所述的包被酸化剂，其特征在于，所述抗氧化剂为维生素C和/或维生素E。

4.如权利要求2所述的包被酸化剂，其特征在于，所述聚丙烯酸树脂为甲基丙烯酸单体与甲基丙烯酸甲酯单体以摩尔比50:50或35:65聚合形成。

5.如权利要求4所述的包被酸化剂，其特征在于，所述增塑剂为柠檬酸三乙酯。

6.如权利要求5所述的包被酸化剂，其特征在于，所述包被酸化剂的粒径为100μm～400μm。

7.如权利要求1-6任一所述的包被酸化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)按比例称取各原料；

2)加热酸化剂，喷入预热的植物油进行熔融包衣；

3)将聚丙烯酸树脂、增塑剂、单硬脂酸甘油酯溶于低级醇溶液中制成包衣液，经雾化喷涂在包被有植物油的酸化剂表面上，干燥后即得包被酸化剂。

8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤2)所述熔融包衣在采用流化床、沸腾制粒机或混合机内进行。

9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤3)所述低级醇溶液为饱和一元醇和/或二元醇溶液。

10.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤3)所述喷涂，物料温度为0～70℃。喷雾压为0.3～0.6Mpa。