CN102142544A - 一种掺碳磷酸铁锂正极材料的制备方法 - Google Patents
一种掺碳磷酸铁锂正极材料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102142544A CN102142544A CN201110003992XA CN201110003992A CN102142544A CN 102142544 A CN102142544 A CN 102142544A CN 201110003992X A CN201110003992X A CN 201110003992XA CN 201110003992 A CN201110003992 A CN 201110003992A CN 102142544 A CN102142544 A CN 102142544A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- source
- lithium
- iron
- organic acid
- preparation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
Landscapes
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
Abstract
一种掺碳磷酸铁锂正极材料的制备方法,本发明的技术方案要点是,将锂源、铁源、磷源按摩尔比Li∶Fe∶PO4=1∶(0.99~1.01)∶1称重;在20~90℃恒温加热、搅拌下,先将磷源、锂源溶解在去离子水或蒸馏水中,所用去离子水或蒸馏水的质量为铁源质量的2~8倍,然后加入有机酸和铁源,有机酸的加入量按有机酸与铁源的摩尔比为(0.001~2)∶1,最后加入有机碳源,使之形成均匀的混合溶液;将此溶液喷雾干燥得到前躯体粉末,然后在氮气或氩气保护下以500~900℃焙烧3~30h,冷却、过筛(200~400目)后便得到磷酸铁锂产品。本发明方法工艺简便,能耗较低,适合于工业化生产。
Description
技术领域:
本发明涉及磷酸铁锂正极材料的制备,特别是一种掺碳磷酸铁锂正极材料的制备方法。
背景技术:
目前所使用的磷酸铁锂正极材料主要用来制造锂离子电池,而磷酸铁锂正极材料的制备方法目前主要有高温固相法:高温固相法操作简便,易于实现工业化,但是由于固体原料难以充分混合,高温固相法一般具有球磨时间和焙烧时间长、所得产物在颗粒大小和成分上不均匀等缺点;共沉淀法:可以得到细小且均匀的LiFePO4颗粒,但是对沉淀过程中需要通惰性气体防止Fe2+的氧化,操作工序多且控制条件较多,不利于实现工业化。溶胶-凝胶法:制备的材料虽然均匀性较好,但是制备条件要求较苛刻且周期较长,工业化难度大。所以现在亟需一种适合于工业化、制造出的材料均匀性好的制造磷酸铁锂正极材料制备方法。
发明内容:
本发明的目的是提供一种适合于工业化的制造磷酸铁锂正极材料的方法。本发明的技术方案是,一种掺碳磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于:将锂源、铁源、磷源按摩尔比Li∶Fe∶PO4=1∶(0.99~1.01)∶1称重;在20~90℃恒温加热、搅拌下,先将磷源、锂源溶解在去离子水或蒸馏水中,所用去离子水或蒸馏水的质量为铁源质量的2~8倍,然后加入有机酸和铁源,有机酸的加入量按有机酸与铁源的摩尔比为(0.001~2)∶1,最后加入有机碳源,使之形成均匀的混合溶液;将此溶液喷雾干燥得到前躯体粉末,然后在氮气或氩气保护下以500~900℃焙烧3~30h,冷却、过筛(200~400目)后便得到磷酸铁锂产品。铁源为乙酸亚铁或碳酸亚铁;锂源为碳酸锂、氢氧化锂或磷酸二氢锂;磷源为磷酸或磷酸二氢锂。所述的有机酸为甲酸或乙酸。当铁源为乙酸亚铁时,不加入有机酸;当铁源为碳酸亚铁时,加入的有机酸与铁源的摩尔比为2∶1。所述有机碳源为葡萄糖、蔗糖、聚乙二醇或聚乙烯醇,加入量为铁源质量的4~70%。本发明方法工艺简便,能耗较低,适合于工业化生产。
具体实施方式:
实施例1
将329.4g磷酸二氢锂加入到20℃的1500mL去离子水中,然后加入551.3g乙酸亚铁,再加入70g蔗糖,将此溶液在200℃下喷雾干燥得到前躯体粉末。在通有氮气的管式电阻炉中,以5℃/min升温至650℃,保温20小时,然后随炉冷却至室温,过200目筛后,得到LiFePO4/C正极材料。
实施例2
将207.9g磷酸二氢锂和108.3g甲酸(浓度85%)在30℃下溶解在1200mL去离子水中,然后加入231.7g碳酸亚铁使之溶解,再加入162.2g葡萄糖,将混合溶液在200℃下喷雾干燥得到前躯体粉末。将前躯体粉末置于通有氩气的管式电阻炉中,以10℃/min升温至750℃,保温18小时,过250目筛后,得到LiFePO4/C正极材料。
实施例3
将230.6g磷酸(浓度85%)、73.9g碳酸锂溶解在1000mL去离子水中,在40℃水浴加热、搅拌下加入121g冰乙酸、231.7g碳酸亚铁,然后加入50g聚乙二醇,在250℃下喷雾干燥得到前躯体粉末。将前躯体粉末置于通有氩气的管式电阻炉中,以10℃/min升温至800℃,保温6小时得,过300目筛后,到LiFePO4/C正极材料。
实施例4
将345.9g磷酸(浓度85%)、125.9g氢氧化锂(一水合物)溶解在1500mL去离子水中,然后加入521.8g乙酸亚铁,在90℃水浴加热、搅拌下加入21g聚乙烯醇,将混合溶液在250℃下喷雾干燥得到前躯体粉末。将前躯体粉末置于通有氮气的管式电阻炉中,以5℃/min升温至700℃,保温10小时,过400目筛后,得到LiFePO4/C正极材料。
Claims (5)
1.一种掺碳磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于:将锂源、铁源、磷源按摩尔比Li∶Fe∶PO4=1∶(0.99~1.01)∶1称重;在20~90℃恒温加热、搅拌下,先将磷源、锂源溶解在去离子水或蒸馏水中,所用去离子水或蒸馏水的质量为铁源质量的2~8倍,然后加入有机酸和铁源,有机酸的加入量按有机酸与铁源的摩尔比为(0.001~2)∶1,最后加入有机碳源,使之形成均匀的混合溶液;将此溶液喷雾干燥得到前躯体粉末,然后在氮气或氩气保护下以500~900℃焙烧3~30h,冷却、过筛(200~400目)后便得到磷酸铁锂产品。
2.如权利要求1所述的一种掺碳磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于:铁源为乙酸亚铁或碳酸亚铁;锂源为碳酸锂、氢氧化锂或磷酸二氢锂;磷源为磷酸或磷酸二氢锂。
3.如权利要求1所述的一种掺碳磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于:所述的有机酸为甲酸或乙酸。
4.如权利要求1所述的一种掺碳磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于:当铁源为乙酸亚铁时,不加入有机酸;当铁源为碳酸亚铁时,加入的有机酸与铁源的摩尔比为2∶1。
5.如权利要求1所述的一种掺碳磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于:所述有机碳源为葡萄糖、蔗糖、聚乙二醇或聚乙烯醇,加入量为铁源质量的4~70%。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201110003992XA CN102142544A (zh) | 2011-01-05 | 2011-01-05 | 一种掺碳磷酸铁锂正极材料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201110003992XA CN102142544A (zh) | 2011-01-05 | 2011-01-05 | 一种掺碳磷酸铁锂正极材料的制备方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN102142544A true CN102142544A (zh) | 2011-08-03 |
Family
ID=44409905
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201110003992XA Pending CN102142544A (zh) | 2011-01-05 | 2011-01-05 | 一种掺碳磷酸铁锂正极材料的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN102142544A (zh) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102315450A (zh) * | 2011-08-31 | 2012-01-11 | 合肥国轩高科动力能源有限公司 | 一种离子掺杂高性能磷酸铁锂的水热合成制备法 |
CN109193063A (zh) * | 2018-10-29 | 2019-01-11 | 山西根复科技有限公司 | 一种废旧锂离子电池正极活性物质溶解方法 |
CN110323434A (zh) * | 2019-07-11 | 2019-10-11 | 江苏力泰锂能科技有限公司 | 制备磷酸锰铁锂-碳复合材料的方法和磷酸锰铁锂-碳复合材料 |
CN111704122A (zh) * | 2020-07-24 | 2020-09-25 | 艾姆新能源(江苏)有限公司 | 一种锂离子电池磷酸铁锂正极材料的制备方法 |
CN112768675A (zh) * | 2021-02-22 | 2021-05-07 | 江西省允福亨新能源有限责任公司 | 一种锂离子电池磷酸铁锂掺锰酸锂正极材料的制备方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101355158A (zh) * | 2008-09-17 | 2009-01-28 | 长沙矿冶研究院 | 锂离子电池正极材料LiFePO4的制备方法 |
CN101483237A (zh) * | 2009-01-16 | 2009-07-15 | 东北师范大学 | 长循环寿命的动力电池正极材料磷酸亚铁锂的制备方法 |
CN101746742A (zh) * | 2008-12-11 | 2010-06-23 | 中国电子科技集团公司第十八研究所 | 一种锂离子电池正极材料球形磷酸铁锂的制备方法 |
-
2011
- 2011-01-05 CN CN201110003992XA patent/CN102142544A/zh active Pending
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101355158A (zh) * | 2008-09-17 | 2009-01-28 | 长沙矿冶研究院 | 锂离子电池正极材料LiFePO4的制备方法 |
CN101746742A (zh) * | 2008-12-11 | 2010-06-23 | 中国电子科技集团公司第十八研究所 | 一种锂离子电池正极材料球形磷酸铁锂的制备方法 |
CN101483237A (zh) * | 2009-01-16 | 2009-07-15 | 东北师范大学 | 长循环寿命的动力电池正极材料磷酸亚铁锂的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
丁宁: "锂离子电池材料的相关研究", 《中国博士学位论文全文数据库》 * |
张自禄等: "LiFePO4 的蔗糖改性研究", 《电池》 * |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102315450A (zh) * | 2011-08-31 | 2012-01-11 | 合肥国轩高科动力能源有限公司 | 一种离子掺杂高性能磷酸铁锂的水热合成制备法 |
CN109193063A (zh) * | 2018-10-29 | 2019-01-11 | 山西根复科技有限公司 | 一种废旧锂离子电池正极活性物质溶解方法 |
CN110323434A (zh) * | 2019-07-11 | 2019-10-11 | 江苏力泰锂能科技有限公司 | 制备磷酸锰铁锂-碳复合材料的方法和磷酸锰铁锂-碳复合材料 |
CN110323434B (zh) * | 2019-07-11 | 2022-07-22 | 江苏力泰锂能科技有限公司 | 制备磷酸锰铁锂-碳复合材料的方法和磷酸锰铁锂-碳复合材料 |
CN111704122A (zh) * | 2020-07-24 | 2020-09-25 | 艾姆新能源(江苏)有限公司 | 一种锂离子电池磷酸铁锂正极材料的制备方法 |
CN112768675A (zh) * | 2021-02-22 | 2021-05-07 | 江西省允福亨新能源有限责任公司 | 一种锂离子电池磷酸铁锂掺锰酸锂正极材料的制备方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN102142544A (zh) | 一种掺碳磷酸铁锂正极材料的制备方法 | |
CN101964411B (zh) | LiFePO4复合型正极材料的制备方法 | |
US20100171071A1 (en) | Lithium iron phosphate having oxygen vacancy and doped in the position of fe and method of quick solid phase sintering for the same | |
CN104681795A (zh) | 一种磷酸铁锰锂/碳复合材料的制备方法 | |
CN105261744B (zh) | 一种多孔钒锰氧化物负极材料的制备方法 | |
CN102769131A (zh) | 一种制备磷酸锰铁锂/碳复合材料的方法 | |
CN103208626A (zh) | 一种采用苯胺制备磷酸铁锂/碳复合材料的方法 | |
CN105655586A (zh) | 一种锂离子电池正极材料氟磷酸钒锂的低能耗制备方法 | |
CN103985871A (zh) | 磷酸铁锂锰电池正极材料的制备方法 | |
CN102354752B (zh) | 一种制备锂离子电池正极材料氟磷酸钒锂的方法 | |
CN100486004C (zh) | 锂离子电池正极材料磷酸铁锂的制备方法 | |
CN105576200A (zh) | 一种磷酸铁锂成型后包覆的方法 | |
CN102064366B (zh) | 一种磷酸铁锂的再生方法 | |
CN102376956B (zh) | 一种磷酸锰锂材料的制备方法 | |
CN101850957A (zh) | 一种制备锂离子电池正极材料纳米级磷酸亚铁锂的方法 | |
CN105226245A (zh) | 一种锂离子电池正极材料及其制备方法 | |
CN102593462A (zh) | 一种碳包覆制备磷酸铁锂的方法 | |
CN103107332B (zh) | 一种磷酸铁锂正极材料及其制备方法 | |
CN102244245A (zh) | 锂离子电池正极材料LiFePO4/C的两步碳热还原制备方法 | |
CN103579621A (zh) | 一种电池正极材料的制备方法 | |
CN102569814A (zh) | 作为锂二次电池正极材料的稀土型磷酸铁锂及其制备方法 | |
CN102479946A (zh) | 掺碳磷酸铁锂正极材料的制备方法 | |
CN103474661A (zh) | 一种锂离子电池用纳米磷酸亚铁锂正极材料的制备方法 | |
CN102623699B (zh) | 一种高性能磷酸亚铁锂的合成方法 | |
CN103050693A (zh) | 一种制备球形磷酸锰锂正极材料的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20110803 |