CN104974006B - 一种全馏分粗苯加氢工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种全馏分粗苯加氢工艺，首先将原料粗苯分离为粗苯Ⅰ与粗苯Ⅱ，粗苯Ⅱ依次经过一段、二段预加氢后再与粗苯Ⅰ混合进入三段主加氢。本发明通过三段加氢工艺，从低温70℃起，逐级提高反应温度，既可有效脱除粗苯中的苯乙烯、双烯烃等不饱和物，又可避免上述不饱和物在高温下结焦。此外本发明通过加氢前预分离，将不饱和物富集在粗苯Ⅱ中，从而使粗苯Ⅰ只经过三段主加氢，既可减轻一段与二段预加氢的压力，又可避免粗苯Ⅰ中苯多次加氢饱和率变高的缺点。
Description
技术领域
本发明属于煤化工技术领域，具体涉及一种粗苯加氢工艺。
背景技术
粗苯加氢精制根据其加氢反应温度不同可分为高温加氢和低温加氢，高温加氢工艺中最典型就是Litol法，低温加氢工艺的代表为KK法。上述两种加氢工艺，粗苯都需要经过预加氢脱除双烯烃、苯乙烯等物质后才能进行深度的脱硫、脱氮等反应。这主要是因为粗苯原料中含有的二烯烃、苯乙烯等不饱和化合物在高温下极易发生聚合反应，形成一类结构致密的结焦物，堵塞催化剂孔道，使得催化剂快速失活，床层压降增大。其聚合速度在低温下很缓慢，随着温度的升高而加快，特别是当温度大于170℃后聚合速度会急剧加快。因此粗苯加氢的关键是在尽可能低的温度下将粗苯中的双烯烃、苯乙烯等物质除去，避免其在高温下结焦。
CN101967078A 公开了一种粗苯加氢精制方法。该方法将粗苯经脱重芳烃处理后，利用粗苯轻馏分进行两段加氢，在加氢反应器中进行的是以气相为主的反应。该反应过程需要大量的氢气循环，反应氢耗和能耗较高，而且脱除的重芳烃需要另行加工。
专利CN101519338A公开了一种粗苯三段加氢工艺，是将粗苯经预分离脱除C9以上的重组分后，再在低温低压条件下，依次进行一段、二段(230~290℃)和三段加氢(220~315℃)处理，从而脱除不饱和烃及其它杂质。该方法要求加氢前预分离脱除重苯类物质，且未提及一段低温预加氢反应的具体条件，同时该专利的实施例数据显示，该专利二段加氢工序需要在较高温度下才能实现，例如 285℃左右，而且脱除的重苯需要另行加工。
专利CN101028985A公开了一种粗苯加氢方法，原料不需预处理，通过向全馏分粗苯原料中掺入一定比例的常三线油，以此降低原料中易结焦的不饱和化合物含量，以达到减缓粗苯加氢过程中的结焦速度，但该方法无法从根本上解决粗苯加氢过程中易结焦的问题，而且稀释油的加入降低了装置的处理能力，不利于企业的经济效益。
专利CN103910596A公开了一种全馏分粗苯加氢方法及催化剂，是通过微粒子发生器和静态混合器，将粗苯和氢气混合成直径0.1~20μm均匀的微粒子态，然后在还原态金属催化剂的作用下经行一段、二段预加氢，接着在硫化态催化剂作用下进行三段预加氢、四段主加氢。该专利提供了一种粗苯全馏分加氢工艺，且通过四段加氢，能较好的解决粗苯加氢过程中的结焦问题，但是该工艺采用四段加氢且要使用用两个具有特质磁性的微粒子发生器，造成工艺流程长，工业应用设备复杂等缺点；此外该工艺一段、二段预加氢所用催化剂为还原态，极易在粗苯高硫氛围中失活。
由此可见，为了保证粗苯加氢装置的长周期运转，目前主流的粗苯加氢技术均首先要对粗苯原料进行预脱重处理，将得到的轻苯作为加氢原料，造成了重苯组分的浪费。而粗苯全馏分加氢工艺方面，大多只能实现延缓粗苯加氢过程的结焦速度，而无法从根本上解决粗苯结焦的问题。专利CN103910596A所提供公艺虽然能解决粗苯加氢过程中的结焦问题，但存在工艺流程长，设备要求复杂等缺点，并且为了追求低温活性使用还原态催化剂，在粗苯高硫的情况下部可避免的存在催化剂使用寿命短的缺点。
发明内容
本发明的目的在于针对上述不足，提供一种适于工业化的粗苯加氢精制工艺，该方法无需对粗苯进行预分离处理，原料无浪费，产品附加值提高，同时通过三段加氢工艺，从根本上解决了粗苯加氢过程中易结焦的问题，延长了装置的运行周期。
本发明的目的是通过如下技术方案实现的：
一种全馏分粗苯加氢方法，包括以下步骤：
(1)粗苯全馏分原料经过滤后由缓冲罐1进入蒸馏塔2，在蒸馏塔顶部分离出＜85℃的粗苯组分Ⅰ，在塔底分离出≥85℃的粗苯组分Ⅱ；
(2)分离出的粗苯组分Ⅱ与氢气混合后，经换热器8换热，然后自下而上进入一段加氢反应器3，在温度70~150℃，压力2.0MPa~4.0MPa，空速0.5~2.0h-1，氢油体积比400~800:1，NiW催化剂作用下加氢脱除粗苯中的苯乙烯、双烯烃等不饱和物；
(3)步骤(2)的产物经换热器9换热后，自上而下进入二段加氢反应器4，在温度160~210℃，压力2.0MPa~4.0MPa，空速0.5~2.0h-1，氢油体积比400~800:1，NiMo催化剂作用下加氢脱除粗苯中的剩余的苯乙烯、双烯烃以及双环戊二烯、茚等不饱和物；
(4)步骤(3)的产物与粗苯组分Ⅰ、氢气、气液分离器6的部分产物混合后经换热器10换热，再进入加热炉11加热，然后自上而下进入三段加氢反应器5，在温度270~350℃，压力2.0MPa~4.0MPa，空速0.5~1.0h-1，氢油体积比300~600:1，NiMo催化剂作用下加氢脱除粗苯中的硫、氮等杂质。此处反应器5入口新鲜料与循环料体积比以控制反应器5床层温升小于50℃为准，避免温升过大，加速催化剂结焦；
(5)步骤(4)的产物经过换热器8、9、10后进入气液分离器6，分离出的气体循环使用，分离出的液体产品进入汽提塔7；
(6)汽提塔7顶部排出的含硫化氢、C4以下组分的气体进入尾气处理系统，底部的产品依次经过蒸馏、溶剂萃取和精馏等常规过程得到非芳烃、苯、甲苯和二甲苯、重苯等产品。
本发明的有益效果：
(1)实现了粗苯的全馏分的加氢，无需脱除重苯组分，对粗苯资源实现了完全利用。
(2)采用三段加氢工艺，一段与二段加氢均作为预加氢，能很好的实现低温下的逐级加氢饱和。在70~150℃低温下，在一段加氢内将最容易结焦的双烯烃、苯乙烯等饱和，然后在160~210℃下在将双环戊二烯、茚等物质饱和，相比目前常见的190~230℃预加氢温度有了很大降低，使得催化剂具有更长的使用寿命。
(3)采用加氢前预分离，使得含不饱和烃极少的粗苯组分Ⅰ可直接进入三段主加氢，既可减轻一段与二段预加氢的压力，又可避免粗苯Ⅰ中苯多次加氢饱和率变高的缺点。
(4)反应器5设置加氢产品循环线路，可有效调节反应器5进口原料的烯烃含量，避免加工高烯烃含量原料时，加氢放热过高，使得催化剂床层温升过高，加快催化剂结焦，扩大了装置处理原料的来源。
附图说明
图1是本发明提供的一种全馏分粗苯加氢工艺流程示意图。
图中1为缓冲罐；2为蒸馏塔；3为一段加氢反应器；4为二段加氢反应器；5为三段加氢反应器；6为气液分离器；7为汽提塔；8、9、10为换热器；11为加热炉。
实施例
下面结合附图和具体实例对本发明作进一步说明：
本发明采用的工艺流程是图1中的工艺流程，具体工艺流程如下所述：
(1)粗苯全馏分原料经过滤后由缓冲罐1进入蒸馏塔2，在蒸馏塔顶部分离出＜85℃的粗苯组分Ⅰ，在塔底分离出≥85℃的粗苯组分Ⅱ；
(2)分离出的粗苯组分Ⅱ与氢气混合后，经换热器8换热，然后自下而上进入一段加氢反应器3，在温度70~150℃，压力2.0MPa~4.0MPa，空速0.5~2.0h-1，氢油体积比400~800:1，NiW催化剂作用下加氢脱除粗苯中的苯乙烯、双烯烃等不饱和物；
(3)步骤(2)的产物经换热器9换热后，自上而下进入二段加氢反应器4，在温度160~210℃，压力2.0MPa~4.0MPa，空速0.5~2.0h-1，氢油体积比400~800:1，NiMo催化剂作用下加氢脱除粗苯中的剩余的苯乙烯、双烯烃以及双环戊二烯、茚等不饱和物；
(4)步骤(3)的产物与粗苯组分Ⅰ、氢气、气液分离器6的部分产物混合后经换热器10换热，再进入加热炉11加热，然后自上而下进入三段加氢反应器5，在温度270~350℃，压力2.0MPa~4.0MPa，空速0.5~1.0h-1，氢油体积比300~600:1，NiMo催化剂作用下加氢脱除粗苯中的硫、氮等杂质。此处反应器5入口新鲜料与循环料体积比以控制反应器5床层温升小于50℃为准，避免温升过大，加速催化剂结焦；
(5)步骤(4)的产物经过换热器8、9、10后进入气液分离器6，分离出的气体循环使用，分离出的液体产品进入汽提塔7；
(6)汽提塔7顶部排出的含硫化氢、C4以下组分的气体进入尾气处理系统，底部的产品依次经过蒸馏、溶剂萃取和精馏等常规过程得到非芳烃、苯、甲苯和二甲苯、重苯等产品。
本发明的实施例采用分析一段和二段加氢生成油中的双烯值及溴值来验证本发明工艺的低温加氢效果；采用分析三段加氢反应器出口与一段加氢反应器入口的压降来考察本发明工艺的抗结焦能力；采用分析三段加氢出口产品总硫、总氮含量和芳烃饱和率来验证本发明工艺的加氢精制效果。
本发明实施例所有试验其流程严格遵守本发明说明书附图。
本发明所使用加氢催化剂物化性质见表1。
表1 催化剂主要物化性能
实施例1
原料为焦化粗苯，其所含组分及质量分数如下：总芳烃93.4%、双烯值1.5gI2/100g、溴值6.4gBr2/100g、总硫6546mg/kg、总氮含量 899mg/kg。其加氢反应条件为：一段加氢反应温度70℃，压力2.0MPa，空速1.0h-1，氢油体积比400:1；二段加氢反应温度210℃，压力4.0MPa，空速1.0h-1，氢油体积比600:1；三段加氢反应温度270℃，压力3.0MPa，空速1.0h-1，氢油体积比600:1，三段反应器入口无循环物料。加氢反应连续运行90d后，其结果见表2。
表2. 实施例1加氢反应结果
实施例2
原料为煤制油所出粗苯，其所含组分及质量分数如下：总芳烃52.7%、双烯值9.8gI2/100g、溴值68.3gBr2/100g、总硫3582mg/kg、总氮含量 940mg/kg。其加氢反应条件为：一段加氢反应温度150℃，压力4.0MPa，空速0.5h-1，氢油体积比800:1；二段加氢反应温度190℃，压力2.0MPa，空速2.0h-1，氢油体积比800:1；三段加氢反应温度310℃，压力2.0MPa，空速0.5h-1，氢油体积比300:1，三段反应器入口新鲜料与循环料体积比为1:2。加氢反应连续运行90d后，其结果见表3。
表3. 实施例2加氢反应结果
实施例3
原料为焦化粗苯与煤制油所出粗苯按1:1混合而成，其所含组分及质量分数如下：总芳烃75.6%、双烯值6.1gI2/100g、溴值36.8gBr2/100g、总硫4516mg/kg、总氮含量 873mg/kg。其加氢反应条件为：一段加氢反应温度110℃，压力3.0MPa，空速2.0h-1，氢油体积比600:1；二段加氢反应温度160℃，压力3.0MPa，空速0.5h-1，氢油体积比400:1；三段加氢反应温度350℃，压力4.0MPa，空速1.0h-1，氢油体积比450:1，三段反应器入口新鲜料与循环料体积比为1:1。加氢反应连续运行90d后，其结果见表4。
表4 实施例3加氢反应结果
从上述3个实施例可以看出，经过90d的连续运行，三段加氢反应器出口与一段加氢反应器入口的压降仅为10KPa左右，表明各反应器内基本无结焦物生成。经过一段加氢粗苯原料中的双烯烃降至1.0gI2/100g以下，在低温下将最容易结焦的双烯烃基本脱除干净；经过二段加氢粗苯中的双烯烃完全脱除干净，有效解决了双烯烃等易结焦物在高温下结焦的问题，此外单烯烃50%左右的脱除率也大大减轻三段加氢的压力，上述一段、二段加氢结果表明本发明所提供的两级预加氢工艺在低温下具有良好的加氢饱和性，能很好的解决粗苯加氢过程中的结焦问题。三段加氢后粗苯中的总硫、总氮均在0.5mg/kg以下，且芳烃饱和率不超过0.5%，表明本发明具有优良的脱硫脱氮能力及较低的芳烃损失率。
Claims (5)
1.一种全馏分粗苯加氢工艺，其特征在于粗苯来源于煤制油，其溴值在36.8~68.3gBr2/100g，双烯值在6.1~9.8gI2/100g；粗苯经蒸馏后分为轻、重组分两部分，重组分经一段与二段加氢后与轻组分混合，然后经三段加氢，其具体工艺包括以下步骤：
(1)粗苯全馏分原料经过滤后由缓冲罐(1)进入蒸馏塔(2)，在蒸馏塔顶部分离出＜85℃的粗苯组分Ⅰ，在塔底分离出≥85℃的粗苯组分Ⅱ；
(2)分离出的粗苯组分Ⅱ与氢气混合后，经换热器(8)换热，自下而上进入一段加氢反应器(3)，加氢脱除粗苯中的苯乙烯、双烯烃不饱和物；
(3)步骤(2)的产物经换热器(9)换热后，自上而下进入二段加氢反应器(4)，加氢脱除粗苯中的剩余的苯乙烯、双烯烃以及双环戊二烯、茚不饱和物；
(4)步骤(3)的产物与粗苯组分Ⅰ、氢气、气液分离器(6)的部分产物混合后经换热器(10)换热，再进入加热炉(11)加热，然后自上而下进入三段加氢反应器(5) ，加氢脱除粗苯中的硫、氮杂质；
(5)步骤(4)的产物经过换热器(10)、换热器(9)、换热器(8)后进入气液分离器(6)，分离出的氢气循环使用，分离出的液体产品一部分进入汽提塔(7)，一部分返回至换热器(10)入口进行循环；
(6)汽提塔(7)顶部排出的含硫化氢、C4以下组分的气体进入尾气处理系统，底部的产品依次经过蒸馏、溶剂萃取和精馏常规过程得到非芳烃、苯、甲苯和二甲苯、重苯产品。
2.根据权利要求1所述的粗苯加氢工艺，其特征在于：一段加氢所用催化剂为NiW催化剂，硫化后使用，反应条件为温度70~150℃，压力2.0MPa~4.0MPa，空速0.5~2.0h-1，氢油体积比400~800:1。
3.根据权利要求1所述的粗苯加氢工艺，其特征在于：二段加氢所用催化剂为NiMo催化剂，硫化后使用，反应条件为温度160~210℃，压力2.0MPa~4.0MPa，空速0.5~2.0h-1，氢油体积比400~800:1。
4.根据权利要求1所述的粗苯加氢工艺，其特征在于：三段加氢所用催化剂为NiMo催化剂，硫化后使用，反应条件为温度270~350℃，压力2.0MPa~4.0MPa，空速0.5~1.0h-1，氢油体积比300~600:1。
5.根据权利要求1所述的粗苯加氢工艺，其特征在于：反应器(5)新鲜料与循环料的体积比为1:(0~2)。
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