CN103405877B

CN103405877B - 一种超细干粉灭火剂及其制备方法

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Publication number: CN103405877B
Application number: CN201310317415.7A
Authority: CN
Inventors: 周文英; 董丽娜; 睢雪珍; 左晶
Original assignee: Xian University of Science and Technology
Current assignee: Xian University of Science and Technology
Priority date: 2013-07-25
Filing date: 2013-07-25
Publication date: 2015-12-09
Anticipated expiration: 2033-07-25
Also published as: CN103405877A

Abstract

本发明公开一种超细干粉灭火剂及其制备方法，按质量百分比计，包括55-65%的氢氧化铝，15-25%的碳酸氢钠，5.0-6.0%的硫酸钡，4.0-5.0%的滑石粉，2.0-3.0%的云母粉，5.0-6.0%的活性白土以及1.5-2.0%的含氢硅油。本发明具有绿色、环保、对人畜无毒、原料来源广泛、成本低、制备工艺相对简单的优点，且本发明超细灭火剂的灭火效能约为普通灭火剂的3-8倍，弥散性好，可迅速扑灭Ａ、Ｂ、Ｃ类火灾，非常适于涵洞、高层建筑、矿井、森林及其它办公、居民、科研场合的火灾扑灭，且储存期长。

Description

一种超细干粉灭火剂及其制备方法

技术领域

本发明属于化工产品制造技术领域，具体涉及一种超细干粉灭火剂及其制备方法。

背景技术

目前干粉灭火剂市场主要有传统型干粉灭火剂和超细干粉灭火剂，如武汉的绿色消防公司和雨神消防公司，以及山东环绿康公司等的产品，其配方主要灭火成分为超细磷酸二氢一铵、聚磷酸铵等、配以其它辅助原料如改善流动性、疏水性性、喷射性物质。经粉碎、混合、加热搅拌、表面改性、干燥处理后得到灭火效能为常规干粉灭火剂性能3-8倍的超细干粉灭火剂。这类超细干粉灭火剂存在的主要问题有原材料成本高，导致产品成本居高不下、此外，要实现得到窄范围内粒径较为均匀的磷酸二氢一铵、聚磷酸铵等原材料的超细粉碎工艺较为困难，且增加成本。

发明内容

本发明的目的是提供一种低成本、环保、高灭火效能的超细干粉灭火剂及其制备方法。

为实现上述目的，本发明通过以下方案来实现：

一种超细干粉灭火剂，按质量百分比计，包括55-65％的氢氧化铝，15-25％的碳酸氢钠，5.0-6.0％的硫酸钡，4.0-5.0％的滑石粉，2.0-3.0％的云母粉，5.0-6.0％的活性白土以及1.5-2.0％的含氢硅油。

所述氢氧化铝的中值粒径D₅₀为5-10μm。

所述碳酸氢钠的中值粒径D₅₀为8-15μm。

一种超细干粉灭火剂的制备方法，包括以下步骤：

1)将含氢硅油溶解在汽油里，得溶液A，向溶液A中加水后进行乳化，得到乳化液；

2)向反应器内加入氢氧化铝、碳酸氢钠、硫酸钡、滑石粉、云母粉和活性白土，搅拌下加热反应器内体系温度至45～60℃时，搅拌下向反应器中滴加乳化液，滴加完毕后持续搅拌；

3)在搅拌下将反应器内体系升温至80-90℃，持续搅拌，蒸发掉水分，得到超细干粉灭火剂。

所述步骤1)中含氢硅油、汽油与水的体积比为1：(3-5)：(2-5)。

所述步骤1)中乳化时间为5-8分钟。

所述步骤2)中反应器内体系温度至45～60℃前搅拌的速度为100-200转/分；反应器内体系温度至45～60℃后搅拌的速度为800-1000转/分，时间为5-10分钟。

所述步骤3)中搅拌速度为100-200转/分，时间为30-45分钟。

相对于现有技术，本发明具有的有益效果：本发明首次采用绿色环保、极为廉价、原料易得的灭固体火灾优异的氢氧化铝为主灭火成分，辅助以灭液气火灾性能优异的碳酸氢钠灭火组分，所以本发明具有优异的灭固体和油、气火灾能力，与现有的灭火剂相比本发明提高了灭火剂的灭火效能。本发明中灭火组分质量含量约为80％。

本发明制备的灭火剂成本约为现有超细灭火剂成本的1/3～1/4左右，成本低廉，易于推广普及。将氢氧化铝和碳酸氢钠混二者联用，其混合物的灭火性能高，灭火试验表能其混合物能快速扑灭A、B、C类火灾。

本发明具有绿色、环保、对人畜无毒、原料来源广泛、成本低、制备工艺相对简单的优点，且本发明超细灭火剂的灭火效能约为普通灭火剂的3-8倍，弥散性好，可迅速扑灭A、B、C类火灾，非常适于涵洞、高层建筑、矿井、森林及其它办公、居民、科研场合的火灾扑灭，且储存期长。

进一步的，本发明中氢氧化镁和碳酸氢钠的平均粒径均低于20μm，超细氢氧化铝原料在市场易于得到，碳酸氢钠超细粉碎易于实现，且二者来源广泛、成本低廉，环保无毒，且提高了灭火剂的灭火效能。

附图说明

图1为本发明的制备方法简图。

具体实施方式

本发明一种超细干粉灭火剂，按质量百分比计，包括55-65％的氢氧化铝，15-25％的碳酸氢钠，5.0-6.0％的硫酸钡，4.0-5.0％的滑石粉，2.0-3.0％的云母粉，5.0-6.0％的活性白土以及1.5-2.0％的含氢硅油。其中，所述氢氧化铝的中值粒径D₅₀＝5-10μm；所述碳酸氢钠的中值粒径D₅₀＝8-15μm。

参见图1，本发明超细干粉灭火剂的制备方法，包括以下步骤：

1)将含氢硅油溶解在汽油里，得溶液A，向溶液A中加水后进行乳化，得到乳化液；其中，含氢硅油、汽油与水的体积比为1：(3-5)：(2-5)，乳化时间为5-8分钟。

2)向反应器内加入氢氧化铝、碳酸氢钠(氢氧化铝和碳酸氢钠为主灭火组分)和硫酸钡、滑石粉、云母粉和活性白土(硫酸钡、滑石粉、云母粉和活性白土为其他辅料)，进行混合，搅拌下加热反应器内体系温度至45～60℃，得到一定温度的均匀混合料，高速搅拌下向反应器均匀混合料中滴加乳化剂，滴加完毕后持续搅拌，含氢硅油水解及在主灭火组分和其他辅料粒子表面分散，水解含氢硅油在主灭火组分和其他辅料粒子表面交联和形成包覆层；其中，反应器内体系温度至45～60℃前搅拌的速度为100-200转/分；反应器内体系温度至45～60℃后搅拌的速度为800-1000转/分，时间为5-10分钟。

3)在低速搅拌下将反应器内体系升温至80-90℃进行干燥，持续搅拌，蒸发掉水分，水解含氢硅油在主灭火组分和其他辅料粒子表面交联和形成包覆层，硅化完毕，得到超细干粉灭火剂，其中，搅拌速度为100-200转/分，时间为30-45分钟；将得到的超细干粉灭火剂出料，并进行性能检验。

下面通过具体实施例对本发明做进一步详细说明：

实施例1

一种超细干粉灭火剂，按质量百分比计，包括65％中值粒径D₅₀为5-10μm的氢氧化铝，15％中值粒径D₅₀为8-15μm的碳酸氢钠，6.0％的硫酸钡，4.0％的滑石粉，2.0％的云母粉，6.0％的活性白土以及2.0％的含氢硅油。

本实施例中超细干粉灭火剂的制备方法，包括以下步骤：

1)将含氢硅油溶解在汽油中，搅拌均匀，得溶液A，再向溶液A中加入适量去离子水后乳化6分钟，得到乳状液；其中，含氢硅油、汽油与水的体积比为1:3：3。

2)向带有夹套加热和变频调速搅拌设备的不锈钢反应器内，按照上述质量百分比先后加入中值粒径D₅₀为5-10μm的氢氧化铝、中值粒径D₅₀为8-15μm的碳酸氢钠，以及硫酸钡、滑石粉、云母粉和活性白土，然后开启搅拌设备及加热开关，以120转/分的搅拌速度持续搅拌，直至反应器内体系温度升高到50℃，然后，将搅拌速度调高至900转/分，并将乳状液于900转/分的搅拌速度下滴入反应器中，滴加完毕，以900转/分的搅拌速度持续高速搅拌6分钟。

3)将搅拌速度降低至200转/分，同时升高反应器内体系温度至90℃，以200转/分的搅拌速度持续搅拌40分钟，蒸发掉多余水分，得到超细干粉灭火剂。

实施例2

一种超细干粉灭火剂，按质量百分比计，包括55％中值粒径D₅₀为5-10μm的氢氧化铝，23％中值粒径D₅₀为8-15μm的碳酸氢钠，6.0％的硫酸钡，5％的滑石粉，3％的云母粉，6.0％的活性白土以及2.0％的含氢硅油。

本实施例中超细干粉灭火剂的制备方法，包括以下步骤：

1)将含氢硅油溶解在汽油中，搅拌均匀，得溶液A，再向溶液A中加入去离子水后乳化5分钟，得到乳状液；其中，含氢硅油、汽油与水的体积比为1:4：4。

2)向带有夹套加热和变频调速搅拌设备的不锈钢反应器内，按照上述质量百分比先后加入中值粒径D₅₀为5-10μm的氢氧化铝、中值粒径D₅₀为8-15μm的碳酸氢钠、硫酸钡、滑石粉、云母粉和活性白土，然后开启搅拌设备及加热开关，以150转/分的搅拌速度持续搅拌，直至反应器内体系温度升高到45℃；然后，将搅拌速度调高至1000转/分，并将乳状液于1000转/分的搅拌速度下滴入反应器内体系中，滴加完毕，以1000转/分的搅拌速度持续高速搅拌10分钟。

3)将搅拌速度降低至130转/分，同时升高反应器内体系温度至80℃，以130转/分的搅拌速度持续搅拌45分钟，蒸发掉多余水分，得到超细干粉灭火剂。

实施例3

一种超细干粉灭火剂，按质量百分比计，包括57.5％中值粒径D₅₀为5-10μm的氢氧化铝，25％中值粒径D₅₀为8-15μm的碳酸氢钠，5％的硫酸钡，4％的滑石粉，2％的云母粉，5％的活性白土以及1.5％的含氢硅油。

本实施例中超细干粉灭火剂的制备方法，包括以下步骤：

1)将含氢硅油溶解在汽油中，搅拌均匀，得溶液A，再向溶液A中加入去离子水后乳化8分钟，得到乳状液；其中，含氢硅油、汽油与水的体积比为1:5：5。

2)向带有夹套加热和变频调速搅拌设备的不锈钢反应器内，按照上述质量百分比先后加入中值粒径D₅₀为5-10μm的氢氧化铝、中值粒径D₅₀为8-15μm的碳酸氢钠、硫酸钡、滑石粉、云母粉和活性白土，然后开启搅拌设备及加热开关，以160转/分的搅拌速度持续搅拌，直至反应器内体系温度升高到60℃；然后，将搅拌速度调高至800转/分，并将乳状液于800转/分的搅拌速度下滴入反应器内体系中，滴加完毕，以800转/分的搅拌速度持续高速搅拌5分钟。

3)将搅拌速度降低至100转/分，同时升高反应器内体系温度至82℃，以130转/分的搅拌速度持续搅拌32分钟，蒸发掉多余水分，得到超细干粉灭火剂。

实施例4

一种超细干粉灭火剂，按质量百分比计，包括61％中值粒径D₅₀为5-10μm的氢氧化铝，19％中值粒径D₅₀为8-15μm的碳酸氢钠，5.5％的硫酸钡，4.5％的滑石粉，3％的云母粉，5％的活性白土以及2％的含氢硅油。

本实施例中超细干粉灭火剂的制备方法，包括以下步骤：

1)将含氢硅油溶解在汽油中，搅拌均匀，得溶液A，再向溶液A中加入去离子水后乳化7分钟，得到乳状液；其中，含氢硅油、汽油与水的体积比为1:4：3.5。

2)向带有夹套加热和变频调速搅拌设备的不锈钢反应器内，按照上述质量百分比先后加入中值粒径D₅₀为5-10μm的氢氧化铝、中值粒径D₅₀为8-15μm的碳酸氢钠、硫酸钡、滑石粉、云母粉和活性白土，然后开启搅拌设备及加热开关，以100转/分的搅拌速度持续搅拌，直至反应器内体系温度升高到55℃；然后，将搅拌速度调高至850转/分，并将乳状液于850转/分的搅拌速度下滴入反应器内体系中，滴加完毕，以850转/分的搅拌速度持续高速搅拌7分钟。

3)将搅拌速度降低至160转/分，同时升高反应器内体系温度至85℃，以160转/分的搅拌速度持续搅拌30分钟，蒸发掉多余水分，得到超细干粉灭火剂。

实施例5

一种超细干粉灭火剂，按质量百分比计，包括63.2％中值粒径D₅₀为5-10μm的氢氧化铝，16.8％中值粒径D₅₀为8-15μm的碳酸氢钠，5.8％的硫酸钡，4.3％的滑石粉，2.5％的云母粉，5.5％的活性白土以及1.7％的含氢硅油。

本实施例中超细干粉灭火剂的制备方法，包括以下步骤：

1)将含氢硅油溶解在汽油中，搅拌均匀，得溶液A，再向溶液A中加入去离子水后乳化5分钟，得到乳状液；其中，含氢硅油、汽油与水的体积比为1:3：4.5。

2)向带有夹套加热和变频调速搅拌设备的不锈钢反应器内，按照上述质量百分比先后加入中值粒径D₅₀为5-10μm的氢氧化铝、中值粒径D₅₀为8-15μm的碳酸氢钠、硫酸钡、滑石粉、云母粉和活性白土，然后开启搅拌设备及加热开关，以180转/分的搅拌速度持续搅拌，直至反应器内体系温度升高到58℃；然后，将搅拌速度调高至950转/分，并将乳状液于950转/分的搅拌速度下滴入反应器内体系中，滴加完毕，以950转/分的搅拌速度持续高速搅拌8分钟。

3)将搅拌速度降低至180转/分，同时升高反应器内体系温度至87℃，以180转/分的搅拌速度持续搅拌37分钟，蒸发掉多余水分，得到超细干粉灭火剂。

实施例6

一种超细干粉灭火剂，按质量百分比计，包括59.5％中值粒径D₅₀为5-10μm的氢氧化铝，21％中值粒径D₅₀为8-15μm的碳酸氢钠，5％的硫酸钡，5％的滑石粉，3％的云母粉，5％的活性白土以及1.5％的含氢硅油。

本实施例中超细干粉灭火剂的制备方法，包括以下步骤：

1)将含氢硅油溶解在汽油中，搅拌均匀，得溶液A，再向溶液A中加入适量去离子水后乳化6分钟，得到乳状液；其中，含氢硅油、汽油与水的体积比为1:4.5：2。

2)向带有夹套加热和变频调速搅拌设备的不锈钢反应器内，按照上述质量百分比先后加入中值粒径D₅₀为5-10μm的氢氧化铝、中值粒径D₅₀为8-15μm的碳酸氢钠，以及硫酸钡、滑石粉、云母粉和活性白土，然后开启搅拌设备及加热开关，以200转/分的搅拌速度持续搅拌，直至反应器内体系温度升高到47℃，然后，将搅拌速度调高至980转/分，并将乳状液于980转/分的搅拌速度下滴入反应器中，滴加完毕，以980转/分的搅拌速度持续高速搅拌9分钟。

3)将搅拌速度降低至110转/分，同时升高反应器内体系温度至90℃，以200转/分的搅拌速度持续搅拌42分钟，蒸发掉多余水分，得到超细干粉灭火剂。

本发明对实施例1-6制备的超细干粉灭火剂进行了性能测试，测试结构见表1。

表1

从表1可以看出，通过将检测结果进行对比，本发明制备的超细干粉灭火剂在灭火性能(A、B、C类火)、疏水性能(斥水性、吸湿率、针入度)、流动性(耐低温性)等方面和标准相比，已经达到GA578-2005标准要求。

本发明超细灭火剂由超细滑石粉、云母粉、硫酸钡、活性白土、细粒径的氢氧化铝和碳酸氢钠粉末以及含氢硅油组成。其中，氢氧化铝和碳酸氢钠为主灭火组分，硫酸钡、滑石粉、云母粉、活性白土以及含氢硅油为辅助组分；原料经过混合、搅拌、加热、硅化处理、烘干除水分等工艺制备而成。本发明的超细灭火剂中灭火组分质量含量约为80％。

Claims

1.一种超细干粉灭火剂，其特征在于，按质量百分比计，包括55-65％的氢氧化铝，15-25％的碳酸氢钠，5.0-6.0％的硫酸钡，4.0-5.0％的滑石粉，2.0-3.0％的云母粉，5.0-6.0％的活性白土以及1.5-2.0％的含氢硅油；

所述氢氧化铝的中值粒径D₅₀为5-10μm；

所述碳酸氢钠的中值粒径D₅₀为8-15μm。

2.一种如权利要求1所述的超细干粉灭火剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

3.根据权利要求2所述的一种超细干粉灭火剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中含氢硅油、汽油与水的体积比为1：(3-5)：(2-5)。

4.根据权利要求2所述的一种超细干粉灭火剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中乳化时间为5-8分钟。

5.根据权利要求2所述的一种超细干粉灭火剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中反应器内体系温度至45～60℃前搅拌的速度为100-200转/分；反应器内体系温度至45～60℃后搅拌的速度为800-1000转/分，时间为5-10分钟。

6.根据权利要求2所述的一种超细干粉灭火剂的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中搅拌速度为100-200转/分，时间为30-45分钟。