CN109233903B - 一种织物表面处理专用氯化石蜡的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种织物表面处理专用氯化石蜡的制备方法，首先采用磷酸处理固体石蜡，然后采用氯气法制备氯化石蜡，之后与季戊四醇共混，在对甲基苯磺酸作用下催化反应，得到磷酸酯改性氯化石蜡，再将其分散到碳酸二甲酯中，与改性酯胺共混反应，得到季铵化改性的氯化石蜡，本发明采用六溴环十二烷处理三乙醇胺，有效的改善了织物的表面疏水性能，采用季铵化改性的氯化石蜡处理织物，可以有效的提高织物的柔软、抗静电、杀菌、抗黄变性能。
Description
技术领域
本发明属于氯化石蜡领域，具体涉及一种织物表面处理专用氯化石蜡的制备方法。
背景技术
氯化石蜡用于油漆、氯化橡胶和苯乙烯-丁二烯树脂类涂料中，在塑料中，作为阻燃剂、粘结剂、胶结剂和填充剂，另可作为润滑添加剂，同时也具有耐潮和耐化学腐蚀性，其也可以用于织物和包装材料的表面处理剂，以提高织物和包装材料的阻燃防火性能，然而，目前用于织物处理的氯化石蜡能够达到的阻燃效果较差，在单独使用时无法达到很好的阻燃效果，同时，目前市售用于处理织物的氯化石蜡的功能性单一，除了阻燃、润滑效果以外，难以对织物的品质进一步提升，因此，本发明的目的就是研究一种阻燃性能更好，且具有更多功能的、专用于织物的氯化石蜡。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种织物表面处理专用氯化石蜡的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种织物表面处理专用氯化石蜡的制备方法，包括以下步骤：
(1)取1-2重量份的六溴环十二烷，加入到其重量6-10倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入16-20重量份的三乙醇胺，缓慢升高温度为70-75℃，保温搅拌30-40分钟，蒸馏除去乙醇，得改性三乙醇胺；
(2)取110-130重量份的固体石蜡，加入到其重量1.6-2倍的氯仿中，搅拌均匀，加入10-17重量份的磷酸，超声1-2小时，蒸馏除去氯仿，得磷酸改性石蜡；
(3)取上述磷酸改性石蜡，送入到反应釜中，通入氯气，调节反应釜温度为80-120℃，反应至液体比重为1.30-1.55为止，出料，加入20-24重量份的季戊四醇，升高温度为90-95℃，加入0.2-0.3重量份的对甲基苯磺酸，保温搅拌2-3小时，冷却至常温，得磷酸酯改性氯化石蜡；
(4)取上述磷酸酯改性氯化石蜡，加入到其重量1.3-1.5倍的碳酸二甲酯中，搅拌均匀，得石蜡溶液；
(5)取改性三乙醇胺，与12-15重量份的硬脂酸混合，搅拌均匀，送入到反应釜中，加入到混合料重量2-3％的对甲基苯磺酸，通入氮气，调节反应釜温度为150-180℃，搅拌反应5-6小时，冷却至常温，出料冷却，得改性酯胺；
(6)取上述改性酯胺，加入到上述石蜡溶液中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为50-75℃，反应36-40 小时，出料，在94-98℃下旋蒸2.5-3小时，即得。
本发明的优点：
本发明首先采用磷酸处理固体石蜡，然后采用氯气法制备氯化石蜡，之后与季戊四醇共混，在对甲基苯磺酸作用下催化反应，得到磷酸酯改性氯化石蜡，该磷酸酯在燃烧时可以通过脱水催化成碳，对碳层下面的材料起到隔热、隔氧的作用，与氯化石蜡52共混，可以起到更好的阻燃保护效果，之后再将该磷酸酯分散到碳酸二甲酯中，与改性酯胺共混反应，得到季铵化改性的氯化石蜡；
本发明采用六溴环十二烷处理三乙醇胺，有效的改善了织物的表面疏水性能，与氯化石蜡52共混，可以起到更好的防潮性能，从而增强防霉性能，采用季铵化改性的氯化石蜡处理织物，可以有效的提高织物的柔软、抗静电、杀菌、抗黄变性能，特别的是，通过本发明的改性处理，能够实现季铵盐在氯化石蜡间的稳定分散性，成品的贮存稳定性好，用于织物处理，不会影响织物表面的平整性、均匀性，且只需要经过一次处理即可达到很好的柔软、抗静电、杀菌、抗黄变、阻燃、防潮等性能，节约了生产步骤，降低了成本。
具体实施方式
实施例1
一种织物表面处理专用氯化石蜡的制备方法，包括以下步骤：
(1)取1重量份的六溴环十二烷，加入到其重量6倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入16重量份的三乙醇胺，缓慢升高温度为70℃，保温搅拌30分钟，蒸馏除去乙醇，得改性三乙醇胺；
(2)取110重量份的固体石蜡，加入到其重量1.6倍的氯仿中，搅拌均匀，加入10重量份的磷酸，超声1小时，蒸馏除去氯仿，得磷酸改性石蜡；
(3)取上述磷酸改性石蜡，送入到反应釜中，通入氯气，调节反应釜温度为80℃，反应至液体比重为1.30为止，出料，加入20 重量份的季戊四醇，升高温度为90℃，加入0.2重量份的对甲基苯磺酸，保温搅拌2小时，冷却至常温，得磷酸酯改性氯化石蜡；
(4)取上述磷酸酯改性氯化石蜡，加入到其重量1.3倍的碳酸二甲酯中，搅拌均匀，得石蜡溶液；
(5)取改性三乙醇胺，与12重量份的硬脂酸混合，搅拌均匀，送入到反应釜中，加入到混合料重量2％的对甲基苯磺酸，通入氮气，调节反应釜温度为180℃，搅拌反应5小时，冷却至常温，出料冷却，得改性酯胺；
(6)取上述改性酯胺，加入到上述石蜡溶液中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为50℃，反应36小时，出料，在94℃下旋蒸2.5小时，即得。
实施例2
一种织物表面处理专用氯化石蜡的制备方法，包括以下步骤：
(1)取2重量份的六溴环十二烷，加入到其重量10倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入20重量份的三乙醇胺，缓慢升高温度为75℃，保温搅拌40分钟，蒸馏除去乙醇，得改性三乙醇胺；
(2)取130重量份的固体石蜡，加入到其重量2倍的氯仿中，搅拌均匀，加入17重量份的磷酸，超声2小时，蒸馏除去氯仿，得磷酸改性石蜡；
(3)取上述磷酸改性石蜡，送入到反应釜中，通入氯气，调节反应釜温度为120℃，反应至液体比重为1.55为止，出料，加入24 重量份的季戊四醇，升高温度为95℃，加入0.3重量份的对甲基苯磺酸，保温搅拌3小时，冷却至常温，得磷酸酯改性氯化石蜡；
(4)取上述磷酸酯改性氯化石蜡，加入到其重量1.5倍的碳酸二甲酯中，搅拌均匀，得石蜡溶液；
(5)取改性三乙醇胺，与5重量份的硬脂酸混合，搅拌均匀，送入到反应釜中，加入到混合料重量3％的对甲基苯磺酸，通入氮气，调节反应釜温度为180℃，搅拌反应6小时，冷却至常温，出料冷却，得改性酯胺；
(6)取上述改性酯胺，加入到上述石蜡溶液中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为75℃，反应40小时，出料，在98℃下旋蒸3小时，即得。
实施例3
一种织物表面处理专用氯化石蜡的制备方法，包括以下步骤：
(1)取1重量份的六溴环十二烷，加入到其重量8倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入19重量份的三乙醇胺，缓慢升高温度为72℃，保温搅拌32分钟，蒸馏除去乙醇，得改性三乙醇胺；
(2)取120重量份的固体石蜡，加入到其重量1.7倍的氯仿中，搅拌均匀，加入18重量份的磷酸，超声1小时，蒸馏除去氯仿，得磷酸改性石蜡；
(3)取上述磷酸改性石蜡，送入到反应釜中，通入氯气，调节反应釜温度为110℃，反应至液体比重为1.50为止，出料，加入22 重量份的季戊四醇，升高温度为92℃，加入0.22重量份的对甲基苯磺酸，保温搅拌2小时，冷却至常温，得磷酸酯改性氯化石蜡；
(4)取上述磷酸酯改性氯化石蜡，加入到其重量1.4倍的碳酸二甲酯中，搅拌均匀，得石蜡溶液；
(5)取改性三乙醇胺，与13重量份的硬脂酸混合，搅拌均匀，送入到反应釜中，加入到混合料重量2％的对甲基苯磺酸，通入氮气，调节反应釜温度为175℃，搅拌反应5小时，冷却至常温，出料冷却，得改性酯胺；
(6)取上述改性酯胺，加入到上述石蜡溶液中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为58℃，反应39小时，出料，在96℃下旋蒸2.6小时，即得。
性能测试：
将本发明的实施例1、2、3的织物表面处理专用氯化石蜡与市售氯化石蜡52(对比例1)、质量浓度为10％的N-十二烷基双季铵盐水溶液(对比例2)在相同条件下处理相同的织物，相同条件下进行检测，其测试数据如下表所示：
阻燃性能测试：
根据《纺织品燃烧性能试验垂直法(GB/T 5455-1997)》，测得：
实施例1的织物：
损毁炭长13cm，续燃时间4s，阴燃时间6s；
实施例2的织物：
损毁炭长10cm，续燃时间3s，阴燃时间5s；
实施例3的织物：
损毁炭长12cm，续燃时间4s，阴燃时间5s；
对比例1的织物：
损毁炭长17cm，续燃时间7s，阴燃时间11s；
对比例2的织物：
损毁炭长29cm，续燃时间12s，阴燃时间17s。
Claims (1)
1.一种织物表面处理专用氯化石蜡的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取1-2重量份的六溴环十二烷，加入到其重量6-10倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入16-20重量份的三乙醇胺，缓慢升高温度为70-75℃，保温搅拌30-40分钟，蒸馏除去乙醇，得改性三乙醇胺；
(2)取110-130重量份的固体石蜡，加入到其重量1.6-2倍的氯仿中，搅拌均匀，加入10-17重量份的磷酸，超声1-2小时，蒸馏除去氯仿，得磷酸改性石蜡；
(3)取上述磷酸改性石蜡，送入到反应釜中，通入氯气，调节反应釜温度为80-120℃，反应至液体比重为1.30-1.55为止，出料，加入20-24重量份的季戊四醇，升高温度为90-95℃，加入0.2-0.3重量份的对甲基苯磺酸，保温搅拌2-3小时，冷却至常温，得磷酸酯改性氯化石蜡；
(4)取上述磷酸酯改性氯化石蜡，加入到其重量1.3-1.5倍的碳酸二甲酯中，搅拌均匀，得石蜡溶液；
(5)取改性三乙醇胺，与12-15重量份的硬脂酸混合，搅拌均匀，送入到反应釜中，加入到混合料重量2-3％的对甲基苯磺酸，通入氮气，调节反应釜温度为150-180℃，搅拌反应5-6小时，冷却至常温，出料冷却，得改性酯胺；
(6)取上述改性酯胺，加入到上述石蜡溶液中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为50-75℃，反应30-40小时，出料，在94-98℃下旋蒸2.5-3小时，即得。
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