CN107141187A - 一种微孔结构抗静电烟花发射药的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种微孔结构抗静电烟花发射药的制备方法，属于烟火药技术领域。本发明首先将多壁碳纳米管、山梨醇酐单棕榈酸酯加入至丙酮中进行混合分散，得到多壁碳纳米管分散液，再将其作为导电填料喷洒入单基粉和丙酮的分散液中，通过静电吸附填充入单基粉中硝化棉的组织结构中，随后过滤、洗涤、烘干后，与二苯胺、硝酸钾等进行混合，得复合料，最后将复合料球磨并以超临界二氧化碳作为物理发泡剂，制得微孔结构抗静电烟花发射药。本发明制备的微孔结构抗静电烟花发射药不易粘附到发射筒的内外壁，抗静电效果好，降低了烟花装药生产过程的安全隐患。

Description

一种微孔结构抗静电烟花发射药的制备方法
技术领域
本发明涉及一种微孔结构抗静电烟花发射药的制备方法，属于烟火药技术领域。
背景技术
燃放烟花是中国最古老的民间习俗之一。目前，传统烟花制品中使用的动力药的主要原材料是黑火药，其作用：①用于礼花弹、升空类烟花的发射和推进；②礼花弹的开苞；③效果药的引燃与抛撒。黑火药的主要成分是硝酸钾、硫和炭，燃放时产生大量烟雾和污染性气体，近年来研究烟雾量更小的环保型烟花发射药得到重视，以退役的无烟火药为原料经过球形化工艺得到的具有微孔结构的微气孔发射药，进一步经过粘接和模压方法制得模块化无烟烟花发射药，由于其表观燃烧速度可以在很宽的范围内调节，在大多数烟花品种上取得较好的发射效果，综合性能达到或超过黑火药的水平。
微孔结构的无烟烟花发射药为颗粒状，在装药过程中使用方法和黑火药类似，在发射装药过程中需要先进行称量，然后装入到发射筒中。这种发射药与黑火药的主要差别在于其堆积密度较低，且容易产生静电，颗粒很容易粘附到发射筒的内壁和外壁，给装药带来了一些困难，装药过程中药粒容易飞散到发射筒外部，这些问题带来了烟花装药生产过程的安全隐患。因此，迫切寻找一种密度较高，不易粘附到发射筒的内壁和外壁，不易飞散到发射筒外部的发射药。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对传统的发射药堆积密度较低，易产生静电，导致颗粒容易粘附到发射筒的内壁和外壁，且易飞散到发射筒外部，在装药过程中易发生安全隐患的问题。
为解决技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）将多壁碳纳米管、山梨醇酐单棕榈酸酯、丙酮混合均匀后超声分散1～2h，得多壁碳纳米管分散液；
（2）将单基粉分散液与多壁碳纳米管分散液加入去离子水中混合均匀，静置1～2h后过滤，得滤渣，将滤渣醇洗干燥后得脱水处理抗静电单基粉，
（3）将脱水处理抗静电单基粉、二苯胺、高氯酸钾、硝酸钾、邻苯二甲酸二丁酯、端羟基聚丁二烯、丙酮混合均匀，得复合料；
（4）将复合料球磨后装入高压反应釜中，在35～40℃下，持续通入二氧化碳至超临界状态，持续1～2h后出料，并在50～60℃下静置3～4h，得微孔结构抗静电烟花发射药。
步骤（1）所述的各物料的重量份为：0.1～0.6份多壁碳纳米管，0.1～0.2份山梨醇酐单棕榈酸酯，20～40份丙酮。
步骤（2）所述的单基粉分散液为100～200重量份单基粉与150～240份丙酮混合均匀制得。
步骤（2）所述的单基粉分散液与多壁碳纳米管分散液的质量比为5:1～15:1。
步骤（3）所述的各物料的重量份为：80～90份脱水处理抗静电单基粉，1～2份二苯胺，2～3份高氯酸钾，3～5份硝酸钾，8～10份邻苯二甲酸二丁酯，1～2份端羟基聚丁二烯，40～45份丙酮。
步骤（4）所述的复合料球磨至粒径为0.1～0.5mm的颗粒。
本发明的有益技术效果是：本发明首先将多壁碳纳米管、山梨醇酐单棕榈酸酯加入至丙酮中进行混合分散，得到多壁碳纳米管分散液，再将其作为导电填料喷洒入单基粉和丙酮的分散液中，通过静电吸附填充入单基粉中硝化棉的组织结构中，从而提高单基药的抗静电性能，进而从本质解决单基药的静电积累问题，再经过滤、洗涤、烘干后，与二苯胺、硝酸钾等进行混合，得复合料，最后将复合料球磨并以超临界二氧化碳作为物理发泡剂，制得微孔结构抗静电烟花发射药。本发明制备的微孔结构抗静电烟花发射药结构为多孔状和多孔隙结构，堆积密度较高，不易产生静电导致粘附到发射筒的内壁和外壁，降低了装药过程中的安全隐患，且燃烧时部分高温高压气体产物透入到孔隙中，点燃孔隙壁，形成对流燃烧，瞬间燃烧面积和能量传递强度都远远超出常规发射药平行层燃烧的状况，因而具有独特的燃烧性能，制得地面礼花成品发射高度为30～35m，发射后发射筒周围的残药量为总发射药量的2～3%。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
称取0.1～0.6g多壁碳纳米管，0.1～0.2g山梨醇酐单棕榈酸酯，加入30～50mL丙酮中，以300～400r/min搅拌30～40min，随后再以300W超声波超声分散1～2h，得多壁碳纳米管分散液；再称取100～120g单基粉，加入200～300mL丙酮中，以300～400r/min搅拌30～40min，得单基粉分散液，将多壁碳纳米管分散液均匀喷洒入单基粉分散液中，并以300W超声波超声分散1～2h，得混合液，将混合液以1～2mL/min滴加入2～3L去离子水中，并以200～300r/min持续搅拌至滴加完毕，随后静置1～2h后过滤，收集滤渣；用质量分数为75～80%乙醇溶液洗涤滤渣1～2次，再用无水乙醇洗涤2～3次，随后转入干燥箱中，在40～60℃下干燥18～20h，得脱水处理抗静电单基粉，称取80～90g脱水处理抗静电单基粉，1～2g二苯胺，2～3g高氯酸钾，3～5g硝酸钾，8～10g邻苯二甲酸二丁酯，1～2g端羟基聚丁二烯，50～60mL丙酮混合均匀，得复合料；将复合料装入球磨机中球磨至粒径为0.1～0.5mm的颗粒，再将球磨后的颗粒装入高压反应器中，通入二氧化碳排出空气后，在35～40℃下，持续通入二氧化碳至超临界状态，持续1～2h，随后泄压至常压并装入烧杯中，再将烧杯置于50～60℃恒温水浴中3～4h，冷却至室温后得微孔结构抗静电烟花发射药。
实例1
首先称取0.6g多壁碳纳米管，0.2g山梨醇酐单棕榈酸酯，加入50mL丙酮中，以400r/min搅拌40min，随后再以300W超声波超声分散2h，得多壁碳纳米管分散液；再称取120g单基粉，加入300mL丙酮中，以400r/min搅拌40min，得单基粉分散液，将多壁碳纳米管分散液均匀喷洒入单基粉分散液中，并以300W超声波超声分散2h，得混合液，将混合液以2mL/min滴加入3L去离子水中，并以300r/min持续搅拌至滴加完毕，随后静置2h后过滤，收集滤渣；用质量分数为80%乙醇溶液洗涤滤渣2次，再用无水乙醇洗涤3次，随后转入干燥箱中，在60℃下干燥20h，得脱水处理抗静电单基粉，称取90g脱水处理抗静电单基粉，2g二苯胺，3g高氯酸钾，5g硝酸钾，10g邻苯二甲酸二丁酯，2g端羟基聚丁二烯，60mL丙酮混合均匀，得复合料；将复合料装入球磨机中球磨至粒径为0.5mm的颗粒，再将球磨后的颗粒装入高压反应器中，通入二氧化碳排出空气后，在35℃下，持续通入二氧化碳至超临界状态，持续2h，随后泄压至常压并装入烧杯中，再将烧杯置于60℃恒温水浴中4h，冷却至室温后得微孔结构抗静电烟花发射药。
将本发明制备的微孔结构抗静电烟花发射药按照常规的装药方法进行地面礼花发射装药，选用的发射筒内径为24mm，外径为32mm，内部高度为175mm，且发射筒内装入0.9g本发明制备的微孔结构抗静电烟花发射药即可。经检测，本发明制备的微孔结构抗静电烟花发射药不易粘附到发射筒的内外壁，抗静电效果好，且制得地面礼花成品发射高度为35m，发射后发射筒周围的残药量为总发射药量的3%。
实例2
首先称取0.1g多壁碳纳米管，0.1g山梨醇酐单棕榈酸酯，加入30mL丙酮中，以300r/min搅拌30min，随后再以300W超声波超声分散1h，得多壁碳纳米管分散液；再称取100g单基粉，加入200mL丙酮中，以300r/min搅拌30min，得单基粉分散液，将多壁碳纳米管分散液均匀喷洒入单基粉分散液中，并以300W超声波超声分散1h，得混合液，将混合液以1mL/min滴加入2L去离子水中，并以200r/min持续搅拌至滴加完毕，随后静置1h后过滤，收集滤渣；用质量分数为75%乙醇溶液洗涤滤渣1次，再用无水乙醇洗涤2次，随后转入干燥箱中，在40℃下干燥18h，得脱水处理抗静电单基粉，称取80g脱水处理抗静电单基粉，1g二苯胺，2g高氯酸钾，3g硝酸钾，8g邻苯二甲酸二丁酯，1g端羟基聚丁二烯，50mL丙酮混合均匀，得复合料；将复合料装入球磨机中球磨至粒径为0.1mm的颗粒，再将球磨后的颗粒装入高压反应器中，通入二氧化碳排出空气后，在37℃下，持续通入二氧化碳至超临界状态，持续1h，随后泄压至常压并装入烧杯中，再将烧杯置于50℃恒温水浴中3h，冷却至室温后得微孔结构抗静电烟花发射药。
将本发明制备的微孔结构抗静电烟花发射药按照常规的装药方法进行地面礼花发射装药，选用的发射筒内径为23mm，外径为30mm，内部高度为170mm，且发射筒内装入0.8g本发明制备的微孔结构抗静电烟花发射药即可。经检测，本发明制备的微孔结构抗静电烟花发射药不易粘附到发射筒的内外壁，抗静电效果好，且制得地面礼花成品发射高度为30m，发射后发射筒周围的残药量为总发射药量的2%。
实例3
首先称取0.5g多壁碳纳米管，0.1g山梨醇酐单棕榈酸酯，加入40mL丙酮中，以350r/min搅拌35min，随后再以300W超声波超声分散1h，得多壁碳纳米管分散液；再称取110g单基粉，加入250mL丙酮中，以350r/min搅拌35min，得单基粉分散液，将多壁碳纳米管分散液均匀喷洒入单基粉分散液中，并以300W超声波超声分散2h，得混合液，将混合液以1mL/min滴加入2L去离子水中，并以250r/min持续搅拌至滴加完毕，随后静置1h后过滤，收集滤渣；用质量分数为77%乙醇溶液洗涤滤渣1次，再用无水乙醇洗涤2次，随后转入干燥箱中，在50℃下干燥19h，得脱水处理抗静电单基粉，称取85g脱水处理抗静电单基粉，1g二苯胺，2g高氯酸钾，4g硝酸钾，9g邻苯二甲酸二丁酯，2g端羟基聚丁二烯，55mL丙酮混合均匀，得复合料；将复合料装入球磨机中球磨至粒径为0.4mm的颗粒，再将球磨后的颗粒装入高压反应器中，通入二氧化碳排出空气后，在40℃下，持续通入二氧化碳至超临界状态，持续2h，随后泄压至常压并装入烧杯中，再将烧杯置于55℃恒温水浴中3h，冷却至室温后得微孔结构抗静电烟花发射药。
将本发明制备的微孔结构抗静电烟花发射药按照常规的装药方法进行地面礼花发射装药，选用的发射筒内径为20mm，外径为25mm，内部高度为160mm，且发射筒内装入0.8g本发明制备的微孔结构抗静电烟花发射药即可。经检测，本发明制备的微孔结构抗静电烟花发射药不易粘附到发射筒的内外壁，抗静电效果好，且制得地面礼花成品发射高度为32m，发射后发射筒周围的残药量为总发射药量的2%。

Claims (6)

1.一种微孔结构抗静电烟花发射药的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将多壁碳纳米管、山梨醇酐单棕榈酸酯、丙酮混合均匀后超声分散1～2h，得多壁碳纳米管分散液；
（2）将单基粉分散液与多壁碳纳米管分散液加入去离子水中混合均匀，静置1～2h后过滤，得滤渣，将滤渣醇洗干燥后得脱水处理抗静电单基粉，
（3）将脱水处理抗静电单基粉、二苯胺、高氯酸钾、硝酸钾、邻苯二甲酸二丁酯、端羟基聚丁二烯、丙酮混合均匀，得复合料；
（4）将复合料球磨后装入高压反应釜中，在35～40℃下，持续通入二氧化碳至超临界状态，持续1～2h后出料，并在50～60℃下静置3～4h，得微孔结构抗静电烟花发射药。
2.如权利要求1所述的一种微孔结构抗静电烟花发射药的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的各物料的重量份为：0.1～0.6份多壁碳纳米管，0.1～0.2份山梨醇酐单棕榈酸酯，20～40份丙酮。
3.如权利要求1所述的一种微孔结构抗静电烟花发射药的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的单基粉分散液为100～200重量份单基粉与150～240份丙酮混合均匀制得。
4.如权利要求1所述的一种微孔结构抗静电烟花发射药的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的单基粉分散液与多壁碳纳米管分散液的质量比为5:1～15:1。
5.如权利要求1所述的一种微孔结构抗静电烟花发射药的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述的各物料的重量份为：80～90份脱水处理抗静电单基粉，1～2份二苯胺，2～3份高氯酸钾，3～5份硝酸钾，8～10份邻苯二甲酸二丁酯，1～2份端羟基聚丁二烯，40～45份丙酮。
6.如权利要求1所述的一种微孔结构抗静电烟花发射药的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述的复合料球磨至粒径为0.1～0.5mm的颗粒。
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