CN109173976A - 一种高效分离提取卤水中锂的偏钛酸型锂吸附剂的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及从卤水中分离提取锂的吸附材料的制备方法,具体涉及一种偏钛酸型锂吸附剂的合成方法。通过将钛源、锂源和M盐混合均匀,干燥,煅烧,冷却,酸洗,得到偏钛酸型锂吸附剂。本发明的特点是在偏钛酸晶格中掺入M金属离子,有利于提高吸附剂粒度,增大吸附容量;以水为混合介质,既可使原料均匀混合,又避免了使用有机溶剂造成的高成本。
Description
技术领域
本发明涉及从卤水中分离提取锂的吸附材料的制备方法,具体涉及一种偏钛酸型锂吸附剂的合成方法。
背景技术
锂作为一种重要的新能源材料,在汽车、风电、IT等领域应用广泛。目前国际市场对锂产品的需求量以平均每年10%以上的速度持续增长,导致锂产品市场价格成倍暴涨。盐湖中蕴藏有全球60%以上的锂资源,从盐湖卤水中提锂已经成为国内外生产锂盐的主要途径。我国盐湖卤水资源丰富,在世界已探明的锂资源储量中居第二位,其中液态矿锂资源占我国锂资源的80%左右。但是我国的大部分盐湖卤水存在高镁低锂的特点,镁锂比大于30(质量比),少量锂离子与大量镁离子共存,且镁离子和锂离子的性质相似,这使从高镁锂比盐湖卤水中提锂成为公认的技术难题,严重制约了我国锂资源的开发利用。吸附法因工艺简单,选择性好,锂回收率高,污染小等优势,被广泛研究,是目前公认的最具工业前景的方法之一。
迄今,吸附法研究的无机吸附材料主要有锰锂氧化物(LiMn2O4、Li1.33Mn1.67O4、Li1.6Mn1.6O4、Li4Mn5O12)和钛锂氧化物(Li2TiO3、Li4Ti5O12)等。锰锂氧化物具有吸附容量大,吸附效率高等优点,但该类吸附材料耐酸碱性能较差,不适宜用于碱性卤水或碳酸锂沉锂母液提锂;钛锂氧化物吸附剂因锂吸附容量高,耐酸碱能力好,而被认为是最有潜力的锂吸附剂。目前,钛锂氧化物吸附剂的制备方法主要有固相法和液相法。固相法是将钛源和锂源球磨混合后,在一定温度下煅烧得到吸附剂前驱体,该工艺简单,但粉体混合时间长,混合均匀度差,制备的吸附剂吸附性能不稳定。液相法主要有溶胶凝胶法,是将钛源、锂源和有机溶剂混合,高温煅烧,得到吸附剂前驱体,该法具有吸附剂化学均匀性好的优点,但是添加有机化合物使生产成本上升,工艺复杂,难以实现规模化生产。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明提供了一种制备高吸附容量、大颗粒和低溶损的掺杂偏钛酸型锂吸附剂的方法,包括以下主要步骤:将钛源、锂源和M盐混合均匀,干燥,煅烧,冷却,酸洗,得到偏钛酸型锂吸附材料H2MxTi1-xO3,x取值范围0.0~0.3。
所述钛源为二氧化钛(金红石型或锐钛型)或偏钛酸;锂源为醋酸锂、氢氧化锂或碳酸锂,M盐为Ce、Sn、Nb、Zr、Mo、Ta、W、Mn、Hf中的一种几种金属的可溶性盐或不可溶性盐,最好是可溶性盐,如碳酸盐、醋酸盐或硝酸盐,将这几种原料混合。
所述混合过程,锂源、钛源和M盐按Li:Ti:M=2.0~2.3:1.0:0.0~0.3的摩尔比加入去离子水中,其固液比为1:0.5~7(质量比),在10℃~95℃下搅拌0.5h~10h,再将该物料进行干燥。
所述干燥过程是通过喷雾干燥、真空干燥和鼓风干燥中的至少一种进行,干燥温度80℃~300℃,干燥时间1h~24h,得到原料混合物。
所述煅烧过程是将上述原料混合物在500℃~850℃下煅烧10h~70h,最好是12h~50h,即得偏钛酸型锂吸附剂前驱体。
所述的酸洗过程是将偏钛酸型锂吸附剂前驱体用0.1mol/L~3.0mol/L的HCl或H2SO4,浸泡、搅拌10min~240min,换型得到偏钛酸型锂吸附剂。
本发明的优点在于:
(1)本发明以水为混合介质,既可使原料均匀混合,又避免了使用有机溶剂造成的高成本。
(2)本发明在偏钛酸晶格中掺入M金属离子,有利于提高吸附剂粒度,增大吸附容量。
(3)以本发明方法制备的偏钛酸型锂吸附剂对镁锂比大于100的卤水进行吸附提锂,其锂吸附率大于80%,镁脱除率大于99%;解吸液酸度高,锂富集倍数约3~7倍,钛溶损率低,具有良好工业应用前景。
具体实施方法
为了更详细地解释本发明,列举以下实例进行说明,但本发明不局限于这些实例。
实施例1
LiOH·H2O、SnC2O4和H2TiO3按摩尔比2.05:0.05:0.95混合,将114.5g LiOH·H2O(分析纯)、14.0g SnC2O4(化学纯)和124.3g H2TiO3(化学纯)按固液比1:2加入506g去离子水中于50℃水浴搅拌4h;得到的浆料在105℃下鼓风干燥6h,研细,于750℃下煅烧12h,冷却,研细,得到Li2Sn0.05Ti0.952O3吸附剂前驱体。取100g该Li2Sn0.05Ti0.95O3置于浓度为2.0mol/L的HCl 1.0L搅拌浸泡60min,过滤后得到氢型锂离子吸附剂。然后取如表1所示组成的卤水1000mL,用0.1mol/L NaOH溶液调节pH为8.0,加入该氢型锂离子吸附剂33g(干重),搅拌下浸泡40min,过滤,得到吸附母液L1,测定其Li+、Mg2+含量,得到滤饼S1即为负载有Li+的吸附剂;在S1中加入0.4mol/L浓度的盐酸130mL,搅拌下浸泡30min,过滤,得到解吸液L2,测定其Li+、Mg2+的含量,得到滤饼S2即为氢型吸附剂,该氢型吸附剂可循环使用。测定结果见表2、表3。
实施例2
C2H3O2Li、Zr(NO3)4·5H2O、Mn(NO3)2和金红石型TiO2按摩尔比为2.06:0.05:0.05:0.9混合,将182.5g C2H3O2Li(分析纯),28.8g Zr(NO3)4·5H2O(分析纯)和96.5g金红石型TiO2(分析纯)按固液比1:1.5加入462g去离子水中,再加入23.9g Mn(NO3)2溶液(质量含量=50%),在25℃下搅拌6h;得到的浆料在120℃下鼓风干燥4h,研细,于800℃下煅烧15h,冷却,研细,得到Li2Zr0.05Mn0.05Ti0.9O3吸附剂前驱体。取100g该Li2Zr0.05Mn0.05Ti0.9O3置于浓度为1.5mol/L的HCl 1.0L浸泡80min,过滤后得到氢型锂离子吸附剂,然后取如表1所示组成的卤水1000mL,用0.1mol/L NaOH溶液调节pH为8.0,加入该氢型锂离子吸附剂45g(干重),搅拌下浸泡50min,过滤,得到吸附母液L3,测定其Li+、Mg2+含量,得到滤饼S3即为负载有Li+的吸附剂。在S3中加入0.5mol/L浓度的盐酸110mL,搅拌下浸泡35min,过滤,得到解吸液L4,测定其Li+、Mg2+的含量,得到滤饼S4即为氢型吸附剂,该氢型吸附剂可循环使用。测定结果见表2、表3。
实施例3
LiOH·H2O、Pr(NO3)3·6H2O和H2TiO3按摩尔比为2.04:0.03:0.97混合,将114.7gLiOH·H2O(分析纯),17.6g Pr(NO3)3·6H2O(化学纯)和127.8g H2TiO3(化学纯)按固液比1:1.8加入468g去离子水中于60℃水浴搅拌4h;得到的浆料在110℃下鼓风干燥8h,研细,于700℃下煅烧16h,冷却,研细,得到Li2Pr0.03Ti0.97O3吸附剂前驱体。取100g该Li2Pr0.03Ti0.97O3置于浓度为1.5mol/L的HCl 1.1L浸泡50min,过滤后得到氢型锂离子吸附剂,然后取如表1所示组成的卤水1000mL,用0.1mol/L NaOH溶液调节pH为8.0,加入该氢型锂离子吸附剂40g,搅拌下浸泡35min,过滤,得到吸附母液L5,测定其Li+、Mg2+含量,得到滤饼S5即为负载有Li+的吸附剂。在S5中加入0.3mol/L浓度的盐酸180mL,搅拌下浸泡25min,过滤,得到解吸液L6,测定其Li+、Mg2+的含量,得到滤饼S6即为氢型吸附剂,该氢型吸附剂可循环使用。测定结果见表2、表3。
表1实施例1-3所用原料盐湖卤水组成
组分 | Na<sup>+</sup> | K<sup>+</sup> | Mg<sup>2+</sup> | Ca<sup>2+</sup> | Li<sup>+</sup> | B<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | SO<sub>4</sub> | Cl | Mg/Li比 |
含量(g/L) | 67.14 | 9.32 | 19.21 | 5.47 | 0.18 | 0.71 | 7.08 | 191.38 | 106.7 |
表2实施例1-3吸附过程的镁锂分离情况
吸附母液 | 镁含量/g | 镁脱除率/% | 锂含量/mg | 锂吸附率/% |
L<sub>1</sub> | 19.15 | 99.7 | 31.5 | 82.5 |
L<sub>3</sub> | 19.11 | 99.5 | 35.8 | 80.1 |
L<sub>5</sub> | 19.17 | 99.8 | 27.5 | 84.7 |
表3实施例1-3解吸过程的锂回收情况
解吸液 | 镁含量/mg | 镁解吸率/% | 锂含量/mg | 锂解吸率/% | 钛溶损率/% | 锂富集倍数 |
L<sub>2</sub> | 59.9 | 99.9 | 148.0 | 99.7 | 0.005 | 5.5 |
L<sub>4</sub> | 99.6 | 99.6 | 142.9 | 99.1 | 0.003 | 6.1 |
L<sub>6</sub> | 39.9 | 99.8 | 152.3 | 99.9 | 0.002 | 4.2 |
Claims (6)
1.一种偏钛酸型锂吸附剂的合成方法,其特征在于,将钛源、锂源和M盐混合均匀,干燥,煅烧,冷却,酸洗,得到偏钛酸型锂吸附材料H2MxTi1-xO3,x取值范围0.0~0.3。
2.根据权利要求1所述方法,钛源为二氧化钛(金红石型或锐钛型)或偏钛酸;锂源为醋酸锂、氢氧化锂或碳酸锂,M盐为Ce、Sn、Nb、Zr、Mo、Ta、W、Mn、Hf中的一种几种金属的可溶性盐或不可溶性盐,最好是可溶性盐,如碳酸盐、醋酸盐或硝酸盐,将这几种原料混合。
3.根据权利要求2所述方法,锂源、钛源和M盐按Li:Ti:M=2.0~2.3:1.0:0.0~0.3的摩尔比加入去离子水中,其固液比为1:0.5~7(质量比),在10℃~95℃下搅拌0.5h~10h,再将该物料进行干燥。
4.根据权利要求1所述方法,干燥过程是通过喷雾干燥、真空干燥和鼓风干燥中的至少一种进行,干燥温度80℃~300℃,干燥时间1h~24h,得到原料混合物。
5.根据权利要求1所述方法,煅烧过程是将上述原料混合物在500℃~850℃下煅烧10h~70h,最好是12h~50h,即得偏钛酸型锂吸附剂前驱体。
6.根据权利要求1所述方法,酸洗过程是将偏钛酸型锂吸附剂前驱体用0.1mol/L~3.0mol/L的HCl或H2SO4,浸泡、搅拌10min~240min,换型得到偏钛酸型锂吸附剂。
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