CN109180880A - 一种马来酸酐高接枝率c5石油树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种马来酸酐高接枝率C5石油树脂及其制备方法，属于高酸值C5石油树脂制备技术领域。本发明的一种马来酸酐高接枝率C5石油树脂的制备方法，以乙烯裂解的C5馏分为主要原料，并控制C5馏分中活性双烯烃组分的含量范围在20％～80％，通过阳离子催化聚合反应制备得到C5基体石油树脂；向制得的熔融状态下的C5基体石油树脂中加入马来酸酐和引发剂，进行接枝反应，即制得高酸值C5石油树脂产品。采用本发明的技术方案可以有效提高C5石油树脂中马来酸酐的接枝率及树脂酸度，从而满足下游客户对高酸值C5石油树脂酸值的不同需求。
Description
技术领域
本发明属于高酸值C5石油树脂制备技术领域，特别是一种马来酸酐高接枝率C5石油树脂及其制备方法。
背景技术
石油树脂是石油产品的副产物，具有合成简单、价格低廉，并具有良好的耐碱性、耐水性和耐候性及有机物质相容性好等优点，因此石油树脂的应用越来越广泛。然而，由于石油树脂分子结构上缺少极性基团，这使其与一些极性树脂(如EVA、EMA、EAA等)难以充分互容，从而限制了石油树脂的应用。因此，近年来石油树脂的接枝改性成为拓展石油树脂应用领域的一个重要课题及研究方向。
高酸值石油树脂是采用马来酸酐接枝改性C5石油树脂，从而提高石油树脂在某一方面的应用性能。高酸值石油树脂的酸值通常在25～50(mgKOH/g树脂)，该树脂流动性好，能改善主体材料的润湿性，粘接性好，有突出的初粘性能和优良的耐老化性。同时高酸值石油树脂的酸值稳定在一定的范围内，能够使石油树脂的力学性能、耐热性能、耐化学腐蚀性能和工艺性能达到最佳，因此要保证石油树脂具有一定酸值就要保证马来酸酐的高接枝率。但采用现有高酸值石油树脂的生产工艺时，马来酸酐的接枝率通常只有60～70％，从而影响所得树脂产品的应用性能。
目前，对于马来酸酐高接枝率石油树脂的研究还处于实验室阶段，大部分石油树脂生产企业通常都是围绕马来酸酐与引发剂的加入量、反应温度及搅拌速度等因素进行研究，但成效不大，所得石油树脂的酸值以及马来酸酐的接枝率仍有待进一步提高。如，中国专利申请号为201110116550.6的申请案公开了一种改性石油树脂的制备方法，该申请案是将石油树脂、马来酸酐升温溶解，在100～200℃之间滴加引发剂，滴加时间为0.5～1h，滴加完成后反应0.5～4h，然后在真空状态下抽提出剩余的马来酸酐，即得到改性石油树脂产物。
又如，中国专利申请号为201210459355.8的申请案公开了一种辐照接枝制备改性C5石油树脂的方法，该申请案：以商业级溴值在10～90gBr/100g之间的C5石油树脂为原料，以马来酸酐为接枝单体，以电子加速器高能电子束为辐射接枝动力源，于50-200KGy辐照剂量下，辐照1-10分钟；辐照接枝反应后经减压蒸馏后脱除非反应的单体，得到改性C5石油树脂；通过调节马来酸酐用量、辐照剂量、辐照时间来制备改性C5石油树脂。
其中，上述申请案一是直接将马来酸酐加入到石油树脂中进行反应来制备马来酸酐接枝石油树脂，而申请案二是通过采用辐照方式进行马来酸酐接枝，但其所得石油树脂中马来酸酐的接枝率均较低。
发明内容
1.发明要解决的技术问题
本发明的目的在于克服采用现有工艺来制备马来酸酐接枝石油树脂产品时，所得产品中马来酸酐的接枝率相对较低的不足，提供了一种马来酸酐高接枝率C5石油树脂及其制备方法。采用本发明的技术方案可以有效提高C5石油树脂中马来酸酐的接枝率及树脂酸度，从而满足下游客户对高酸值C5石油树脂酸值的不同需求。
2.技术方案
为达到上述目的，本发明提供的技术方案为：
本发明的一种马来酸酐高接枝率C5石油树脂的制备方法，以乙烯裂解的C5馏分为主要原料，并控制C5馏分中活性双烯烃组分的含量范围在20％～80％，通过阳离子催化聚合反应制备得到C5基体石油树脂；向制得的熔融状态下的C5基体石油树脂中加入马来酸酐和引发剂，进行接枝反应，即制得高酸值C5石油树脂产品。
更进一步的，所述C5馏分中的活性双烯烃包括1,2-丁二烯、异戊二烯、反-1,3-戊二烯、顺-1,3-戊二烯、1,2-戊二烯、2,3-戊二烯、环戊二烯和双环戊二烯；更优选的，控制活性双烯烃中异戊二烯的含量为2％～30％，反-1,3-戊二烯的含量为10％～50％，顺-1,3-戊二烯的含量为5％～25％。
更进一步的，向C5馏分中引入C9极性基团，并控制C9极性基团的固含量为5～90％。
更进一步的，所述C5基体石油树脂制备工艺中，控制聚合温度为30～80℃，反应停留时间为20～300min。
更进一步的，向聚合反应所得树脂聚合液中加入破乳剂，在搅拌条件下进行催化剂脱除，然后经闪蒸汽提处理即得C5基体石油树脂，其中破乳剂的浓度范围为500～2000ppm。
更进一步的，所述马来酸酐的加入量为熔融C5基体石油树脂质量的1～50％，所述引发剂的加入量为熔融C5基体石油树脂质量的0.1～15％。
更进一步的，所述马来酸酐在树脂熔融后分3-6批加入，且每批加入的时间间隔为10～90min。
更进一步的，所述接枝反应时间为1h～5h，反应搅拌速度为100～500rpm。
本发明的一种马来酸酐高接枝率C5石油树脂，该树脂是采用上述方法制备得到的。
更进一步的，所述C5石油树脂中马来酸酐的接枝率在35％～95％之间，该树脂的酸值在20～35mgKOH/g树脂。
3.有益效果
采用本发明提供的技术方案，与现有技术相比，具有如下显著效果：
(1)本发明的一种马来酸酐高接枝率C5石油树脂的制备方法，以乙烯裂解的C5馏分为主要原料来催化制备C5基体石油树脂，然后进行马来酸酐接枝即得到高酸值C5石油树脂产品，其中通向过C5馏分中引入C9极性基团，并控制C9极性基团的固含量以及C5馏分中活性双烯烃组分的含量，尤其是对配方中异戊二烯、反-1,3-戊二烯和顺-1,3-戊二烯活性双烯烃的含量进行调控，从而可以从树脂生产的第一步即有效提高所得石油树脂的酸度及马来酸酐的接枝率，进而能够保证所得石油树脂的应用性能。
(2)本发明的一种马来酸酐高接枝率C5石油树脂的制备方法，通过对马来酸酐与引发剂的加入方式进行优化设计，采用分步加入方式，从而可以在接枝反应初期调控马来酸酐的接枝率，提高试剂的利用率和工作效率。
(3)本发明的一种马来酸酐高接枝率C5石油树脂的制备方法，通过对聚合反应的温度、时间以及接枝反应的工艺参数进行优化设计，从而可以进一步保证所得C5石油树脂中马来酸酐的接枝率和应用性能，同时本发明的制备工艺简单、快速且有效，不仅可以很好的把控树脂产品的品质，而且还可以达到为公司节约成本的目的。
具体实施方式
针对采用现有工艺生产所得马来酸酐接枝改性C5石油树脂中马来酸酐的接枝率相对较低的不足，发明人依托于目前已成熟石油树脂的加工生产工艺，通过对C5基体石油树脂的生产配方及马来酸酐接枝改性条件进行优化设计，可实现对高酸值石油树脂的酸值和马来酸酐接枝率的控制，以满足不同下游客户对高酸值石油树脂酸值的要求，提高企业核心竞争力，且该方法简单、快速、有效，便于工业推广应用。
具体的，本发明的一种马来酸酐高接枝率C5石油树脂的制备方法，是以乙烯裂解的C5馏分为主要原料，其中原料C5馏分预先进行脱重、脱轻处理，总C4≤8.5，水含量≤300ppm，并控制C5馏分中活性双烯烃组分(C5馏分中的活性双烯烃包括1,2-丁二烯、异戊二烯、反-1,3-戊二烯、顺-1,3-戊二烯、1,2-戊二烯、2,3-戊二烯、环戊二烯和双环戊二烯)的含量范围在20％～80％，尤其是控制活性双烯烃中异戊二烯的含量为2％～30％，反-1,3-戊二烯的含量为10％～50％，顺-1,3-戊二烯的含量为5％～25％，同时向其中添加C9原料(工业裂解C9原料经过脱重处理后得到的，其水含量≤300ppm，苯乙烯段含量≥10％)，通过阳离子催化聚合反应，使C5馏分与C9原料一起进行共聚反应，以向C5馏分中引入C9极性基团，并控制C9极性基团的固含量为5～90％，从而制备得到C5基体石油树脂。其中C5基体石油树脂制备工艺中，控制聚合温度为30～80℃，反应停留时间为20～300min，向聚合反应所得树脂聚合液中加入破乳剂，在搅拌条件下进行催化剂脱除，然后经闪蒸汽提处理即得C5基体石油树脂，其中破乳剂的浓度范围为500～2000ppm。之后向制得的熔融状态下的C5基体石油树脂中加入马来酸酐和引发剂，进行接枝反应即制得高酸值C5石油树脂产品，接枝反应时间为1h～5h，反应搅拌速度为100～500rpm。所述马来酸酐的加入量为熔融C5基体石油树脂质量的1～50％，引发剂的加入量为熔融C5基体石油树脂质量的0.1～15％，马来酸酐在树脂熔融后分3-6批加入，且每批加入的时间间隔为10～90min。本发明中C5石油树脂中马来酸酐的接枝率在35％～95％之间，该树脂的酸度为20～35mgKOH/g树脂。
为进一步了解本发明的内容，下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
本发明的一种马来酸酐高接枝率石油树脂的制备方法包括如下步骤：通过控制C5基体石油树脂配方中活性双烯烃的含量20％，C9极性基团的固含量为5％，马来酸酐的加入量为1％，引发剂的加入量为2％，接枝反应时间在1h，反应搅拌速度100rpm，马来酸酐和引发剂直接加入到树脂中，最终得到高酸值石油树脂中马来酸酐的接枝率为35％。
实施例2
本发明的一种马来酸酐高接枝率石油树脂的制备方法包括如下步骤：通过控制C5基体树脂配方中活性双烯烃的含量20％(其中控制活性双烯烃中异戊二烯的含量为2％，反-1,3-戊二烯的含量为10％，顺-1,3-戊二烯的含量为8％)，C9极性基团的固含量为5％，聚合温度为50℃，反应停留时间为100min，破乳剂的浓度范围为1000ppm；马来酸酐的加入量为1％，引发剂的加入量为2％，接枝反应时间在1h，反应搅拌速度100rpm，马来酸酐和引发剂在树脂熔融后分批加入，分四次加入，每次加入的时间间隔为10min，最终得到高酸值石油树脂中马来酸酐的接枝率为68％。
实施例3
本发明的一种马来酸酐高接枝率石油树脂的制备方法包括如下步骤：通过制C5基体树脂配方中活性双烯烃的含量50％(其中控制活性双烯烃中异戊二烯的含量为30％，反-1,3-戊二烯的含量为15％，顺-1,3-戊二烯的含量为5％)，C9极性基团固含量为60％，聚合温度为30℃，反应停留时间为300min，破乳剂的浓度范围为500ppm；马来酸酐的加入量为20％，引发剂的加入量为10％，接枝反应时间在2h，反应搅拌速度250rpm，马来酸酐在树脂熔融后分批加入，分四次加入，每次加入的时间间隔为30min，最终得到高酸值石油树脂中马来酸酐的接枝率为80％。
实施例4
本发明的一种马来酸酐高接枝率石油树脂的制备方法包括如下步骤：通过制C5基体树脂配方中活性双烯烃的含量80％(其中控制活性双烯烃中异戊二烯的含量为10％，反-1,3-戊二烯的含量为50％，顺-1,3-戊二烯的含量为20％)，C9极性基团固含量为90％，聚合温度为80℃，反应停留时间为20min，破乳剂的浓度范围为2000ppm；马来酸酐的加入量为20％，引发剂的加入量为15％，接枝反应时间在4h，反应搅拌速度400rpm，马来酸酐在树脂熔融后分批加入，分四次加入，每次加入的时间间隔为60min，最终得到高酸值石油树脂中马来酸酐的接枝率为95％。
实施例5
本发明的一种马来酸酐高接枝率石油树脂的制备方法包括如下步骤：通过制C5基体树脂配方中活性双烯烃的含量70％(其中控制活性双烯烃中异戊二烯的含量为30％，反-1,3-戊二烯的含量为30％，顺-1,3-戊二烯的含量为20％)，C9极性基团的固含量为60％，聚合温度为70℃，反应停留时间为150min，破乳剂的浓度范围为1300ppm；马来酸酐的加入量为50％，引发剂的加入量为15％，接枝反应时间在4h，反应搅拌速度400rpm，马来酸酐在树脂熔融后分批加入，分四次加入，每次加入的时间间隔为40min，最终得到高酸值石油树脂中马来酸酐的接枝率为94％。
Claims (10)
1.一种马来酸酐高接枝率C5石油树脂的制备方法，其特征在于：以乙烯裂解的C5馏分为主要原料，并控制C5馏分中活性双烯烃组分的含量范围在20％～80％，通过阳离子催化聚合反应制备得到C5基体石油树脂；向制得的熔融状态下的C5基体石油树脂中加入马来酸酐和引发剂，进行接枝反应，即制得高酸值C5石油树脂产品。
2.根据权利要求1所述的一种马来酸酐高接枝率C5石油树脂的制备方法，其特征在于：所述C5馏分中的活性双烯烃包括1,2-丁二烯、异戊二烯、反-1,3-戊二烯、顺-1,3-戊二烯、1,2-戊二烯、2,3-戊二烯、环戊二烯和双环戊二烯；更优选的，控制活性双烯烃中异戊二烯的含量为2％～30％，反-1,3-戊二烯的含量为10％～50％，顺-1,3-戊二烯的含量为5％～25％。
3.根据权利要求1所述的一种马来酸酐高接枝率C5石油树脂的制备方法，其特征在于：聚合反应时向C5馏分中引入C9极性基团，并控制C9极性基团的固含量为5～90％。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的一种马来酸酐高接枝率C5石油树脂的制备方法，其特征在于：所述C5基体石油树脂制备工艺中，控制聚合温度为30～80℃，反应停留时间为20～300min。
5.根据权利要求4所述的一种马来酸酐高接枝率C5石油树脂的制备方法，其特征在于：向聚合反应所得树脂聚合液中加入破乳剂，在搅拌条件下进行催化剂脱除，然后经闪蒸汽提处理即得C5基体石油树脂，其中破乳剂的浓度范围为500～2000ppm。
6.根据权利要求1-3中任一项所述的一种马来酸酐高接枝率C5石油树脂的制备方法，其特征在于：所述马来酸酐的加入量为熔融C5基体石油树脂质量的1～50％，所述引发剂的加入量为熔融C5基体石油树脂质量的0.1～15％。
7.根据权利要求6所述的一种马来酸酐高接枝率C5石油树脂的制备方法，其特征在于：所述马来酸酐在树脂熔融后分3-6批加入，且每批加入的时间间隔为10～90min。
8.根据权利要求6所述的一种马来酸酐高接枝率C5石油树脂的制备方法，其特征在于：所述接枝反应时间为1h～5h，反应搅拌速度为100～500rpm。
9.一种马来酸酐高接枝率C5石油树脂，其特征在于：该树脂是采用权利要求1-8中任一项所述的方法制备得到的。
10.根据权利要求9所述的一种马来酸酐高接枝率C5石油树脂，其特征在于：所述C5石油树脂中马来酸酐的接枝率在35％～95％之间，该树脂的酸值在20～35mgKOH/g树脂。
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