CN109225299A - 一种鱼骨状的V掺杂的Ni3S2/NF电极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种鱼骨状的V掺杂的Ni3S2/NF电极材料，包括泡沫镍基底、及生长在泡沫镍表面的鱼骨状的V掺杂的Ni3S2。该电极材料的制备方法为：将清洁的泡沫镍浸泡在含有氯化镍、氯化钒、氟化铵、及尿素的前驱体溶液中，进行第一次水热反应；将反应后的泡沫镍浸泡在含有硫代乙酰胺、及十二烷基苯磺酸钠的水溶液中，进行第二次水热反应，得到鱼骨状的V掺杂的Ni3S2/NF电极材料。本发明通过表面活性剂的作用，对Ni3S2的形貌进行了调控，提高了材料的电催化性能。
Description
技术领域
本发明属电催化剂技术领域，具体涉及一种鱼骨状的V掺杂的Ni3S2/NF电极材料及其制备方法。
背景技术
能源问题是当今社会发展的主要问题。传统化石能源的枯竭和短期内的不可再生，以及带来的日益严重的环境污染等问题，注定无法为今后社会的前进提供充足的动力。氢能是目前解决能源和环境的有效途径。迄今为止，电催化水裂解制氢气和氧气，在工业中广泛被应用。目前，普遍认为，在酸性条件下，Pt是一种最理想的制氢催化剂，在电解水产氧反应中，IrO2、RuO2是活性最高的析氧催化剂，但它们都属于贵金属催化剂，价格昂贵，储量稀少，且测试过程中稳定性较差。因此，很有必要开发性能优异，稳定且价格低廉的电极材料来替代它们。
二硫化三镍（Ni3S2）是一种金属态硫化物，其作为一种双功能催化剂受到人们的重视。许多研究都试图通过各种方法来提高其催化活性，如：（1）纳米化：制备出纳米级别的材料，纳米线、纳米棒、纳米片等；（2）多孔空心结构：利用表面活性剂来制备微孔、介孔、大孔等空心结构的材料；（3）复合：将Ni3S2与其他物质复合。
基于此，为了改善纯Ni3S2的催化性能，本发明提出一种鱼骨状的V掺杂的Ni3S2/NF电极材料的制备方法。
发明内容
本发明以提高电能转化为化学能的能源利用率效率为目的，提出了一种鱼骨状的V掺杂的Ni3S2/NF电极材料的制备方法。
（1）将泡沫镍浸入丙酮溶液中超声清洗5~20min、然后转移至2~4mol/L的盐酸中进行超声清洗5~20min，最后分别用乙醇与超纯水交替冲洗2~3次，再在25~35℃下真空干燥10~14h；
（2）配置前驱体溶液，该前驱体溶液中包含浓度为（0.05~0.2）mol/L的六水合氯化镍，浓度为（0.0125~0.1）mol/L的氯化钒，浓度为（0.01~0.1）mol/L的氟化铵和浓度为（0.125~0.35）mol/L的尿素的水溶液，在室温下磁力搅拌20~40min得到澄清溶液A。将澄清溶液A和步骤（1）处理好的泡沫镍转入高温高压水热釜中，然后在90~150℃下反应6~18h，其中反应填充比应该控制在20~80%。水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的泡沫镍取出，经过3次水洗和3次醇交替清洗后收集产物，并在25~35℃下，真空干燥3~5h。
（3）将硫代乙酰胺（TAA）和十二烷基苯磺酸钠加入到20~40ml的超纯水中，搅拌均匀，得到混合溶液B。此时TAA的浓度为1~3 mol/L，十二烷基苯磺酸钠的质量浓度为（0.5~2）%。然后将步骤（2）干燥后的泡沫镍和混合溶液B一起转移到高温高压水热釜中，然后在100~200℃下反应5~10h，其中反应填充比应该控制在20~80%。
本发明的有益的效果为：
（1）本发明通过简单的水热反应制备出鱼骨状的V掺杂的Ni3S2 /NF自支撑电极材料，操作简便，对环境友好，可大规模生产。
（2）本发明制备的鱼骨状的V掺杂的Ni3S2 /NF自支撑电极，通过表面活性剂的作用，对Ni3S2的形貌进行了调控，提高了材料的电催化性能。
附图说明
图1为本发明实施例5制备的鱼骨状的V掺杂的Ni3S2 /NF自支撑电极的X-射线衍射（XRD）图谱；
图2为本发明实施例5制备的鱼骨状的V掺杂的Ni3S2 /NF自支撑电极的扫描电镜（SEM）照片；
图3为本发明实施例5制备的鱼骨状的V掺杂的Ni3S2 /NF自支撑电极的HER性能图。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施例对本发明做进一步详细描述：
实施例1：
（1）将泡沫镍浸入丙酮溶液中超声清洗10min、然后转移至2mol/L的盐酸中进行超声清洗10min，最后分别用乙醇与超纯水交替冲洗3次，再在35℃下真空干燥10h；
（2）配置前驱体溶液，该前驱体溶液中包含浓度为0.05mol/L的氯化镍，浓度为0.0125mol/L的氯化钒，浓度为0.05mol/L的氟化铵和浓度为0.125）mol/L的尿素的水溶液，在室温下磁力搅拌20min得到澄清溶液A。将澄清溶液A和步骤（1）处理好的导电基体转入高温高压水热釜中，然后在100℃下反应18h，其中反应填充比应该控制在40%。水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的导电基体取出，经过3次水洗和3次醇交替清洗后收集产物，并在35℃下，真空干燥3h.
（3）将硫代乙酰胺（TAA）和十二烷基苯磺酸钠加入到20ml的超纯水中，搅拌均匀，得到混合溶液B。此时TAA的浓度为1 mol/L，十二烷基苯磺酸钠的质量浓度为0.5%。然后将步骤（2）干燥后的泡沫镍和混合溶液B一起转移到高温高压水热釜中，然后在120℃下反应10h，其中反应填充比应该控制在40%。
实施例2：
（1）将1cm x 5cm的泡沫镍浸入丙酮溶液中超声清洗10min、然后转移至2mol/L的盐酸中进行超声清洗10min，最后分别用乙醇与超纯水交替冲洗3次，再在35℃下真空干燥10h；
（2）配置前驱体溶液，该前驱体溶液中包含浓度为0.1mol/L的氯化镍，浓度为0.04mol/L的氯化钒，浓度为0.05mol/L的氟化铵和浓度为0.2mol/L的尿素的水溶液，在室温下磁力搅拌20min得到澄清溶液A。将澄清溶液A和步骤（1）处理好的导电基体转入高温高压水热釜中，然后在120℃下反应14h，其中反应填充比应该控制在40%。水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的导电基体取出，经过3次水洗和3次醇交替清洗后收集产物，并在35℃下，真空干燥3h。
（3）将硫代乙酰胺（TAA）和十二烷基苯磺酸钠加入到20ml的超纯水中，搅拌均匀，得到混合溶液B。此时TAA的浓度为2mol/L，十二烷基苯磺酸钠的质量浓度为1%。然后将步骤（2）干燥后的泡沫镍和混合溶液B一起转移到高温高压水热釜中，然后在160℃下反应5h，其中反应填充比应该控制在40%。
实施例3：
（1）将1cm x 5cm的泡沫镍浸入丙酮溶液中超声清洗5min、再将泡沫镍浸入到2mol/L的盐酸中进行超声清洗5min，最后分别用乙醇与超纯水交替冲洗3次，在30℃下真空干燥10后得到处理后的泡沫镍；
（2）配置前驱体溶液，该前驱体溶液中包含浓度为0.1mol/L的氯化镍，浓度为0.05mol/L的氯化钒，浓度为0.05mol/L的氟化铵和浓度为0.2mol/L的尿素的水溶液，在室温下磁力搅拌20min得到澄清溶液A。将澄清溶液A和步骤（1）处理好的泡沫镍转入高温高压水热釜中，然后在140℃下反应10h，其中反应填充比应该控制在30%。水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的导电基体取出，经过3次水洗和3次醇交替清洗后收集产物，并在35℃下，真空干燥3h.
（3）将硫代乙酰胺（TAA）和十二烷基苯磺酸钠加入到30ml的超纯水中，搅拌均匀，得到混合溶液B。此时TAA的浓度为2 mol/L，十二烷基苯磺酸钠的质量浓度为1%。然后将步骤（2）干燥后的泡沫镍和混合溶液B一起转移到高温高压水热釜中，然后在150℃下反应8h，其中反应填充比应该控制在60%。
实施例4：
（1）将1cm x 5cm的泡沫镍浸入丙酮溶液中超声清洗5min、再将泡沫镍浸入到2mol/L的盐酸中进行超声清洗5min，最后分别用乙醇与超纯水交替冲洗3次，在30℃下真空干燥10后得到处理后的泡沫镍；
（2）配置前驱体溶液，该前驱体溶液中包含浓度为0.1167mol/L的氯化镍，浓度为0.067mol/L的氯化钒，浓度为0.05mol/L的氟化铵和浓度为0.2167mol/L的尿素的水溶液，在室温下磁力搅拌20min得到澄清溶液A。将澄清溶液A和步骤（1）处理好的泡沫镍转入高温高压水热釜中，然后在150℃下反应15h，其中反应填充比应该控制在40%。水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的导电基体取出，经过3次水洗和3次醇交替清洗后收集产物，并在35℃下，真空干燥3h.
（3）将硫代乙酰胺（TAA）和十二烷基苯磺酸钠加入到30ml的超纯水中，搅拌均匀，得到混合溶液B。此时TAA的浓度为1mol/L，十二烷基苯磺酸钠的质量浓度为1%。然后将步骤（2）干燥后的泡沫镍和混合溶液B一起转移到高温高压水热釜中，然后在150℃下反应8h，其中反应填充比应该控制在60%。
实施例5：
（1）将1cm x 5cm的泡沫镍浸入丙酮溶液中超声清洗5min、再将泡沫镍浸入到2mol/L的盐酸中进行超声清洗5min，最后分别用乙醇与超纯水交替冲洗3次，在30℃下真空干燥10后得到处理后的泡沫镍；
（2）配置前驱体溶液，该前驱体溶液中包含浓度为0.1mol/L的氯化镍，浓度为0.025mol/L的氯化钒，浓度为0.05mol/L的氟化铵和浓度为0.25mol/L的尿素的水溶液，在室温下磁力搅拌20min得到澄清溶液A。将澄清溶液A和步骤（1）处理好的泡沫镍转入高温高压水热釜中，然后在150℃下反应10h，其中反应填充比应该控制在40%。水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的导电基体取出，经过3次水洗和3次醇交替清洗后收集产物，并在35℃下，真空干燥3h.
（3）将硫代乙酰胺（TAA）和十二烷基苯磺酸钠加入到25ml的超纯水中，搅拌均匀，得到混合溶液B。此时TAA的浓度为1mol/L，十二烷基苯磺酸钠的质量浓度为1%。然后将步骤（2）干燥后的泡沫镍和混合溶液B一起转移到高温高压水热釜中，然后在150℃下反应6h，其中反应填充比应该控制在50%。
图1为本实施例制备的鱼骨状的V掺杂的Ni3S2 /NF自支撑电极的X-射线衍射（XRD）图谱。XRD图谱显示在21°、31°、37°、49°和55°出现了与Ni3S2的物相一致的特征峰，且无V物相的衍射峰，说明该物质为V掺杂的Ni3S2。
图2为本实施例制备的鱼骨状的V掺杂的Ni3S2 /NF自支撑电极的扫描电镜（SEM）照片。SEM照片显示，本发明制备的V掺杂的Ni3S2 /NF具有纳米鱼骨状的形貌特征。
图3为本实施例制备的鱼骨状的V掺杂的Ni3S2 /NF自支撑电极的HER性能图。HER性能测试结果显示该电极材料具有优异的电催化产氢性能，在电流密度为100mA/cm2时，其过电势为380 mV。
Claims (6)
1.一种鱼骨状的V掺杂的Ni3S2/NF电极材料，其特征在于，包括泡沫镍基底、及生长在泡沫镍表面的鱼骨状的V掺杂的Ni3S2。
2.一种鱼骨状的V掺杂的Ni3S2/NF电极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将清洁的泡沫镍浸泡在含有氯化镍、氯化钒、氟化铵、及尿素的前驱体溶液中，进行第一次水热反应；将反应后的泡沫镍浸泡在含有硫代乙酰胺、及十二烷基苯磺酸钠的水溶液中，进行第二次水热反应，得到鱼骨状的V掺杂的Ni3S2/NF电极材料。
3.根据权利要求2所述的一种鱼骨状的V掺杂的Ni3S2/NF电极材料的制备方法，其特征在于，所述前驱体溶液为包含浓度为0.05~0.2mol/L的六水合氯化镍、0.0125~0.1mol/L的氯化钒、0.01~0.1mol/L的氟化铵、及0.125~0.35mol/L的尿素的水溶液。
4.根据权利要求2所述的一种鱼骨状的V掺杂的Ni3S2/NF电极材料的制备方法，其特征在于，所述第一次水热反应的反应温度为90~150℃，反应时间为6~18h，反应填充比控制在20~80%；第二次水热反应的反应温度为100~200℃，反应时间为5~10h，反应填充比控制在20~80%。
5.根据权利要求2所述的一种鱼骨状的V掺杂的Ni3S2/NF电极材料的制备方法，其特征在于，所述含有硫代乙酰胺、及十二烷基苯磺酸钠的水溶液中硫代乙酰胺的浓度为1~3mol/L，十二烷基苯磺酸钠的质量浓度为0.5~2%。
6.根据权利要求2~5任一项所述的一种鱼骨状的V掺杂的Ni3S2/NF电极材料的制备方法，其特征在于，具体步骤包括：
1）将泡沫镍浸入丙酮溶液中超声清洗5~20min、然后转移至2~4mol/L的盐酸中进行超声清洗5~20min，最后分别用乙醇与超纯水交替冲洗2~3次，再在25~35℃下真空干燥10~14h；
2）配置前驱体溶液，该前驱体溶液中包含浓度为0.05~0.2mol/L的六水合氯化镍，浓度为0.0125~0.1mol/L的氯化钒，浓度为0.01~0.1mol/L的氟化铵和浓度为0.125~0.35mol/L的尿素的水溶液，在室温下磁力搅拌20~40min得到澄清溶液A；将澄清溶液A和步骤1）处理好的泡沫镍转入高温高压水热釜中，然后在90~150℃下反应6~18h，其中反应填充比应该控制在20~80%；水热反应结束，将反应釜自然冷却到室温，然后将反应后冷却的泡沫镍取出，经过3次水洗和3次醇交替清洗后收集产物，并在25~35℃下，真空干燥3~5h；
3）将硫代乙酰胺TAA和十二烷基苯磺酸钠加入到20~40ml的超纯水中，搅拌均匀，得到混合溶液B；此时TAA的浓度为1~3 mol/L，十二烷基苯磺酸钠的质量浓度为0.5~2%；然后将步骤2）干燥后的泡沫镍和混合溶液B一起转移到高温高压水热釜中，然后在100~200℃下反应5~10h，其中反应填充比应该控制在20~80%。
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