CN109193063B - 一种废旧锂离子电池正极活性物质再处理方法 - Google Patents

一种废旧锂离子电池正极活性物质再处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种废旧锂离子电池正极活性物质溶解方法，包括将废旧磷酸铁锂粉料加入有机酸溶解液的水溶液中加热溶解，然后加入双氧水，过滤得到澄清溶解液；调节澄清溶解液中锂源、铁源、磷源的含量，得到调解液；将调解液进行干燥处理后得到磷酸铁锂的前驱体；将前驱体在氮气保护下进行热处理，得到碳包覆的磷酸铁锂。本发明引入混合有机酸结合双氧水对磷酸铁锂正极粉进行溶解，溶解后通过过滤除去正极材料中的包覆碳等杂质，通过调节磷源、铁源和锂源的比例后通过喷雾干燥获得前驱体，并通过氮气保护下进行热处理，以其中的有机酸为碳源，得到碳包覆的磷酸铁锂。实现对碳包覆量的调节，获得高性能的磷酸铁锂。

Description

一种废旧锂离子电池正极活性物质再处理方法
技术领域
本发明涉及废旧锂离子电池再处理技术领域，特别是涉及一种废旧锂离子电池正极活性物质溶解方法。
背景技术
磷酸铁锂作为锂离子电池正极材料具有诸多优点，成本低，原料来源广，组成的电池安全性能高，循环寿命长等。目前，磷酸铁锂电池广泛应用于汽车动力电池，储能等领域。相对于其他类型的电池，由于磷酸铁锂电池中不含有价值高的元素，业界普遍认为，磷酸铁锂回收的价值较低，所得收益无法抵扣磷酸铁锂电池的回收成本，成为当前磷酸铁锂回收的一大难题。
目前关于磷酸铁锂的溶解方法很多，包括硫酸-双氧水方法，磷酸-双氧水方法，也有引入有机酸和双氧水的溶解工艺。
从已有的工艺来看，溶解磷酸铁锂已经能够成功实现。但在后续的处理工艺中还有许多差异，也存在很多问题。目前大部分工艺都是通过溶解后提取其中的元素，形成单一的化合物，供工业生产应用，也有将溶解产物应用于磷酸铁锂的合成的工艺。在直接应用于磷酸铁锂合成的工艺中，如引入无机酸溶解工艺，则面临着后续无机阴离子与磷酸铁锂中锂离子、铁离子以及磷酸根离子的分离，否则会影响合成的磷酸铁锂的性能。而引入有机酸则可以避免这一点。部分专利在引入有机酸溶解后通过溶剂萃取获得了磷酸铁锂的前驱体，但如果部分有机酸盐也能够溶入有机溶剂时则会造成组分的流失，而且给溶剂的分离带来困难。
基于此，现有技术仍然有待改进。
发明内容
本发明需解决的技术问题是提供一种废旧锂离子电池正极活性物质溶解方法，以解决现有技术的问题。
为了解决上述问题，本发明提供一种废旧锂离子电池正极活性物质溶解方法，其采取的技术方案如下：
本发明实施例公开了一种废旧锂离子电池正极活性物质溶解方法，包括以下步骤：
步骤一将分离得到的废旧磷酸铁锂粉料加入有机酸溶液，加热搅拌使其溶解，然后加入双氧水后，过滤后得到澄清溶解液；
步骤二调节所述澄清溶解液中锂源、铁源、磷源的含量，使锂源、铁源、磷源的达到预定摩尔比，得到调解液；
步骤三将所述调解液进行干燥处理后得到磷酸铁锂的前驱体；
步骤四将所述前驱体在氮气保护下进行热处理，得到碳包覆的磷酸铁锂。
进一步地，步骤一中，所述有机酸溶液包括一元有机酸、二元有机酸、三元有机酸或对应的有机酸盐中的一种或至少两种的混合物。
进一步地，步骤一中，所述加热溶解的温度为40-90℃。
进一步地，步骤一中，所述双氧水的加入量为废旧磷酸铁锂粉料质量的0.1％-8％。
进一步地，所述废旧磷酸铁锂粉料和所述有机酸溶解液的固液比为10-200克/升，加热溶解的反应时间为0.5-3小时。
进一步地，步骤三中，将所述调解液进行干燥处理包括：
将所述调解液进行浓缩，然后对浓缩后的调解液进行喷雾干燥。
进一步地，步骤四中，将所述前驱体在氮气保护下进行热处理时，热处理的温度为500-800摄氏度，热处理时间为4-10小时，氮气流量为0.1L/小时-1L/小时。
进一步地，步骤二中，所述锂源、铁源、磷源的预定摩尔比为(1-1.3)：1：1。
本发明的有益效果是：
本发明首先引入混合有机酸结合双氧水对获得的废旧磷酸铁锂正极粉进行溶解，溶解后通过过滤除去正极材料中的包覆碳等杂质，通过调节磷源、铁源和锂源的比例后通过喷雾干燥获得前驱体，并通过氮气保护下进行热处理，以其中的有机酸为碳源，得到碳包覆的磷酸铁锂。可以通过调节混合有机酸的组成，实现对碳包覆量的调节，获得高性能的磷酸铁锂。
附图说明
图1为本发明一实施例流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。
如图1所示，本发明实施例公开了一种废旧锂离子电池正极活性物质溶解方法，包括以下步骤：
步骤一将分离得到的废旧磷酸铁锂粉料加入混合有机酸溶液，加热搅拌使其溶解，然后加入双氧水后，过滤后得到澄清溶解液，该澄清溶解液为含有锂源、铁源、磷源的酸性溶液；所述有机酸溶解液包括一元有机酸、二元有机酸、三元有机酸或对应的有机酸盐中的一种或至少两种的混合物。所述加热溶解的温度为40-90℃。所述废旧磷酸铁锂粉料和所述有机酸溶解液的固液比为10-200克/升，加热溶解的反应时间为0.5-3小时。所述双氧水的加入量为废旧磷酸铁锂粉料质量的0.1％-8％。其中，有机酸溶解液包括甲酸、乙酸、乙二酸、丁二酸、抗坏血酸或柠檬酸或对应的有机酸盐等。
步骤二调节所述澄清溶解液中锂源、铁源、磷源的含量，使锂源、铁源、磷源的达到预定摩尔比，得到调解液；所述锂源、铁源、磷源的预定摩尔比为(1-1.3)：1：1。
步骤三将所述调解液进行干燥处理后得到磷酸铁锂的前驱体；将所述调解液进行干燥处理包括：将所述调解液进行浓缩，然后对浓缩后的调解液进行喷雾干燥或其他干燥方式，先浓缩的目的是为了降低喷雾干燥的能耗。
步骤四将所述前驱体在氮气保护下进行热处理，得到碳包覆的磷酸铁锂。将所述前驱体在氮气保护下进行热处理时，热处理的温度为500-800摄氏度，热处理时间为4-10小时，氮气流量为0.1L/小时-1L/小时。
实施例1
将分离得到的废旧磷酸铁锂粉料50g加入混合有机酸溶液，加热搅拌使其溶解，有机酸溶液为醋酸、丁二酸和柠檬酸，加入量为1升，加热溶解的温度为60℃。所述废旧磷酸铁锂粉料和所述有机酸溶解液的固液比为50克/升，加热溶解的反应时间为0.5小时；然后加入双氧水后，双氧水的加入量为废旧磷酸铁锂粉料质量的1％，过滤后得到澄清溶解液，调节所述澄清溶解液中锂源、铁源、磷源的含量，使锂源、铁源、磷源的摩尔比为1：1：1，得到调解液；将所述调解液进行浓缩，然后对浓缩后的调解液进行喷雾干燥，得到磷酸铁锂的前驱体；将所述前驱体在氮气保护下进行热处理，热处理的温度为600摄氏度，热处理时间为4小时，氮气流量为1L/小时，得到碳包覆的磷酸铁锂。
实施例2
将分离得到的废旧磷酸铁锂粉料50g加入混合有机酸溶液，加热搅拌使其溶解，混合有机酸溶液为甲酸铵、柠檬酸、草酸，加入量为250毫升，加热溶解的温度为60℃。所述废旧磷酸铁锂粉料和所述有机酸溶解液的固液比为200克/升，加热溶解的反应时间为3小时；然后加入双氧水后，双氧水的加入量为废旧磷酸铁锂粉料质量的8％，过滤后得到澄清溶解液，调节所述澄清溶解液中锂源、铁源、磷源的含量，使锂源、铁源、磷源的摩尔比为1.3：1：1，得到调解液；将所述调解液进行浓缩，然后对浓缩后的调解液进行喷雾干燥，得到磷酸铁锂的前驱体；将所述前驱体在氮气保护下进行热处理，热处理的温度为800摄氏度，热处理时间为10小时，氮气流量为0.6L/小时，得到碳包覆的磷酸铁锂。
实施例3
将分离得到的废旧磷酸铁锂粉料50g加入混合有机酸溶液，加热搅拌使其溶解，有机酸溶解液为乙酸铵、草酸、柠檬酸，加入量为500毫升，加热溶解的温度为90℃。所述废旧磷酸铁锂粉料和所述有机酸溶解液的固液比为100克/升，加热溶解的反应时间为1.5小时；然后加入双氧水后，双氧水的加入量为废旧磷酸铁锂粉料质量的0.5％，过滤后得到澄清溶解液，调节所述澄清溶解液中锂源、铁源、磷源的含量，使锂源、铁源、磷源的摩尔比为1.2：1：1，得到调解液；将所述调解液进行浓缩，然后对浓缩后的调解液进行喷雾干燥，得到磷酸铁锂的前驱体；将所述前驱体在氮气保护下进行热处理，热处理的温度为600摄氏度，热处理时间为5小时，氮气流量为0.1L/小时，得到碳包覆的磷酸铁锂。
实施例4
将分离得到的废旧磷酸铁锂粉料50g加入混合有机酸溶液，加热搅拌使其溶解，有机酸溶解液为丁二酸、柠檬酸、甲酸铵，加入量为2升，加热溶解的温度为50℃。所述废旧磷酸铁锂粉料和所述有机酸溶解液的固液比为25克/升，加热溶解的反应时间为1小时；然后加入双氧水后，双氧水的加入量为废旧磷酸铁锂粉料质量的4％，过滤后得到澄清溶解液，调节所述澄清溶解液中锂源、铁源、磷源的含量，使锂源、铁源、磷源的摩尔比为1：1：1，得到调解液；将所述调解液进行浓缩，然后对浓缩后的调解液进行喷雾干燥，得到磷酸铁锂的前驱体；将所述前驱体在氮气保护下进行热处理，热处理的温度为700摄氏度，热处理时间为6小时，氮气流量为0.5L/小时，得到碳包覆的磷酸铁锂。
实施例5
将分离得到的废旧磷酸铁锂粉料50g加入混合有机酸溶液，加热搅拌使其溶解，有机酸溶解液为抗坏血酸、乙酸铵、柠檬酸，加入量为500毫升，加热溶解的温度为50℃。所述废旧磷酸铁锂粉料和所述有机酸溶解液的固液比为100克/升，加热溶解的反应时间为2小时；然后加入双氧水后，双氧水的加入量为废旧磷酸铁锂粉料质量的5％，过滤后得到澄清溶解液，调节所述澄清溶解液中锂源、铁源、磷源的含量，使锂源、铁源、磷源的摩尔比为1：1：1，得到调解液；将所述调解液进行浓缩，然后对浓缩后的调解液进行喷雾干燥，得到磷酸铁锂的前驱体；将所述前驱体在氮气保护下进行热处理，热处理的温度为700摄氏度，热处理时间为5小时，氮气流量为0.5L/小时，得到碳包覆的磷酸铁锂。
实施例6
将分离得到的废旧磷酸铁锂粉料50g加入混合有机酸溶液，加热搅拌使其溶解，有机酸溶解液为抗坏血酸、乙酸铵、柠檬酸，加入量为5000毫升，加热溶解的温度为50℃。所述废旧磷酸铁锂粉料和所述有机酸溶解液的固液比为10克/升，加热溶解的反应时间为2小时；然后加入双氧水后，双氧水的加入量为废旧磷酸铁锂粉料质量的0.1％，过滤后得到澄清溶解液，调节所述澄清溶解液中锂源、铁源、磷源的含量，使锂源、铁源、磷源的摩尔比为1：1：1，得到调解液；将所述调解液进行浓缩，然后对浓缩后的调解液进行喷雾干燥，得到磷酸铁锂的前驱体；将所述前驱体在氮气保护下进行热处理，热处理的温度为700摄氏度，热处理时间为5小时，氮气流量为0.5L/小时，得到碳包覆的磷酸铁锂。
需要指出的是，由于高温无氧的环境下，一些有机酸是直接转化为二氧化碳和水，一些有机酸则会碳化形成碳包覆在新合成的磷酸铁锂表面，形成包覆层，起到导电作用，可提高材料的性能。因此，有机酸溶解液的加入量与热处理过程中，有机酸在高温下热解产生的碳量即碳化量有关，其加入量根据各自高温热接下的碳化量来决定。
综上所述，本发明所公开的废旧锂离子电池正极活性物质溶解方法，通过首先引入混合有机酸结合双氧水对获得的磷酸铁锂正极粉进行溶解，溶解后通过过滤除去正极材料中的包覆碳等杂质，通过调节磷源、铁源和锂源的比例后通过喷雾干燥获得前驱体，并通过氮气保护下进行热处理，以其中的有机酸为碳源，则可以得到碳包覆的磷酸铁锂。本专利技术的核心内容是，可以通过调节混合有机酸的组成，实现对碳包覆量的调节。获得高性能的磷酸铁锂。将磷酸铁锂正极活性物质溶解再合成的工艺，实现“磷酸铁锂-磷酸铁锂”的转化，提高了磷酸铁锂电池的回收效益。其中，废电池中正极物质磷酸铁锂的溶解是本技术中的重要环节之一。
以上实施方式仅用于说明本发明，而并非对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由权利要求限定。

Claims (8)

1.一种废旧锂离子电池正极活性物质溶解再处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一将分离得到的废旧磷酸铁锂粉料中加入混合有机酸溶液，加热搅拌使其溶解，然后加入双氧水后，过滤后得到澄清溶解液；
步骤二调节所述澄清溶解液中锂源、铁源、磷源的含量，使锂源、铁源、磷源的达到预定摩尔比，得到调解液；
步骤三将所述调解液进行干燥处理后得到磷酸铁锂的前驱体；
步骤四将所述前驱体在氮气保护下进行热处理，得到碳包覆的磷酸铁锂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤一中，所述有机酸溶解液包括一元有机酸、二元有机酸、三元有机酸或对应的有机酸盐中的一种或至少两种的混合物。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤一中，所述加热溶解的温度为40-90℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤一中，所述双氧水的加入量为废旧磷酸铁锂粉料质量的0.1％-8％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述废旧磷酸铁锂粉料和所述有机酸溶液的固液比为10-200克/升，加热溶解的反应时间为0.5-3小时。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤三中，将所述调解液进行干燥处理包括：
将所述调解液进行浓缩，然后对浓缩后的调解液进行喷雾干燥。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤四中，将所述前驱体在氮气保护下进行热处理时，热处理的温度为500-800摄氏度，热处理时间为4-10小时，氮气流量为0.1L/小时-1L/小时。
8.根据权利要求1或7所述的方法，其特征在于，步骤二中，所述锂源、铁源、磷源的预定摩尔比为(1-1.3)：1：1。
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