CN109019643A - 一种磷锂铝石提取锂盐的工艺 - Google Patents

一种磷锂铝石提取锂盐的工艺 Download PDF

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Abstract

本发明属于新能源领域的技术领域，尤其涉及一种磷锂铝石提取锂盐的工艺。本发明的目的为研发一种安全系数高、低污染、效率高、成本低的从磷锂铝石中提取锂盐的工艺。本发明采用如下技术方案：一种磷锂铝石提取锂盐的工艺，包括以下步骤：步骤1、将磷锂铝石粉和无机盐粉末混合煅烧，得到熟料，其中，所述无机盐粉末选自硫酸钾粉末、硫酸钠粉末、硫酸钙粉末以及碳酸钙粉末中的一种或多种；步骤2、将所述熟料溶解得到含锂盐浸出液；步骤3：将所述含锂盐浸出液依次进行除杂、浓缩和沉锂处理，得到锂盐。

Description

一种磷锂铝石提取锂盐的工艺
技术领域
本发明属于新能源领域的技术领域，尤其涉及一种磷锂铝石提取锂盐的工艺。
背景技术
传统电池对环境的危害大，能量密度小，体积大，安全性能差，寿命短等缺点，相对而言，锂电池在以上方面又很大的提升，促使了锂电池发展迅猛。在我国，锂电池原料碳酸锂等物大多数是从锂矿石中提取来的。目前的磷锂铝石提锂方法有：(一)酸化法从磷锂铝石中提取碳酸锂；(二)酸化法从磷锂铝石中提取硫酸锂；(三)酸化法从磷锂铝石中提取氢氧化锂；以上方法实现了从磷锂铝石中提取硫酸锂。
但是，现有的从磷锂铝石中提锂盐的酸化法需要使用大量硫酸，且反应温度高，形成的硫酸酸雾对设备腐蚀严重，对机器设备要求高、且危险系数高，高污染，硫酸大多数形成酸雾也导致了反应不充分。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的的研发一种安全系数高、低污染、效率高、成本低的从磷锂铝石中提取锂盐的工艺。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种磷锂铝石提取锂盐的工艺，包括以下步骤：
步骤1、将磷锂铝石粉和无机盐粉末混合煅烧，得到熟料，其中，所述无机盐粉末选自硫酸钾粉末、硫酸钠粉末、硫酸钙粉末以及碳酸钙粉末中的一种或多种；
步骤2、将所述熟料溶解得到含锂盐浸出液；
步骤3：将所述含锂盐浸出液依次进行除杂、浓缩和沉锂处理，得到锂盐。
作为优选，所述磷锂铝石粉与所述无机盐粉末的重量比为1：(0.35～0.70)。
其中，将磷锂铝石和无机盐研磨得到磷锂铝石粉和无机盐粉末。
作为优选，所述无机盐粉末选自硫酸钾粉末、硫酸钠粉末和硫酸钙粉末中的一种或多种。
更为优选，所述无机盐粉末为硫酸钾粉末和硫酸钠粉末，所述硫酸钾粉末与所述硫酸钠粉末的物质的量比为1:1。
优选的，所述磷锂铝石粉与所述硫酸钾粉末的重量比为1:0.6；所述磷锂铝石粉与所述硫酸钠粉末的重量比为1:0.5；所述磷锂铝石粉与所述碳酸钙粉末的重量比为1:0.35。
其中，所述无机盐粉末选自硫酸钾粉末、硫酸钠粉末和硫酸钙粉末中的一种或多种，得到的熟料含有硫酸锂；所述无机盐粉末选自碳酸钙粉末，得到的熟料含有氢氧化锂。
作为优选，步骤1中，所述煅烧的温度为700℃-1200℃。
更为优选，步骤1中，所述煅烧的温度为700℃-950℃。
作为优选，步骤1中，所述煅烧的温时间为90min。
作为优选，所述步骤2具体为：将所述熟料溶解在水中，得到含锂盐浸出液。
作为优选，所述水与所述熟料的质量比为(1.5～3):1。
更为优选，所述水与所述熟料的质量比为2:1。
更为优选，将所述熟料溶解在水中，抽滤后得到含锂盐浸出液。
作为优选，步骤3中，所述除杂具体为在所述含锂盐浸出液中添加碱液进行除杂。
更为优选，将碱液调整所述除杂包括将含锂盐浸出液的PH值至5，在调节PH至12进行除杂；所述碱液为氢氧化物溶液，氢氧化物溶液选自氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或多种；最优选的，碱液为质量分数为10％的氢氧化钠溶液。
其中，除杂用于除去含锂盐浸出液中的铝、钙等杂质。
作为优选，步骤3中，所述浓缩具体为蒸发浓缩。
作为优选，步骤3中还包括对所述锂盐进行洗涤和烘干处理，得到纯度高的碳酸锂。
作为优选，所述洗涤具体包括：对所述锂盐加水洗涤，并进行抽滤后得到一洗锂盐和一洗母液；将所述一洗锂盐加水洗涤，并进行抽滤后得到二洗锂盐和二洗母液，一洗母液以及二洗母液可代替水对锂盐在洗涤循环使用。
作为优选，所述烘干具体包括：将所述一洗锂盐和所述二洗锂盐合并后烘干，所述烘干的温度为120-300℃，优选的，所述烘干的温度为120-200℃。
需要说明的是，沉锂处理是利用碳酸锂、硫酸锂和硫酸钠在水溶液中的溶解度随温度变化趋势不同，将含硫酸锂的水溶液和碳酸盐溶液进行沉淀反应，得到固相的碳酸锂。
本发明的目的针对现有技术中从磷锂铝石中提取锂盐需要使用大量的硫酸会造成的对机器设备要求高、危险系数大、污染大和成本高的技术问题。因此，本发明巧妙的采用无机盐法从磷锂铝石中提取碳酸锂，进而从磷锂铝石提取锂盐，本发明的工艺操作简单，无需使用硫酸，降低了对设备的要求，减小了对环境造成的污染，降低了对操作人员身体的危害，通过将磷锂铝石粉和无机盐粉末混合煅烧后，溶解得到含锂盐浸出液，在将含锂盐浸出液进行除杂、浓缩和沉锂最终得到锂盐，反应原料集中，提高了生产效率且便于原料回收利用，因此，本发明所需设备的成本低，无需使用硫酸，从根源上解决了污染问题。
具体实施方式
本发明提供了一种安全系数高、低污染、效率高、成本低的从磷锂铝石中提取锂盐的工艺，用于解决现有技术中从磷锂铝石中提取锂盐需要使用大量的硫酸会造成的对机器设备要求高、危险系数大、污染大和成本高的技术问题。
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
其中，以下实施例所用原料均为市售或自制。
实施例1
本实施例提供第一种从磷锂铝石提取锂盐的工艺，具体步骤如下：
步骤1、将磨细后的磷锂铝石粉100.0g以及硫酸钾60.0g进行混合在700℃下进行煅烧90min，得到熟料；
步骤2、将熟料按照液固比2:1加水溶解浸出，抽滤得含锂盐浸出液；
步骤3、先将含锂盐浸出液用10％的氢氧化钠溶液调节PH至5，再调节PH至12进行除杂，然后蒸发浓缩得硫酸锂浓溶液，再加入102g的30％的碳酸钠溶液在搅拌下进行反应得粗品碳酸锂，粗品碳酸锂经过两次水洗后，在150℃下烘干、冷却至室温，得到碳酸锂。
本实施例得到的碳酸锂的产率达94％，纯度为99％。
实施例2
本实施例提供第二种从磷锂铝石提取锂盐的工艺，具体步骤如下：
步骤1、将磨细后的磷锂铝石粉100.0g以及硫酸钾60.0g进行混合在700℃下进行煅烧150min，得到熟料；
步骤2、将熟料按照液固比2:1加水溶解浸出，抽滤得含锂盐浸出液；
步骤3、先将含锂盐浸出液用10％的氢氧化钠溶液调节PH至5，再调节PH至12进行除杂，然后蒸发浓缩得硫酸锂浓溶液，再加入102g的30％的碳酸钠溶液在搅拌下进行反应得粗品碳酸锂，粗品碳酸锂经过两次水洗后，在150℃下烘干、冷却至室温，得到碳酸锂。
本实施例得到的碳酸锂的产率达97％，纯度为99.4％。
实施例3
本实施例提供第三种从磷锂铝石提取锂盐的工艺，具体步骤如下：
步骤1、将磨细后的磷锂铝石粉100.0g以及硫酸钾60.0g进行混合在750℃下进行煅烧90min，得到熟料；
步骤2、将熟料按照液固比2:1加水溶解浸出，抽滤得含锂盐浸出液；
步骤3、先将含锂盐浸出液用10％的氢氧化钠溶液调节PH至5，再调节PH至12进行除杂，然后蒸发浓缩得硫酸锂浓溶液，再加入102g的30％的碳酸钠溶液在搅拌下进行反应得粗品碳酸锂，粗品碳酸锂经过两次水洗后，在150℃下烘干、冷却至室温，得到碳酸锂。
本实施例得到的碳酸锂的产率达93.4％，纯度为99.2％。
实施例4
本实施例提供第四种从磷锂铝石提取锂盐的工艺，具体步骤如下：
步骤1、将磨细后的磷锂铝石粉100.0g以及硫酸钠50.0g进行混合在700℃下进行煅烧90min，得到熟料；
步骤2、将熟料按照液固比2:1加水溶解浸出，抽滤得含锂盐浸出液；
步骤3、先将含锂盐浸出液用10％的氢氧化钠溶液调节PH至5，再调节PH至12进行除杂，然后蒸发浓缩得硫酸锂浓溶液，再加入102g的30％的碳酸钠溶液在搅拌下进行反应得粗品碳酸锂，粗品碳酸锂经过两次水洗后，在150℃下烘干、冷却至室温，得到碳酸锂。
本实施例得到的碳酸锂的产率达91％，纯度为99.2％。
实施例5
本实施例提供第五种从磷锂铝石提取锂盐的工艺，具体步骤如下：
步骤1、将硫酸钾和硫酸钠按物质的量比1:1混合均匀的无机盐粉末，取60.0g该无机盐粉末与100.0g磨细后的磷锂铝石粉混匀在700℃下进行煅烧90min，得到熟料；
步骤2、将熟料按照液固比2:1加水溶解浸出，抽滤得含锂盐浸出液；
步骤3、先将含锂盐浸出液用10％的氢氧化钠溶液调节PH至5，再调节PH至12进行除杂，然后蒸发浓缩得硫酸锂浓溶液，再加入102g的30％的碳酸钠溶液在搅拌下进行反应得粗品碳酸锂，粗品碳酸锂经过两次水洗后，在150℃下烘干、冷却至室温，得到碳酸锂。
本实施例得到的碳酸锂的产率达92.7％，纯度为99.5％。
实施例6
本实施例提供第六种从磷锂铝石提取锂盐的工艺，具体步骤如下：
步骤1、将磨细后的磷锂铝石粉100.0g以及碳酸钙35.0g进行混合在900℃下进行煅烧90min，得到熟料；
步骤2、将熟料按照液固比2:1加水溶解浸出，抽滤得含锂盐浸出液；
步骤3、先将含锂盐浸出液用10％的氢氧化钠溶液调节PH至5，再调节PH至12进行除杂，然后蒸发浓缩得硫酸锂浓溶液，再加入102g的30％的碳酸钠溶液在搅拌下进行反应得粗品碳酸锂，粗品碳酸锂经过两次水洗后，在150℃下烘干、冷却至室温，得到碳酸锂。
本实施例得到的碳酸锂的产率达93.3％，纯度为99.0％。
实施例7
本实施例提供第七种从磷锂铝石提取锂盐的工艺，具体步骤如下：
步骤1、将磨细后的磷锂铝石粉100.0g以及碳酸钙35.0g进行混合在950℃下进行煅烧90min，得到熟料；
步骤2、将熟料按照液固比2:1加水溶解浸出，抽滤得含锂盐浸出液；
步骤3、先将含锂盐浸出液用10％的氢氧化钠溶液调节PH至5，再调节PH至12进行除杂，然后蒸发浓缩得硫酸锂浓溶液，再加入102g的30％的碳酸钠溶液在搅拌下进行反应得粗品碳酸锂，粗品碳酸锂经过两次水洗后，在150℃下烘干、冷却至室温，得到碳酸锂。
本实施例得到的碳酸锂的产率达94.4％，纯度为99.3％。
实施例8
本实施例提供第八种从磷锂铝石提取锂盐的工艺，具体步骤如下：
步骤1、将磨细后的磷锂铝石粉100.0g以及碳酸钙35.0g进行混合在950℃下进行煅烧150min；
步骤2、将熟料按照液固比2:1加水溶解浸出，抽滤得含锂盐浸出液；
步骤3、先将含锂盐浸出液用10％的氢氧化钠溶液调节PH至5，再调节PH至12进行除杂，然后蒸发浓缩得硫酸锂浓溶液，再加入102g的30％的碳酸钠溶液在搅拌下进行反应得粗品碳酸锂，粗品碳酸锂经过两次水洗后，在150℃下烘干、冷却至室温，得到碳酸锂。
本实施例得到的碳酸锂的产率达96.3％，纯度为99.1％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种磷锂铝石提取锂盐的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将磷锂铝石粉和无机盐粉末混合煅烧，得到熟料，其中，所述无机盐粉末选自硫酸钾粉末、硫酸钠粉末、硫酸钙粉末以及碳酸钙粉末中的一种或多种；
步骤2、将所述熟料溶解得到含锂盐浸出液；
步骤3：将所述含锂盐浸出液依次进行除杂、浓缩和沉锂处理，得到锂盐。
2.根据权利要求1所述的磷锂铝石提取锂盐的工艺，其特征在于，所述磷锂铝石粉与所述无机盐粉末的重量比为1：(0.35～0.70)。
3.根据权利要求1所述的磷锂铝石提取锂盐的工艺，其特征在于，步骤1中，所述煅烧的温度为700℃-1200℃。
4.根据权利要求1所述的磷锂铝石提取锂盐的工艺，其特征在于，所述步骤2具体为：将所述熟料溶解在水中，得到含锂盐浸出液。
5.根据权利要求4所述的磷锂铝石提取锂盐的工艺，其特征在于，所述水与所述熟料的质量比为(1.5～3):1。
6.根据权利要求1所述的磷锂铝石提取锂盐的工艺，其特征在于，步骤3中，所述除杂具体为在所述含锂盐浸出液中添加碱液进行除杂。
7.根据权利要求1所述的磷锂铝石提取锂盐的工艺，其特征在于，步骤3中，所述浓缩具体为蒸发浓缩。
8.根据权利要求1所述的磷锂铝石提取锂盐的工艺，其特征在于，步骤3还包括对所述锂盐进行洗涤和烘干处理。
9.根据权利要求8所述的磷锂铝石提取锂盐的工艺，其特征在于，所述洗涤具体包括：对所述锂盐加水洗涤，并进行抽滤后得到一洗锂盐和一洗母液；将所述一洗锂盐加水洗涤，并进行抽滤后得到二洗锂盐和二洗母液。
10.根据权利要求9所述的磷锂铝石提取锂盐的工艺，其特征在于，所述烘干具体包括：将所述一洗锂盐和所述二洗锂盐合并后烘干，所述烘干的温度为120-300℃。
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