CN107467386A - 一种水性薄膜包衣肠溶氧化锌微丸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水性薄膜包衣肠溶氧化锌微丸的制备方法，该肠溶氧化锌微丸的组成为：（a）按质量分数100%计，包括40%‑85%的氧化锌和15%‑60%的辅料组成的丸芯；（b）肠溶薄膜包衣层增重占氧化锌丸芯的5%‑30%，优选10%‑20%；（c）成品氧化锌微丸粒径在10‑100目，优选40‑60目。该肠溶氧化锌微丸在胃中不溶解，在肠道中溶解且溶解速度在30min‑3h可调，可使氧化锌均匀地分散于肠道。此水性薄膜包衣肠溶氧化锌微丸不仅具有普通肠溶氧化锌防腹泻、用量低的特点，还在制备的过程中避免了有机溶剂的使用，对环境友好且无安全隐患，极大的提高了经济效益。
Description
技术领域
本发明属于饲料添加剂领域，具体涉及到一种水性薄膜包衣肠溶氧化锌微丸的制备方法。
背景技术
锌是动物的必须元素，是体内四十多种金属酶的组成成分，200多种酶的激活因子，参与核酸和蛋白质的合成、能量代谢、氧化还原、细胞免疫和体液免疫的过程。
农业部第1224号公告《饲料添加剂安全使用规范》规定：仔猪饲料中锌的最高含量不得超过2250mg/Kg，且这种锌必须是来自于氧化锌中的锌，这种高锌日粮只能用于断奶后前两周的仔猪。其他补充锌的饲料一般不用氧化锌。且浓度不得超过150mg/Kg。
在赵必迁的论文《肠溶型氧化锌对断奶仔猪生产性能的影响》中提到，使用高剂量锌会破坏机体体内稳恒机制，打破原有的元素平衡，造成仔猪对铜、铁吸收率降低，最终使仔猪出现贫血、被毛粗乱卷曲的现象。且高剂量的氧化锌生物利用度较低大部分随粪便排出进而污染环境。其在文中对比了高剂量氧化锌和低剂量的肠溶氧化锌对断奶仔猪生长性能和腹泻情况的影响，对仔猪腹泻情况的结果进行分析，发现500mg/Kg的肠溶氧化锌与3000mg/Kg的氧化锌效果一致，而且肠溶氧化锌还可促进仔猪生长，减少锌的排放。
申请号为201410812746.2和201019050012.4的两篇中国专利，公开的肠溶氧化锌微丸的制备方法，其使用的肠溶包被材料为聚丙烯酸树脂2号和3号，均使用乙醇作为溶剂制备成树脂乙醇溶液后再使用流化床进行包衣。此方法因使用到乙醇等有机溶剂大大的增加了使用成本，且对操作人员的防护及厂房的防火要求都比较高。
发明内容
本发明的目的就是提供一种水性薄膜包衣肠溶氧化锌微丸的制备方法，依照该方法制备的水性薄膜包衣肠溶氧化锌微丸作为饲料添加剂，能与饲料充分混合均匀，在胃中2h内不溶解，进入肠道后能在30min-3h内完全释放，可以实现在肠道中形成一层均匀的保护膜，起到收敛与抗菌的作用，从而减少仔猪的腹泻。
本发明所述的一种水性薄膜包衣肠溶氧化锌微丸的制备方法，由下列成分组成：
按质量分数100%计，氧化锌含量40%-85%和辅料15%-60%组成的丸芯，外层为肠溶薄膜包衣，所述的薄膜包衣增重占氧化锌总质量的5%-30%，优选10%-20%，氧化锌微丸粒径10-100目，优选40-60目。
所述丸芯中的辅料应至少包含淀粉、滑石粉、微晶纤维素、硅化微晶纤维素、糊精、糖粉、乳糖、羟丙甲基纤维素、聚维酮、交联聚维酮、交联羧甲基纤维素钠中的一种或几种的组合。
所述的水性肠溶薄膜包衣材料选自聚丙烯酸酯类共聚物水分散体（如Ⅰ号树脂、Ⅱ号树脂和Ⅲ号树脂等水分散体）、改性纤维素类水分散体（如苯二甲酸醋酸纤维素水分散体或羟丙基甲基纤维素酞酸酯水分散体）、聚乙烯类水分散体（如聚乙烯醇醋酸苯二甲酸酯水分散体）中的一种或几种的组合。
根据包衣材料的不同，可以在配置包衣液时加入一些包衣助剂如滑石粉、硬脂酸盐、柠檬酸三乙酯或蓖麻油。
本发明所述的水性薄膜型包衣肠溶氧化锌微丸在外观上为灰白色至浅黄绿色颗粒，球形或近似球形，作为一种饲料添加剂，其用量为在每吨仔猪饲料中添加200-800g。
本发明的优点是：
本发明的水性薄膜型包衣肠溶氧化锌微丸，外层为一层油水性薄膜包衣材料形成的肠溶保护衣膜，它在胃内酸性环境（pH<5.5）下，微丸不溶解，微丸内的氧化锌不会溶出，不会和胃酸中和，可以使胃蛋白酶活性增加，蛋白质利用率提高；在肠道近中性或碱性环境下（pH>6.0），肠溶衣溶解释放出氧化锌形成保护膜，起到收敛和抗菌的作用从而减少仔猪腹泻。
本方法以氧化锌和常用的辅料混合并通过制粒抛丸等简单步骤制备氧化锌微丸，操作简便，适于工业化生产；本方法制备的氧化锌微丸可以达到定向肠道释放，避免多余氧化锌让费和对仔猪胃的伤害，提高了氧化锌的生物利用度；水性肠溶材料包衣，避免溶剂化热，减少包衣时能源的消耗，降低了生产成本；水性材料操作条件温和，对环境友好对人员无毒性且避免了使用有机溶剂包衣时可能存在的安全隐患，极大的提高了企业的经济效益。
具体实施方式
通过下列实施例将更详细的进一步解释本发明，它们不应被理解为以任何方式限制本发明的范围。
实施例1
称取11Kg氧化锌、1.5Kg淀粉、1.5Kg糊精、1.3Kg硅化微晶纤维素、200g交联聚维酮，于槽式混合机内，加入1.6Kg纯化水，搅拌混合形成湿软材，然后将混合好的软材加入摇摆颗粒机中，用20目孔径网筛挤成不规则颗粒状的物料，然后将此物料投入离心抛丸机中抛圆5min，将抛丸的物料放于80℃烘箱中烘干3h得到半成品。筛分后将20-60目半成品15Kg加入流化床内，喷入肠溶包衣液，包衣液组成：9Kg羟丙基甲基纤维素酞酸酯水分散体、500g滑石粉、 900gPEG6000、5Kg纯化水，待包衣液喷完后用50℃低温继续干燥30min出料。
实施例2
称取11Kg氧化锌、2.5Kg淀粉、0.5Kg糊精、1.3Kg微晶纤维素、200g交联羧甲基纤维素钠，于槽式混合机内，加入1Kg浓度为20%的糖浆，搅拌混合形成湿软材，然后将混合好的软材加入摇摆颗粒机中，用20目孔径网筛挤成不规则颗粒状的物料，然后将此物料投入离心抛丸机中抛圆5min，将抛丸的物料放于80℃烘箱中烘干3h得到半成品。筛分后将20-60目半成品14Kg加入流化床内，喷入肠溶包衣液，包衣液组成：9Kg羟丙基甲基纤维素酞酸酯水分散体、500g滑石粉、90g柠檬酸三乙酯、6Kg纯化水，待包衣液喷完后用50℃低温继续干燥30min出料。
实施例3
称取11Kg氧化锌、0.5Kg乳糖、1.5Kg淀粉、1.3Kg微晶纤维素、200g滑石粉于槽式混合机内，加入1Kg浓度为10%的淀粉浆，搅拌混合形成湿软材，然后将混合好的软材加入摇摆颗粒机中，用20目孔径网筛挤成不规则颗粒状的物料，然后将此物料投入离心抛丸机中抛圆5min，将抛丸的物料放于80℃烘箱中烘干3h得到半成品。筛分后将40-60目半成品14.5Kg加入流化床内，喷入肠溶包衣液，包衣液组成：9Kg肠溶乳胶液、500g硬脂酸镁、90g羟丙甲基纤维素、500g PEG6000、6Kg纯化水，待包衣液喷完后用50℃低温继续干燥30min出料。
实施例4
称取11Kg氧化锌、0.5Kg糖粉、1Kg淀粉、0.8Kg微晶纤维素、0.5Kg聚维酮、0.2Kg滑石粉，于槽式混合机内，加入1Kg浓度为10%的淀粉浆，搅拌混合形成湿软材，然后将混合好的软材加入摇摆颗粒机中，用20目孔径网筛挤成不规则颗粒状的物料，然后将此物料投入离心抛丸机中抛圆5min，将抛丸的物料放于80℃烘箱中烘干3h得到半成品。筛分后将20-60目半成品15Kg加入流化床内，喷入喷入肠溶包衣液，包衣液组成：9Kg苯二甲酸醋酸纤维素水分散体、300g硬脂酸、90g羟丙甲基纤维素、600g PEG6000、500g滑石粉、6Kg纯化水，待包衣液喷完后用50℃低温继续干燥30min出料。
Claims (6)
1.一种水性薄膜包衣肠溶氧化锌微丸的制备方法，其特征在于，将氧化锌粉末与各制剂辅料混合均匀，添加适量粘合剂制备成软材，利用摇摆颗粒机或其它制粒机械将软材制成颗粒或条状，再利用离心抛丸机将颗粒滚成丸芯，最后使用水性肠溶包衣材料通过流化床包衣设备对氧化锌丸芯进行肠溶薄膜包衣。
2.根据权利要求1所述的一种水性薄膜包衣肠溶氧化锌微丸的制备方法，其特征在于，该微丸丸芯由以下材料组成：（按质量分数100%计），包括40-85%的氧化锌和15%-60%的辅料；微丸丸芯粒径在10-100目之间，优选40-60目。
3.根据权利要求1-2所述的一种水性薄膜包衣肠溶氧化锌微丸的制备方法，其特征在于，所述微丸丸芯中的辅料应至少包含淀粉、滑石粉、微晶纤维素、硅化微晶纤维素、糊精、糖粉、乳糖、羟丙甲基纤维素、聚维酮、交联聚维酮、交联羧甲基纤维素钠中的一种或几种的组合。
4.根据权利要求1-3所述的一种水性薄膜包衣肠溶氧化锌微丸的制备方法，其特征在于，所述的水性肠溶薄膜包衣材料为聚丙烯酸酯类共聚物水分散体、改性纤维素类水分散体、聚乙烯类水分散体中的一种或几种的组合。
5.根据权利要求1-4所述的一种水性薄膜包衣肠溶氧化锌微丸的制备方法，其特征在于，在包衣时加入包衣助剂，所述的包衣助剂包括（a）抗粘剂：滑石粉、硬脂酸盐、硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、单棕榈酸甘油酯中的一种或几种的混合；（b）增塑剂：柠檬酸烷基酯、甘油酯、邻苯二甲酸烷基酯、癸二酸烷基酯、蔗糖酯、脱水山梨糖醇酯、癸二酸二乙酯、癸二酸二丁酯、柠檬酸三乙酯、乙酰基柠檬酸三乙酯、邻苯二甲酸二乙酯、聚乙二醇中的一种或几种的组合。
6.根据权利要求1-5所述的一种水性薄膜包衣肠溶氧化锌微丸的制备方法，其特征在于肠溶薄膜包衣增重在氧化锌丸芯质量的5%-30%，优选10%-20%。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20171215 |