CN1092622C - 杀虫肥料混合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及含有肥料组分和昆虫烟碱能乙酰胆碱受体激动剂或拮抗物的杀虫肥料混合物。

Description

杀虫肥料混合物
本发明涉及含有肥料组分和昆虫烟碱能乙酰胆碱受体激动剂或拮抗物的杀虫肥料混合物及其用途。
昆虫烟碱能乙酰胆碱受体激动剂或拮抗物是已知的，例如可参阅下列出版物：欧洲申请公开号464 830，428 941，425 978，386 565，383 091，375 907，364 844，315 826，259 738，254 859，235725，212 600，192 060，163 855，154 178，136 636，303 570，302 833，306 696，189 972，455 000，135 956，471 372，302389；德国申请公开号3 639 877，3 712 307；日本申请公开号03 220176，02 207 083，63 307 857，63 287 764，03 246 283，04 9371，03 279 359，03 255 072；美国专利号5 034 524，4 948 798，4 918086，5 039 686，5 034 404；PCT-申请号WO 91/17 659，91/4965；法国申请号2 611 114；巴西申请号88 03 621。
这些文献特别涉及到这些出版物中所述的方法、工艺、配方和定义以及其中所述的各个制备方法和化合物。
已经知道，将小肥料条形式的肥料用于装饰用的室内植物。
也已知道，将压制成植物养分物质的浸渍卡纸板条形式的杀虫剂用于装饰用的室内植物。
还知道可以用一种含有作为杀虫活性物质的乐果和作为载体材料的肥料的肥料药片来栽培装饰性室内植物。但是，这种混合物的作用不能令人完全满意。
本发明涉及：
1.昆虫烟碱能乙酰胆碱受体激动剂或拮抗物与肥料、粘合剂及任选的辅助材料和载体材料形成的呈小条状、板状、片状或颗粒状形式的尺寸稳定的混合物。
2.增加昆虫烟碱能乙酰胆碱受体激动剂或拮抗物作用的方法，其特征在于所述激动剂或拮抗物是以他们和肥料、粘合剂及任选的辅助材料和载体材料一起形成的尺寸稳定的混合物形式使用的。
3.昆虫烟碱能乙酰胆碱受体激动剂或拮抗物与肥料一起形成的尺寸稳定的混合物的制备方法，其特征在于将它们与粘合剂，且任选地与辅助材料和载体材料混合，并压制或挤出成所需形式。
4.由前述激动剂或拮抗物、肥料、粘合剂以及任选的辅助材料和载体材料形成的尺寸稳定的混合物用于长期保护植物免受昆虫侵害的用途，其办法是将这种混合物拌入到养分介质中。
本发明混合物中的昆虫烟碱能乙酰胆碱受体激动剂或拮抗物与普通不含肥料的颗粒相比，其作用开始得更快，且持续的时间更长。按照本发明的混合物使用简便，不会产生问题，特别是在非商业性园艺方面使用时更是如此。
某些昆虫烟碱能乙酰胆碱受体激动剂或拮抗物属于一类硝基亚甲基化合物及有关化合物。
这类化合物可用通式(I)来表示：其中
R代表氢或任选取代的基团，这些基团选自酰基、烷基、芳基、芳烷基、杂芳基或杂芳烷基；
A代表选自氢、酰基、烷基、芳基的单官能基团或代表连接到基团Z上的双官能基团；
E代表吸电子基团；
X代表基团-CH＝或＝N-，基团-CH＝可以连接到基团Z上，代替一个H原子；
Z代表选自烷基、-O-R、-S-R、
Figure C9519256900072
的单官能基团，或代表连接到基团A上或基团X上的双官能基团。
特别优选的式(I)化合物是其中各基团具有下列意义的那些化合物：
R代表氢，或代表任选取代的基团，这些基团选自酰基、烷基、芳基、芳烷基、杂芳基、杂芳烷基。
可以提及的酰基基团是甲酰、烷基碳酰、芳基碳酰、烷基磺酰、芳基磺酰，(烷基-)-(芳基-)-磷酰，这些基团可以带有取代基。
可以提及的烷基是C1-10烷基，特别是C1-4烷基，具体是甲基、乙基、异丙基、仲或叔丁基，这些基团可以带有取代基。
可以提及的芳基是苯基、萘基，尤其是苯基。
可以提及的芳烷基是苯甲基、苯乙基。
可以提及的杂芳基是含有至多10个环原子和N、O、S，特别是N作为杂原子的杂芳基。可具体提及的有噻吩基、呋喃基、噻唑基、咪唑基、吡啶基、苯并噻唑基。
可以提及的杂芳烷基是含有至多6个环原子和N、O、S，特别是N作为杂原子的杂芳甲基、杂芳乙基。
以举例的方式可以列举的优选取代基是：含有较好1-4个，尤其1或2个碳原子的烷基，例如甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基和异丁基；含有较好1-4个，尤其1或2个碳原子的烷氧基，例如甲氧基、乙氧基、正丙氧基、异丙氧基、正丁氧基和异丁氧基；含有较好1-4个，尤其1或2个碳原子的烷硫基，例如甲硫基、乙硫基、正丙硫基、异丙硫基、正丁硫基和异丁硫基；含有较好1-4个，尤其1或2个碳原子，和较好1-5个，尤其1-3个卤原子的卤烷基，其中卤原子可以相同或不同，且优选氟、氯或溴，尤其是氟，例如三氟甲基；羟基；卤素，优选氟、氯、溴和碘，特别是氟、氯和溴；氰基；硝基；氨基；每个烷基含有较好1-4个、尤其1或2个碳原子的单烷基氨基和二烷基氨基，例如甲氨基、甲基-乙基-氨基、正丙氨基、异丙氨基和甲基-正丁氨基；羧基；含有较好2-4个，尤其2或3个碳原子的烷氧甲酰，例如甲氧甲酰和乙氧甲酰；磺基(-SO3H)；含有较好1-4个、尤其1或2个碳原子的烷基磺酰，例如甲磺酰和乙磺酰；含有较好6-10个芳基碳原子的芳基磺酰、例如苯磺酰，以及杂芳氨基和杂芳烷氨基，例如氯吡啶氨基和氯吡啶甲氨基。
A特别优选地代表氢，并代表任选取代的酰基、烷基、芳基基团，这些基团较好具有对R给出的定义。A另外还代表双官能基团。可以提及的是含有1-4个、尤其1-2个C原子的任选取代的亚烷基，可以提及的取代基是上面所列出的取代基，且所述亚烷基基团可以被选自N、O、S的杂原子隔开。
A和Z与它们所连接的原子一起可以形成一个饱和或不饱和的杂环。该杂环可进一步含有1个或2个相同或不同的杂原子和/或杂基团。该杂原子优选氧、硫或氮，该杂基团优选N-烷基，该N-烷基基团中的烷基较好含有1-4个、尤其1或2个碳原子。可以提及的烷基是甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基和叔丁基。该杂环可为5-7元环，优选5或6元环。
可以提及的杂环的例子是吡咯烷、哌啶、哌嗪、六亚甲基亚胺、六氢-1，3，5-三嗪、吗啉，这些杂环可任选地优选被甲基取代。
E代表吸电子基团，特别要提及的是NO2、CN、卤代烷基羰基，例如1，5-卤代-C1-4-羰基，尤其是COCF3。
X代表-CH＝或-N＝
Z代表任选取代的基团烷基、OR、-SR、-NRR，其中R和取代基较好具有上面给出的意义。
Z除了可以形成上述的环以外，还可以和它所连接的原子以及X位置上的基团
Figure C9519256900091
一起形成一个饱和或不饱和的杂环。该杂环可进一步含有1个或2个相同或不同的杂原子和/或杂基团。该杂原子优选氧、硫或氮，该杂基团优选N-烷基，该N-烷基基团中的烷基较好含有1-4个、尤其1或2个碳原子。可以提及的烷基是甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基和叔丁基。该杂环可为5-7元环，优选5或6元环。
可以提及的杂环的例子是吡咯烷、哌啶、哌嗪、六亚甲基亚胺、吗啉和N-甲基哌嗪。
可以提及且可以特别优先使用的本发明的化合物是通式(II)和(III)的化合物： 式中
n代表1或2，
Subst.代表上面所列的取代基之一，尤其卤，更尤其氯，
A、Z、X和E具有上面给出的意义，
可以具体提及的有下述化合物：
Figure C9519256900111
活性物质的含量为0.01-10％，尤其0.1-2.5％。
可以使用的肥料组分是有机和无机含氮化合物，例如脲、脲-甲醛缩合物、氨基酸、铵盐和硝酸盐，以及钾盐(优选氯化钾、硫酸钾、硝酸钾)和磷酸和/或磷酸盐(优选钾盐和铵盐)。该肥料还可含有微量养料的盐(优选锰、镁、铁、硼、铜、锌、钼和钴)和植物激素(例如维生素B1和吲哚-III-乙酸)。可优先使用市售完全肥料。
基本肥料成分氮、钾和磷的含量可在宽范围内变化。通常使用1-30％氮(优选5-20％)、1-20％钾(优选3-15％)和1-20％磷(优选3-10％)这样的含量。微量元素含量通常在ppm范围内，优选1-1000ppm。
可以提及的粘合剂是诸如下列的增粘剂：羧甲基纤维素，呈粉末、颗粒或胶乳形式的天然及合成聚合物，聚乙烯基吡咯烷酮，乙烯基吡啶烷酮-苯乙烯共聚物，乙烯基吡咯烷酮-醋酸乙烯酯共聚物，聚乙二醇，或无机粘合剂，例如石膏或胶泥。该混合物中粘合剂的含量为1-30％(重量)，优选2-20％(重量)。
适用的固体载体材料是，例如磨细的天然矿物，如高岭土、矾土、滑石、白垩、石英、美国活性白土、蒙脱土、硅藻土和磨细的合成无机物，例如高度分散的硅酸、氧化铝和硅酸盐，此外还有磷酸钙和磷酸氢钙。适用于颗粒的固体载体材料是，例如粉碎和分级的天然矿物，如方解石、大理石、浮石、海泡石、白云石和合成的无机和有机磨细材料的颗粒，以及有机材料、如锯末、椰子外壳、玉米穗轴和烟草杆的颗粒。
用于制备本发明混合物的进一步的辅助材料是崩解剂和表面活性剂。
使用崩解剂的目的是为了促进土壤中活性物质的释放。可单独或组合使用玉米淀粉、交联聚乙烯基吡咯烷酮和特定的纤维素。崩解剂的含量为1-20％(重量)，优选3-10％(重量)。
使用表面活性剂的目的是为了通过溶解作用来改善活性物质的生物活性；其含量为1-10％(重量)，优选2-5％(重量)。烷基-芳基-乙氧基化物型的非离子表面活性剂是比较好的。
活性物质、肥料、粘合剂、辅助材料和惰性物质的混合物经充分混合后用挤压机压实挤出成小条，其直径为3-10mm，较好6-8mm，长1-10cm，较好3-6cm。另一种方法是用压片机将混合物制成所需的小条形式，也可以首先制备不含活性物质的小条或片，然后在第二步骤中用活性物的溶液涂布这种小条或片。这种后续涂布操作也可有利地用来将活性物质涂布到肥料颗粒上。
实例
下面的混合物
1. 0.25％  咪蚜胺(imidacloprid)
  2.40％   吡咯烷酮-苯乙烯共聚物
  2.30％   三苯乙烯基苯基16-乙氧基化物
  0.80％   滑石A
  5.00％   玉米淀粉
  38.00％  Triabon完全肥料(BASF)
  40.00％  高岭土
约11.00％水在捏合设备中充分混合，然后在挤压机中压实，得到一种直径为约6mm的小料条，再将该料条切成长约4cm。干燥(40℃，6小时)该小料条具有所需的强度。
2. 2.5％  咪蚜胺
  4.8％   吡咯烷酮～苯乙烯共聚物
  2.3％   三苯乙烯基苯基16-乙氧基化物
  0.8％   滑石
  5.0％   玉米淀粉
  36.0％  Nitrophoska(硝酸磷酸钾)-持久完全肥料
  38.0％  高岭土
约11.0％水按实例1制备。
3.将不加水的类似实例1或2的混合物在压片机中制成所需形式。
4.在重力混合器中用咪蚜胺的丙酮溶液喷洒市售粒状完全肥料Triabon和持久硝酸磷酸钾，然后干燥。于是活性物质就涂覆在颗粒表面上。
按照本发明的肥料混合物适用于控制出现在园艺、农业及森林中的害虫。这种肥料混合物对于通常敏感的和有抗性的害虫种属及其所有或个别发育阶段均有活性。上述害虫包括：
等足甲壳目，例如潮虫属的一种(Oniscus asellus)，鼠妇，和鼠妇属的一种(Porcellio scaber)。
倍足目，例如具斑马陆(Blaniulus guttulatus)。
唇足目，例如地蜈蚣属的一种(Geophilus carpophagus)和蚰蜒属。
缨尾目，例如西洋衣鱼。
弹尾目，例如棘跳虫科的一种(Onychiurus armatus)。
直翅目，例如东方非蠊，美洲大蠊，马得拉非蠊(Leucophaeamaderae)，德国小蠊，家蟋蟀，蝼姑属，热带飞蝗，殊种蚱蜢和沙漠蝗。
革翅目，例如欧洲球螋。
等翅目，例如犀白蚁属。
食毛目，例如嚼虱属和畜虱属(Damalinea spp.)。
缨翅目，例如温室条蓟马和烟蓟马。
异翅亚目，例如扁盾蝽属，棉红蝽属的一种(Dysdersusintermedius)，甜菜拟网蝽，臭虫属的一种(Cimex lectularius)，红腹猎蝽属的一种(Rhodnius prolixus)和猎蝽属。
同翅亚目，例如甘蓝粉虱，甘薯粉虱，温室粉虱，棉蚜，甘蓝蚜，茶蔗隐瘤蚜，甜菜蚜(Aphids fabae)，doralis pomi，苹果绵蚜，梅大尾蚜，麦长管蚜，瘤蚜属，忽布疣蚜，禾谷缢管蚜，微叶蝉属，双叶叶蝉(Euscelis bilobatus)，黑尾叶蝉属的一种(Nephotettix cincticeps)，褐盔蜡蚧，盔蚧属的一种(Saissetia oleae)，灰稻虱，稻褐飞虱，红圆蚧，夹竹桃圆蚧，粉蚧科和木虱科。
鳞翅目，例如棉红铃虫，松天蛾，冬尺蛾，苹细蛾(Lithocolletisblancardella)，苹果巢蛾，小菜蛾，天幕毛虫，黄毒蛾，毒蛾属，棉潜蛾，桔叶潜蛾，地老虎属，甜菜夜蛾(spodoptera exigua)，甘蓝夜蛾，小眼夜蛾，斜纹夜蛾，粘虫属，粉纹夜蛾，苹蠹蛾，粉蝶属，禾草螟属，玉米螟(Pyrausta nubilalis)，地中海粉斑螟(Ephestia kuehniella)，蜡螟，幕谷蛾，袋谷蛾，褐织蛾，亚麻黄卷蛾(Cacoecia podana)，烟卷蛾，枞色卷蛾，葡萄果蠹蛾，茶长卷蛾和栎绿卷蛾。
鞘翅目，例如斑具窃蠹，谷蠹，大豆象，家天牛(Hylotrupesbajulus)，赤杨紫跳甲，马铃薯甲虫，辣根猿叶虫，叶甲属，油菜蓝跳甲，墨西哥豆甲，隐食甲属，锯谷盗，花象属(Anthonomus spp.)，谷象属(Sitophilus spp.)，黑葡萄耳象，香蕉根象甲，甘蓝荚象甲，紫苜蓿叶象虫，皮蠹属(Dermestes spp.)，斑皮蠹属(Trogoderma spp.)，园皮蠹属(Anthrenus spp.)毛蠹属(Attagenus spp.)，粉蠹属(Lyctusspp.)，油菜花露尾甲，蛛甲属(Ptinus spp.)，黄蛛甲(Niptushololeucus)，麦蛛甲，拟谷盗属(Tribolium spp.)，黄粉虫，叩甲属(Agriotes spp.)，金针虫属(Conoderus spp.)，西方五月腮角金龟，六月金龟和褐新西兰肋翅鳃角金龟。
膜翅目，例如松叶蜂科(Diprion spp.)，叶蜂属(Hoplocampa spp.)，田蚁属(Lasius spp.)，法老蚁和胡蜂属(Yespa spp.)。
双翅目，例如伊蚊属(Aedes spp.)，按蚊属(Anopheles spp.)，库蚊属(Culex spp.)，黄猩猩果蝇，蝇科(Musca spp.)，厕蝇属(Fanniaspp.)，红头丽蝇(Calliphora erythrocephala)，绿蝇属(Lucilia spp.)，果蝇属(Chrysomyia spp.)，疽蝇属(Cuterebra spp.)，胃蝇属(Gastrophilus spp.)，虱蝇属(Hyppobosca spp.)，螫蝇属(Stomoxysspp.)，狂蝇属(Oestrus spp.)皮蝇属(Hypoderma spp.)，虻属(Tabanusspp.)，螗蜩属(Tannia spp.)，花圆毛纹(Bibiohortulanus)，瑞典麦杆蝇，麦花蝇属(Phorbia spp.)，菠菜潜叶花蝇，地中海实蝇，油榄实蝇和沼泽大蚊。
特别值得提及的是抵抗商品园艺和非商品园艺中的蚜虫和粉虱的作用。
本发明成形制品的使用剂量为每升处理土壤或养料介质含约1-2000mg活性物质，较好含1-100mg活性物质，更好含1-50mg活性物质。
实例
用不同配方的活性物质咪蚜胺处理被粉虱严重感染的10株圣诞花(poinsettia)植物在处理后18-70天观察产生的作用。所进行的处理如下：
A：将咪蚜胺颗粒，5％，以50mg/l土壤的剂量掺入到种植植物的土壤的表层中。
B：将咪蚜胺颗粒，5％，以25mg/l土壤的剂量掺入到种植植物的土壤的表层中。
C：将咪蚜胺颗粒，5％，以5mg/l土壤的剂量掺入到种植植物的土壤的表层中。
D：将含有2.5％咪蚜胺的组合物1(上面)的Tirabon小肥料条以50mg/l土壤的剂量拌入到种植植物的土壤中。
E：将含有2.5％咪蚜胺的组合物1(上面)的Triabon小肥料条以25mg/l土壤的剂量搅入到种植植物的土壤中。
F：将含有2.5％咪蚜胺的组合物1(上面)的小肥料条以5mg/l土壤的剂量拌入到种植植物的土壤中。
得到了如下结果：
处理          与未处理的对照比较经数天后的结果，作用％
    18     22     28     42     49     70
A 22 85 100 100 100 100
 B     14     76     100     100     100     100
 C     13     56     60     75     79     95
 D     9     78     100     100     100     100
 E     4     64     100     100     100     100
 F     0     52     98     100     100     100
100％表示完全作用，0％表示没有作用。

Claims (5)

1.呈小条、板、片或颗粒形式的尺寸稳定的混合物，其包含至少一种下列各式的化合物和肥料、粘合剂及任选地辅助材料和载体材料，
Figure C9519256900021
Figure C9519256900022
Figure C9519256900031
2.根据权利要求1的尺寸稳定的混合物，其特征在于，包含下式的化合物，
Figure C9519256900042
3.根据权利要求1的尺寸稳定的混合物，其特征在于，包含下式的化合物，
Figure C9519256900043
4.制备权利要求1-3之一的尺寸稳定的混合物的方法，其特征在于，将权利要求1-3之一中所述的至少一种化合物与肥料、粘合剂及任选地辅助材料和载体材料混合，然后挤出或模塑成所需形状。
5.通过将权利要求1-3之一的尺寸稳定的混合物掺入到植物养料介质中而将所述混合物用于保护植物免受昆虫损害的用途。
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