CN109205618B - 一种利用酸渣沥青制备超级电容用活性炭的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种利用酸渣沥青制备超级电容用活性炭的方法，包括以下步骤：将酸渣沥青粉碎得到酸渣沥青粉末；将酸渣沥青粉末置于碱性溶液中混合，并进行分散均质乳化，得到酸渣沥青和碱液的乳浊液；将乳浊液置于活化炉中干燥脱水，然后在氮气的保护下高温碳化活化；将活化产物水洗至中性，然后真空旋转干燥得到超级电容用活性炭。本发明采用酸渣沥青为原料，不仅廉价易得，而且属于废物利用，减少酸渣沥青对环境的污染；酸渣沥青富含酸性功能团，具有良好的极性，在均质的乳浊液中，酸渣沥青颗粒能与碱液能以纳米尺寸接触，克服了传质阻力，使活化过程均匀进行。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备超级电容用活性炭的方法，具体涉及一种利用酸渣沥青制备超级电容用活性炭的方法。
背景技术
超级电容不同于传统的化学电源，是一种介于传统电容器与电池之间、具有特殊性能的电源，其基本原理和其它种类的双电层电容器一样，都是利用活性炭多孔电极和电解质组成的双电层结构获得超大的容量。突出优点是功率密度高、充放电时间短、循环寿命长、工作温度范围宽，是世界上已投入量产的双电层电容器中容量最大的一种。冲击电容的储能过程并不发生化学反应，这种储能过程是可逆的，也正因为此超级电容器可以反复充放电数十万次，使其成为新能源的研究热点。
另外，超级电容用活性炭应当具有很高的比表面积，而目前普通的活性炭比表面积一般在2000m2/g以下，如果想要得到更好的电极性能，则要采用石墨烯作为超级电容的电极，但是石墨烯的价格昂贵，成本高。
因此，现有技术有待改进。
发明内容
针对现有普通活性炭比表面积低、而石墨烯价格高的缺陷，本发明的目的在于提供一种利用酸渣沥青制备超级电容用活性炭的方法，从而提供一种低成本制备高比表面积活性炭的方法。
本发明的技术方案如下：
一种利用酸渣沥青制备超级电容用活性炭的方法，具体包括以下步骤：
步骤（1）：将酸渣沥青粉碎得到酸渣沥青粉末；
步骤（2）：将酸渣沥青粉末置于碱性溶液中混合，并进行分散均质乳化，得到酸渣沥青和碱液的乳浊液；
步骤（3）：将乳浊液置于活化炉中干燥脱水，然后在氮气的保护下高温碳化活化；
步骤（4）：将活化产物水洗至中性，然后真空螺旋干燥得到超级电容用活性炭。
所述的利用酸渣沥青制备超级电容用活性炭的方法，其中，步骤（1）中，所述酸渣沥青粉末为粒度为300-500目。
所述的利用酸渣沥青制备超级电容用活性炭的方法，其中，步骤（2）中，所述碱液为碳酸钾或氢氧化钾的水溶液。
所述的利用酸渣沥青制备超级电容用活性炭的方法，其中，步骤（2）中，所述碱液为饱和的碳酸钾溶液。
所述的利用酸渣沥青制备超级电容用活性炭的方法，其中，步骤（2）中，所述沥青粉末与饱和的碳酸钾溶液以1:2的比例进行混合。
所述的利用酸渣沥青制备超级电容用活性炭的方法，其中，步骤（3）具体过程包括：干燥：将乳浊液放入活化炉中，升温至120-180℃，保温30-40min，干燥脱水；碳化活化：在氮气的保护下，继续升温至600-900℃，保温5-7h，完成碳化活化后冷却。
所述的利用酸渣沥青制备超级电容用活性炭的方法，其中，步骤（3）中，在干燥和碳化活化过程中的升温速率均为5-20℃/min。
所述的利用酸渣沥青制备超级电容用活性炭的方法，其特征在于，还包括步骤（5），收集步骤（4）的清洗液，通过膜浓缩得到饱和的碳酸钾溶液，循环利用于步骤（2）中。
所述的利用酸渣沥青制备超级电容用活性炭的方法，其中，步骤（4）中，所述水为电阻率不小于10MΩ·cm的蒸馏水或去离子水。
本发明的另一目的是提供一种利用上述方法制备得到的超级电容用活性炭，优选的，所述超级电容用活性炭的比表面积为3000m2/g以上。
本发明的有益效果：
采用酸渣沥青为原料，不仅廉价易得，而且属于废物利用，减少酸渣沥青对环境的污染；
利用沥青制备活性炭的传统方法是将氢氧化钾粉末与沥青粉末混合后一起升温活化，在升温的过程中会发生熔融，使得物料粘附在活化设备的内壁上，影响物料混合的均匀性，导致不同批次产物件的性能差异很大，活性炭产品的质量均一性差，而本发明中，酸渣沥青富含酸性功能团，具有良好的极性，在均质的乳浊液中，酸渣沥青颗粒能与碱液能以纳米尺寸接触，克服了传质阻力，使活化过程均匀进行；
一般情况下，为了提高沥青的软化点，需要对沥青进行氧化稳定化处理，而本发明中，由于直接采用酸渣沥青粉末和碱液制得的乳浊液进行干燥活化，无需进行氧化稳定化过程，降低了加工成本；
本发明优选饱和的碳酸钾溶液作为碱液，碳酸钾与酸性基团生成的钾盐以及过量的碳酸钾在高温碳化活化的过程中生成氧化钾，在一氧化碳和二氧化碳的存在下，氧化钾再次转换成碳酸钾，因此，在清洗的过程中，清洗液中含有碳酸钾，通过膜浓缩处理后可以回收得到饱和的碳酸钾溶液，从而达到循环利用的目的。
活性炭传统活化过程中，一般需要加入过量的强碱KOH作为活化剂，但是强碱在高温下的腐蚀性极强，不仅会缩短活化设备的使用寿命，还引入大量的金属杂质，对产品的品质造成影响，本发明中，一方面，由于酸渣沥青颗粒与碱液之间的接触面积大，可以减少碱液的用量，从而降低对活化设备的腐蚀和金属杂质的引入，另一方面，本发明的碱液可以优选饱和的碳酸钾溶液，其碱性和腐蚀性较弱；
另外，本发明优选酸渣沥青的粒度为300-500目，使酸渣沥青颗粒更易于碱液均匀混合制成乳浊液；又由于活性炭对有些金属离子的吸附能力较强，如果清洗时使用的水的纯度不够，容易导致活性炭吸附新的杂质，本发明在清洗时优选电阻率不小于10MΩ·cm的蒸馏水或去离子水，以确保清洗效果。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施方式，所述实施方式的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施方式是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
实施例1
本实施例涉及一种利用酸渣沥青制备超级电容用活性炭的方法，具体包括以下步骤：
步骤（1）：将酸渣沥青粉碎，筛选出粒度为300-500目的酸渣沥青粉末；
步骤（2）：按照酸渣沥青粉末：碱液=1:1的比例，将酸渣沥青粉末置于质量分数为50%氢氧化钾水溶液中混合，并进行分散均质乳化，得到酸渣沥青和碱液的乳浊液；
步骤（3）：干燥：将乳浊液放入活化炉中，以5℃/min的速率升温至120℃，保温40min，干燥脱水；碳化活化：在氮气的保护下，继续以5℃/min的速率升温至900℃，保温6h，完成碳化活化后冷却；
步骤（4）：利用电阻率≥10MΩ·cm的蒸馏水将活化产物水洗至中性，然后真空螺旋干燥得到超级电容用活性炭；
步骤（5）：收集步骤（4）的清洗液，通过膜浓缩得到饱和的碳酸钾溶液，循环利用于步骤（2）中。
实施例2
本实施例涉及一种利用酸渣沥青制备超级电容用活性炭的方法，具体包括以下步骤：
步骤（1）：将酸渣沥青粉碎，筛选出粒度为300-500目的酸渣沥青粉末；
步骤（2）：按照酸渣沥青粉末：碱液=1:2的比例，将酸渣沥青粉末置于质量分数为50%的氢氧化钾水溶液中混合，并进行分散均质乳化，得到酸渣沥青和碱液的乳浊液；
步骤（3）：干燥：将乳浊液放入活化炉中，以20℃/min的速率升温至140℃，保温30min，干燥脱水；碳化活化：在氮气的保护下，继续以20℃/min的速率升温至600℃，保温6h，完成碳化活化后冷却；
步骤（4）：利用电阻率≥10MΩ·cm的蒸馏水将活化产物水洗至中性，然后真空螺旋干燥得到超级电容用活性炭；
步骤（5）：收集步骤（4）的清洗液，通过膜浓缩得到饱和的碳酸钾溶液，循环利用于步骤（2）中。
实施例3
本实施例涉及一种利用酸渣沥青制备超级电容用活性炭的方法，具体包括以下步骤：
步骤（1）：将酸渣沥青粉碎，筛选出粒度为300-500目的酸渣沥青粉末；
步骤（2）：按照酸渣沥青粉末：碱液=1:1的比例，将酸渣沥青粉末置于饱和碳酸钾溶液中混合，并进行分散均质乳化，得到酸渣沥青和碱液的乳浊液；
步骤（3）：干燥：将乳浊液放入活化炉中，以10℃/min的速率升温至160℃，保温40min，干燥脱水；碳化活化：在氮气的保护下，继续以10℃/min的速率升温至700℃，保温7h，完成碳化活化后冷却；
步骤（4）：利用电阻率≥10MΩ·cm的蒸馏水将活化产物水洗至中性，然后真空螺旋干燥得到超级电容用活性炭；
步骤（5）：收集步骤（4）的清洗液，通过膜浓缩得到饱和的碳酸钾溶液，循环利用于步骤（2）中。
实施例4
本实施例涉及一种利用酸渣沥青制备超级电容用活性炭的方法，具体包括以下步骤：
步骤（1）：将酸渣沥青粉碎，筛选出粒度为300-500目的酸渣沥青粉末；
步骤（2）：按照酸渣沥青粉末：碱液=1:2的比例，将酸渣沥青粉末置于饱和的碳酸钾水溶液中混合，并进行分散均质乳化，得到酸渣沥青和碱液的乳浊液；
步骤（3）：干燥：将乳浊液放入活化炉中，以15℃/min的速率升温至180℃，保温35min，干燥脱水；碳化活化：在氮气的保护下，继续以15℃/min的速率升温至800℃，保温5h，完成碳化活化后冷却；
步骤（4）：利用电阻率≥10MΩ·cm的蒸馏水将活化产物水洗至中性，然后真空螺旋干燥得到超级电容用活性炭；
步骤（5）：收集步骤（4）的清洗液，通过膜浓缩得到饱和的碳酸钾溶液，循环利用于步骤（2）中。
对比例1
本对比例采用煤沥青为原料，按照以下步骤制备活性炭：
步骤（1）：将煤沥青粉碎，筛选出粒度为300-500目的煤沥青粉末；
步骤（2）：按照煤沥青粉末：碱液=1:2的比例，将煤沥青粉末置于饱和的碳酸钾水溶液中混合均匀，得到煤沥青和碱液的混合液；
步骤（3）：干燥：将乳浊液放入碳化炉中，以15℃/min的速率升温至160℃，恒温35min，干燥脱水；碳化活化：在氮气的保护下，继续以15℃/min的速率升温至700℃，保温6h，完成碳化活化后冷却。
步骤（4）：利用电阻率≥10MΩ·cm的蒸馏水将活化产物水洗至中性，然后真空螺旋干燥得到超级电容用活性炭。
对比例2
本对比例采用煤沥青为原料，按照以下步骤制备活性炭：
步骤（1）：将煤沥青粉碎，筛选出粒度为300-500目的煤沥青粉末；
步骤（2）：按照煤沥青粉末：氢氧化钾粉末=1:4的比例，将煤沥青粉末与氢氧化钾粉末混合均匀，得到混合物；
步骤（3）：将混合物放入活化炉中，以15℃/min的速率升温至160℃，恒温35min；继续以15℃/min的速率升温至700℃，活化6h，完成碳化活化后冷却。
步骤（4）：利用电阻率≥10MΩ·cm的蒸馏水将活化产物水洗至中性，然后真空螺旋干燥得到超级电容用活性炭。
实验例
对上述实施例1-4以及对比例1-2制得的活性炭的孔容、比表面积及电阻率进行测试，其中，孔容和比表面积采用贝斯德的3H-2000PM型比表面积测试仪测试，电阻率的测试采用粉体电阻率测试仪，并转换为电导率，结果如表1所示：
表1 实施例1-4及对比例1-2所得活性炭的性能
| 总孔容（mL/g） | 微孔孔容（mL/g） | 比表面积（m2/g） | 电导率（S/cm） | |
| 实施例1 | 1.72 | 1.05 | 3341 | 9.3 |
| 实施例2 | 1.94 | 1.61 | 3177 | 9.3 |
| 实施例3 | 1.81 | 1.35 | 3203 | 11.0 |
| 实施例4 | 1.90 | 1.54 | 3475 | 12.9 |
| 对比例1 | 0.64 | 0.36 | 1763 | 2.6 |
| 对比例2 | 1.12 | 0.78 | 1894 | 3.9 |
由表1可知，与对比例相比，利用本发明所示的方法制备得到的活性炭孔容高、比表面积大、电导率高，可以用作超级电容的电极。而且，实施例3和4中，选用饱和的碳酸钾溶液作为碱液，可以达到与使用氢氧化钾溶液相当的活化效果，同时可以避免强碱的强腐蚀性问题。虽然对比例2的孔容与比表面积比对比例1略大，但是对比例2中的氢氧化钾用量远远大于实施例1和2。
以上对本发明进行了详细的介绍，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (3)
1.一种利用酸渣沥青制备超级电容用活性炭的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤（1）：将酸渣沥青粉碎得到酸渣沥青粉末，所述酸渣沥青粉末粒度为300-500 目；
步骤（2）：将酸渣沥青粉末置于碱性溶液中混合，并进行分散均质乳化，得到酸渣沥青和碱液的乳浊液，所述碱液为饱和的碳酸钾溶液；
步骤（3）：具体过程包括：干燥：将乳浊液放入活化炉中，升温至120-180℃，保温30-40min，干燥脱水；碳化活化：在氮气的保护下，继续升温至600-900℃，保温5-7h，完成碳化活化后冷却；
步骤（4）：将活化产物水洗至中性，然后真空螺旋干燥得到超级电容用活性炭；
步骤（5）：收集步骤（4）的清洗液，通过膜浓缩得到饱和的碳酸钾溶液，循环利用于步骤（2）中。
2.根据权利要求1所述的利用酸渣沥青制备超级电容用活性炭的方法，其中，步骤（2）中，所述沥青粉末与饱和的碳酸钾溶液以1:2的比例进行混合。
3.根据权利要求1所述的利用酸渣沥青制备超级电容用活性炭的方法，其特征在于，步骤（4）中，所述水为电阻率不小于10MΩ·cm的蒸馏水或去离子水。
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