CN113480421A - 一种马来酸酐加氢制丁二酸的系统及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种马来酸酐加氢制丁二酸的系统及方法，属于精细化工用品制备技术领域。本发明所述的系统包括依次连接的加氢反应器、气液分离罐、溶剂换热器和产品分离器；或者，包括依次连接的加氢反应器、气液分离罐、溶剂换热器、水解反应器和产品分离器；所述的分离器为萃取塔或层析器；所述产品分离器、溶剂换热器、加氢反应器之间设有循环回路。本发明还公开了利用上述马来酸酐加氢制丁二酸的系统制备丁二酸的方法，本发明采用萃取分离或者层析分离，避开了精馏分离，具有能耗低、温度低、不易产生焦油等优势，更适合连续化运行。

Description

一种马来酸酐加氢制丁二酸的系统及方法
技术领域
本发明涉及属于精细化工用品技术领域，具体设计一种马来酸酐加氢制丁二酸的系统及方法。
背景技术
丁二酸又称琥珀酸，生产方法主要有：生物发酵法、电解还原法和顺酐催化加氢法。顺酐催化加氢法具有收率高、产品质量好的优点，被认为是最具发展潜力的丁二酸生产方法，成为近年来国内外的研究热点。催化加氢反应可分为两种。一种是顺酐先水解成富马酸，后进行加氢，生产丁二酸；另一种是顺酐直接加氢，生产丁二酸酐，丁二酸酐再进行水解，得到丁二酸。不论上述哪一种方法，因加氢过程大量放热，均需要通过溶剂稀释后进行加氢，以控制绝热温升，以防止加氢过程飞温，生成副产品。
CN101735182B顺酐加氢连续生产丁二酸酐的工艺，其通过精馏塔精馏得到丁二酸酐，其能耗高，精馏塔塔底易产生焦油，装置需要经常停工清洗，影响连续化运行。
CN101844976B一种催化加氢制备丁二酸的方法，其先将马来酸酐进行水解，水解为富马酸，后经过加氢制得丁二酸，因其加氢的为富马酸，有机酸性强，且加氢反应器在氢气氛围运行，对设备材质要求高，常规需要选钛材，设备投资大，不适合大装置。且加氢液需要将水蒸出来，才能得到丁二酸，能耗高。
CN103570650B顺酐加氢连续生产丁二酸酐联产丁二酸的工艺流程，其也是采用蒸馏加氢后溶液得到丁二酸酐，其能耗高，精馏塔塔底易产生焦油，装置需要经常停工清洗，影响联系化运行。
CN105801536B顺酐液相选择加氢制备丁二酸酐的方法其申请的是二段加氢，从实施例中可以看出，其也同样采用精馏方法得到丁二酸酐。
CN107253938B顺酐直接加氢制备高纯度丁二酸酐的生产工艺，其同样采用精馏方法得到丁二酸酐。
本发明针对采用精馏法得到丁二酸酐的工艺中精馏塔塔底易产生焦油、能耗高的特点，设计出加氢+水解+萃取分层的工艺流程，避免了高温工况，能耗低，流程简单。
发明内容
发明目的：本发明要解决的技术问题是提供一种马来酸酐加氢制丁二酸的方法，以解决现有技术制备丁二酸酐精馏塔塔底易产生焦油、能耗高的缺点。
技术方案：为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种马来酸酐加氢制丁二酸的系统，包括依次连接的加氢反应器、气液分离罐、溶剂换热器、水解反应器和产品分离器；或者，因水解反应为0级反应，反应快，可以将水解工段并入萃取工段，因此所述的系统可以简化依次连接的加氢反应器、气液分离罐、溶剂换热器和产品分离器；
所述的分离器为萃取塔或层析器；
所述产品分离器、溶剂换热器、加氢反应器之间设有循环回路。
作为优选，所述的加氢反应器为滴流床反应器，所述的加氢反应器中装填加氢催化剂，本发明可以选用的催化剂有镍基催化剂、铜基催化剂、钯基催化剂、铑基催化剂，优选镍基催化剂，最优选分子筛载体镍基催化剂。
本发明分离丁二酸可采用的工艺方法较多，当采用与水极易分层、且对丁二酸溶解度不好的溶剂时，水解后的反应液可以直接经过层析器进行分层，分层后的油相进行水洗后即可返回套用。当采用与水极易分层、但对丁二酸有一定的溶解度的溶剂时，水解后的反应液可以直接进入萃取塔底部，萃取塔顶部加入新鲜水，经过萃取塔多段萃取洗涤过程，水相为丁二酸水溶液，油相中的丁二酸已基本被萃取出来，可以直接返回加氢反应器。
采用上述马来酸酐加氢制丁二酸的系统制备丁二酸的方法，包括如下步骤：
(1)将马来酸酐与溶剂在加氢反应器中混合，向加氢反应器中通入氢气，马来酸酐经加氢反应得到丁二酸酐，得到加氢反应液；
(2)加氢反应液进入气液分离罐，经气液分离处理后，氢气作为施放气排出，加氢反应液进入溶剂换热器中；
(3)在溶剂换热器中加氢反应液被冷却；
(4)冷却后的加氢反应液进入水解反应器，向水解反应中加入去离子水，丁二酸酐水解生成丁二酸，得到水解反应液，最后通过逆流萃取分离或层析分离得到丁二酸溶液。
步骤(1)中，所述的溶剂为与水不相容的有机溶剂，优选邻苯二甲酸二丁酯、环己烷、二甲苯中的一种或几种的混合物。
步骤(1)中，所述马来酸酐与溶剂的进样温度为40-200℃，所述马来酸酐与溶剂的比例由加氢反应器的绝热温升决定，绝热温升范围为5-40℃，
所述马来酸酐与溶剂的进样比例按照公式(1)所示计算；
Figure BDA0003141198010000031
式(Ⅰ)中，mMA代表马来酸酐的质量，单位kg；
ΔH代表每kg马来酸酐加氢生成丁二酸酐的反应热，单位kj/kg；
mL代表加氢溶液的质量，单位kg,；
Cp代表加氢溶液的比热，单位kj/kg/℃；
所述加氢反应器的操作压力为0.3-4.0MPaG，优选2MPaG。
优选马来酸酐与溶剂的进样温度为80℃，所述马来酸酐的进样速度为1000kg/hr；所述溶剂的进样速度为2000～3000kg/hr，所述加氢反应器的操作压力为2MPaG，优选2MPaG。溶剂与马来酸酐混合后进入加氢反应器，其两者比例的选择主要根据加氢过程的绝热温升确定，常规加氢催化剂的绝热温升控制范围为0-40度，优选20度，其主要根据加氢催化剂的性能确定。
步骤(1)中，氢气进入加氢反应器的进料与马来酸酐的摩尔比为1-10。
步骤(2)中，所述气液分离罐的操作温度为加氢反应器的出料温度，操作压力低于或等于加氢反应器的操作压力；所述气液分离罐的操作温度优选为112℃，优选112℃；操作压力优选0.6MPaG。
步骤(4)中，丁二酸酐与去离子水的摩尔比为1：(1～10)，丁二酸酐与水的比例，主要是根据进料马来酸酐的量来确定，因马来酸酐加氢产物丁二酸酐水解为0级反应，理论上加入与马来酸酐等摩尔的水即可发生水解反应，但常规加入量为理论量的1-10倍，因加水越多，后面丁二酸结晶过程的能耗越大。
步骤(4)中，所述逆流萃取分离按照如下方法操作：
所述水解反应液从萃取塔下部进入萃取塔，去离子水从萃取塔上部进入萃取塔，萃取得到丁二酸水溶液，得到的溶剂返回步骤(1)的加氢反应器循环套用。
步骤(4)中，所述的层析分离按照如下方法操作：
所述水解反应液进入层析器，油相与水相在层析器中分层，得到的水相为丁二酸水溶液，得到的油相为溶剂，得到的溶剂返回步骤(1)的加氢反应器循环套用。
有益效果：
本发明公开了一种马来酸酐加氢制丁二酸的系统及利用上述系统制备丁二酸的方法，本发明制备丁二酸的方法总体分为三个工段：(1)加氢工段：马来酸酐与萃取工段返回的溶剂混合，然后将混合物与氢气一起进入加氢反应器，进行加氢反应，马来酸酐经加氢反应生成丁二酸酐，得到加氢反应液；(2)水解工段：加氢反应液进入水解反应器，向水解反应器中加入去离子水，丁二酸酐遇水生成丁二酸；(3)萃取工段：溶剂与丁二酸水溶液分层，溶剂返回加氢工段循环使用，丁二酸水溶液为产品。本发明采用萃取分离或者层析分离，避开了精馏分离，具有能耗低、温度低、不易产生焦油等优势，更适合连续化运行。
附图说明
图1本发明工艺流程简图。
图2本发明实施例1工艺流程图。
图3本发明实施例2工艺流程图。
图4本发明实施例3工艺流程图。
图5本发明对比例1工艺流程图。
图2～5中，1加氢反应器、2气液分离罐、3溶剂换热器、4水解反应器、5萃取塔、6层析器、7精馏塔。
具体实施方式
下面用具体实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明不仅局限于以下具体实施例。
一种马来酸酐加氢制丁二酸的系统：包括依次连接的加氢反应器1、气液分离罐2、溶剂换热器3和产品分离器；或者，包括依次连接的加氢反应器1、气液分离罐2、溶剂换热器3、水解反应器4和产品分离器；
所述的产品分离器为萃取塔5或层析器6；
所述产品分离器、溶剂换热器3、加氢反应器1之间设有循环回路。
所述加氢反应器的高径比为6：0.5，加氢反应器1内装填加氢催化剂，所述加氢催化剂的装填量为1m3；
所述气液分离罐2的高径比为2.5：1；
所述水解反应器4的高径比为1.5：0.4；
所述萃取塔5的高径比为15：1，所述萃取塔5内设7块筛板。
实施例1
本实施例的工艺流程图见图2。1000kg/hr的80℃的马来酸酐与30000kg/hr80℃的邻苯二甲酸二丁酯溶剂混合后，进入加氢反应器，同时30kg/hr的氢气也进入加氢反应器，加氢反应器为滴流床反应器，直径0.5m，高6m，催化剂装填量为1m3,催化剂为常规的分子筛载体镍基催化剂(常规的镍基催化剂即可，在市场上是可以普遍买到的)，反应器入口温度为80℃，反应器出口温度107℃，操作压力为2MPaG，在加氢反应器中马来酸酐加氢生成丁二酸酐，加氢后反应液进入气液分离罐，气液分离罐的直径为1m，高度为2.5m，操作温度为107℃，操作压力0.6MPaG,在气液分离罐，气液分离，氢气作为施放气排出，罐釜加氢反应液进入溶剂换热器，冷却至40℃进入水解反应器，水解反应器连续加入2000kg/hr的去离子水，水解反应器的直径为0.4m，高度1.5m，带搅拌器，在水解反应器中，丁二酸酐迅速水解为丁二酸，水解后的反应液进入萃取塔，萃取塔顶部加入40℃2000kg/hr的去离子水，与水解反应液逆流萃取分离，萃取塔直径1m，高15m，内设筛板7块，其中丁二酸被水萃走，排出量为5204kg/hr,丁二酸浓度为23.1％，溶剂邻苯二甲酸二丁酯从塔顶排出，经溶剂换热器加热后，升温至80℃，返回加氢反应器循环套用。
实施例2
本实施例的工艺流程图见图3。1000kg/hr的马来酸酐与20000kg/hr的环己烷溶剂混合后，温度控制到80℃，进入加氢反应器，同时30kg/hr的氢气也进入加氢反应器，加氢反应器为滴流床反应器，直径0.5m，高6m，催化剂装填量为1m3,催化剂为常规的分子筛载体镍基催化剂，反应器入口温度为80℃，反应器出口温度110℃，操作压力为2MPaG，在加氢反应器中马来酸酐加氢生成丁二酸酐，加氢后反应液进入气液分离罐，气液分离罐的直径为1m，高度为2.5m，操作温度为112℃，操作压力0.6MPaG,在气液分离罐，气液分离，氢气作为施放气排出，罐釜加氢反应液进入溶剂换热器，冷却至45℃进入萃取塔，萃取塔顶部加入2000kg/hr的去离子水，与加氢反应液逆流萃取分离，萃取塔直径1m，高15m，内设筛板7块，因水解反应为0级反应，溶剂中的丁二酸酐与水接触后，迅速水解为丁二酸，并迅速溶解于水相中。溶剂环己烷从塔顶排出，经溶剂换热器加热后，返回加氢反应器循环套用，萃取塔底部排出含丁二酸的水溶液3207kg/hr,丁二酸浓度为37.5％。
实施例3：
本实施例的工艺流程图见图4，1000kg/hr的马来酸酐与20000kg/hr的二甲苯溶剂混合后，温度控制到80℃，进入加氢反应器，同时20kg/hr的氢气也进入加氢反应器，加氢反应器为滴流床反应器，直径0.5m，高6m，催化剂装填量为1m3,催化剂为常规的分子筛载体镍基催化剂，反应器入口温度为80℃，反应器出口温度114℃，操作压力为2MPaG，在加氢反应器中马来酸酐加氢生成丁二酸酐，加氢后反应液进入气液分离罐，气液分离罐的直径为1m，高度为2.5m，操作温度为112℃，操作压力0.6MPaG,在气液分离罐，气液分离，氢气作为施放气排出，罐釜加氢反应液进入溶剂换热器，冷却至45℃进入水解反应器，水解反应器连续加入2000kg/hr的去离子水，水解反应器的直径为1m，高度2.5m，带搅拌器，在水解反应器中，丁二酸酐迅速水解为丁二酸，水解后的反应液进入层析器，油相与水相在层析器中分层，层析器水相为丁二酸水溶液排出，溶剂二甲苯为油相，从层析器底部排出，经溶剂换热器加热后，返回加氢反应器循环套用。最终丁二酸水溶液为3207kg/hr,丁二酸浓度为37.5％。
对比例1：
对比例1的工艺流程图见图5。1000kg/hr的马来酸酐与20000kg/hr的丁内酯溶剂混合后，温度控制到80℃，进入加氢反应器，同时20kg/hr的氢气也进入加氢反应器，加氢反应器为滴流床反应器，直径0.5m，高6m，催化剂装填量为1m3,催化剂为常规的分子筛载体镍基催化剂，反应器入口温度为80℃，反应器出口温度124℃，操作压力为2MPaG，在加氢反应器中马来酸酐加氢生成丁二酸酐，加氢后反应液进入气液分离罐，气液分离罐的直径为1m，高度为2.5m，操作温度为124℃，操作压力0.6MPaG,在气液分离罐，气液分离，氢气作为施放气排出，罐釜加氢反应液进入精馏塔，精馏塔为填料塔，塔径2.3m，塔高25m，为溶剂沸点高，采用真空操作，操作压力为5kpa，塔顶蒸出溶剂丁内酯，塔釜蒸汽耗量8.862t/hr，丁内酯升压后返回加氢反应器套用，底部得到丁二酸酐，送入水解反应器，水解反应器顶部加入2000kg/hr的去离子水，丁二酸酐在水解反应器中迅速反应生成丁二酸，从水解反应器底部排出丁二酸水溶液3204kg/hr,浓度37.6％。
由对比例可知，仅蒸馏法回收溶剂一项，每消耗一吨马来酸酐，蒸汽消耗8.862t，能耗高，操作成本远高于萃取法。

Claims (10)

1.一种马来酸酐加氢制丁二酸的系统，其特征在于：包括依次连接的加氢反应器、气液分离罐、溶剂换热器、水解反应器和产品分离器；或者，包括依次连接的加氢反应器、气液分离罐、溶剂换热器和产品分离器；
所述的分离器为萃取塔或层析器；
所述产品分离器、溶剂换热器、加氢反应器之间设有循环回路。
2.根据权利要求1所述的马来酸酐加氢制丁二酸的系统，其特征在于：所述的加氢反应器为滴流床反应器，所述的加氢反应器中装填加氢催化剂。
3.采用权利要求1或2所述马来酸酐加氢制丁二酸的系统制备丁二酸的方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将马来酸酐与溶剂在加氢反应器中混合，向加氢反应器中通入氢气，马来酸酐经加氢反应得到丁二酸酐，得到加氢反应液；
(2)加氢反应液进入气液分离罐，经气液分离处理后，氢气作为施放气排出，加氢反应液进入溶剂换热器中；
(3)在溶剂换热器中加氢反应液被冷却；
(4)冷却后的加氢反应液进入水解反应器，向水解反应中加入去离子水，丁二酸酐水解生成丁二酸，得到水解反应液，最后通过逆流萃取分离或层析分离得到丁二酸溶液。
4.根据权利要求3所述采用马来酸酐加氢制丁二酸的系统制备丁二酸的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的溶剂为与水不相容的有机溶剂。
5.根据权利要求3所述采用马来酸酐加氢制丁二酸的系统制备丁二酸的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述马来酸酐与溶剂的进样温度为40-200℃，所述马来酸酐与溶剂的比例由加氢反应器的绝热温升决定，绝热温升范围为5-40℃，
所述马来酸酐与溶剂的进样比例按照公式(1)所示计算；
Figure FDA0003141198000000011
式(Ⅰ)中，mMA代表马来酸酐的质量，单位kg；
ΔH代表每kg马来酸酐加氢生成丁二酸酐的反应热，单位kj/kg；
mL代表加氢溶液的质量，单位kg,；
Cp代表加氢溶液的比热，单位kj/kg/℃；
所述加氢反应器的操作压力为0.3-4.0MPaG。
6.根据权利要求3所述采用马来酸酐加氢制丁二酸的系统制备丁二酸的方法，其特征在于：步骤(1)中，氢气进入加氢反应器的进料与马来酸酐的摩尔比为1-10。
7.根据权利要求3所述采用马来酸酐加氢制丁二酸的系统制备丁二酸的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述气液分离罐的操作温度为加氢反应器的出料温度，操作压力低于或等于加氢反应器的操作压力。
8.根据权利要求3所述采用马来酸酐加氢制丁二酸的系统制备丁二酸的方法，其特征在于：步骤(4)中，丁二酸酐与去离子水的摩尔比为1：(1～10)。
9.根据权利要求3所述采用马来酸酐加氢制丁二酸的系统制备丁二酸的方法，其特征在于：步骤(4)中，所述逆流萃取分离按照如下方法操作：
所述水解反应液从萃取塔下部进入萃取塔，去离子水从萃取塔上部进入萃取塔，萃取得到丁二酸水溶液，得到的溶剂返回步骤(1)的加氢反应器循环套用。
10.根据权利要求3所述采用马来酸酐加氢制丁二酸的系统制备丁二酸的方法，其特征在于：步骤(4)中，所述的层析分离按照如下方法操作：
所述水解反应液进入层析器，油相与水相在层析器中分层，得到的水相为丁二酸水溶液，得到的油相为溶剂，得到的溶剂返回步骤(1)的加氢反应器循环套用。
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