CN107674145A - 一种耐热有机玻璃的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐热有机玻璃的制备方法，包括如下步骤：（1）原料称取、（2）原料混合、（3）加工成型。本发明对有机玻璃的制备方法进行了调整改进，最终制得的有机玻璃具有很好的力学特性和耐温性能，综合品质好，极具推广使用价值和市场竞争力。
Description
技术领域
本发明属于玻璃加工制造技术领域，具体涉及一种耐热有机玻璃的制备方法。
背景技术
聚甲基丙烯酸甲酯俗称有机玻璃，具有优异的光学性能、耐候和耐化学腐蚀特性、电绝缘性和生物相容性好，易于加工成型，力学强度大，广泛用于航空、航海、建筑以及日常生活等方面。目前的多数有机玻璃存在着耐温性能不高、力学特性不佳等问题，造成使用过程中存在安全隐患的问题，亟需进行改善。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种耐热有机玻璃的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种耐热有机玻璃的制备方法，包括如下步骤：
（1）原料称取：
按对应重量份称取下列原料备用：100~110份甲基丙烯酸甲酯、9~12份甲基丙烯酸多环降冰片酯、5~8份环氧大豆油丙烯酸酯、0.5~1份过氧化二异丙苯、1~2份对羟基苯甲酸乙酯、2~4份改性二丙烯酸乙二醇酯、3~5份改性N-羟甲基丙烯酰胺、10~13份橡胶粒子；
（2）原料混合：
a.先将甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸多环降冰片酯、环氧大豆油丙烯酸酯共同混合投入到反应釜内，先加热保持反应釜内的温度为55~60℃，不断搅拌处理4~6h后，再将反应釜内的温度升至70~75℃，同时将反应釜内的压力增至0.5~0.6MPa，不断搅拌处理2~3h后备用；
b.接着将过氧化二异丙苯、对羟基苯甲酸乙酯、改性二丙烯酸乙二醇酯、改性N-羟甲基丙烯酰胺、橡胶粒子共同放入到操作a处理后的反应釜内，加热保持反应釜内的温度为45~50℃，不断搅拌处理1~2h后取出得混合物料备用；
（3）加工成型：
对步骤（2）所得的混合物料进行浇注、脱模、拉伸、切割、抛光加工后得成品有机玻璃。
进一步的，所述的改性二丙烯酸乙二醇酯的制备方法具体是：将二丙烯酸乙二醇酯放入到反应釜内，然后加入其总质量0.5~1%的钯盐，同时还加入其总质量0.1~0.3%的二茂铁，加热保持反应釜的温度为50~55℃，不断搅拌处理1~1.5h后取出即可。
进一步的，所述的改性N-羟甲基丙烯酰胺的制备方法具体是：将N-羟甲基丙烯酰胺放入到反应釜内，然后加入其总质量0.2~0.4%的镉盐，同时还加入其总质量0.1~0.2%的酒石酸，加热保持反应釜的温度为55~60℃，并将反应釜内的压力增至0.2~0.3MPa，最后不断搅拌处理40~50min后取出即可。
本发明对有机玻璃的制造方法进行了特殊的改进处理，尤其是在原料的选择中，对各组分进行了优化，其中添加了甲基丙烯酸多环降冰片酯、环氧大豆油丙烯酸酯配合与甲基丙烯酸甲酯发生聚合反应，形成了一种结构复杂的体型结构，提升了聚甲基丙烯酸甲酯的空间位阻，使得聚甲基丙烯酸甲酯的主链旋转困难，链段转动活动能增加，进而改善了有机玻璃的强度、耐冲击等力学特性，添加的过氧化二异丙苯和橡胶粒子有效增强了有机玻璃的抗裂、韧性等，为了进一步改善有机玻璃的品质，又添加了两种特殊处理的改性二丙烯酸乙二醇酯和改性N-羟甲基丙烯酰胺，其中二丙烯酸乙二醇酯和N-羟甲基丙烯酰胺可与甲基丙烯酸甲酯发生交联反应，进一步提升了聚甲基丙烯酸甲酯的空间位阻，改善了力学特性，改性后的二丙烯酸乙二醇酯和N-羟甲基丙烯酰胺上接枝了金属离子，在上述交联过程中金属离子与高分子链上的氧原子因较强的吸引力有效抑制了高分子链的运动，两者具有不错的协同配合使用效果，进而进一步改善了有机玻璃的力学特性和耐温特性。
本发明相比现有技术具有以下优点：
本发明对有机玻璃的制备方法进行了调整改进，最终制得的有机玻璃具有很好的力学特性和耐温性能，综合品质好，极具推广使用价值和市场竞争力。
具体实施方式
实施例1
一种耐热有机玻璃的制备方法，包括如下步骤：
（1）原料称取：
按对应重量份称取下列原料备用：100份甲基丙烯酸甲酯、9份甲基丙烯酸多环降冰片酯、5份环氧大豆油丙烯酸酯、0.5份过氧化二异丙苯、1份对羟基苯甲酸乙酯、2份改性二丙烯酸乙二醇酯、3份改性N-羟甲基丙烯酰胺、10份橡胶粒子；
（2）原料混合：
a.先将甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸多环降冰片酯、环氧大豆油丙烯酸酯共同混合投入到反应釜内，先加热保持反应釜内的温度为55℃，不断搅拌处理4h后，再将反应釜内的温度升至70℃，同时将反应釜内的压力增至0.5MPa，不断搅拌处理2h后备用；
b.接着将过氧化二异丙苯、对羟基苯甲酸乙酯、改性二丙烯酸乙二醇酯、改性N-羟甲基丙烯酰胺、橡胶粒子共同放入到操作a处理后的反应釜内，加热保持反应釜内的温度为45℃，不断搅拌处理1h后取出得混合物料备用；
（3）加工成型：
对步骤（2）所得的混合物料进行浇注、脱模、拉伸、切割、抛光加工后得成品有机玻璃。
进一步的，所述的改性二丙烯酸乙二醇酯的制备方法具体是：将二丙烯酸乙二醇酯放入到反应釜内，然后加入其总质量0.5%的钯盐，同时还加入其总质量0.1%的二茂铁，加热保持反应釜的温度为50℃，不断搅拌处理1h后取出即可。
进一步的，所述的改性N-羟甲基丙烯酰胺的制备方法具体是：将N-羟甲基丙烯酰胺放入到反应釜内，然后加入其总质量0.2%的镉盐，同时还加入其总质量0.1%的酒石酸，加热保持反应釜的温度为55℃，并将反应釜内的压力增至0.2MPa，最后不断搅拌处理40min后取出即可。
实施例2
一种耐热有机玻璃的制备方法，包括如下步骤：
（1）原料称取：
按对应重量份称取下列原料备用：105份甲基丙烯酸甲酯、11份甲基丙烯酸多环降冰片酯、7份环氧大豆油丙烯酸酯、0.8份过氧化二异丙苯、1.5份对羟基苯甲酸乙酯、3份改性二丙烯酸乙二醇酯、4份改性N-羟甲基丙烯酰胺、12份橡胶粒子；
（2）原料混合：
a.先将甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸多环降冰片酯、环氧大豆油丙烯酸酯共同混合投入到反应釜内，先加热保持反应釜内的温度为58℃，不断搅拌处理5h后，再将反应釜内的温度升至73℃，同时将反应釜内的压力增至0.55MPa，不断搅拌处理2.5h后备用；
b.接着将过氧化二异丙苯、对羟基苯甲酸乙酯、改性二丙烯酸乙二醇酯、改性N-羟甲基丙烯酰胺、橡胶粒子共同放入到操作a处理后的反应釜内，加热保持反应釜内的温度为48℃，不断搅拌处理1.5h后取出得混合物料备用；
（3）加工成型：
对步骤（2）所得的混合物料进行浇注、脱模、拉伸、切割、抛光加工后得成品有机玻璃。
进一步的，所述的改性二丙烯酸乙二醇酯的制备方法具体是：将二丙烯酸乙二醇酯放入到反应釜内，然后加入其总质量0.8%的钯盐，同时还加入其总质量0.2%的二茂铁，加热保持反应釜的温度为53℃，不断搅拌处理1.2h后取出即可。
进一步的，所述的改性N-羟甲基丙烯酰胺的制备方法具体是：将N-羟甲基丙烯酰胺放入到反应釜内，然后加入其总质量0.3%的镉盐，同时还加入其总质量0.15%的酒石酸，加热保持反应釜的温度为58℃，并将反应釜内的压力增至0.25MPa，最后不断搅拌处理45min后取出即可。
实施例3
一种耐热有机玻璃的制备方法，包括如下步骤：
（1）原料称取：
按对应重量份称取下列原料备用：110份甲基丙烯酸甲酯、12份甲基丙烯酸多环降冰片酯、8份环氧大豆油丙烯酸酯、1份过氧化二异丙苯、2份对羟基苯甲酸乙酯、4份改性二丙烯酸乙二醇酯、5份改性N-羟甲基丙烯酰胺、13份橡胶粒子；
（2）原料混合：
a.先将甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸多环降冰片酯、环氧大豆油丙烯酸酯共同混合投入到反应釜内，先加热保持反应釜内的温度为60℃，不断搅拌处理6h后，再将反应釜内的温度升至75℃，同时将反应釜内的压力增至0.6MPa，不断搅拌处理3h后备用；
b.接着将过氧化二异丙苯、对羟基苯甲酸乙酯、改性二丙烯酸乙二醇酯、改性N-羟甲基丙烯酰胺、橡胶粒子共同放入到操作a处理后的反应釜内，加热保持反应釜内的温度为50℃，不断搅拌处理2h后取出得混合物料备用；
（3）加工成型：
对步骤（2）所得的混合物料进行浇注、脱模、拉伸、切割、抛光加工后得成品有机玻璃。
进一步的，所述的改性二丙烯酸乙二醇酯的制备方法具体是：将二丙烯酸乙二醇酯放入到反应釜内，然后加入其总质量1%的钯盐，同时还加入其总质量0.3%的二茂铁，加热保持反应釜的温度为55℃，不断搅拌处理1.5h后取出即可。
进一步的，所述的改性N-羟甲基丙烯酰胺的制备方法具体是：将N-羟甲基丙烯酰胺放入到反应釜内，然后加入其总质量0.4%的镉盐，同时还加入其总质量0.2%的酒石酸，加热保持反应釜的温度为60℃，并将反应釜内的压力增至0.3MPa，最后不断搅拌处理50min后取出即可。
对比实施例1
本对比实施例1与实施例2相比，在步骤（1）原料称取中省去改性二丙烯酸乙二醇酯成分，除此外的方法步骤均相同。
对比实施例2
本对比实施例2与实施例2相比，在步骤（1）原料称取中省去改性N-羟甲基丙烯酰胺成分，除此外的方法步骤均相同。
对比实施例3
本对比实施例3与实施例2相比，在步骤（1）原料称取中，用等质量份的二丙烯酸乙二醇酯取代改性二丙烯酸乙二醇酯，用等质量份的N-羟甲基丙烯酰胺取代改性N-羟甲基丙烯酰胺，除此外的方法步骤均相同。
对照组
现有的有机玻璃的制备方法，其所用的原料按重量份包括：140份甲基丙烯酸甲酯、12份丁二醇二丙烯酯、7份环氧大豆油丙烯酸酯、4份十二硫醇、10份橡胶粒子、5份三元共聚尼龙、2份稀土、0.6份偶氮二异丁腈、2份对羟基苯甲酸乙酯。
为了对比本发明效果，对上述实施例2、对比实施例1、对比实施例2、对比实施例3、对照组所述方法制得的有机玻璃进行性能测试，具体对比数据如下表1所示：
表1
| 拉伸强度（MPa） | 冲击强度（KJ/m2） | 软化点（℃） | |
| 实施例2 | 125.4 | 23.2 | 180.6 |
| 对比实施例1 | 104.6 | 19.7 | 158.8 |
| 对比实施例2 | 102.5 | 19.2 | 155.4 |
| 对比实施例3 | 98.4 | 18.5 | 151.7 |
| 对照组 | 95.6 | 17.8 | 148.5 |
由上表1可以看出，本发明制备方法可有效的增强有机玻璃的力学强度和耐温性能，其综合性能较好，使用价值较高。
Claims (3)
1.一种耐热有机玻璃的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）原料称取：
按对应重量份称取下列原料备用：100~110份甲基丙烯酸甲酯、9~12份甲基丙烯酸多环降冰片酯、5~8份环氧大豆油丙烯酸酯、0.5~1份过氧化二异丙苯、1~2份对羟基苯甲酸乙酯、2~4份改性二丙烯酸乙二醇酯、3~5份改性N-羟甲基丙烯酰胺、10~13份橡胶粒子；
（2）原料混合：
a.先将甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸多环降冰片酯、环氧大豆油丙烯酸酯共同混合投入到反应釜内，先加热保持反应釜内的温度为55~60℃，不断搅拌处理4~6h后，再将反应釜内的温度升至70~75℃，同时将反应釜内的压力增至0.5~0.6MPa，不断搅拌处理2~3h后备用；
b.接着将过氧化二异丙苯、对羟基苯甲酸乙酯、改性二丙烯酸乙二醇酯、改性N-羟甲基丙烯酰胺、橡胶粒子共同放入到操作a处理后的反应釜内，加热保持反应釜内的温度为45~50℃，不断搅拌处理1~2h后取出得混合物料备用；
（3）加工成型：
对步骤（2）所得的混合物料进行浇注、脱模、拉伸、切割、抛光加工后得成品有机玻璃。
2.根据权利要求1所述的一种耐热有机玻璃的制备方法，其特征在于，所述的改性二丙烯酸乙二醇酯的制备方法具体是：将二丙烯酸乙二醇酯放入到反应釜内，然后加入其总质量0.5~1%的钯盐，同时还加入其总质量0.1~0.3%的二茂铁，加热保持反应釜的温度为50~55℃，不断搅拌处理1~1.5h后取出即可。
3.根据权利要求1所述的一种耐热有机玻璃的制备方法，其特征在于，所述的改性N-羟甲基丙烯酰胺的制备方法具体是：将N-羟甲基丙烯酰胺放入到反应釜内，然后加入其总质量0.2~0.4%的镉盐，同时还加入其总质量0.1~0.2%的酒石酸，加热保持反应釜的温度为55~60℃，并将反应釜内的压力增至0.2~0.3MPa，最后不断搅拌处理40~50min后取出即可。
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